CN114507448A - 缓释助眠微胶囊及其制备方法、包含其的磁疗贴胶体和磁疗贴 - Google Patents

缓释助眠微胶囊及其制备方法、包含其的磁疗贴胶体和磁疗贴 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种缓释助眠微胶囊及其制备方法、包含其的磁疗贴胶体和磁疗贴，其中缓释助眠微胶囊包括缓释温感壁材与芯材，所述芯材包裹在所述缓释温感壁材内；所述缓释温感壁材由乙基纤维素与聚N‑异丙基丙烯酰胺接枝聚合而成，所述芯材为助眠精油。本发明的缓释温感壁材由乙基纤维素与聚N‑异丙基丙烯酰胺接枝聚合而成，聚N‑异丙基丙烯酰胺以支链形式存在，聚N‑异丙基丙烯酰胺的LCST约32°，当环境温度低于LCST时，聚N‑异丙基丙烯酰胺接枝链充分舒展，互相交叉覆盖，使壁材表面的孔洞发生阻塞，从而限制了助眠精油的扩散；当环境温度升至LCST以上时，聚N‑异丙基丙烯酰胺接枝链自身收缩而使孔洞显现出来，从而为助眠精油的扩散敞开通道。

Description

缓释助眠微胶囊及其制备方法、包含其的磁疗贴胶体和磁 疗贴
技术领域
本发明涉及磁疗贴的磁疗贴胶体技术领域，具体涉及一种缓释助眠微胶囊及其制备方法、包含其的磁疗贴胶体和磁疗贴。
背景技术
目前，由于现代人的生活习惯、工作形式的变化，使得人们出现压力过大，继而出现睡眠质量差、入睡困难、易醒等亚健康问题。长此以往，会使得人们患上失眠病，并给患者带来极大的痛苦和心理负担，又会因为滥用失眠药物而损伤身体其他方方面面。磁疗贴包括远红外微粉、磁片、胶层及背衬层，其中远红外微粉能够吸收人体自身辐射的能量，并直接发射远红外线光波，从而达到改善微循环，增强肌体细胞活力，加强代谢作用的特点。
相关技术，一些磁疗贴采用远红外陶瓷粉和钕铁硼磁片相结合作用的方式，通过远红外线及增强磁场的综合作用使人体印堂穴、前额的深层次经络及反射区域获得良好调整，能在一定程度上缓解治疗失眠。为了增强助眠效果，相关技术中磁疗贴中的胶层中会增加一些精油等吸入式助眠成分，通过吸入释放的助眠成分，来缓解人紧张状态，辅助睡眠。
但是，目前市场上的磁疗贴在使用时候，胶层内的助眠成分会在短时间内会挥发完，这就面临一个问题，因为助眠成分挥发过快，当人还未入睡时，便已经无法吸入这些助眠成分，导致磁疗贴的辅助效果效果将会大打折扣；此外，助眠成分挥发过快也会导致人在短时间内吸入过量的助眠成分，这会导致人体不适。
发明内容
鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，期望提供一种缓释助眠微胶囊、磁疗贴胶体及磁疗贴，以解决助眠成分挥发过快的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一方面，提供了一种缓释助眠微胶囊，包括缓释温感壁材与芯材，所述芯材包裹在所述缓释温感壁材内；所述缓释温感壁材由乙基纤维素与聚N-异丙基丙烯酰胺接枝聚合而成，所述芯材为助眠精油。
一些实施例中，所述助眠精油的制作过程包括以下步骤：按照重量份数称取薰衣草精油5-10份、洋甘菊精油2-4份、茉莉精油1-2份、玫瑰精油1-2份、肉桂精油0.5-1分、丁香花精油0.5-1份，之后将各组分搅拌，待助眠精油搅拌均匀后，将其置于20℃以下的环境中，静置不少于24h后，密封待用。
