CN109504124A - 一种改性染料微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种改性染料微胶囊的制备方法，步骤如下：取染料、乳化剂和去离子水混合，置于90℃恒温水浴中搅拌；转移至胶体磨中处理，得改性染料；取羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯、硅烷偶联剂KH‑570、正硅酸乙酯和乙醇水溶液混合搅拌溶解，加入改性染料，搅拌混合均匀；加入硬脂酰乳酸钠和木质素磺酸钠，搅拌混合均匀；加入均质机中均质；加入阿糖醇和蜂蜡搅拌；移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下超声分散；加入喷雾干燥机中进行喷雾干燥；冷却即得。本法所制备的改性染料微胶囊平均粒径在2μm左右，染色非常均匀，色牢度好，染色效果佳。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性染料微胶囊的制备方法。
背景技术
现代染色技术与助剂的发展密切相关，不添加助剂难以保证染色质量。在染色中助剂用量巨大，染色结束后，所用助剂全部进入排水。同时，染色后的水洗必不可少，水洗时各种助剂的用量也较大，这些携有助剂的大量废水对环境水系的破坏是毁灭性的。染色工厂需耗巨资处理，然而，就现状而言，鲜有真正达到规定标准者。为应付“达标”，工厂往往用大量清水冲稀，对于环境水体来说，污染并未真正根除。所以，染色污水的处理成为染色厂不堪承受的重负。而将染料微胶囊化不仅可以降低成本，提高染料利用率，而且残留的染料微胶囊比染料更易分离，有利于废水净化。这些优点在多次转移印花技术中尤其突出，对于纺织工业中严重危害生态环境的印染企业来说，染料微胶囊极具吸引力。
发明内容
要解决的技术问题：
提供一种改性染料微胶囊的制备方法，所得改性染料微胶囊平均粒径在2μm左右，染色非常均匀，色牢度好，染色效果佳。
技术方案：
本发明提供了一种改性染料微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取1-2份染料、1-2份乳化剂和20-40份去离子水混合，置于90℃恒温水浴中，在转速1000-2000rpm下搅拌30-40min；
(2)转移至胶体磨中处理10-20min，得改性染料；
(3)取3-5份羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯、0.5-1份硅烷偶联剂KH-570、1-2份正硅酸乙酯和100-150份80％乙醇水溶液混合搅拌溶解，加入1-2份改性染料，搅拌混合均匀；
(4)加入1-3份硬脂酰乳酸钠和1-3份木质素磺酸钠，搅拌混合均匀；
(5)加入均质机中在压强30-35MPa，温度60-65℃下均质2-3次，每次5-10min；
(6)加入1-2份阿糖醇和0.5-1份蜂蜡，搅拌5-10min；
(7)移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率200-250W和时间间隔2-4s的条件下，超声分散10-15min；
(8)加入喷雾干燥机中进行喷雾干燥即得，进风温度为180-190℃，出风温度为90-100℃，进料流量为50-60mL/min；
(9)冷却即得改性染料微胶囊。
进一步的，所述染料为天然染料或合成染料。
进一步的，所述乳化剂为月桂醇聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠或改性大豆磷脂中的一种或几种。
进一步的，所述步骤(7)中功率为230W，时间间隔3s。
进一步的，所述步骤(8)中进风温度为185℃，出风温度为95℃，进料流量为55mL/min。
有益效果：
1.微胶囊的缓释和隔离作用，能够完全取代常规染色中使用的助剂，包括分散剂、匀染剂等。
2.由于不再使用助剂，增溶作用不存在，染浴中存在的染料很少，纤维表面也仅存在不多于单分子吸附层的染料分子，染色后纤维表面浮色极少，染浴排液经简单过滤即可用于一般织物前处理，染后不水洗即可达到良好的色牢度，从而实现真正意义上的废水零排放，具有非常重要的节能、节水和环保意义。
3.经本发明方法制备的改性染料微胶囊平均粒径在2μm左右，染色非常均匀，干摩擦牢度等级最高可达5级，湿摩擦牢度也在5级，同时水洗基本不变色，不沾色，耐水洗牢度最高也都可达到5级，染色效果非常好。
具体实施方式
