CN110063926A - 一种复合微胶囊抗紫外整理剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种复合微胶囊抗紫外整理剂的制备方法，步骤如下：核桃壳干燥粉碎，乙醇提取，提取液浓缩，冷藏过滤，加热静置，过滤；加水搅拌，加活性炭搅拌，保温，加乙醇，搅拌后过滤，保温静置，过滤洗涤得核桃壳提取物；取蛋清与水搅拌；加聚乙二醇搅拌，静置分层，弃上清液得沉淀；沉淀中加氯化镁搅拌，搅拌离心，洗涤离心，冷冻干燥得粗粘蛋白；取羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯、硅烷偶联剂、正硅酸乙酯和乙醇水溶液搅拌，加核桃壳提取物和粗粘蛋白搅拌；加硬脂酰乳酸钠和木质素磺酸钠搅拌；均质；喷雾干燥；冷却即得。织物经本发明方法制备的复合微胶囊抗紫外整理剂处理后，具有很好的抗紫外的效果，同时还具有一定的抗菌性。

Description

一种复合微胶囊抗紫外整理剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合微胶囊抗紫外整理剂的制备方法。
背景技术
太阳光是一种波长在200-3000nm的波，主要由紫外线、可见光和红外线等组成，其中波长在200-400nm间的是紫外线。近几十年来，由于臭氧层的破坏，使阳光中的紫外线辐射强度增加。人体接受适量的紫外线照射是有益的，但是，过量紫外线的照射却会对人体造成危害，它会烧灼皮肤，使皮肤老化等，严重时会引起皮肤癌。因此，非常有必要防止过接受量紫外线。而衣物是人体屏蔽紫外线的一道很好的屏障，如何提高织物的防紫外功能，减少紫外线对皮肤的伤害有重要的意义。一般无机类散射剂吸收能力较低，而多数有机类屏蔽剂存在皮肤过敏问题。从植物和动物中提取的防紫外线整理剂不但具有优异的防紫外效果而且对人体肌肤无害。因此，对其研究应进一步加深。
发明内容
要解决的技术问题：
提供一种复合微胶囊抗紫外整理剂的制备方法，织物经本发明方法制备的复合微胶囊抗紫外整理剂处理后，具有很好的抗紫外的效果，同时还具有一定的抗菌性。
技术方案：
本发明提供了一种复合微胶囊抗紫外整理剂的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)收集核桃壳，干燥后粉碎，加入乙醇溶液进行提取40-60min，收集提取液；
(2)将提取液浓缩至核桃壳重量的1.5-3倍，低温冷藏12-24h，过滤，调节pH值至1.5-2.0，加热至70-80℃，保温30-60min，静置12-24h，过滤；
(3)加入水，搅拌均匀，调节pH值至6.0-7.0，加入0.5-1wt％活性炭，充分搅拌，50℃下保温30min，加入乙醇，搅拌均匀后，立即过滤，滤液调节pH值至1.5-2.0，70-80℃保温30min，静置，过滤，滤饼用1-2倍量纯水洗涤，得核桃壳提取物；
(4)取新鲜鸡蛋，挑除系带，用分蛋器将蛋清蛋黄分离，取蛋清与水在低速下搅拌均匀；
(5)加入2-4wt％聚乙二醇8000，4℃下搅拌1h，静置1h使其充分分层，弃去上清液，得沉淀；
(6)沉淀中加入0.05mol/L氯化镁，搅拌均匀后调溶液pH至6.0，继续搅拌30min，再于4℃、15300g下离心10-15min，沉淀以水洗涤3-5次，离心，冷冻干燥得粗粘蛋白；
(7)取3-5份羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯、0.5-1份硅烷偶联剂KH-570、1-2份正硅酸乙酯和100-150份80％乙醇水溶液混合搅拌溶解，加入1-3份核桃壳提取物和粗粘蛋白的混合物，搅拌混合均匀；
(8)加入1-3份硬脂酰乳酸钠和1-3份木质素磺酸钠，搅拌混合均匀；
(9)加入均质机中在压强30-35MPa，温度60-65℃下均质2-3次，每次5-10min；
(10)加入喷雾干燥机中进行喷雾干燥即得，进风温度为160-170℃，出风温度为80-90℃，进料流量为50-60mL/min；
(11)冷却即得复合微胶囊抗紫外整理剂。
进一步的，所述核桃壳粉碎至100-200目。
进一步的，所述步骤(4)中蛋清与水的体积比为1:1-3。
进一步的，所述步骤(7)中核桃壳提取物和粗粘蛋白的质量比为1:2。
进一步的，所述步骤(10)中进风温度为165℃，出风温度为85℃，进料流量为55mL/min。
有益效果：