一些实施例中，乙基纤维素与聚N-异丙基丙烯酰胺的接枝聚合过程包括以下步骤：
a、将乙基纤维素大分子引发剂与四氢呋喃溶解混合，得到溶液a，混合过程中使用超声波助溶；
b、将异丙基丙烯酰胺单体加入溶液a中，通入氮气除氧，之后加入催化剂氧化亚铜和配体三(N，N-二甲基氨基乙基)胺混合溶液，利用超声波促进催化剂与配体配合，得到溶液b；
c、将溶液b置于50℃-80℃的油浴锅中进行反应，通过将反应混合物暴露于空气中来停止反应，得到溶液c；
d、去除溶液c中的催化剂氧化亚铜，得到溶液d；
e、对溶液d透析后冷冻干燥，得到乙基纤维素与聚N-异丙基丙烯酰胺的接枝聚合物。
一些实施例中，步骤b中催化剂氧化亚铜和配体三(N，N-二甲基氨基乙基)胺混合溶液中的溶剂包括THF、甲醇，其中THE与甲醇的体积比为(5-6)：(2-3)。
另一方面，提供了一种缓释助眠微胶囊的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将助眠精油溶于有机溶剂中，得到油相物料；
S2、将乙基纤维素与聚N-异丙基丙烯酰胺接枝聚合，之后将乙基纤维素与聚N-异丙基丙烯酰胺的接枝聚合物放置于蒸馏水中，恒温磁力搅拌溶解，得到水相物料；
S3、在油相物料中加入乳化剂混合，得到混合油相物料；
S4、将混合油相物料缓慢加入水相物料中，两者混合后进行高剪切均质、高压均质后，去除有机溶剂，得到缓释助眠微胶囊。
一些实施例中，步骤S2中恒温磁力搅拌溶解的温度为20℃-25℃。
一些实施例中，步骤S3中的乳化剂包括tween-80与Span 20，且乳化剂的HLB值为10-18。
另一方面，提供了一种磁疗贴胶体，所述磁疗贴胶体包括以下重量百分比的原料：空心纤维10-15％、远红外磁铁粉4-6％、医用胶体14-26％、所述的缓释助眠微胶囊60-65％，所述缓释助眠微胶囊、所述空心纤维、所述远红外磁铁粉末三者散布在所述医用胶体中。
一些实施例中，所述医用胶体的制成过程包括以下步骤：按照重量份数称取果胶10-18份、羟丙基甲基纤维素10-25份、聚乙烯醇6-10份、乙烯-醋酸乙烯共聚物4-12份；之后将各组分搅拌混合，并加热至 50℃-60℃，加热时间为30min-50min，降至室温；之后加入蓖麻油1-3 与、乙醇10-18份混合均匀即可。
另一方面，提供了一种磁疗贴，包括所述的缓释助眠微胶囊。
综上所述，本申请的有益效果：
(一)本发明的缓释助眠微胶囊采用缓释温感壁材包裹助眠精油，缓释温感壁材由乙基纤维素与聚N-异丙基丙烯酰胺接枝聚合而成，聚 N-异丙基丙烯酰胺以支链形式存在，聚N-异丙基丙烯酰胺的LCST约为 32°，当环境温度低于LCST时，聚N-异丙基丙烯酰胺接枝链充分舒展，互相交叉覆盖，使壁材表面的孔洞发生阻塞，从而限制了助眠精油的扩散；当环境温度升至LCST以上时，聚N-异丙基丙烯酰胺接枝链自身收缩而使孔洞显现出来，从而为助眠精油的扩散敞开通道。
(二)本发明的磁疗铁胶体中含有缓释助眠微胶囊，人体皮肤温度在36℃-37℃之间，当磁疗贴胶体贴在皮肤表面上，皮肤表面的热量会传递给磁疗贴胶体，使得磁疗贴胶体的温度升高，进而使得所述缓释助眠微胶囊附近温度升高。温度小于32℃时，聚N-异丙基丙烯酰胺接枝链充分舒展，互相交叉覆盖，使壁材表面的孔洞发生阻塞，从而限制了助眠精油的扩散；随着温度的升至32℃以上时，聚N-异丙基丙烯酰胺接枝链自身收缩而使壁材表面孔洞显现出来，从而为助眠精油的扩散敞开通道。
