CN101724979A - 一种制备夹层纳米织物的静电纺丝方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种能够一次成型纳米夹层织物的纺丝装置，及应用该装置制备夹层纳米织物的方法。该装置包括机身、供液装置、收集装置、至少两组喷丝装置，其中两组喷丝装置分别位于机身的左右两侧，并且分别包括至少一个喷丝头，该两组喷丝装置的喷丝头相向设置并且分别连接极性相反的高压；该收集装置为连接有电机的辊筒装置，能够绕轴转动，其位于两组喷丝头之间，该辊筒装置的轴向与喷丝头喷丝方向垂直，并可在电机的控制下进行平行于辊筒装置的轴向做往复运动。当对两组喷丝装置提供不同聚合物溶液时，由于电场力作用、辊筒装置的转动和往复运动，能够在辊筒装置的表面形成连续的夹层纳米织物。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备纳米织物的静电纺丝方法及其装置，具体涉及制备具有夹层的微/纳米纤维织物的静电纺丝方法及其装置。
背景技术
近年来，随着纳米科技的发展，纳米材料已经成为当前材料学发展的一个热点。纳米级尺度的材料具有许多不同于传统材料的独特性能，例如小尺寸效应、界面效应等，使之在生物技术、传感器、过滤材料、医学与健康环境与能源以及国防安全等诸多领域展现出了引人注目的广阔应用前景。而静电纺丝技术被认为是一种制备连续微/纳米纤维的理想方法。利用电纺丝技术制得的纤维，其直径可达纳米级，通常在3nm～5μm，比用常规方法制得的纤维直径小几个数量级。电纺丝制得的纤维无纺布，具有孔隙率高、比表面积大、纤维精细程度与均一性高、长径比大等优点；此外，电纺丝技术快速、高效，装置简单、易于操作，可用于制备复杂、免缝合支架，而且易于控制化学组分和物理性能，因而在纳米材料领域有着巨大的应用价值。
电纺丝装置一般包括高压电源、液体供给装置、喷射装置和接收装置四个部分。液体供给装置向喷射装置供给高聚物或其它材料的溶液或熔体，高压电源向喷丝头提供几百到几万伏的直流电压。喷丝头处的带电聚合物溶液或熔体在几千至几万伏高压静电下克服表面张力产生带电喷射流，溶液或熔体在喷射过程中干燥、固化最终落在接收装置上形成纤维毡或其他微观形貌的无纺布。
为了实现电纺纳米纤维的规模化生产，国内外研究者发明了各种电纺丝装置，如多喷头喷射装置、旋转喷头喷射装置、辊筒收集接受装置和传动输送接收装置。这些装置均是基于接收装置与喷头之间形成高压电场来进行纳米纤维的纺丝和接收的，所得到的产品为形状尺寸固定的纳米纤维膜或无纺布的形式，无法形成长度不受限制的条状纤维带，这就限制了对电纺纳米纤维进行后加工。
此外，目前制备纳米夹层织物主要是利用静电纺丝装置纺出的纳米纤维丝纺织成织物，然后将不同材质的织物压制成夹层织物。这种方法的缺点是须经多步工序完成。因此，需要开发一次成型的纳米夹层织物静电纺丝技术，以提高效率、降低成本。
发明内容
针对现有技术的上述问题，本发明提供一种能够一次成型纳米夹层织物的静电纺丝装置，及应用该装置制备夹层纳米织物的方法。
为实现上述目的，本发明包括以下技术内容：
一种制备夹层纳米织物的静电纺织装置，包括机身、供液装置、收集装置、第一喷丝装置和第二喷丝装置，其中：
该第一喷丝装置和第二喷丝装置分别位于机身的左右两侧，并且分别包括至少一个喷丝头，该两组喷丝装置的喷丝头相向设置并且分别连接极性相反的高压；
该收集装置为连接有缠丝电机的辊筒装置，其能够绕轴向转动，该辊筒装置位于两组喷丝头之间，该辊筒装置的轴向与喷丝头喷丝方向垂直。
上述的制备夹层纳米织物的静电纺织装置，其中，该辊筒装置可与排丝电机连接，在排丝电机的控制下进行平行于该辊筒装置轴向的往复运动。
