CN113758195B - 一种脂溶性维生素微胶囊连续交联方法和装置 - Google Patents

一种脂溶性维生素微胶囊连续交联方法和装置 Download PDF

Info

Publication number
CN113758195B
CN113758195B CN202110952203.0A CN202110952203A CN113758195B CN 113758195 B CN113758195 B CN 113758195B CN 202110952203 A CN202110952203 A CN 202110952203A CN 113758195 B CN113758195 B CN 113758195B
Authority
CN
China
Prior art keywords
dryer
holes
cavity
fat
crosslinking
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110952203.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113758195A (zh
Inventor
高洪坤
王勤隆
王俊成
张涛
刘英瑞
李莉
吕英东
龚旭
姜天岳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wanhua Chemical Group Nutrition Technology Co ltd
Wanhua Chemical Group Co Ltd
Original Assignee
Wanhua Chemical Group Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wanhua Chemical Group Co Ltd filed Critical Wanhua Chemical Group Co Ltd
Priority to CN202110952203.0A priority Critical patent/CN113758195B/zh
Publication of CN113758195A publication Critical patent/CN113758195A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113758195B publication Critical patent/CN113758195B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B11/00Machines or apparatus for drying solid materials or objects with movement which is non-progressive
    • F26B11/12Machines or apparatus for drying solid materials or objects with movement which is non-progressive in stationary drums or other mainly-closed receptacles with moving stirring devices
    • F26B11/16Machines or apparatus for drying solid materials or objects with movement which is non-progressive in stationary drums or other mainly-closed receptacles with moving stirring devices the stirring device moving in a vertical or steeply-inclined plane
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B21/00Arrangements or duct systems, e.g. in combination with pallet boxes, for supplying and controlling air or gases for drying solid materials or objects
    • F26B21/001Drying-air generating units, e.g. movable, independent of drying enclosure
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B21/00Arrangements or duct systems, e.g. in combination with pallet boxes, for supplying and controlling air or gases for drying solid materials or objects
    • F26B21/06Controlling, e.g. regulating, parameters of gas supply
    • F26B21/08Humidity
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B21/00Arrangements or duct systems, e.g. in combination with pallet boxes, for supplying and controlling air or gases for drying solid materials or objects
    • F26B21/06Controlling, e.g. regulating, parameters of gas supply
    • F26B21/10Temperature; Pressure
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B21/00Arrangements or duct systems, e.g. in combination with pallet boxes, for supplying and controlling air or gases for drying solid materials or objects
    • F26B21/14Arrangements or duct systems, e.g. in combination with pallet boxes, for supplying and controlling air or gases for drying solid materials or objects using gases or vapours other than air or steam, e.g. inert gases
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B25/00Details of general application not covered by group F26B21/00 or F26B23/00
    • F26B25/001Handling, e.g. loading or unloading arrangements
    • F26B25/002Handling, e.g. loading or unloading arrangements for bulk goods
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B25/00Details of general application not covered by group F26B21/00 or F26B23/00
    • F26B25/04Agitating, stirring, or scraping devices
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B25/00Details of general application not covered by group F26B21/00 or F26B23/00
    • F26B25/06Chambers, containers, or receptacles
    • F26B25/08Parts thereof
    • F26B25/12Walls or sides; Doors
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B25/00Details of general application not covered by group F26B21/00 or F26B23/00
    • F26B25/06Chambers, containers, or receptacles
    • F26B25/14Chambers, containers, receptacles of simple construction
    • F26B25/16Chambers, containers, receptacles of simple construction mainly closed, e.g. drum

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

本发明公开了一种脂溶性维生素微胶囊连续交联方法和装置。所述交联在卧式双轴空心桨叶干燥机中进行,所述干燥机内部空腔的顶部设置紫外光辐照装置,步骤包括:1)预热干燥机,并向其空腔内通入载气和水蒸气的混合气体;2)开启干燥机和紫外光辐照装置,将待交联的脂溶性维生素微胶囊加入到干燥机的空腔内,调节干燥机空腔内的温度和湿度,在紫外光辐照下进行交联反应,制得斥水型脂溶性维生素微胶囊。本发明交联方法具有可连续生产、颗粒交联程度均匀、能耗低、气体用量少、交联时间短、维生素活性成分损失率低、微胶囊收率高、表面油低、产品货架期长等优点。