(三)本发明的磁疗铁胶体含有空心纤维，所述空心纤维的能够吸附助眠精油，辅助助眠精油缓慢挥发作用于人体。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明缓释助眠微胶囊的制备流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与发明相关的部分。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
请参考图1：
实施例1
缓释助眠微胶囊的制作方法包括以下步骤：
S1、油相物料的制作：按照重量份数称取薰衣草精油5份、洋甘菊精油4份、茉莉精油1份、玫瑰精油2份、肉桂精油0.5份、丁香花精油1份，之后将各组分搅拌，搅拌时长为10min，待搅拌均匀后，将混合精油置于 20℃以下的环境中，静置不少于24h后，得到助眠混合精油；之后将助眠精油溶于有机溶剂乙醇，得到油相物料；
S2、水相物料的制作：
a、将乙基纤维素大分子引发剂与四氢呋喃溶解混合，得到溶液a，混合过程中使用超声波助溶，助溶时间为20min；
b、将异丙基丙烯酰胺单体加入溶液a中，通入氮气除氧30～40min，之后加入催化剂氧化亚铜和配体三(N，N-二甲基氨基乙基)胺混合溶液，混合溶液中的溶剂包括THF与甲醇，其中THE与甲醇的体积比为5：3，之后利用超声波促进催化剂与配体配合，溶液立即变为绿色，得到溶液 b；
c、将溶液b置于80℃的油浴锅中进行反应，通过将反应混合物暴露于空气中来停止反应，得到溶液c；
d、将溶液c通过装有氧化铝的层析柱，去除溶液c中的催化剂氧化亚铜，得到溶液d；
e、对溶液d浓缩后转移至截留分子量为3.5kDa的透析袋中，透析后冷冻干燥，得到乙基纤维素与聚N-异丙基丙烯酰胺的接枝聚合物。
f、将乙基纤维素与聚N-异丙基丙烯酰胺的接枝聚合物放置于蒸馏水中，在20℃-25℃温度中恒温磁力搅拌溶解，得到水相物料；
S3、在油相物料中加入乳化剂混合，其中乳化剂包括tween-80与Span 20，且乳化剂的HLB值为10，得到混合油相物料；
S4、将混合油相物料缓慢加入水相物料中，两者混合后进行高剪切均质、高压均质后，去除有机溶剂乙醇，得到缓释助眠微胶囊，所述缓释助眠微胶囊的粒径200nm-300nm。
实施例2
缓释助眠微胶囊的制作方法包括以下步骤：
S1、油相物料的制作：按照重量份数称取薰衣草精油10份、洋甘菊精油2份、茉莉精油2份、玫瑰精油1份、肉桂精油1份、丁香花精油0.5份，之后将各组分搅拌，搅拌时长为10min，待搅拌均匀后，将混合精油置于20℃以下的环境中，静置不少于24h后，得到助眠混合精油；之后将助眠精油溶于有机溶剂氯仿和乙醚中，得到油相物料；
S2、水相物料的制作：
a、将乙基纤维素大分子引发剂与四氢呋喃溶解混合，得到溶液a，混合过程中使用超声波助溶，助溶时间为15min；
b、将异丙基丙烯酰胺单体加入溶液a中，通入氮气除氧30～40min，之后加入催化剂氧化亚铜和配体三(N，N-二甲基氨基乙基)胺混合溶液，混合溶液中的溶剂包括THF与甲醇，其中THE与甲醇的体积比为6：2，之后利用超声波促进催化剂与配体配合，溶液立即变为绿色，得到溶液 b；
c、将溶液b置于50℃的油浴锅中进行反应，通过将反应混合物暴露于空气中来停止反应，得到溶液c；