上述的制备夹层纳米织物的静电纺织装置，还可包括一组或多组喷丝装置，其环设于所述收集装置周围，连接任意极性的高压，并尽量使连接正负极的各组喷丝装置数目对等，以便使所得电纺膜为电中性，该喷丝装置的喷丝方向与该辊筒装置的轴向垂直。
上述的制备夹层纳米织物的静电纺织装置，其中，该喷丝装置可在该横向螺母或位移控制电机的控制下，相对机身改变左右向方向的位置。
上述的制备夹层纳米织物的静电纺织装置，其中，该接收装置与喷丝装置的距离优选为5～30cm。
上述的制备夹层纳米织物的静电纺织装置，其中，该辊筒装置可以由金属导体或者绝缘材料制成。
另一方面，本发明还包括使用上述的静电纺织装置制备夹层纳米织物的方法，具体内容如下：
a.配制适当浓度的聚合物溶液或熔体，由所述供液装置为喷丝装置提供聚合物溶液或溶体；
b.分别向第一喷丝装置和第二喷丝装置提供正、负极性加载电压的高压电源，电压的调节范围分别为0～30KV和0～-30KV；
c.在两组喷丝装置与辊筒装置之间各自的电场作用下，喷丝头处的带电聚合物溶液或熔体由于受到电场力作用产生带电喷射流，溶液或熔体在喷射过程中干燥、固化，最终形成的纳米纤维落在位于第一喷丝装置和第二喷丝装置之间的接收装置上；
d.在喷丝的同时，在排丝电机的控制下辊筒装置进行平行于所述辊筒装置轴向的往复运动，喷射出的纤维丝在接收装置表面形成大面积的纤维织物；
e.该辊筒装置在缠丝电机的带动下绕轴向转动，使接收装置表面形成的纤维织物一层一层卷绕在辊筒装置的表面；
f.当对第一喷丝装置和第二喷丝装置提供不同聚合物溶液或溶体时，能够形成夹层纳米织物。
上述的制备夹层纳米织物的方法，其中，该喷丝头往复运动的频率优选为0～200次/分钟；辊筒装置的转速优选为0～1000转/分钟。
上述的制备夹层纳米织物的方法，当该静电纺织装置还包括一组或多组喷丝装置时，对各组喷丝装置分别提供不同聚合物溶液或溶体能够形成多层纳米织物。
上述的静电纺丝装置和方法适用于传统的静电纺丝所用的各种高聚物或其它材料的溶液和熔体。
本发明的有益效果在于：
(1)当对两个喷射装置供给同一种聚合物或其它材料的溶液或熔体时，能在很大面积上快速地获得均一的连续的纳米纤维织物；
(2)当对两个喷射装置供给不同的聚合物或其他材料的溶液或熔体时，能在很大面积上快速的获得夹层微/纳米纤维织物；
(3)当调节其中一个喷射装置的供给溶液浓度时，能在很大面积上快速获得“珠粒”等非纤维状结构与微/纳米纤维结构的夹层纳米织物。
(4)当在沿接收装置的不同位置增加喷射装置时，可制备多层夹层微/纳米纤维织物。
一直以来，在纺织机械领域普遍认为将接收装置置于极性相反的两喷丝头之间会影响电场，以至妨碍由两极相吸引起的喷丝过程，因而通常将接收装置置于喷丝头的下方，由喷丝头喷出的带相反电荷的丝流在空中互相吸引、相撞、电中和，成为纳米纤维落在接收装置上。这种装置只能制备单一的纳米纤维丝。但本发明人经过长时间的实验和研究发现，将收集装置置于极性相反的两喷丝头之间时，不仅不会影响溶液的喷射速度及质量，而且解决了一次制备多层纳米纤维织物的问题，克服了技术偏见。
综上所述，本发明提供了一种简单、易操作、大面积地制备夹层微/纳米纤维织物的装置和方法，改变了传统静电纺丝技术只能制备均一纳米纤维膜的局限性，赋予了纳米纤维更为广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明一种实施方式的结构示意图。
图2为在适当角度增加喷丝头的静电纺织装置结构示意图。
图3为本发明获得的夹层微/纳米纤维织物的扫描电镜照片和透射示意图。
具体实施方式
以下，以图1所示的数控夹层纳米静电纺织装置为例说明本发明的静电纺织装置。