Description

一种脂溶性维生素微胶囊连续交联方法和装置
技术领域
本发明涉及脂溶性维生素微胶囊连续交联方法和装置,具体是涉及一种卧式双轴空心桨叶干燥机及其用于脂溶性维生素微胶囊连续交联工艺的方法。
背景技术
微胶囊技术是微量物质包裹在聚合物薄膜中的技术,是一种储存固体、液体、气体的微型包装技术。微胶囊可以控制存储的固体、液体或气体在某种特定的条件下释放,已达到特定的功效。其中被包埋的物质称为芯材,如脂溶性维生素:维生素A、D、E、K,类胡萝卜素等;包埋芯材实现微胶囊化的物质称为壁材,如明胶、葡萄糖、果糖等。
现有的微胶囊一般是将芯材分散于壁材的水溶液中,制备成乳液,再由喷雾干燥法制得,由于壁材具有一定的水溶性,因此这种微胶囊具有一定的水分散性质,为了扩大其应用范围,增加其疏水性,防止微胶囊吸潮导致其保质期缩短,需要通过交联过程使得微胶囊不溶于水。交联过程实质为明胶和还原性糖的反应,即美拉德反应。美拉德反应制备的蛋白质-多糖共价复合物可以增强蛋白质的凝胶型、热稳定性、抗氧化性等,还可以形成立体网状结构增加了膜的厚度和机械强度。这种立体网状结构可提高囊壁的致密性和水不分散性,并赋予微胶囊肠溶特性。现在微胶囊的主要设备为流化床,但流化床需要颗粒处于沸腾状态,需要使用大量的热空气,热利用率低,造成极大的热损失。
美国专利US2756177中指明了制备斥水性维生素微胶囊需要使明胶和还原性糖发生交联反应,以制备出不溶于沸水的微胶囊颗粒,增加微胶囊的应用范围。但是,该专利交联反应采用电烘箱对微胶囊进行热处理,处理温度为45℃,处理时间为24h;这样的热处理方式微胶囊之间没有相互运动,易造成微胶囊的局部过热,导致交联不均匀,从而影响微胶囊的品质。
专利WO 2004/084862 A1指出使用流化床或者风送式快速处理方式可以有效减少微胶囊的交联时间,有效避免微胶囊交联过程中维生素的损失。但是交联温度高达110℃,这可能会造成维生素的变质,并且热利用效率较低,大量的空气会带走一大部分热量,造成热量的利用率降低。
中国专利CN109418541A中公开了一种新型的斥水型脂溶性维生素微胶囊的制备方法,其中也采用流化干燥的形式对微胶囊进行交联,但是其交联温度为60-130℃,交联温度较高,维生素一般为热敏性物质,在高温下进行交联易造成有效组分的损失变质。
中国专利CN106622051A公开一种利用预热固定式流化床,并向流化床中通入水蒸气调节流化床内湿度的方法进行交联,但是这种方法需要在整个过程中持续通入大量的热空气和热水蒸气,造成极大的热损失;并且,在交联过程中,颗粒在空气中沸腾,由于颗粒大小的不均匀性,颗粒沸腾高度有所不同,导致不同粒径的颗粒在交联过程中存在温度和湿度的差异,在同一批次交联过程中,容易导致颗粒的交联程度有较大差异。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题,本发明提供一种脂溶性维生素微胶囊连续交联方法和装置。所述方法采用卧式双轴空心桨叶干燥机并结合紫外光辐照技术,相对于传统流化床加热交联工艺,具有可连续生产、颗粒交联程度均匀、能耗低、气体用量少、交联时间短、维生素活性成分损失率低、微胶囊化收率高、表面油低、产品货架期长等优点。
为实现本发明目的采用如下技术方案:
本发明提供一种脂溶性维生素微胶囊连续交联方法,所述交联在卧式双轴空心桨叶干燥机中进行,所述干燥机内部空腔的顶部设置紫外光辐照装置,步骤包括:
1)预热干燥机,并向其空腔内通入载气和水蒸气的混合气体;
2)开启干燥机和紫外光辐照装置,将待交联的脂溶性维生素微胶囊加入到干燥机的空腔内,调节干燥机空腔内的温度和湿度,在紫外光辐照下进行交联反应,制得斥水型脂溶性维生素微胶囊。
本发明方法步骤1)中,所述干燥机预热至温度为30~100℃,优选50~70℃;预热至干燥器空腔内壁上无冷凝水出现;
所述卧式双轴空心桨叶干燥机的双轴、桨叶为空心设计,外壳设夹套层;
所述预热通过向干燥机的空心双轴、空心桨叶以及夹套层内通入加热介质提供所需热量;优选地,所述加热介质选自热水、蒸汽或导热油中的一种或多种,所述加热介质温度为40~120℃,优选45~80℃;所述加热介质后续还用于调节干燥机空腔内的温度。
