CN107137714A - 艾纳香精油纳米微胶囊、其制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种艾纳香精油纳米微胶囊，包括芯材和壁材，所述的芯材为艾纳香精油，所述的壁材由巯基改性壳聚糖和交联剂发生交联作用形成，所述的芯材包覆在壁材内。本发明还公开了上述艾纳香精油纳米微胶囊的制备方法，即通过纳米微胶囊的缓控释技术和纳米定向皮肤渗透吸收技术制备得到艾纳香纳米微胶囊，解决艾纳香精油活性成分不稳定，功效作用时间短的问题，提高艾纳香精油的生物利用度和应用范围，而且具有无毒安全、成本低和容易实现工业化生产等优点，使得在药品、化妆品、护肤品和香料香精添加剂中具有广泛的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及微胶囊制备技术领域，尤其涉及艾纳香精油纳米微胶囊，和艾纳香精油纳米微胶囊的制备方法及其应用。
背景技术
艾纳香是我国重要民族药物之一，在黎族、壮族、苗族等少数民族地区有着悠久的用药历史，具有镇痛、发汗、祛风除湿、祛疲止咳、通经止血等功效。艾纳香精油是从艾纳香中提取的挥发性成分，含有多种挥发性香气成分和功能活性成分。公开号为CN102851120A的中国发明专利公开了一种艾纳香油的提取方法，通过对艾纳香原料进行提取分离得到黄色油状液体艾纳香油，即艾纳香精油。公开号为CN106214716A的中国发明专利公开了一种含有艾纳香提取物的口腔片剂及其制备方法，以艾纳香提取物为主要成分，利用其抗菌消炎，消肿止痛，清咽利喉与袪恶气等功效与药理活性，制备成不同的口腔局部用药制剂，对防治口腔溃疡、黏膜损伤、牙龈肿痛、出血、口臭均有很好的疗效。近年来，以艾纳香精油为主要成分的产品大量涌现，如咽立爽滴丸、银丹脑心通软胶囊、心胃止痛胶囊、金喉剑喷雾剂、银冰消痤酊、复方一支黄花喷雾剂等。另外，艾纳香精油因其独特的芳香气味，还被广泛应用于香料以及化妆品行业。
但是，艾纳香精油挥发性强，其有效成分容易挥发损失，且易受到光、热等环境因素的影响，热稳定性差，不便于加工、使用和储存。另外，艾纳香精油直接应用于化妆品时人体皮肤吸收效果较差，添香作用时间短，效果不理想。这些缺陷导致艾纳香精油的应用效果和应用范围受到极大限制。
目前，关于提高艾纳香精油的光热稳定性和延长其功效作用时间的研究还相对缺乏，使得艾纳香精油利用效益不高，难以满足艾纳香精油实际应用的需要，也无法完全体现出艾纳香精油的经济价值。
发明内容
本发明的目的是提供巯基改性壳聚糖作为艾纳香精油微胶囊的壁材的应用，以解决上述问题中的至少一个。
本发明的第二个目的是提供一种艾纳香精油纳米微胶囊。
本发明的第三个目的是提供所述艾纳香精油纳米微胶囊的制备方法。
本发明的第四个目的是提供所述艾纳香精油纳米微胶囊的应用。
根据本发明的一个方面，提供巯基改性壳聚糖作为艾纳香精油微胶囊的壁材的应用。
根据本发明的另一个方面，提供一种艾纳香精油纳米微胶囊，包括芯材和壁材，所述的芯材为艾纳香精油，所述的壁材由巯基改性壳聚糖和交联剂发生交联作用形成，所述的芯材包覆在壁材内。
本发明首先通过纳米微胶囊技术包覆艾纳香精油，一方面可以降低艾纳香精油的挥发性，提高艾纳香精油的光热稳定性，延长其功效作用时间；另一方面，在确保不破坏艾纳香精油的前提下，将液态的艾纳香精油以固态的方式来存储，使其具有长效缓释性和较高的热稳定性，使其应用和储存更加方便。