下面的实施例可使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种改性染料微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取1份靛蓝、1份月桂醇聚氧乙烯醚和20份去离子水混合，置于90℃恒温水浴中，在转速1000rpm下搅拌30min；
(2)转移至胶体磨中处理10min，得改性染料；
(3)取3份羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯、0.5份硅烷偶联剂KH-570、1份正硅酸乙酯和100份80％乙醇水溶液混合搅拌溶解，加入1份改性染料，搅拌混合均匀；
(4)加入1份硬脂酰乳酸钠和1份木质素磺酸钠，搅拌混合均匀；
(5)加入均质机中在压强30MPa，温度60℃下均质2次，每次5min；
(6)加入1份阿糖醇和0.5份蜂蜡，搅拌5min；
(7)移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率200W和时间间隔2s的条件下，超声分散10min；
(8)加入喷雾干燥机中进行喷雾干燥即得，进风温度为180℃，出风温度为90℃，进料流量为50mL/min；
(9)冷却即得改性染料微胶囊。
实施例2
一种改性染料微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取1.3份胭脂红、1.3份十二烷基苯磺酸钠和25份去离子水混合，置于90℃恒温水浴中，在转速1300rpm下搅拌35min；
(2)转移至胶体磨中处理12min，得改性染料；
(3)取3.5份羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯、0.6份硅烷偶联剂KH-570、1.5份正硅酸乙酯和120份80％乙醇水溶液混合搅拌溶解，加入1.2份改性染料，搅拌混合均匀；
(4)加入1.5份硬脂酰乳酸钠和1.5份木质素磺酸钠，搅拌混合均匀；
(5)加入均质机中在压强32MPa，温度62℃下均质2次，每次7min；
(6)加入1.3份阿糖醇和0.6份蜂蜡，搅拌7min；
(7)移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率220W和时间间隔3s的条件下，超声分散12min；
(8)加入喷雾干燥机中进行喷雾干燥即得，进风温度为185℃，出风温度为95℃，进料流量为53mL/min；
(9)冷却即得改性染料微胶囊。
实施例3
一种改性染料微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取1.5份姜黄、1.5份改性大豆磷脂和30份去离子水混合，置于90℃恒温水浴中，在转速1500rpm下搅拌35min；
(2)转移至胶体磨中处理15min，得改性染料；
(3)取4份羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯、0.8份硅烷偶联剂KH-570、1.5份正硅酸乙酯和125份80％乙醇水溶液混合搅拌溶解，加入1.5份改性染料，搅拌混合均匀；
(4)加入2份硬脂酰乳酸钠和2份木质素磺酸钠，搅拌混合均匀；
(5)加入均质机中在压强33MPa，温度63℃下均质3次，每次8min；
(6)加入1.5份阿糖醇和0.8份蜂蜡，搅拌8min；
(7)移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率240W和时间间隔3s的条件下，超声分散13min；
(8)加入喷雾干燥机中进行喷雾干燥即得，进风温度为185℃，出风温度为95℃，进料流量为55mL/min；
(9)冷却即得改性染料微胶囊。
实施例4
一种改性染料微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取1.8份钛锰棕、1.8份十二烷基苯磺酸钠和35份去离子水混合，置于90℃恒温水浴中，在转速1800rpm下搅拌35min；
(2)转移至胶体磨中处理17min，得改性染料；
(3)取4.5份羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯、0.9份硅烷偶联剂KH-570、1.8份正硅酸乙酯和140份80％乙醇水溶液混合搅拌溶解，加入1.5份改性染料，搅拌混合均匀；
(4)加入2.5份硬脂酰乳酸钠和2.5份木质素磺酸钠，搅拌混合均匀；
(5)加入均质机中在压强34MPa，温度63℃下均质3次，每次8min；
(6)加入1.8份阿糖醇和0.9份蜂蜡，搅拌9min；
(7)移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率24W和时间间隔3s的条件下，超声分散14min；