本发明方法步骤1)中,所述载气选自空气或惰性气体,所述惰性气体选自氮气、氦气、氩气等;所述载气优选氮气、空气;
优选地,所述载气和水蒸气的混合气体进料温度为30~70℃,优选40~50℃;载气与水蒸气的用量通过空腔内的湿度控制;水蒸气用于调节干燥机空腔内的湿度,提供待交联的脂溶性维生素微胶囊交联反应时所需要的水含量。载气与水蒸气一起进入干燥机空腔内,共同参与调节交联过程的温度和湿度,混合气体的流量不做具体限制,能够将湿度控制在交联过程所需范围内即可。
本发明方法步骤2)中,所述待交联脂溶性维生素微胶囊的含水率为4~25%,优选6~15%,更优选8~10%;
优选地,所述待交联脂溶性维生素微胶囊的粒径为120~800μm,优选150~600μm。
本发明方法步骤2)中,所述干燥机轴部转速为50~200rpm,优选80~100rpm;卧式双轴空心桨叶的两个轴在此转速下带动桨叶进行翻转,能够保证微胶囊在翻转下向前运动,相互之间不粘结,还可以增加颗粒之间的相对运动,使受热更加均匀,有效避免颗粒局部过热;同时干燥机的双轴转速还可以用于控制微胶囊在空腔内的停留时间。
本发明方法步骤2)中,所述紫外光辐照,紫外光波长为100~400nm,优选300~400nm;光照强度为50~500Lux,优选100~200Lux。
本发明方法步骤2)中,所述交联反应,温度为40~60℃,优选40~55℃,更优选40~50℃;湿度为20~90%,优选40~80%,更优选50~70%;交联停留时间为10~120min,优选15~30min;所述干燥器空腔内的交联温度通过控制步骤1)通入卧式双轴空心桨叶干燥机的空心双轴、空心桨叶以及夹套层内的加热介质,和进入干燥器空腔内的载气进行调节;所述干燥器空腔内的交联湿度通过控制步骤1)通入的水蒸气和载气进行调节;所述停留时间通过控制干燥机双轴的转速进行调节。
本发明交联方法采用的所述卧式双轴空心桨叶干燥机,包含双螺旋轴、加设在螺旋轴上的桨叶、外壳夹套,所述轴和桨叶均为空心,所述空心桨叶形状为楔形,具有该结构的干燥机可定制或由厂家直接购买得到,为现有技术,如可以选用常州优博KJG-120干燥机、常州延陵KJG-110干燥机、江苏安必信AJY干燥机等;
作为优选方案,本发明在具有上述结构的卧式双轴空心桨叶干燥机基础上,进一步地将所述干燥机卧式空腔的底部设计为网孔板结构,所述干燥机在卧式空腔底部的网孔板与外壳夹套层之间还设置有一层载气通道;
优选地,所述网孔板的孔型为圆孔、长圆孔、方孔、三角孔、五角孔、六角孔、鱼鳞孔、菱形孔、桥式孔、梅花孔、指甲孔、十字孔、八字孔、人字孔、工字孔等,优选为指甲孔,该孔型可以减少载气竖直径向流动,使气流流动更加均匀,气流分布更加均匀;
优选地,所述网孔板的开孔率为50~90%,优选50~70%;孔尺寸为1~5mm,优选2~3mm;
优选地,所述网孔板外表面覆盖细筛网层,所述细筛网层网孔尺寸为150~300目,优选为200~250目,所述细筛网层网孔尺应小于所述待交联脂溶性维生素微胶囊的粒径,防止微胶囊泄露。
步骤2)中进入到干燥机空腔内的待交联脂溶性维生素微胶囊在所述网孔板上方进行交联反应,网孔板外表面覆盖的细筛网可以防止待交联脂溶性维生素微胶囊颗粒从网孔板掉落。
所述载气和水蒸气的混合气体进入载气通道后,在网孔板与夹套层之间形成载气层,载气层气体依次穿过细筛网层和网孔板,与待交联脂溶性维生素微胶囊颗粒接触后,从干燥机空腔顶部排出。
本发明交联方法所述待交联的脂溶性维生素微胶囊,包括但不限于维生素微胶囊、类维生素微胶囊等;
优选地,所述维生素选自维生素A、维生素D3、维生素E、维生素K等;
优选地,所述类维生素选自β-胡萝卜素、虾蝥黄、番茄青素、斑红素等;
作为优选,可使用本发明交联方法的所述待交联脂溶性维生素微胶囊的壁材含有蛋白质胶质和还原性糖;所述蛋白质胶质选自明胶、阿拉伯胶、黄原胶等,优选为明胶;所述还原性糖选自葡萄糖、蔗糖、果糖等,优选为葡萄糖。
本发明交联方法制得的所述斥水型脂溶性维生素微胶囊,最终含水量为1~7%,优选2~5%,更优选3~4%。
本发明交联方法交联度可高达98%以上、微胶囊收率98%以上、表面油含量可降低至0.2%以下,常温存储一年内维生素活性成分损失率能够降低至0.5%以下、产品货架期可达到18个月以上。