特别地，本发明采用巯基改性壳聚糖作为壁材，比未改性的壳聚糖(现有的纳米壳聚糖微胶囊的原料如壳聚糖需要采用酸溶液进行溶解，醋酸溶液会对艾纳香精油的活性成分造成破坏，而且酸性溶液残留会对艾纳香精油纳米微胶囊的应用造成影响)具有水溶性好的优点，且巯基改性壳聚糖成膜性能好，所形成的乳液乳化状态好，使得艾纳香精油能均匀地分布在乳液中；因此纳米微胶囊的包埋效率很高，所得的纳米微胶囊包埋率86.0～95.6％，最高可达95.6％。
另外，以水溶性好的巯基改性壳聚糖为壁材制备得到的纳米微胶囊产品从芯材包埋率、稳定性，粉末在水中的分散溶化能力及自由流动性和斥水性来看，都优于未改性壳聚糖、阿拉伯胶、糊精、麦芽糊精等壁材原料做成的产品。而且，巯基改性壳聚糖具有较强的生物黏附性和皮肤促渗透作用，制备成纳米微胶囊后，由于巯基改性壳聚糖的生物黏附性和皮肤促渗透作用及纳米材料的双重促渗作用，使得艾纳香精油能较容易的被人体皮肤吸收，可以大大提高其功效作用和生物利用效率。
在一些实施方式中，所述的巯基改性壳聚糖为巯基乙酸改性壳聚糖，巯基接枝率为20～60％，壳聚糖分子量为5～20万。壳聚糖巯基接枝率和分子量对纳米微胶囊的形成、包埋率、热稳定性、分散性、自由流动性、缓释作用、生物黏附性和皮肤促渗透作用等有着重要的影响。巯基接枝率越高，其分散性、自由流动性、生物黏附性和皮肤促渗透作用越好。但由于壳聚糖巯基接枝反应是和壳聚糖分子中的氨基发生反应，巯基接枝率越高则消耗壳聚糖分子中的氨基越多，而氨基数量少了会影响微胶囊的形成和降低纳米微胶囊的交联反应，从而降低微胶囊的缓释作用，因而巯基接枝率不能过低也不能过高。壳聚糖的分子量大小也是影响微胶囊形成和缓释作用的重要因素，当壳聚糖的巯基接枝率为20～60％，分子量为5～20万时，能形成球形度较好、包覆率高、热稳定性高、自由流动性好、缓释作用好、生物黏附性和皮肤促渗透作用强的艾纳香精油纳米微胶囊。
在一些实施方式中，所述的交联剂选自香草醛乙醇溶液或单宁水溶液或京尼平水溶液中的一种。香草醛乙醇溶液、单宁水溶液和京尼平水溶液交联具有交联反应温和，形成的纳米微胶囊交联结构致密性好，纳米微胶囊具有良好的缓控释性能，而且所采用的交联剂对人体无毒安全，来源广泛，价格低廉，制备工艺简单易行，设备要求低，容易实现工业化生产。
更优选的，所述交联剂选自质量分数为10％的香草醛乙醇溶液或质量分数为10％的单宁水溶液或质量分数为25％京尼平水溶液中的一种。
在一些实施方式中，所述的艾纳香精油与巯基改性壳聚糖的质量比为1:1～3:1，使得制备得到的微胶囊的性能更好。
在一些实施方式中，所述的纳米微胶囊的粒径为10～200nm。
根据本发明的另一个方面，还提供所述的艾纳香精油纳米微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制质量分数为0.5～2.0％的巯基改性壳聚糖-水溶液；
(2)往巯基改性壳聚糖-水溶液中添加艾纳香精油、乳化剂和助乳化剂，搅拌混合均匀后，在10000～15000rpm条件下进行剪切乳化15～30min形成乳液；
(3)降低搅拌速度至300～600rpm，向步骤(2)的乳液中缓慢滴加交联剂，再调节pH至9.0～10.0，恒温水浴搅拌反应1～3小时，反应完成后，停止搅拌，抽滤、经洗涤、冷冻干燥后得到艾纳香精油纳米微胶囊。
在一些实施方式中，所述的乳化剂为单硬脂酸甘油酯，乳化剂的用量为巯基改性壳聚糖-水溶液、艾纳香精油、乳化剂和助乳化剂形成的乳化体系的总质量的1.0～5.0％，所述的助乳化剂为聚乙二醇、异丙醇中的一种或两种，助乳化剂的用量为乳化体系总质量的0.5～6.0％，所述交联剂的用量为巯基改性壳聚糖质量的30.0～60.0％。