1.粗粘蛋白和核桃壳提取物分别属于动物和植物提取物，对人体肌肤无害，核桃壳提取物具有共轭双键，对紫外线有较强的吸收；粘蛋白能形成一层粘膜，反射紫外线，同时二者与无机类抗紫外成分相比，与织物结合更牢固。
2.粗粘蛋白不溶于水，加入表面活性剂硬脂酰乳酸钠和木质素磺酸钠后表面性质发生改变，再经均质后，能够与核桃壳提取物很好的进行复合分散，形成微胶囊。
3.织物经本发明方法制备的复合微胶囊抗紫外整理剂处理后，其UVA和UVB透射率最低分别可至3.1％和2.5％，UPF高达43.5，一般样品样品的UPF>40，可称为“防紫外线产品”，同时，本发明整理剂还具有一定的抗菌性，对于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌都具有较好的抑制作用。
具体实施方式
下面的实施例可使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种复合微胶囊抗紫外整理剂的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)收集核桃壳，干燥后粉碎，加入乙醇溶液进行提取40min，收集提取液；
(2)将提取液浓缩至核桃壳重量的1.5倍，低温冷藏12h，过滤，调节pH值至1.5，加热至70℃，保温30min，静置12h，过滤；
(3)加入水，搅拌均匀，调节pH值至6.0，加入0.5wt％活性炭，充分搅拌，50℃下保温30min，加入乙醇，搅拌均匀后，立即过滤，滤液调节pH值至1.5，70℃保温30min，静置，过滤，滤饼用1倍量纯水洗涤，得核桃壳提取物；
(4)取新鲜鸡蛋，挑除系带，用分蛋器将蛋清蛋黄分离，取蛋清与水在低速下搅拌均匀，其中，蛋清与水的体积比为1:1；
(5)加入2wt％聚乙二醇8000，4℃下搅拌1h，静置1h使其充分分层，弃去上清液，得沉淀；
(6)沉淀中加入0.05mol/L氯化镁，搅拌均匀后调溶液pH至6.0，继续搅拌30min，再于4℃、15300g下离心10min，沉淀以水洗涤3次，离心，冷冻干燥得粗粘蛋白；
(7)取3-5份羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯、0.5份硅烷偶联剂KH-570、1-2份正硅酸乙酯和100份80％乙醇水溶液混合搅拌溶解，加入1份核桃壳提取物和粗粘蛋白的混合物，搅拌混合均匀；
(8)加入1份硬脂酰乳酸钠和1份木质素磺酸钠，搅拌混合均匀；
(9)加入均质机中在压强30MPa，温度60℃下均质2次，每次5min；
(10)加入喷雾干燥机中进行喷雾干燥即得，进风温度为160℃，出风温度为80℃，进料流量为50mL/min；
(11)冷却即得复合微胶囊抗紫外整理剂。
实施例2
一种复合微胶囊抗紫外整理剂的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)收集核桃壳，干燥后粉碎，加入乙醇溶液进行提取45min，收集提取液；
(2)将提取液浓缩至核桃壳重量的2倍，低温冷藏16h，过滤，调节pH值至1.6，加热至75℃，保温40min，静置16h，过滤；
(3)加入水，搅拌均匀，调节pH值至6.5，加入0.6wt％活性炭，充分搅拌，50℃下保温30min，加入乙醇，搅拌均匀后，立即过滤，滤液调节pH值至1.7，75℃保温30min，静置，过滤，滤饼用1.5倍量纯水洗涤，得核桃壳提取物；
(4)取新鲜鸡蛋，挑除系带，用分蛋器将蛋清蛋黄分离，取蛋清与水在低速下搅拌均匀，其中，蛋清与水的体积比为1:1.5；
(5)加入2.5wt％聚乙二醇8000，4℃下搅拌1h，静置1h使其充分分层，弃去上清液，得沉淀；
(6)沉淀中加入0.05mol/L氯化镁，搅拌均匀后调溶液pH至6.0，继续搅拌30min，再于4℃、15300g下离心12min，沉淀以水洗涤4次，离心，冷冻干燥得粗粘蛋白；
(7)取3.5份羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯、0.6份硅烷偶联剂KH-570、1.5份正硅酸乙酯和120份80％乙醇水溶液混合搅拌溶解，加入1.5份核桃壳提取物和粗粘蛋白的混合物，搅拌混合均匀；
(8)加入1.5份硬脂酰乳酸钠和1.5份木质素磺酸钠，搅拌混合均匀；
(9)加入均质机中在压强32MPa，温度60℃下均质2次，每次7min；
(10)加入喷雾干燥机中进行喷雾干燥即得，进风温度为165℃，出风温度为85℃，进料流量为55mL/min；
(11)冷却即得复合微胶囊抗紫外整理剂。