本发明还提供一种可用于脂溶性维生素微胶囊连续交联的卧式双轴空心桨叶干燥机,在所述干燥机内部空腔的顶部设置有紫外光辐照装置。
所述卧式双轴空心桨叶干燥机,包含双螺旋轴、加设在螺旋轴上的桨叶,以及外壳夹套,所述轴和桨叶均为空心结构;
优选地,所述桨叶形状为楔形。
优选地,所述干燥机卧式空腔的底部为网孔板结构,所述干燥机在卧式空腔底部的网孔板与外壳夹套层之间还设置有一层载气通道;
更优选地,所述网孔板的孔型为圆孔、长圆孔、方孔、三角孔、五角孔、六角孔、鱼鳞孔、菱形孔、桥式孔、梅花孔、指甲孔、十字孔、八字孔、人字孔、工字孔等,优选为指甲孔;
更优选地,所述网孔板的开孔率为50~90%,优选50~70%;孔尺寸为1~5mm,优选2~3mm。
优选地,所述网孔板外表面覆盖细筛网层,所述细筛网层网孔尺寸为150~300目,优选为200~250目。
在本发明方法的交联过程中,微胶囊壁材中的蛋白质成分和糖类成分发生交联反应,在卧式双轴空心桨叶干燥机中通入一定的水蒸气可以有效保证微胶囊有适宜的水分含量以促进交联初始阶段氨基与羰基的反应速率。协同紫外光辐照则可以有效增加交联反应中间阶段的反应速率和褐变速度,同时促进微胶囊自身含有的水分参与到交联反应中,加速交联反应的进行,从而明显的降低交联时间,在较低的交联温度下即可实现快速交联。
并且采用本发明结构的卧式双轴空心桨叶干燥机进行交联,可以通过控制卧式双轴空心桨叶轴部及桨叶的转动速度、待交联微胶囊的进料速度及载气的流量,在载气流和桨叶搅拌的双重作用下,有效增加待交联微胶囊在干燥器内的流动,增加热量及水蒸气的使用效率,同时保证所有待交联微胶囊颗粒在交联过程中有足够且均匀的温度和湿度,有效提高交联均匀程度,减小颗粒均匀度对交联程度的影响,并能够消除交联过程中出现的微胶囊颗粒凝块问题,显著提高交联效率及产品质量、产品货架期等。
相比于传统的流化床交联工艺,本发明将卧式双轴空心桨叶干燥机用于微胶囊的交联,再配合使用紫外光辐照和一定的温、湿度环境,可以有效增加交联速度,缩短交联时间,实现连续交联的效果,有效减少人力成本及减少间歇操作导致的批次之间的不稳定性。具有能耗低、颗粒交联程度均匀、交联时间短、微胶囊化收率高、表面油低、产品货架期长等优点。
附图说明
图1为实施例1所示卧式双轴空心桨叶干燥机的结构示意图;
图中:1、壳体,2、双螺旋轴,3、桨叶,4、外壳夹套层,5、紫外光辐照装置,6、网孔板,7、载气通道,8、细筛网层,9、加热介质入口,10、加热介质出口,11、载气入口,12、载气出口,13、物料进口,14、物料出口;
图2为实施例1所示卧式双轴空心桨叶干燥机的侧面结构示意图;
图中:1、壳体,2、双螺旋轴,3、桨叶,4、外壳夹套层,6、网孔板,7、载气通道,8、细筛网层,13、物料进口。
具体实施方式
下面通过实施例详细描述本发明的技术方案,所述实施例的示例旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者,按照本领域内的现有技术所描述的技术条件或方法进行。
以目前市场产量较大的维生素A乙酸酯微胶囊交联为例进行说明。
待交联维生素A乙酸酯微胶囊:由市售维生素A乙酸酯油通过本领域常规的熔油,乳化,喷雾造粒,干燥方法制备,具体方法参照中国专利CN112107555A中实施例1中(1)~(4)步骤制备得到。
维生素A醋酸酯的含量:使用GB/T 7292-1999《饲料添加剂维生素A乙酸酯微粒》进行检测。
交联度测试:使用定量含0.1%三乙胺的纯水溶解微胶囊,然后使用乙醇定容,根据GB/T 7292-1999《饲料添加剂维生素A乙酸酯微粒》检测VA含量,然后计算交联度:
交联度=(1-溶于水部分所含VA含量/微胶囊VA含量)ⅹ100%。
微胶囊收率=出料口物料总质量/进料口物料总质量ⅹ100%。
表面油含量=溶于正己烷的VA含量/微胶囊VA含量ⅹ100%。
活性成分保留率:在常温保存1年后,有效成分含量与初始含量的比值。
产品的货架期:采用常温保存,活性成分降低至初始含量的98%时所需要的时间。
实施例1