本发明所述微胶囊的制备方法，采用高速剪切均质乳化的方法对艾纳香精油进行乳化，在10000～15000rpm高速条件下进行剪切乳化，具有更好的乳化效果，得到的乳液粒径更小更稳定，而且采用单硬脂酸甘油酯为乳化剂，并加入助乳化剂聚乙二醇或异丙醇，产生协同乳化作用，乳液具有分散性更好更稳定的优点。
更优选的，本发明上述艾纳香精油纳米微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的巯基改性壳聚糖置于反应容器中，加入一定量的去离子水，在60℃恒温水浴中加热搅拌溶解，配成质量分数为0.5～2.0％的巯基改性壳聚糖-水溶液；
(2)称取一定质量的艾纳香精油、一定质量的乳化剂和一定质量的助乳化剂，加入(1)巯基改性壳聚糖-水溶液中，搅拌混合均匀后，在10000～15000rpm条件下进行剪切乳化15～30min形成乳液；
(3)降低搅拌速度至300～600rpm，在步骤(2)的乳液中缓慢滴加交联剂，再用质量分数为10％NaOH水溶液调节pH至9.0～10.0，在50℃恒温水浴搅拌反应1～3小时，反应完成后，停止搅拌，抽滤、经洗涤、冷冻干燥后得到艾纳香精油纳米微胶囊。
根据本发明的另一个方面，还提供了上述艾纳香精油纳米微胶囊在药品、化妆品、护肤品和香料香精添加剂领域中的应用。
本发明通过纳米微胶囊包覆艾纳香精油，降低艾纳香精油的挥发性，防止光、热等环境因素对其活性成分的破坏，克服现有的艾纳香精油产品稳定性差，作用时间短，使用范围窄等缺点，提高艾纳香精油的经济价值，为艾纳香的深加工提供技术支持。
附图说明
图1～4依次为本发明实施例1～4制备得到的艾纳香精油纳米微胶囊的扫描电镜图。
图5～8依次为本发明实施例1～4制备得到的艾纳香精油纳米微胶囊的激光粒径大小与分布图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细地说明。
实施例艾纳香精油纳米微胶囊的制备
取一定量的去离子水，在搅拌的条件下缓慢加入分子量如表1所示的巯基改性壳聚糖(这里采用巯基乙酸改性壳聚糖，为便于溶解，可将巯基乙酸改性壳聚糖于60℃恒温水浴中加热搅拌溶解)，配制成质量分数如表1所示的巯基改性壳聚糖-水溶液。
往上述配好的巯基改性壳聚糖-水溶液中加入如表1所示用量的艾纳香精油和如表1所示用量的乳化剂(例如单硬脂酸甘油酯)和助乳化剂，搅拌混合约30～60min，搅拌混合均匀后，在10000～15000rpm条件下进行剪切乳化15～30min形成乳液；
降低搅拌速度至300～600rpm搅拌的条件下，将配好的交联剂溶液缓慢滴加入上述得到的乳液中，再用质量分数为10％NaOH水溶液调节pH值至如表1所示的数值，在50℃恒温水浴搅拌反应1～3小时，反应完成后，停止搅拌，抽滤，用蒸馏水洗涤，冷冻干燥后得到艾纳香精油纳米微胶囊产品。
采用电镜扫描来观察制备得到的艾纳香精油纳米微胶囊产品的外观和分散情况，采用粒径粒度分析仪测定其粒径大小与分布，并测量包埋率，热稳定性，多分散系数PDI，自由流动性(休止角)和缓释时长，将结果记录入表1中。
表1
如图1～4所示，依次为本发明实施例1～4制备得到的艾纳香精油纳米微胶囊的扫描电子显微镜图。由图1～4可以看出，本发明的艾纳香精油纳米微胶囊多呈光滑球形，且分散性和均匀性较好。
如图5～8所示，依次为本发明实施例1～4制备得到的艾纳香精油纳米微胶囊的激光粒径大小与分布图。由图5～8可以看出，本发明的艾纳香精油纳米微胶囊的粒径大小范围在10～200纳米，粒径大小集中在100纳米。