实施例3
一种复合微胶囊抗紫外整理剂的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)收集核桃壳，干燥后粉碎，加入乙醇溶液进行提取50min，收集提取液；
(2)将提取液浓缩至核桃壳重量的2倍，低温冷藏18h，过滤，调节pH值至1.8，加热至75℃，保温45min，静置18h，过滤；
(3)加入水，搅拌均匀，调节pH值至6.5，加入0.8wt％活性炭，充分搅拌，50℃下保温30min，加入乙醇，搅拌均匀后，立即过滤，滤液调节pH值至1.8，75℃保温30min，静置，过滤，滤饼用1.5倍量纯水洗涤，得核桃壳提取物；
(4)取新鲜鸡蛋，挑除系带，用分蛋器将蛋清蛋黄分离，取蛋清与水在低速下搅拌均匀，其中，蛋清与水的体积比为1:2；
(5)加入3wt％聚乙二醇8000，4℃下搅拌1h，静置1h使其充分分层，弃去上清液，得沉淀；
(6)沉淀中加入0.05mol/L氯化镁，搅拌均匀后调溶液pH至6.0，继续搅拌30min，再于4℃、15300g下离心13min，沉淀以水洗涤4次，离心，冷冻干燥得粗粘蛋白；
(7)取4份羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯、0.8份硅烷偶联剂KH-570、1.5份正硅酸乙酯和130份80％乙醇水溶液混合搅拌溶解，加入2份核桃壳提取物和粗粘蛋白的混合物，搅拌混合均匀；
(8)加入2份硬脂酰乳酸钠和2份木质素磺酸钠，搅拌混合均匀；
(9)加入均质机中在压强33MPa，温度63℃下均质2次，每次8min；
(10)加入喷雾干燥机中进行喷雾干燥即得，进风温度为165℃，出风温度为85℃，进料流量为55mL/min；
(11)冷却即得复合微胶囊抗紫外整理剂。
实施例4
一种复合微胶囊抗紫外整理剂的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)收集核桃壳，干燥后粉碎，加入乙醇溶液进行提取55min，收集提取液；
(2)将提取液浓缩至核桃壳重量的2.5倍，低温冷藏20h，过滤，调节pH值至1.9，加热至75℃，保温50min，静置22h，过滤；
(3)加入水，搅拌均匀，调节pH值至6.5，加入0.9wt％活性炭，充分搅拌，50℃下保温30min，加入乙醇，搅拌均匀后，立即过滤，滤液调节pH值至2.0，75℃保温30min，静置，过滤，滤饼用1.5倍量纯水洗涤，得核桃壳提取物；
(4)取新鲜鸡蛋，挑除系带，用分蛋器将蛋清蛋黄分离，取蛋清与水在低速下搅拌均匀，其中，蛋清与水的体积比为1:2.5；
(5)加入3.5wt％聚乙二醇8000，4℃下搅拌1h，静置1h使其充分分层，弃去上清液，得沉淀；
(6)沉淀中加入0.05mol/L氯化镁，搅拌均匀后调溶液pH至6.0，继续搅拌30min，再于4℃、15300g下离心14min，沉淀以水洗涤4次，离心，冷冻干燥得粗粘蛋白；
(7)取4.5份羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯、0.9份硅烷偶联剂KH-570、1.5份正硅酸乙酯和140份80％乙醇水溶液混合搅拌溶解，加入2.5份核桃壳提取物和粗粘蛋白的混合物，搅拌混合均匀；
(8)加入2.5份硬脂酰乳酸钠和2.5份木质素磺酸钠，搅拌混合均匀；
(9)加入均质机中在压强34MPa，温度63℃下均质3次，每次8min；
(10)加入喷雾干燥机中进行喷雾干燥即得，进风温度为165℃，出风温度为85℃，进料流量为55mL/min；
(11)冷却即得复合微胶囊抗紫外整理剂。
实施例5
一种复合微胶囊抗紫外整理剂的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)收集核桃壳，干燥后粉碎，加入乙醇溶液进行提取60min，收集提取液；
(2)将提取液浓缩至核桃壳重量的3倍，低温冷藏24h，过滤，调节pH值至2.0，加热至80℃，保温60min，静置24h，过滤；
(3)加入水，搅拌均匀，调节pH值至7.0，加入1wt％活性炭，充分搅拌，50℃下保温30min，加入乙醇，搅拌均匀后，立即过滤，滤液调节pH值至2.0，80℃保温30min，静置，过滤，滤饼用2倍量纯水洗涤，得核桃壳提取物；
(4)取新鲜鸡蛋，挑除系带，用分蛋器将蛋清蛋黄分离，取蛋清与水在低速下搅拌均匀，其中，蛋清与水的体积比为1:3；