一种卧式双轴空心桨叶干燥机(结构如图1、2所示),其壳体1内包含双螺旋轴2、加设在螺旋轴2上的桨叶3、外壳夹套层4,所述双螺旋轴2和桨叶3均为空心,桨叶3形状为楔形,该结构的干燥机(普通卧式双轴空心桨叶干燥机,不包括下述网孔板、筛网等特别结构)可由市场购买得到,本实施例采用常州市优博KJG-120干燥机。在该干燥机结构基础上进行下述改进:
在上述干燥机内部空腔的顶部设置紫外光辐照装置5。
将上述干燥机卧式空腔的底部设计为网孔板6,并在网孔板6与外壳夹套层4之间设置一层载气通道7;网孔板6的孔型为指甲孔;网孔板6的开孔率为60%,孔尺寸为2.5mm。
在网孔板6的外表面覆盖一层细筛网层8,细筛网层8的网孔尺寸为200目。
加热介质、载气、物料进出口设置如图1、2所示。
实施例2
采用实施例1的卧式双轴空心桨叶干燥机,维生素A乙酸酯微胶囊(水分含量9wt%)进行交联反应,步骤为:
1)向卧式双轴空心桨叶轴部、桨叶、及外壳夹套层内通入热水(75~90℃)对卧式双轴空心桨叶进行预热操作,预热至双轴初始温度为45℃,干燥器内壁上无冷凝水出现;同时向干燥机空腔通入氮气和水蒸气的混合气体作为载气(载气温度为45℃,载气湿度为65%);
2)开启干燥机和紫外光辐照装置,紫外光波长为300nm,光照强度180Lux。将待交联维生素A乙酸酯微胶囊加入到干燥机的空腔内,使进入到干燥机空腔内的待交联脂溶性维生素微胶囊在网孔板上进行交联反应,并通过调节步骤1)加入的加热介质和载气、水蒸气来控制交联过程保持交联反应的温度为45℃,湿度为65%;同时通过80~100rpm范围内调节双轴转速,控制待交联物料在空腔内的停留时间(即交联时间)分别为30min、20min、10min、5min。
检测交联后微胶囊的交联度,微胶囊收率,表面油含量以及常温下保存一年的活性成分保留率、产品货架期,结果如表1所示。
表1.微胶囊产品测试
Figure BDA0003218795970000101
由表1数据可见,空腔内停留时间20min以上,即可得交联度98.8%,表面油含量小于0.15%的微胶囊产品,微胶囊收率可达98.8%,常温保存一年,VA含量保留率达99.5%。
实施例3
采用实施例1卧式双轴空心桨叶干燥机,维生素A乙酸酯微胶囊(水分含量10wt%)进行交联反应,步骤为:
1)向卧式双轴空心桨叶轴部、桨叶、及外壳夹套层内通入蒸汽(105~115℃)对卧式双轴空心桨叶进行预热操作,预热至双轴初始温度为50℃,干燥器内壁上无冷凝水出现;同时向干燥机空腔通入空气和水蒸气的混合气体作为载气(载气温度为50℃,载气湿度为70%);
2)开启干燥机和紫外光辐照装置,紫外光波长为350nm,光照强度200Lux。将待交联维生素A乙酸酯微胶囊加入到干燥机的空腔内,使进入到干燥机空腔内的待交联脂溶性维生素微胶囊在网孔板上进行交联反应,并通过调节步骤1)加入的加热介质和载气、水蒸气来控制交联过程保持交联反应的温度为50℃,湿度为70%;同时通过85~100rpm范围内调节双轴转速,控制待交联物料在空腔内的停留时间(即交联时间)分别为25min、15min、10min、5min。
检测交联后微胶囊的交联度,微胶囊收率,表面油含量以及常温下保存一年的活性成分保留率、产品货架期,结果如表2所示。
表2.微胶囊产品测试
Figure BDA0003218795970000111
由表2数据可见,空腔内停留时间15min以上,即可得交联度98.5%,表面油含量小于0.15%的微胶囊产品,微胶囊收率达98.9%;常温保存一年,VA含量保留率达99.6%。
实施例4
采用实施例1卧式双轴空心桨叶干燥机,维生素A乙酸酯微胶囊(水分含量8wt%)进行交联反应,步骤为:
1)向卧式双轴空心桨叶轴部、桨叶、及外壳夹套层内通入热水(60~80℃)对卧式双轴空心桨叶进行预热操作,预热至双轴初始温度为40℃,干燥器内壁上无冷凝水出现;同时向干燥机空腔通入空气和水蒸气的混合气体作为载气(载气温度为40℃,载气湿度为50%)。
2)开启干燥机和紫外光辐照装置,紫外光波长为300nm,光照强度100Lux。将待交联维生素A乙酸酯微胶囊加入到干燥机的空腔内,使进入到干燥机空腔内的待交联脂溶性维生素微胶囊在网孔板上进行交联反应,并通过调节步骤1)加入的加热介质和载气、水蒸气来控制交联过程保持交联反应的温度为40℃,湿度为50%;同时通过70~95rpm范围内调节双轴转速,控制待交联物料在空腔内的停留时间(即交联时间)分别为40min、30min、20min、10min。
