CN109044878A - 一种具有乳化功能的香精亚微米胶囊及其制备与应用 - Google Patents

一种具有乳化功能的香精亚微米胶囊及其制备与应用 Download PDF

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Abstract

本发明一种具有乳化功能的香精亚微米胶囊，包括芯材和壁材，所述的芯材为香精，所述的壁材为海藻酸酰辛胺制成。本发明还公开了上述香精亚微米胶囊的制备方法。本发明中的香精被包裹在亚微米胶囊中，所制备的香精亚微米胶囊粒径为0.1～0.6μm。用此香精亚微米胶囊制备的化妆品乳剂比传统使用表面活性剂制备的乳剂刺激性更小、消除了香精对皮肤的伤害，更安全，留香时间更长。

Description

一种具有乳化功能的香精亚微米胶囊及其制备与应用
技术领域
本发明属于精细化工领域，涉及一种包裹香精的乳化剂，具体来说是一种具有乳化功能香精亚微米胶囊。
背景技术
Pickering乳液是一种由固体颗粒代替传统有机表面活性剂稳定乳液体的新型乳液。二氧化硅、氧化铝、蒙脱土、钛氧化物等固体颗粒广泛应用于Pickering乳液，由于这些颗粒的非兼容性和生物不可降解性，大大限制了这类硬粒子作为乳化剂在食品、化妆品中的广泛应用。一些兼容性好、生物可降解的颗粒稳定剂(如纳米甲壳素、纤维素纳米晶体等)广泛应用于Pickering乳液。目前产品制备过程中，香精是直接添加到化妆品乳剂中的，若香精与皮肤直接接触会刺激损伤皮肤，而传统的化妆品乳剂配方中常用的乳化剂如十二烷基硫酸钠(K12)等在行业中被普遍认为对皮肤有一定的刺激性，所以寻找安全、可靠、无刺激性的新型乳化剂十分必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有乳化功能的香精亚微米胶囊，可以缓释香精，同时更稳定和安全。
本发明还要解决的技术问题是提供上述香精亚微米胶囊的制备方法。
本发明最后要解决的技术问题是提供上述香精亚微米胶囊的应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种具有乳化功能的香精亚微米胶囊，包括芯材和壁材，所述的芯材包覆在壁材内，所述的芯材为香精，所述的壁材为海藻酸酰辛胺制成。
其中，所述的壁材为海藻酸酰辛胺和交联剂发生交联反应制成。
其中，所述的海藻酸酰辛胺由海藻酸钠接枝碳链疏水改性制得，海藻酸酰辛胺的接枝率15～25％。海藻酸酰辛胺制备方法可以参考Jisheng Yang，Yingjian Xie，Wen He，Research progress on chemical modification of alginate：A review.CarbohydratePolymers，2011，84：33-39。
其中，所述的交联剂为磷酸一氢钙。
其中，所述的亚微米胶囊的粒径为0.1～0.6μm。
上述具有乳化功能的香精亚微米胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海藻酸酰辛胺粉末加入去离子水中，常温下搅拌至完全溶解，配成质量百分比浓度0.5～1％的海藻酸酰辛胺溶液；
(2)将香精滴加入步骤(1)得到的海藻酸酰辛胺溶液，恒温搅拌混合均匀后进行剪切乳化形成初乳液；
(3)将步骤(2)得到的初乳液通过射流微混合器，流出液导入含有交联剂的水中，持续搅拌进行交联反应；
(4)将步骤(3)得到的体系中加入醋酸水溶液，继续搅拌2h后，将溶液转移到透析袋中用去离子水进行透析，制得香精亚微米胶囊悬液。