(8)加入喷雾干燥机中进行喷雾干燥即得，进风温度为185℃，出风温度为95℃，进料流量为58mL/min；
(9)冷却即得改性染料微胶囊。
实施例5
一种改性染料微胶囊的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取2份姜黄、2份改性大豆磷脂和40份去离子水混合，置于90℃恒温水浴中，在转速2000rpm下搅拌40min；
(2)转移至胶体磨中处理20min，得改性染料；
(3)取5份羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯、1份硅烷偶联剂KH-570、2份正硅酸乙酯和150份80％乙醇水溶液混合搅拌溶解，加入2份改性染料，搅拌混合均匀；
(4)加入3份硬脂酰乳酸钠和3份木质素磺酸钠，搅拌混合均匀；
(5)加入均质机中在压强35MPa，温度65℃下均质3次，每次10min；
(6)加入2份阿糖醇和1份蜂蜡，搅拌10min；
(7)移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率250W和时间间隔4s的条件下，超声分散15min；
(8)加入喷雾干燥机中进行喷雾干燥即得，进风温度为190℃，出风温度为100℃，进料流量为60mL/min；
(9)冷却即得改性染料微胶囊。
将微胶囊与1％的PVA水溶液混合均匀，涂在载玻片上晾干。将该试样置于生物显微镜上，在放大500倍的条件下用UV-M300型数字图象分析系统拍摄照片，并准确测量300个粒子的粒径(等积圆直径)大小，做其粒径分布图，计算各试样的平均粒径。
将得到的改性染料微胶囊和姜黄色素分别配制成浓度为20g/L的染液，将棉织物用水煮沸10min，冷却挤干水分，用250mL染杯室温入染，将pH调至8，15min内升至80℃，保温30min，水洗、烘干。根据国标对其染色牢度进行测定。
表1改性染料微胶囊的部分性能
经本发明方法制备的改性染料微胶囊平均粒径在2μm左右，染色非常均匀，干摩擦牢度等级最高可达5级，湿摩擦牢度也在5级，同时水洗基本不变色，不沾色，耐水洗牢度最高也都可达到5级，染色效果非常好。
Claims (5)
1.一种改性染料微胶囊的制备方法，其特征在于：成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取1-2份染料、1-2份乳化剂和20-40份去离子水混合，置于90℃恒温水浴中，在转速1000-2000rpm下搅拌30-40min；
(2)转移至胶体磨中处理10-20min，得改性染料；
(3)取3-5份羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯、0.5-1份硅烷偶联剂KH-570、1-2份正硅酸乙酯和100-150份80％乙醇水溶液混合搅拌溶解，加入1-2份改性染料，搅拌混合均匀；
(4)加入1-3份硬脂酰乳酸钠和1-3份木质素磺酸钠，搅拌混合均匀；
(5)加入均质机中在压强30-35MPa，温度60-65℃下均质2-3次，每次5-10min；
(6)加入1-2份阿糖醇和0.5-1份蜂蜡，搅拌5-10min；
(7)移至超声波细胞破碎仪中，在冰水浴保护下，在功率200-250W和时间间隔2-4s的条件下，超声分散10-15min；
(8)加入喷雾干燥机中进行喷雾干燥即得，进风温度为180-190℃，出风温度为90-100℃，进料流量为50-60mL/min；
(9)冷却即得改性染料微胶囊。
2.根据权利要求1所述的一种改性染料微胶囊的制备方法，其特征在于：所述染料为天然染料或合成染料。
3.根据权利要求1所述的一种改性染料微胶囊的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为月桂醇聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠或改性大豆磷脂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种改性染料微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中功率为230W，时间间隔3s。
5.根据权利要求1所述的一种改性染料微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)中进风温度为185℃，出风温度为95℃，进料流量为55mL/min。
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