检测交联后微胶囊的交联度,微胶囊收率,表面油含量以及常温下保存一年的活性成分保留率、产品货架期,结果如表3所示。
表3.微胶囊产品测试
Figure BDA0003218795970000121
由表3数据可见,空腔内停留时间30min以上,即可得交联度98.3%,表面油含量小于0.15%的微胶囊产品,微胶囊收率98.6%;常温保存一年,VA含量保留率达99.8%。
实施例5
采用实施例1卧式双轴空心桨叶干燥机,采用β-胡萝卜素微胶囊(参照专利CN111419821A中实施例1方法制备得到,水分含量8.5wt%)进行交联反应,步骤为:
1)向卧式双轴空心桨叶轴部、桨叶、及外壳夹套层内通入导热油(70~90℃)对卧式双轴空心桨叶进行预热操作,同时向干燥机空腔通入氮气和水蒸气的混合气体作为载气(载气温度为45℃,载气湿度为60%)。
2)开启干燥机和紫外光辐照装置,紫外光波长为300nm,光照强度100Lux。将待交联β-胡萝卜素微胶囊加入到干燥机的空腔内,使进入到干燥机空腔内的待交联微胶囊在网孔板上进行交联反应,并通过调节步骤1)加入的加热介质和载气、水蒸气来控制交联过程保持交联反应的温度为45℃,湿度为60%;同时通过70~100rpm范围内调节双轴转速,控制待交联物料在空腔内的停留时间(即交联时间)分别为45min、30min、20min、5min。
检测交联后微胶囊的交联度,微胶囊收率,表面油含量以及常温下保存一年的活性成分保留率、产品货架期,结果如表4所示。
表4.微胶囊产品测试
Figure BDA0003218795970000131
注:β-胡萝卜素含量测试参照GB 7300.901-2019。
由表4数据可见,空腔内停留时间30min以上,即可得交联度98.3%,表面油含量小于0.15%的微胶囊产品,微胶囊收率98.3%;常温保存一年,β-胡萝卜素含量保留率达99.7%。
对比例1
实验步骤如实施例2,不同之处仅在于,空腔内不设置紫外光辐照装置,并延长交联时间;对交联后微胶囊产品进行测试,结果如表5所示。
表5.微胶囊产品测试
Figure BDA0003218795970000141
由表5数据可见,空腔内停留时间300min以上,得到交联度97.6%,表面油含量为0.65%的微胶囊产品,微胶囊收率97.6%,常温保存一年,VA含量保留率为98.2%。
对比例2
实验步骤如实施例2,不同之处仅在于,步骤1)向空腔内仅通入不含水蒸气的绝干空气并延长交联时间;对交联后微胶囊产品进行测试,结果如表6所示。
表6.微胶囊产品测试
Figure BDA0003218795970000142
由表6数据可见,空腔内停留时间350min以上,得到交联度98.3%,表面油含量为1.65%的微胶囊产品,微胶囊收率96.8%;常温保存一年,VA含量保留率为97.2%。
对比例3
实验步骤如实施例2,不同之处在于,空腔内通入绝干空气且空腔内不设置紫外光辐照装置并延长交联时间;对交联后微胶囊产品进行测试,结果如表7所示。
表7.微胶囊产品测试
Figure BDA0003218795970000151
由表6数据可见,空腔内停留时间360min以上,得到交联度96.5%,表面油含量为6.38%的微胶囊产品,微胶囊收率94.8%;常温保存一年,VA含量保留率为90.3%。
对比例4
实验步骤如实施例2,不同之处在于,将实施例1的卧式双轴空心桨叶干燥机替换为沸腾流化床设备(使用深圳信宜特Mini-XYT流化床设备)进行交联;其他条件变换如表8所示;对交联后微胶囊产品进行测试,结果如表8所示。
表8.微胶囊产品测试
Figure BDA0003218795970000152
Figure BDA0003218795970000161
从上表8可以看出,沸腾流化床需要持续使用气流使得颗粒处于沸腾状态,需要使用大量的水蒸气和载气。使用新型卧式双轴空心桨叶对维生素A乙酸酯微胶囊交联相较于沸腾流化床,使用的气体流量较小,得到的产品表面油含量低,存储稳定性好。