(5)加入4wt％聚乙二醇8000，4℃下搅拌1h，静置1h使其充分分层，弃去上清液，得沉淀；
(6)沉淀中加入0.05mol/L氯化镁，搅拌均匀后调溶液pH至6.0，继续搅拌30min，再于4℃、15300g下离心15min，沉淀以水洗涤5次，离心，冷冻干燥得粗粘蛋白；
(7)取5份羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯、1份硅烷偶联剂KH-570、2份正硅酸乙酯和150份80％乙醇水溶液混合搅拌溶解，加入3份核桃壳提取物和粗粘蛋白的混合物，搅拌混合均匀；
(8)加入3份硬脂酰乳酸钠和3份木质素磺酸钠，搅拌混合均匀；
(9)加入均质机中在压强35MPa，温度65℃下均质3次，每次10min；
(10)加入喷雾干燥机中进行喷雾干燥即得，进风温度为170℃，出风温度为90℃，进料流量为60mL/min；
(11)冷却即得复合微胶囊抗紫外整理剂。
将织物在40℃下浸渍于整理液(微胶囊5％、交联剂柠檬酸6％)中，浴比为1:50，，脱水后低温烘干，测定其性能指标。
表1复合微胶囊抗紫外整理剂的部分性能
织物经本发明方法制备的复合微胶囊抗紫外整理剂处理后，其UVA和UVB透射率最低分别可至3.1％和2.5％，UPF高达43.5，一般样品样品的UPF>40，可称为“防紫外线产品”，同时，本发明整理剂还具有一定的抗菌性，对于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌都具有较好的抑制作用。

Claims (5)

1.一种复合微胶囊抗紫外整理剂的制备方法，其特征在于：成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)收集核桃壳，干燥后粉碎，加入乙醇溶液进行提取40-60min，收集提取液；
(2)将提取液浓缩至核桃壳重量的1.5-3倍，低温冷藏12-24h，过滤，调节pH值至1.5-2.0，加热至70-80℃，保温30-60min，静置12-24h，过滤；
(3)加入水，搅拌均匀，调节pH值至6.0-7.0，加入0.5-1wt％活性炭，充分搅拌，50℃下保温30min，加入乙醇，搅拌均匀后，立即过滤，滤液调节pH值至1.5-2.0，70-80℃保温30min，静置，过滤，滤饼用1-2倍量纯水洗涤，得核桃壳提取物；
(4)取新鲜鸡蛋，挑除系带，用分蛋器将蛋清蛋黄分离，取蛋清与水在低速下搅拌均匀；
(5)加入2-4wt％聚乙二醇8000，4℃下搅拌1h，静置1h使其充分分层，弃去上清液，得沉淀；
(6)沉淀中加入0.05mol/L氯化镁，搅拌均匀后调溶液pH至6.0，继续搅拌30min，再于4℃、15300g下离心10-15min，沉淀以水洗涤3-5次，离心，冷冻干燥得粗粘蛋白；
(7)取3-5份羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯、0.5-1份硅烷偶联剂KH-570、1-2份正硅酸乙酯和100-150份80％乙醇水溶液混合搅拌溶解，加入1-3份核桃壳提取物和粗粘蛋白的混合物，搅拌混合均匀；
(8)加入1-3份硬脂酰乳酸钠和1-3份木质素磺酸钠，搅拌混合均匀；
(9)加入均质机中在压强30-35MPa，温度60-65℃下均质2-3次，每次5-10min；
(10)加入喷雾干燥机中进行喷雾干燥即得，进风温度为160-170℃，出风温度为80-90℃，进料流量为50-60mL/min；
(11)冷却即得复合微胶囊抗紫外整理剂。
2.根据权利要求1所述的一种复合微胶囊抗紫外整理剂的制备方法，其特征在于：所述核桃壳粉碎至100-200目。
3.根据权利要求1所述的一种复合微胶囊抗紫外整理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中蛋清与水的体积比为1:1-3。
4.根据权利要求1所述的一种复合微胶囊抗紫外整理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中核桃壳提取物和粗粘蛋白的质量比为1:2。
5.根据权利要求1所述的一种复合微胶囊抗紫外整理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(10)中进风温度为165℃，出风温度为85℃，进料流量为55mL/min。
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