d、将溶液c通过装有氧化铝的层析柱，去除溶液c中的催化剂氧化亚铜，得到溶液d；
e、对溶液d浓缩后转移至截留分子量为3.5kDa的透析袋中，透析后冷冻干燥，得到乙基纤维素与聚N-异丙基丙烯酰胺的接枝聚合物。
f、将乙基纤维素与聚N-异丙基丙烯酰胺的接枝聚合物放置于蒸馏水中，在20℃温度中恒温磁力搅拌溶解，得到水相物料；
S3、在油相物料中加入乳化剂混合，其中乳化剂包括tween-80与Span 20，且乳化剂的HLB值为14，得到混合油相物料；
S4、将混合油相物料缓慢加入水相物料中，两者混合后进行高剪切均质、高压均质后，去除有机溶剂乙醇，得到缓释助眠微胶囊，所述缓释助眠微胶囊的粒径200nm-300nm。
实施例3
缓释助眠微胶囊的制作方法包括以下步骤：
S1、油相物料的制作：按照重量份数称取薰衣草精油7.5份、洋甘菊精油3份、茉莉精油1.5份、玫瑰精油1.5份、肉桂精油0.75份、丁香花精油0.75份，之后将各组分搅拌，搅拌时长为15min，待搅拌均匀后，将混合精油置于20℃以下的环境中，静置26h后，得到助眠混合精油；之后将助眠精油溶于有机溶剂乙醇中，得到油相物料；
S2、水相物料的制作：
a、将乙基纤维素大分子引发剂与四氢呋喃溶解混合，得到溶液a，混合过程中使用超声波助溶，助溶时间为15min；
b、将异丙基丙烯酰胺单体加入溶液a中，通入氮气除氧30～40min，之后加入催化剂氧化亚铜和配体三(N，N-二甲基氨基乙基)胺混合溶液，混合溶液中的溶剂包括THF与甲醇，其中THE与甲醇的体积比为5：2，之后利用超声波促进催化剂与配体配合，溶液立即变为绿色，得到溶液 b；
c、将溶液b置于65℃的油浴锅中进行反应，通过将反应混合物暴露于空气中来停止反应，得到溶液c；
d、将溶液c通过装有氧化铝的层析柱，去除溶液c中的催化剂氧化亚铜，得到溶液d；
e、对溶液d浓缩后转移至截留分子量为3.5kDa的透析袋中，透析后冷冻干燥，得到乙基纤维素与聚N-异丙基丙烯酰胺的接枝聚合物。
f、将乙基纤维素与聚N-异丙基丙烯酰胺的接枝聚合物放置于蒸馏水中，在25℃温度中恒温磁力搅拌溶解，得到水相物料；
S3、在油相物料中加入乳化剂混合，其中乳化剂包括tween-80与Span 20，且乳化剂的HLB值为18，得到混合油相物料；
S4、将混合油相物料缓慢加入水相物料中，两者混合后进行高剪切均质、高压均质后，去除有机溶剂乙醇，得到缓释助眠微胶囊，所述缓释助眠微胶囊的粒径200nm-300nm。
实施例4
一种磁疗贴胶体的制作过程包括：
1、医用胶体的制作：按照重量份数称取果胶10-18份、羟丙基甲基纤维素10-25份、聚乙烯醇6-10份、乙烯-醋酸乙烯共聚物4-12份；之后将各组分搅拌混合，并加热至50℃-60℃，加热时间为30min-50min，降至室温；之后加入蓖麻油1-3与、乙醇10-18份混合均匀即可。
2、空心纤维的筛选：将石墨烯基空心纤维过200目筛，得到目标产物。
3、混合：将以下重量百分比的原料：空心纤维10-15％、远红外磁铁粉4-6％、医用胶体14-26％进行混匀，混匀后备用。
4、将质量份为65％的缓释助眠微胶囊放置在混合好的磁疗贴胶体、空心纤维和远红外磁铁粉的混合物中，制成片状。
实施例5
一种磁疗贴，包括上述缓释助眠微胶囊。
对比例1
本对比例1与实施例3基本一致，区别在于本对比例1中的乙基纤维素没有接枝聚N-异丙基丙烯酰胺，壁材仅为乙基纤维素。