步骤(2)中，香精与海藻酸酰辛胺的质量比为优选为0.5∶1。
步骤(2)中，所述的恒温搅拌，温度20～40℃，搅拌速率200rpm；所述的剪切乳化条件为在10000～15000rpm条件下进行剪切乳化5～15min。
步骤(3)中，初乳液通过射流微混合器，控制流出乳滴粒径为0.1～0.6μm。
步骤(3)中，交联反应条件是室温下反应3～5h；控制交联剂和海藻酸酰辛胺的反应质量比为1∶1。
步骤(4)中，所述的醋酸水溶液，醋酸浓度优选为0.5mol/L，醋酸的加入量以调整体系的pH值5.5为宜；所述的透析，条件为每隔4h换去离子水并测量其电导率，透析直至前后两次测量的电导率数值一致。
上述具有乳化功能的香精亚微米胶囊在化妆品乳剂中的应用也在本发明的保护范围之内。
具体应用方法，包括如下步骤：
S1、量取油相原料，置于容器中加温至熔融；
S2、称取水相原料，置于容器中加温溶解；所述的水相原料包含本发明制备的具有乳化功能的香精亚微米胶囊；
S3、将油相原料加入水相原料中高速剪切分散乳化，降温至室温得到膏霜或乳液产品。
步骤S1中，膏霜油相原料包括但不限于硬脂酸、硬脂酸单甘脂、白油或十六醇；乳液油相原料包括但不限于白油、棕榈酸异丙酯或葵花籽油。膏霜或乳液的油相原料加热温度分别为50～70℃。
步骤S2中，膏霜或乳液的水相原料包括但不限于甘油、香精亚微米胶囊或去离子水。膏霜和乳液的水相原料加热温度40～50℃。
有益效果：本发明利用具有生物相容性和生物可降解性的海藻酸钠接枝改性的海藻酸酰辛胺，改变了海藻酸钠的疏水性，使其具有两亲性，向该溶液中加入香精，通过高剪切分散乳化机得到初乳液，利用射流微混合器得到粒径较小且分布均匀的乳液，接收到磷酸一氢钙悬液中搅拌交联，得到包裹香精的亚微米胶囊，反应条件温和，制备工艺简单。本发明以海藻酸酰辛胺和磷酸一氢钙通过交联作用对香精进行包覆，包覆效果好，显著地提高香精的留香效果，留香更持久。将其应用于化妆品乳剂的制备中，可替代传统的表面活性剂(乳化剂)，避免了传统表面活性剂如十二烷基硫酸钠(K12)对皮肤的刺激，且留香时间更持久。
附图说明
图1为本发明实施例1～3制备得到的香精亚微米胶囊的粒径分布图。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
以下实施例中一种具有乳化功能的香精亚微米胶囊，包括芯材和壁材，所述的芯材包覆在壁材内，所述的芯材为香精，所述的壁材为海藻酸酰辛胺制成。
其中，所述的壁材为海藻酸酰辛胺和交联剂发生交联反应制成。所述的海藻酸酰辛胺由海藻酸钠接枝碳链疏水改性制得，海藻酸酰辛胺的接枝率15～25％。所述的交联剂为磷酸一氢钙。
实施例1：
一种具有乳化功能的香精亚微米胶囊由如下原料制成：0.5质量份海藻酸酰辛胺，0.25质量份香精，0.5质量份磷酸一氢钙。
具体制备方法包括以下步骤：
(1)将海藻酸酰辛胺粉末加入去离子水中，常温下搅拌至完全溶解，配成质量百分比浓度0.5％的海藻酸酰辛胺溶液。
(2)将香精缓慢滴加入海藻酸酰辛胺溶液，恒温20℃搅拌混合均匀后，在15000rpm条件下进行剪切乳化13min形成初乳液。(3)再将此乳液通过射流微混合器，得到粒径较小且分布均匀的乳液，接收到磁力搅拌下的磷酸一氢钙悬浮液中，室温下继续磁力揽拌3h进行交联反应。
(4)在交联后的溶液中加入0.5mol/L醋酸至溶液pH值为5.5，继续搅拌2h后将溶液转移到透析袋中用去离子水进行透析，每隔4h换水并测量其电导率，直至前后两次测量的电导率数值一致，制得包覆香精亚微米(平均150nm)胶囊悬液，香精亚微米胶囊的粒径分布图见图1。
实施例2：