数控夹层纳米静电纺织装置包括机身1，第一喷丝装置21，第二喷丝装置22，供液装置(图中未显示)，收集装置3、和透光防护罩6。第一喷丝装置21和第二喷丝装置22分别位于机身1的左右两侧，透光防护罩6覆盖第一喷丝装置21、第二喷丝装置22和收集装置3，并且固定在底座10上，对喷丝装置和收集装置提供保护并方便操作。
喷丝装置21包括送料软管24和喷丝头23。第一喷丝装置21和第二喷丝装置22分别位于机身1的左右两侧，并且分别包括至少一个喷丝头23，该两组喷丝装置的喷丝头相向设置并且连接极性相反的高压；即分别连接正、负高压电源，其分别与辊筒装置形成电纺丝所需的电场，喷丝头23处的带电聚合物溶液或溶体在电场力作用下产生带电喷射流，溶液或溶体在喷射过程中干燥、固化，最终形成纳米纤维。
机身1上具有设置在底座10上的直线导轨4和位移控制电机5。在位移控制电机5的控制下，两组喷丝装置可以在一定范围内沿直线导轨4左右移动以调节两侧喷丝头23间的距离。两组喷丝装置间的调整距离为20～80cm。
收集装置3位于两喷丝头23之间的中心位置，包括缠丝电机31(图中未显示)、拉动手柄32、辊筒装置33和排丝电机34。辊筒装置33与缠丝电机31和排丝电机34连接，并通过拉动手柄32固定于底座10上。辊筒装置33的轴向平行于底座10且与喷丝方向垂直。缠丝电机31控制辊筒装置33绕轴向滚动。排丝电机34控制辊筒装置33进行平行于该辊筒装置轴向的往复运动。辊筒装置33与喷丝头23间的距离为5～30cm。辊筒装置33由金属导体或者绝缘材料制成。
本发明的另一实施方式如图2所示，该静电纺织装置在图1所示装置的基础上，还包括第三组喷丝装置26，其喷丝头23垂直设置于收集装置3的上方，连接任意极性的高压，该喷丝装置26的喷丝方向与辊筒装置33的轴向垂直。
下面结合具体实例对本发明的装置和方法作进一步说明，其并非对发明的限定，依照本领域公知的现有技术，本发明的实施方式并不限于此，因此凡依照本发明公开内容所做出的本领域的等同替换，均属于本发明的保护范围。
实施例1：使用上述静电纺织装置制备PET和PAN的夹层纳米纤维无纺布
将一定质量的聚酯切片(PET)溶解于三氟乙酸和二氯甲烷体积比为4∶1的混合溶剂中，溶液的质量百分比为13％，在室温下成稳定、均一的溶液，待用；将一定质量的聚丙烯腈(PAN)溶解于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，溶液的质量百分比为10％，在室温下成稳定、均一的溶液，待用；将上述PET溶液通过供液装置注入第一喷丝装置21中，将上述PAN溶液通过供液装置注入第二喷丝装置22中。
喷丝头23与辊筒装置33间的距离为15cm。两个喷丝头分别连接18kV和-15kV的电压，其分别与辊筒装置形成电纺丝所需的电场，在电场力的作用下产生带电喷射流，喷射流在喷射过程中干燥、固化，最终形成的PET纳米纤维落于辊筒装置33的左侧，PAN纳米纤维落于辊筒装置33的右侧。
在喷丝的同时，在排丝电机34的控制下辊筒装置33进行平行于辊筒装置33轴向的往复运动2次/分钟，随着辊筒装置33绕轴向的自转(200转/分钟)，在辊筒装置33表面形成大面积的纤维织物。当形成有PET纳米纤维织物随辊筒装置33的转动从左侧转到右侧时，右侧的第二喷丝装置22喷出的PAN喷射流在PET纳米纤维织物上形成PAN纳米纤维织物。由此获得PET和PAN的夹层纳米纤维无纺布。形成的该夹层纳米纤维无纺布随辊筒装置33自转的带动一层一层卷绕在辊筒装置33的表面。
实施例2：
采用与实施例1相同的装置和方法制备PET纳米纤维无纺布。