对比例2
对比例2与实施例3基本一致，区别在于本对比例2中助眠精油没有被壁材包裹。
对比例3
对比例3与实施例3基本一致，区别在于本对比例3中的助眠精油仅为玫瑰精油。
对比例4
对比例4与实施例4基本一致，区别在于本对比例4中的磁疗贴胶体不含空心纤维。
将实施例1-4与对比例1-4制得的缓释助眠微胶囊放置在37℃恒温板上，之后进行助眠精油累计挥发量测试，结果如表1所示：
表1助眠精油累计挥发量性能测试结果
Figure BDA0003505859810000101
将实施例3、对比例1与对比例2制得的缓释助眠微胶囊放置在25℃恒温板上，之后进行助眠精油累计挥发量测试，结果如表2所示：
表2助眠精油累计挥发量性能测试结果
Figure BDA0003505859810000102
从表1中的结果可以看出，实施例1、实施例2与实施例3制得的缓释助眠微胶囊对助眠精油的释放较为缓慢，2h的累计挥发量在6.7％左右，4h内的累计挥发量在15％左右，6h内的累计挥发量在33.1％左右， 8h内的累计挥发量在66.5％左右；对比例2中仅为助眠精油，2h的累计挥发量在31.5％左右，4h内的累计挥发量在52.5％左右，6h内的累计挥发量介于93～100之间,8h内的累计挥发量100％。结果表明，本发明制得的缓释助眠微胶囊中的助眠精油能够缓慢持续的挥发，能够最大程度的提高助眠精油的辅助睡眠的效果。
实施例3与对比例2的区别在于，实施例3的助眠精油表面包裹的是缓释温感壁材；对比例1与对比例2的区别在于，对比例1的助眠精油表面包裹的是乙基纤维素壁材。从表1与表2的结果来看，乙基纤维素壁材与缓释温感壁材都能够对助眠精油的挥发起到缓释效果，缓释温感壁材的缓释效果更好。
从表1与表2的结果来看，实施例3中的缓释助眠微胶囊在温度为37℃时的累计挥发量明显大于温度为25℃时的累计挥发量。当温度为37℃时，缓释助眠微胶囊中的助眠精油8h内的累计挥发量在66.5％左右，当温度为25℃时，缓释助眠微胶囊中的助眠精油8h内的累计挥发量在31％左右。这样说明本发明的缓释温感材料在常温时，环境温度低于聚N-异丙基丙烯酰胺的LCST，聚N-异丙基丙烯酰胺接枝链充分舒展，互相交叉覆盖，使壁材表面的孔洞发生阻塞，从而限制了助眠精油的扩散，避免精油的损失。当人们需要使用缓释助眠微胶囊，缓释助眠微胶囊与皮肤接触，此时温度会升高至37℃左右时，聚N-异丙基丙烯酰胺接枝链自身收缩而使孔洞显现出来，从而为助眠精油的扩散敞开通道，有助于助眠精油的释放，辅助睡眠。
对比例4与实施例4的区别在于，对比例4中的的磁疗贴胶体不含空心纤维。从表1的结果来看，对比例4在各个时间段的助眠精油累计挥发量是大于实施例4的各个时间段的助眠精油累计挥发量，实施例4 的助眠精油累计挥发量效果更好，这也意味着空心纤维能在一定程度上起到吸附助眠精油，辅助助眠精油缓慢挥发作用于人体。
对比例3与实施例3的区别在于，实施例3为复合精油，而对比例 3为单一玫瑰精油。从表1结果来看，在各个时间段内复合精油的累计挥发量与单一精油的累计挥发量相差不多，因此精油单一与否对精油的缓释挥发作用效果不大。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理等方案的说明。同时，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (10)