Claims (35)

1.一种脂溶性维生素微胶囊连续交联方法,其特征在于,所述交联在卧式双轴空心桨叶干燥机中进行,所述干燥机内部空腔的顶部设置紫外光辐照装置,步骤包括:
1)预热干燥机,并向其空腔内通入载气和水蒸气的混合气体;
2)开启干燥机和紫外光辐照装置,将待交联的脂溶性维生素微胶囊加入到干燥机的空腔内,调节干燥机空腔内的温度和湿度,在紫外光辐照下进行交联反应,制得斥水型脂溶性维生素微胶囊。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所述干燥机预热至温度为30~100℃;
所述卧式双轴空心桨叶干燥机的双轴、桨叶为空心设计,外壳设夹套层;
所述预热通过向干燥机的空心双轴、空心桨叶以及夹套层内通入加热介质提供所需热量。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述干燥机预热至温度为50~70℃。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述加热介质选自热水、蒸汽或导热油中的一种或多种,所述加热介质温度为40~120℃。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述加热介质温度为45~80℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所述载气选自空气或惰性气体,所述惰性气体选自氮气、氦气、氩气。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述载气选自氮气、空气。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述载气和水蒸气的混合气体进料温度为30~70℃;所述载气与水蒸气的用量通过空腔内的湿度控制。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述载气和水蒸气的混合气体进料温度为40~50℃。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中,所述待交联脂溶性维生素微胶囊,包括维生素微胶囊、类维生素微胶囊;
所述待交联脂溶性维生素微胶囊的含水率为4~25%。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述维生素选自维生素A、维生素D3、维生素E、维生素K;
所述类维生素选自β-胡萝卜素、虾蝥黄、番茄青素、斑红素。
12.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述待交联脂溶性维生素微胶囊的含水率为6~15%。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述待交联脂溶性维生素微胶囊的含水率为8~10%。
14.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述待交联脂溶性维生素微胶囊的粒径为120~800μm。
15.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,所述待交联脂溶性维生素微胶囊的粒径为150~600μm。
16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中,所述干燥机轴部转速为50~200rpm;
所述紫外光辐照,紫外光波长为100~400nm,光照强度为50~500Lux。
17.根据权利要求16所述的方法,其特征在于,所述干燥机轴部转速为80~100rpm。
18.根据权利要求16所述的方法,其特征在于,所述紫外光辐照,紫外光波长为300~400nm,光照强度为100~200Lux。
19.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中,所述交联反应,温度为40~60℃,湿度为20~90%,交联停留时间为10~120min。
20.根据权利要求19所述的方法,其特征在于,所述交联反应,温度为40~50℃,湿度为50~70%,交联停留时间为15~30min。
21.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述干燥机卧式空腔的底部为网孔板结构,所述干燥机在卧式空腔底部的网孔板与外壳夹套层之间还设置有一层载气通道。
22.根据权利要求21所述的方法,其特征在于,所述网孔板的孔型为圆孔、长圆孔、方孔、三角孔、五角孔、六角孔、鱼鳞孔、菱形孔、桥式孔、梅花孔、指甲孔、十字孔、八字孔、人字孔、工字孔。
23.根据权利要求21所述的方法,其特征在于,所述网孔板的开孔率为50~90%,孔尺寸为1~5mm。
24.根据权利要求23所述的方法,其特征在于,所述网孔板的开孔率为50~70%,孔尺寸为2~3mm。
25.根据权利要求21所述的方法,其特征在于,所述网孔板外表面覆盖细筛网层,所述细筛网层网孔尺寸为150~300目;
步骤1)所述载气和水蒸气的混合气体进入载气通道后,在网孔板与夹套层之间形成载气层,载气层气体依次穿过细筛网层和网孔板,与待交联脂溶性维生素微胶囊颗粒接触后,从干燥机空腔顶部排出。
26.根据权利要求25所述的方法,其特征在于,所述细筛网层网孔尺寸为200~250目。
27.一种可用于脂溶性维生素微胶囊连续交联的卧式双轴空心桨叶干燥机,该干燥机适用于权利要求1-26任一项所述的方法,其特征在于,在所述干燥机内部空腔的顶部设置有紫外光辐照装置。
28.根据权利要求27所述的干燥机,其特征在于,包含双螺旋轴、加设在螺旋轴上的桨叶,以及外壳夹套,所述轴和桨叶均为空心结构。
29.根据权利要求28所述的干燥机,其特征在于,所述桨叶形状为楔形。
30.根据权利要求28所述的干燥机,其特征在于,所述干燥机卧式空腔的底部为网孔板结构,所述干燥机在卧式空腔底部的网孔板与外壳夹套层之间还设置有一层载气通道。
31.根据权利要求30所述的干燥机,其特征在于,所述网孔板的孔型为圆孔、长圆孔、方孔、三角孔、五角孔、六角孔、鱼鳞孔、菱形孔、桥式孔、梅花孔、指甲孔、十字孔、八字孔、人字孔、工字孔。
32.根据权利要求30所述的干燥机,其特征在于,所述网孔板的开孔率为50~90%,孔尺寸为1~5mm。
33.根据权利要求32所述的干燥机,其特征在于,所述网孔板的开孔率为50~70%;孔尺寸为2~3mm。
34.根据权利要求30所述的干燥机,其特征在于,所述网孔板外表面覆盖细筛网层,所述细筛网层网孔尺寸为150~300目。
35.根据权利要求34所述的干燥机,其特征在于,所述细筛网层网孔尺寸为200~250目。
CN202110952203.0A 2021-08-19 2021-08-19 一种脂溶性维生素微胶囊连续交联方法和装置 Active CN113758195B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110952203.0A CN113758195B (zh) 2021-08-19 2021-08-19 一种脂溶性维生素微胶囊连续交联方法和装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110952203.0A CN113758195B (zh) 2021-08-19 2021-08-19 一种脂溶性维生素微胶囊连续交联方法和装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113758195A CN113758195A (zh) 2021-12-07
CN113758195B true CN113758195B (zh) 2022-11-08