一种具有乳化功能的香精亚微米胶囊由如下原料制成：0.8质量份海藻酸酰辛胺，0.4质量份香精，0.8质量份磷酸一氢钙。
具体制备方法包括以下步骤：
(1)将海藻酸酰辛胺粉末加入去离子水中，常温下搅拌至完全溶解，配成质量百分比浓度0.8％的海藻酸酰辛胺溶液。
(2)将香精缓慢滴加入海藻酸酰辛胺溶液，恒温20℃搅拌混合均匀后，在12000rpm条件下进行剪切乳化10min形成初乳液。
(3)再将此乳液通过射流微混合器，得到粒径较小且分布均匀的乳液，接收到磁力搅拌下的磷酸一氢钙悬浮液中，室温下继续磁力揽拌4h进行交联反应。
(4)在交联后的溶液中加入0.5mol/L醋酸至溶液pH值为5.5，继续搅拌2h后将溶液转移到透析袋中用去离子水进行透析，每隔4h换水并测量其电导率，直至前后两次测量的电导率数值一致，制得包覆香精亚微米(平均220nm)胶囊悬液，香精亚微米胶囊的粒径分布图见图1。
实施例3：
一种具有乳化功能的香精亚微米胶囊由如下原料制成：1质量份海藻酸酰辛胺，0.5质量份香精，1质量份磷酸一氢钙。
具体制备方法包括以下步骤：
(1)将海藻酸酰辛胺粉末加入去离子水中，常温下搅拌至完全溶解，配成质量百分比浓度1％的海藻酸酰辛胺溶液。
(2)将香精缓慢滴加入海藻酸酰辛胺溶液，恒温20℃搅拌混合均匀后，在10000rpm条件下进行剪切乳化5min形成初乳液。
(3)再将此乳液通过射流微混合器，得到粒径较小且分布均匀的乳液，接收到磁力搅拌下的磷酸一氢钙悬浮液中，室温下继续磁力揽拌5h进行交联反应。
(4)在交联后的溶液中加入0.5mol/L醋酸至溶液pH值为5.5，继续搅拌2h后将溶液转移到透析袋中用去离子水进行透析，每隔4h换水并测量其电导率，直至前后两次测量的电导率数值一致，制得包覆香精亚微米(平均520nm)胶囊悬液，香精亚微米胶囊的粒径分布图见图1。
实施例4：
一种具有乳化功能包覆香精亚微米胶囊在化妆品膏霜中的制备，按质量份数计算，其原料组成及含量如下：
所述的香精亚微米胶囊悬液由实施例2制得。
上述添加包覆香精亚微米胶囊的化妆品膏霜的制备，具体步骤如下：
1)将5份硬脂酸、5份硬脂酸单甘脂、8份十六醇、7份白油、0.5份尼泊金乙酯混合搅拌加热至70℃，得到混合液A。
2)将9份甘油、65.5份香精纳米胶囊悬液混合搅拌加热至50℃，得到混合液B。
3)将A倒入B中，利用高剪切分散乳化机进行乳化5min，转速控制在10000r/min，持续低速搅拌，冷却到室温得到膏霜产品。
对比例5：
一种化妆品膏霜常规制备方法，按质量份数计算，其原料组成及含量如下：
上述化妆品膏霜的制备，具体步骤如下：
1)将5份硬脂酸、5份硬脂酸单甘脂、8份十六醇、7份白油、0.55份尼泊金乙酯混合搅拌加热至70℃，得到混合液A。
2)将9份甘油、0.65份K12、64.3份水混合搅拌加热至50℃，得到混合液B。
3)将A倒入B中，利用高剪切分散乳化机进行乳化5min，转速控制在10000r/min，持续低速搅拌。
4)待温度降至45℃加入香精，冷却到室温得到膏霜产品。
实施例6：
一种具有乳化功能包覆香精亚微米胶囊在化妆品乳液中的制备，按质量份数计算，
所述的香精亚微米胶囊悬液由实施例1制得。
上述添加包覆香精亚微米胶囊的化妆品乳液的制备，具体步骤如下：
1)将5份白油、5份棕榈酸异丙酯、4份葵花籽油、0.5份尼泊金乙酯混合搅拌加热至50℃，得到混合液A。
2)将7份甘油、2份Carbopol 941、76.5份包覆香精亚微米胶囊悬液混合搅拌加热至50℃，得到混合液B。
3)将A倒入B中，利用高剪切分散乳化机进行乳化5min，转速控制在10000r/min，持续低速搅拌，冷却到室温得到乳液产品。
对比例7：