1.一种缓释助眠微胶囊，其特征在于，包括缓释温感壁材与芯材，所述芯材包裹在所述缓释温感壁材内；所述缓释温感壁材由乙基纤维素与聚N-异丙基丙烯酰胺接枝聚合而成，所述芯材为助眠精油。
2.根据权利要求1所述的缓释助眠微胶囊，其特征在于，所述助眠精油的制作过程包括以下步骤：按照重量份数称取薰衣草精油5-10份、洋甘菊精油2-4份、茉莉精油1-2份、玫瑰精油1-2份、肉桂精油0.5-1分、丁香花精油0.5-1份，之后将各组分搅拌，待助眠精油搅拌均匀后，将其置于20℃以下的环境中，静置不少于24h后，密封待用。
3.根据权利要求1所述的缓释助眠微胶囊，其特征在于，乙基纤维素与聚N-异丙基丙烯酰胺的接枝聚合过程包括以下步骤：
a、将乙基纤维素大分子引发剂与四氢呋喃溶解混合，得到溶液a，混合过程中使用超声波助溶；
b、将异丙基丙烯酰胺单体加入溶液a中，通入氮气除氧，之后加入催化剂氧化亚铜和配体三(N，N-二甲基氨基乙基)胺混合溶液，利用超声波促进催化剂与配体配合，得到溶液b；
c、将溶液b置于50℃-80℃的油浴锅中进行反应，通过将反应混合物暴露于空气中来停止反应，得到溶液c；
d、去除溶液c中的催化剂氧化亚铜，得到溶液d；
e、对溶液d透析后冷冻干燥，得到乙基纤维素与聚N-异丙基丙烯酰胺的接枝聚合物。
4.根据权利要求3所述的缓释助眠微胶囊，其特征在于，步骤b中催化剂氧化亚铜和配体三(N，N-二甲基氨基乙基)胺混合溶液中的溶剂包括THF、甲醇，其中THE与甲醇的体积比为(5-6)：(2-3)。
5.一种缓释助眠微胶囊的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将助眠精油溶于有机溶剂中，得到油相物料；
S2、将乙基纤维素与聚N-异丙基丙烯酰胺接枝聚合，之后将乙基纤维素与聚N-异丙基丙烯酰胺的接枝聚合物放置于蒸馏水中，恒温磁力搅拌溶解，得到水相物料；
S3、在油相物料中加入乳化剂混合，得到混合油相物料；
S4、将混合油相物料缓慢加入水相物料中，两者混合后进行高剪切均质、高压均质后，去除有机溶剂，得到缓释助眠微胶囊。
6.根据权利要求5所述的一种缓释助眠微胶囊的制作方法，其特征在于，步骤S2中恒温磁力搅拌溶解的温度为20℃-25℃。
7.根据权利要求5所述的一种缓释助眠微胶囊的制作方法，其特征在于，步骤S3中的乳化剂包括tween-80与Span 20，且乳化剂的HLB值为10-18。
8.一种磁疗贴胶体，其特征在于，所述磁疗贴胶体包括以下重量百分比的原料：空心纤维10-15％、远红外磁铁粉4-6％、医用胶体14-26％、如权利要求1-4任一项所述的缓释助眠微胶囊60-65％，所述缓释助眠微胶囊、所述空心纤维、所述远红外磁铁粉末三者散布在所述医用胶体中。
9.根据权利要求8所述的磁疗贴胶体，其特征在于，所述医用胶体的制成过程包括以下步骤：按照重量份数称取果胶10-18份、羟丙基甲基纤维素10-25份、聚乙烯醇6-10份、乙烯-醋酸乙烯共聚物4-12份；之后将各组分搅拌混合，并加热至50℃-60℃，加热时间为30min-50min，降至室温；之后加入蓖麻油1-3与、乙醇10-18份混合均匀即可。
10.一种磁疗贴，其特征在于，包括如权利要求1-4任一项所述的缓释助眠微胶囊。
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