本发明的艾纳香精油纳米微胶囊可以应用于药品、化妆品、护肤品、香水香料添香剂等领域中。
制备药品时，艾纳香精油纳米微胶囊的用量以每升药液中添加1.0～5.0g艾纳香精油纳米微胶囊为宜，制备成艾纳香精油纳米微胶囊口服液。
制备美白润肤精华霜化妆品时，艾纳香精油纳米微胶囊的用量以每公斤精华霜膏体中添加0.5～1.0g艾纳香精油纳米微胶囊为宜。
制备沐浴露护肤品时，艾纳香精油纳米微胶囊的用量以每升沐浴露中添加0.2～1.0g艾纳香精油纳米微胶囊为宜。
制备香料香精时，艾纳香精油纳米微胶囊的用量以每升香水中添加0.5～3.0g艾纳香精油纳米微胶囊为宜。
对比例 壁材的筛选
艾纳香纳米微胶囊的制备过程同实施例1，唯一不同的是，是将巯基改性壳聚糖分别替换为壳聚糖、阿拉伯胶、糊精、麦芽糊精，并从制备的不同微胶囊的性能考察，结果如表2。
表2
对比例5
艾纳香纳米微胶囊的制备过程同实施例1，唯一不同的是，所述艾纳香精油和巯基改性壳聚糖的质量比为4:1，其获得的艾纳香精油纳米微胶囊的包埋率为80.2％，平均粒径为150nm，热稳定性温度可达160℃，多分散性系数PDI为0.152，自由流动性(休止角)为29°，缓释时长为11天。
以上所述的仅是本发明的一种实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.巯基改性壳聚糖作为艾纳香精油微胶囊的壁材的应用。
2.艾纳香精油纳米微胶囊，其特征在于，包括芯材和壁材，所述的芯材为艾纳香精油，所述的壁材由巯基改性壳聚糖和交联剂发生交联作用形成，所述的芯材包覆在壁材内。
3.根据权利要求2所述的艾纳香精油纳米微胶囊，其特征在于，所述的巯基改性壳聚糖为巯基乙酸改性壳聚糖，巯基接枝率为20～60％，壳聚糖分子量为5～20万。
4.根据权利要求3所述的艾纳香精油纳米微胶囊，其特征在于，所述的交联剂选自香草醛乙醇溶液或单宁水溶液或京尼平水溶液中的一种。
5.根据权利要求4所述的艾纳香精油纳米微胶囊，其特征在于，所述的艾纳香精油与巯基改性壳聚糖的质量比为1:1～3:1。
6.根据权利要求5所述的艾纳香精油纳米微胶囊，其特征在于，所述的纳米微胶囊的粒径为10～200nm。
7.权利要求6所述的艾纳香精油纳米微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制质量分数为0.5～2.0％的巯基改性壳聚糖-水溶液；
(2)往巯基改性壳聚糖-水溶液中添加艾纳香精油、乳化剂和助乳化剂，搅拌混合均匀后，在10000～15000rpm条件下进行剪切乳化15～30min形成乳液；
(3)降低搅拌速度至300～600rpm，向步骤(2)的乳液中缓慢滴加交联剂，再调节pH至9.0～10.0，恒温水浴搅拌反应1～3小时，反应完成后，停止搅拌，抽滤、经洗涤、冷冻干燥后得到艾纳香精油纳米微胶囊。
8.权利要求7所述的艾纳香精油纳米微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的乳化剂为单硬脂酸甘油酯，乳化剂的用量为巯基改性壳聚糖-水溶液、艾纳香精油、乳化剂和助乳化剂形成的乳化体系的总质量的1.0～5.0％，所述的助乳化剂为聚乙二醇、异丙醇中的一种或两种，助乳化剂的用量为乳化体系总质量的0.5～6.0％，所述交联剂的用量为巯基改性壳聚糖质量的30.0～60.0％。
9.权利要求6所述的艾纳香精油纳米微胶囊在药品、化妆品、护肤品和香料香精添加剂领域中的应用。
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