Family

ID=78790353

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110952203.0A Active CN113758195B (zh) 2021-08-19 2021-08-19 一种脂溶性维生素微胶囊连续交联方法和装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113758195B (zh)

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100341016B1 (ko) * 2000-08-21 2002-06-20 정종상 천연 식물성 정유의 생분해성 마이크로캡슐화 방법 및 그제제
JP2006176761A (ja) * 2004-11-25 2006-07-06 Mitsubishi Paper Mills Ltd 蓄熱材マイクロカプセル固形物
CN103861536B (zh) * 2012-12-18 2016-06-29 香港理工大学 艾叶油复合微胶囊及其制备方法及多功能纺织品制备方法
CN106622051B (zh) * 2016-12-29 2019-08-13 厦门金达威维生素有限公司 一种微胶囊流化交联方法
CN110063926A (zh) * 2019-05-23 2019-07-30 余晨 一种复合微胶囊抗紫外整理剂的制备方法
CN110713614B (zh) * 2019-10-22 2022-03-22 浙江海洋大学 一种精油缓释保鲜膜的制备方法
CN111780496B (zh) * 2020-05-29 2022-02-15 浙江工业大学 一种维生素d3微胶囊生产中的喷雾造粒干燥联用装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN113758195A (zh) 2021-12-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Alvim et al. Microparticles obtained by complex coacervation: influence of the type of reticulation and the drying process on the release of the core material
AU2020230265A1 (en) 3-dimensional printing of food
Wilson et al. Microencapsulation of vitamins
CN109222179A (zh) 一种姜黄素纳米微胶囊的制备方法
CN101816913B (zh) 一种微球制造方法及制造设备
CN109362723B (zh) 一种基于乳液界面交联的载农药木质素微胶囊及其制备方法
JPH0515763A (ja) ペレツトの製造法
WO2022021975A9 (zh) 一种稳定、高生物利用度的类胡萝卜素微胶囊及其制备方法
CN101219125A (zh) 冷水分散型叶黄素微胶囊及其制备方法
EP3787764B1 (en) Low temperature spray drying of carrier-free compositions
CN101342145B (zh) 药用微丸丸芯的制备方法
CN113758195B (zh) 一种脂溶性维生素微胶囊连续交联方法和装置
Coelho et al. A new approach to the production of zein microstructures with vitamin B12, by electrospinning and spray drying techniques
CN108936773B (zh) 以卵白蛋白-菊粉为壁材的微胶囊的制备方法
CN108030063A (zh) 一种高载量高生物利用度的β-胡萝卜素微胶囊的制备方法
CN103519178A (zh) 人参纳米微胶囊的制备方法
CN108065443B (zh) 斥水型双包被微胶囊及其制备方法
CN106333935A (zh) 一种湿法糖基化改性玉米醇溶蛋白制备软胶囊的方法
CN111450077B (zh) 一种用于将营养物质/药物运送到小肠并缓释的毫米级多核胶囊及其制备方法和应用
CN106690154A (zh) 一种红枣多酚微胶囊食品的加工方法
Wang et al. Microencapsulation of camellia oil to maintain thermal and oxidative stability with focus on protective mechanism
CN109646421A (zh) 一种纳豆激酶微囊的制备方法
CN109528679A (zh) 一种包含多种维生素的软胶囊及其生产方法
Abdul-Al et al. Encapsulation techniques overview
CN113243422A (zh) 番茄红素Pickering纳米乳液制备方法及在食品中的初步应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20231219

Address after: 264006 No. 59, Chongqing Street, Yantai Economic and Technological Development Zone, Shandong Province

Patentee after: Wanhua Chemical Group Nutrition Technology Co.,Ltd.

Patentee after: Wanhua Chemical Group Co.,Ltd.

Address before: 264006 No. 59, Chongqing Street, Yantai Economic and Technological Development Zone, Shandong Province

Patentee before: Wanhua Chemical Group Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right