首先，将一定质量的聚酯切片(PET)溶解于三氟乙酸和二氯甲烷体积比为4∶1的混合溶剂中，溶液的质量百分比为13％，室温下搅拌至溶解成稳定、均一的溶液，静置几分钟后，将上述溶液注入两个喷射装置中。其中，喷丝头与辊筒装置33间的距离为13.5cm；辊筒装置33平行于辊筒装置轴向的往复运动的频率为2次/分钟；辊筒装置33绕轴向的自转的转速为200转/分钟；分别在18kV和-18kV的电压下进行电纺，即得PET纳米纤维无纺布。
实施例3：
采用与实施例1相同的装置和方法制备PAN纳米纤维无纺布。
首先，将一定质量的聚丙烯腈(PAN)溶解于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，溶液的质量百分比为10％，在室温下成稳定、均一的溶液，静置几分钟后，将上述溶液注入两个喷射装置中。其中，喷丝头与辊筒装置33间的距离为13.5cm；辊筒装置33平行于辊筒装置33轴向的往复运动的频率为2次/分钟；辊筒装置33绕轴向的自转的转速为200转/分钟；分别在15kV和-15kV的电压下进行电纺，即得PAN纳米纤维无纺布。
实施例4：
采用与实施例1相同的装置和方法制备PA6纳米纤维无纺布。
首先，将一定质量的尼龙(PA6)颗粒溶解于甲酸与冰醋酸体积比为8∶2的混合溶剂中，溶液的质量百分比为12％，在室温下成稳定、均一的溶液，静置几分钟后，将上述溶液注入两个喷射装置中。其中，喷丝头与辊筒装置33间的距离为16cm；辊筒装置33平行于辊筒装置轴向的往复运动的频率为2次/分钟；辊筒装置33绕轴向的自转的转速为200转/分钟；分别在18kV和-18kV的电压下进行电纺，即得PA6纳米纤维无纺布。
实施例5：
将一定质量的聚乳酸(PLA)溶解于二氯甲烷与DMF体积比为8∶2的混合溶剂中，溶液的质量百分比为8％，在室温下成稳定、均一的溶液，静置几分钟后，将上述溶液注入两个喷射装置中。其中，喷丝头与辊筒装置33间的距离为18cm；辊筒装置33平行于辊筒装置轴向的往复运动的频率为2次/分钟；辊筒装置33绕轴向的自转的转速为200转/分钟；分别在16kV和-16kV的电压下进行电纺，即得PLA纳米纤维无纺布。
实施例6：
将一定质量的聚偏氟乙稀(PVDF)溶解于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)与丙酮体积比为8∶2的混合溶剂中，溶液的质量百分比为15％，在室温下成稳定、均一的溶液，静置几分钟后，将上述溶液注入两个喷射装置中。其中，喷丝头与辊筒装置33间的距离为15cm；辊筒装置33平行于辊筒装置轴向的往复运动的频率为2次/分钟；辊筒装置33绕轴向的自转的转速为200转/分钟；分别在13kV和-13kV的电压下进行电纺，即得PVDF纳米纤维无纺布。
实施例7：
采用与实施例1相同的装置和方法制备PA6和PET夹层纳米纤维无纺布。
将一定质量的尼龙(PA6)颗粒溶解于甲酸与冰醋酸体积比为8∶2的混合溶剂中，溶液的质量百分比为12％，在室温下成稳定、均一的溶液，待用；将一定质量的聚酯切片(PET)溶解于三氟乙酸和二氯甲烷体积比为4∶1的混合溶剂中，溶液的质量百分比为13％，在室温下成稳定、均一的溶液，待用；静置几分钟后，将上述两种溶液分别注入两个喷射装置中。其中，喷丝头与辊筒装置33间的距离为16cm；辊筒装置33平行于辊筒装置轴向的往复运动的频率为2次/分钟；辊筒装置33绕轴向的自转的转速为200转/分钟；在18kV和-18kV的电压下进行电纺，即得PA6和PET夹层纳米纤维无纺布。
实施例8：
采用与实施例1相同的装置和方法制备PLA和PET的夹层纳米纤维无纺布。