一种化妆品乳液常规制备方法，按质量份数计算，其原料组成及含量如下：
上述化妆品乳液的制备，具体步骤如下：
1)将5份白油、5份棕榈酸异丙酯、4份葵花籽油、0.5份尼泊金乙酯混合搅拌加热至50℃，得到混合液A。
2)将7份甘油、2份Carbopol 941、75.3份水混合搅拌加热至50℃，得到混合液B。
3)将A倒入B中，利用高剪切分散乳化机进行乳化5min，转速控制在10000r/min，持续低速搅拌。
4)待温度降至45℃加入香精，冷却到室温得到乳液产品。
实施例8：
实施例4和对比例5，实施例6和对比例7留香效果的评定方法如下：
将上述按照不同配方制得的膏霜和乳液，各取0.5g的样品分别均匀涂抹于75x25mm载玻片上，放置于同一环境下于一定天数后，通过嗅闻的方式进行感官评定，测试化妆品乳剂香精的缓释性能。
对化妆品的香气、外观、pH值进行测试，感官及物化指标记录表1中。
表1
实施例4 对比例5 实施例6 对比例7
色泽 白色 白色 白色 白色
缓释时长(天) 10 5 12 7
膏体/外观 细腻无杂质 细腻无杂质 均匀一致 均匀一致
pH 5.0 5.4 6.2 6.4
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种具有乳化功能的香精亚微米胶囊，其特征在于，包括芯材和壁材，所述的芯材为香精，所述的壁材为海藻酸酰辛胺制成。
2.根据权利要求1所述的具有乳化功能的香精亚微米胶囊，其特征在于，所述的壁材为海藻酸酰辛胺和交联剂发生交联反应制成。
3.根据权利要求1或2所述的具有乳化功能的香精亚微米胶囊，其特征在于，所述的海藻酸酰辛胺由海藻酸钠接枝碳链疏水改性制得，海藻酸酰辛胺的接枝率15～25％。
4.根据权利要求2所述的具有乳化功能的香精亚微米胶囊，其特征在于，所述的交联剂为磷酸一氢钙。
5.根据权利要求1或2所述的具有乳化功能的香精亚微米胶囊，其特征在于，所述的亚微米胶囊的粒径为0.1～0.6μm。
6.权利要求1所述的具有乳化功能的香精亚微米胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将海藻酸酰辛胺粉末加入去离子水中，常温下搅拌至完全溶解，配成质量百分比浓度0.5～1％的海藻酸酰辛胺溶液；
(2)将香精滴加入步骤(1)得到的海藻酸酰辛胺溶液，恒温搅拌混合均匀后进行剪切乳化形成初乳液；
(3)将步骤(2)得到的初乳液通过射流微混合器，流出液导入含有交联剂的水中，持续搅拌进行交联反应；
(4)将步骤(3)得到的体系中加入醋酸水溶液调节体系PH值至5.5，继续搅拌2h后，将溶液转移到透析袋中用去离子水进行透析，制得香精亚微米胶囊悬液。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的恒温搅拌，温度20～40℃，搅拌速率200rpm；所述的剪切乳化条件为在10000～15000rpm条件下进行剪切乳化5～15min。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，交联反应条件是室温下反应3～5h；控制交联剂和海藻酸酰辛胺的质量比为1∶1。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的透析，条件为每隔4h换去离子水并测量其电导率，透析直至前后两次测量的电导率数值一致。
10.权利要求1或2所述的具有乳化功能的香精亚微米胶囊在化妆品乳剂中的应用。
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