首先，将一定质量的聚乳酸(PLA)溶解于二氯甲烷与DMF体积比为8∶2的混合溶剂中，溶液的质量百分比为8％，在室温下成稳定、均一的溶液，待用；将一定质量的聚酯切片(PET)溶解于三氟乙酸和二氯甲烷体积比为4∶1的混合溶剂中，溶液的质量百分比为13％，在室温下成稳定、均一的溶液，待用；静置几分钟后，将上述两种溶液分别注入两个喷射装置中。其中，喷丝头与辊筒装置33间的距离均为20cm；辊筒装置33平行于辊筒装置轴向的往复运动的频率为2次/分钟；辊筒装置33绕轴向的自转的转速为200转/分钟；在16kV和-18kV的电压下进行电纺，即得PLA和PET夹层纳米纤维无纺布。
实施例9：
采用与实施例1相同的装置和方法制备PAN和PA6的夹层纳米纤维无纺布。
首先，将一定质量的聚丙烯腈(PAN)溶解于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，溶液的质量百分比为10％，在室温下成稳定、均一的溶液，待用；将一定质量的尼龙(PA6)颗粒溶解于甲酸与冰醋酸体积比为8∶2的混合溶剂中，溶液的质量百分比为12％，在室温下成稳定、均一的溶液，待用；将上述两种溶液分别注入两个喷射装置中。其中，喷丝头与辊筒装置间的距离分别为18和15cm；辊筒装置33平行于辊筒装置轴向的往复运动的频率为2次/分钟；辊筒装置33绕轴向的自转的转速为200转/分钟；在15kV和-18kV的电压下进行电纺，即得PAN和PA6的夹层纳米纤维无纺布。
实施例10：
采用与实施例1相同的装置和方法制备PA6和PLA的夹层纳米纤维无纺布。
首先，将一定质量的尼龙(PA6)颗粒溶解于甲酸与冰醋酸体积比为8∶2的混合溶剂中，溶液的质量百分比为12％，在室温下成稳定、均一的溶液，待用；将一定质量的聚乳酸(PLA)溶解于二氯甲烷与DMF体积比为8∶2的混合溶剂中，溶液的质量百分比为8％，在室温下成稳定、均一的溶液，待用；将上述两种溶液分别注入两个喷射装置中。其中，喷丝头与辊筒装置间的距离分别为13.5和18cm；辊筒装置33平行于辊筒装置轴向的往复运动的频率为2次/分钟；辊筒装置33绕轴向的自转的转速为200转/分钟；在18kV和-16kV的电压下进行电纺，即得PA6和PLA的夹层纳米纤维无纺布。
实施例11：
采用与实施例1相同的装置和方法制备PS的“珠粒”状结构和PET纤维状机构的夹层纳米纤维无纺布。
首先，将一定质量的聚苯乙烯(PS)溶解于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，溶液的质量百分比为10％，在室温下成稳定、均一的溶液，待用；将一定质量的聚酯切片(PET)溶解于三氟乙酸和二氯甲烷体积比为4∶1的混合溶剂中，溶液的质量百分比为13％，在室温下成稳定、均一的溶液，待用；静置几分钟后，将上述两种溶液分别注入两个喷射装置中。其中，喷丝头与辊筒装置间的距离分别为15和20cm；辊筒装置33平行于辊筒装置轴向的往复运动的频率为2次/分钟；辊筒装置33绕轴向的自转的转速为200转/分钟；分别在20kV和-18kV的电压下进行电纺，即得PS的“珠粒”状结构和PET纤维状机构的夹层纳米织物。
实施例12：
采用图2所示装置和与实施例1相同的方法制备PET、PAN和PLA三层夹层纳米纤维无纺布。
首先，将一定质量的聚酯切片(PET)溶解于三氟乙酸和二氯甲烷体积比为4∶1的混合溶剂中，溶液的质量百分比为13％，在室温下成稳定、均一的溶液，待用；将一定质量的聚偏氟乙稀(PVDF)溶解于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)与丙酮体积比为8∶2的混合溶剂中，溶液的质量百分比为15％，在室温下成稳定、均一的溶液，待用；将一定质量的聚乳酸(PLA)溶解于二氯甲烷与DMF体积比为8∶2的混合溶剂中，溶液的质量百分比为8％，在室温下成稳定、均一的溶液，待用；将上述三种溶液分别注入三个喷射装置中。其中，喷丝头与辊筒装置间的距离均为18cm；辊筒装置33平行于辊筒装置轴向的往复运动的频率为2次/分钟；辊筒装置33绕轴向的自转的转速为200转/分钟；分别在18kV、-13kV和-15kV的电压下进行电纺，即得PET、PA6和PLA三层夹层纳米纤维无纺布。该夹层纳米纤维织物的扫描电镜照片和透射示意图如图3所示。
Claims (10)
1.一种制备夹层纳米织物的静电纺织装置，包括机身、供液装置、收集装置、第一喷丝装置和第二喷丝装置，其特征在于：
所述第一喷丝装置和第二喷丝装置分别位于机身的左右两侧，并且分别包括至少一个喷丝头，该两组喷丝装置的喷丝头相向设置并且分别连接极性相反的高压；
所述收集装置为连接有缠丝电机的辊筒装置，其能够绕轴向转动，该辊筒装置位于两组喷丝头之间，该辊筒装置的轴向与喷丝头喷丝方向垂直。
2.根据权利要求1所述的制备夹层纳米织物的静电纺织装置，其特征在于：
所述辊筒装置与排丝电机连接，在排丝电机的控制下进行平行于所述辊筒装置轴向的往复运动。
3.根据权利要求1所述的制备夹层纳米织物的静电纺织装置，其特征在于，所述静电纺织装置还包括一组或多组喷丝装置，其环设于所述收集装置周围，连接任意极性的高压，该喷丝装置的喷丝方向与所述辊筒装置的轴向垂直。
4.根据权利要求1所述的制备夹层纳米织物的静电纺织装置，其特征在于，所述喷丝装置在该横向螺母或位移控制电机的控制下，相对机身改变左右向方向的位置。
5.根据权利要求1所述的制备夹层纳米织物的静电纺织装置，其特征在于，所述接收装置与喷丝装置的距离为5～30cm。
6.根据权利要求1所述的制备夹层纳米织物的静电纺织装置，其特征在于，所述辊筒装置由金属导体或者绝缘材料制成。
7.一种使用权利要求1～6中任一项所述的静电纺织装置制备夹层纳米织物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.配制适当浓度的聚合物溶液或熔体，由所述供液装置为喷丝装置提供聚合物溶液或熔体；
b.分别向第一喷丝装置和第二喷丝装置提供正、负极性加载电压的高压电源，电压的调节范围分别为0～30KV和0～-30KV；
c.在两组喷丝装置与辊筒装置之间各自的电场作用下，喷丝头处的带电聚合物溶液或熔体由于受到电场力作用产生带电喷射流，溶液或熔体在喷射过程中干燥、固化，最终形成的纳米纤维落在位于第一喷丝装置和第二喷丝装置之间的接收装置上；
d.在喷丝的同时，在排丝电机的控制下辊筒装置进行平行于所述辊筒装置轴向的往复运动，喷射出的纤维丝在接收装置表面形成大面积的纤维织物；
e.该辊筒装置在缠丝电机的带动下绕轴向滚动，使接收装置表面形成的纤维织物一层一层卷绕在辊筒装置的表面；
f.当对第一喷丝装置和第二喷丝装置提供不同聚合物溶液或溶体时，能够形成夹层纳米织物。
8.根据权利要求7所述的制备夹层纳米织物的方法，其特征在于：所述辊筒装置往复运动的频率为0～200次/分钟。
9.根据权利要求7所述的制备夹层纳米织物的方法，其特征在于：所述辊筒装置的转速为0～1000转/分钟。
10.根据权利要求7所述的制备夹层纳米织物的方法，其特征在于：当所述静电纺织装置还包括一组或多组喷丝装置时，对各组喷丝装置分别提供不同聚合物溶液或溶体能够形成多层纳米织物。
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