CN111643377B - 一种汉麻油纳米微胶囊及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种汉麻油纳米微胶囊，包括：芯材，芯材为汉麻油；内层壁材，内层壁材包覆于芯材的外围，内层壁材的基材为接枝β‑环糊精的改性壳聚糖；外层壁材，外层壁材包覆于内层壁材的外围，外层壁材的基材为海藻酸凝胶。汉麻油纳米微胶囊的改性壳聚糖‑海藻酸凝胶双层壁材能够延长汉麻油的释放时间，可以持续地补充皮肤基质中的汉麻油，延长了汉麻油纳米微胶囊的有效作用时间。作为活性成分的汉麻油能够吸收紫外线、中和氧自由基，起到防晒和美白兼具的效果。

Description

一种汉麻油纳米微胶囊及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于皮肤防护技术领域，具体地，涉及一种汉麻油纳米微胶囊及其制备方法和应用。

背景技术

众所周知，过量的紫外线长时间照射会对皮肤产生不利的影响，研究表明，紫外线能改变单个细胞组分(如蛋白质、脂质及DNA分子)的结构和功能，损害人体免疫系统，加速皮肤老化，产生各种皮肤病甚至皮肤癌。防晒是指为了达到防止肌肤被晒黑、晒伤等目的而采取一些方法来阻隔或吸收紫外线，随着人们物质生活水平的提高以及对过量照射紫外线危害的认识逐渐加强，防晒已引起了人们的广泛关注。

防晒主要有三大类，物理防晒、化学防晒和生物防晒。

物理防晒主要是使用氧化钛、氧化锌等惰性成分，靠反射或散射作用，阻挡掉紫外线来达到防晒的目的。物理防晒的通病就是泛白，造成脸部油腻，而且微粒容易渗透皮肤引起过敏反应。

化学防晒是指使用化学防晒剂渗入皮肤，通过吸收有害的紫外线而实现防晒，由于化学防晒剂分子会被皮肤吸收，因此吸收紫外线的过程发生在皮肤内部，并由人体代谢而清除，避免紫外线对皮肤造成伤害。但是有的化学防晒产品在分解之后，会产生一些化学物质，这些物质经紫外线照射后就会变成对皮肤有害的毒性物质，并使皮肤产生过敏反应等现象，间接对皮肤造成伤害。

生物防晒是当前人们易于接受的新型防晒方式，由于紫外线辐射是一种氧化应激过程，通过产生氧自由基来造成一系列组织损伤，而生物防晒剂中的天然植物活性成分，则能通过清除或减少氧活性基团中间产物，降低日晒后皮肤组织损伤，促进皮肤修复，以起到间接防晒作用。但是，目前市面上的生物防晒产品的主要缺点是持效性较短、光稳定性不佳，为了保证防晒效果需要反复补充涂抹，不仅操作繁琐，还有可能因为过量涂抹而堵塞毛孔引发皮肤炎症。

近年来，随着生物防晒日渐受到人们的青睐，化妆品研发人员对能够应用于防晒化妆品的草本植物的关注度也越来越高。汉麻是人类最早用于织物的天然纤维，素有“天然纤维之王”美誉，由它制成的服装衣饰具有吸湿、透气、舒爽、散热、防霉、抑菌、抗辐射、防紫外线、吸音等多种功能，既可军用又可民用。从汉麻籽中提取的汉麻油富含不饱和脂肪酸，饱和脂肪酸，维生素，类黄酮化合物，氨基酸，多肽等营养成分，能够吸收紫外线、中和氧自由基，有望将其作为防晒美白的活性成分应用于防晒化妆品中。但是，市面上以汉麻油作为主要美白防晒的产品并不多见，特别是持效缓释型汉麻油美白防晒产品尚未见报道。

发明内容

根据本发明的一个方面，提供一种汉麻油纳米微胶囊，包括：芯材，芯材为汉麻油；内层壁材，内层壁材包覆于芯材的外围，内层壁材的基材为改性壳聚糖；外层壁材，外层壁材包覆于内层壁材的外围，外层壁材的基材为海藻酸凝胶。

汉麻油纳米微胶囊的改性壳聚糖-海藻酸凝胶双层壁材能够提高汉麻油的稳定性，能够提高纳米微胶囊的载药量和包封率，还能够延长汉麻油的释放时间，可以持续地补充皮肤基质中的汉麻油，延长了汉麻油纳米微胶囊的有效作用时间。作为活性成分的汉麻油能够吸收紫外线、中和氧自由基，起到防晒和美白兼具的效果。另一方面，改性壳聚糖和海藻酸凝胶都具有刺激性低、生物相容性良好、可降解的优点，并且其降解产物无毒，能被生物体完全吸收，是理想的纳米微胶囊壁材。构建以改性壳聚糖、海藻酸凝胶作为壁材的反应能够在常温下进行，并且反应历程短，易于操作，不会影响汉麻油的结构与活性。β-环糊精兼具亲油性和亲水性，以其作为内层壁材，可提高汉麻油纳米微胶囊的载药量。以海藻酸凝胶作为外层壁材，其一可以延长汉麻油的释放时间，其二可以提高汉麻油纳米微胶囊对皮肤的渗透作用，以提高汉麻油的有效利用率。

优选地，所述β-环糊精上的至少一个羟基被羧基取代。未经改性的β-环糊精难以直接与壳聚糖反应。β-环糊精具有活性的羟基，容易与氯乙酸反生反应，从而在β-环糊精环上接枝上活性化学基团羧基，而接枝了羧基的β-环糊精能够直接与壳聚糖发生反应(改性β-环糊精的羧基和壳聚糖链上的氨基发生席夫碱反应)，得到接枝了β-环糊精的壳聚糖。

优选地，粒径为50～100nm。汉麻油纳米微胶囊的粒径处于纳米级别，使其具纳米材料的小尺寸效应和比表面效应，增加了皮肤的渗透作用，更容易被皮肤吸收。

根据本发明的另一个方面，提供上述汉麻油纳米微胶囊的制备方法，包括以下步骤：S1.将汉麻油、改性壳聚糖与乳化剂充分混合得到均质浆料，随后将均质浆料中加入到交联剂中，进行交联反应，在汉麻油表面形成内层壁材，制得单层胶囊；S2.接着往含有单层胶囊的浆料中加入海藻酸盐和钙离子，在搅拌条件下，海藻酸盐和钙离子在单层胶囊的表面形成外层壁材，由此制得汉麻油纳米微胶囊。上述过程操作简单，便于应用到大生产中，另外，可在常温进行上述工序，避免由于加热而折损汉麻油的活性，还能够起到节能降耗的效果。

优选地，S1中采用的改性壳聚糖的分子量为20万～50万，乳化剂为吐温-20，交联剂的有效成分为香草醛。由上述原料所形成的内层壁材具有较好的韧性。

优选地，在所述S1中，使向均质浆料加入交联剂后得到的混合溶液的pH维持在7.5～8.5。内层壁材的性质与反应的pH值有关，在pH＝7.5～8.5的环境下发生反应所形成的改性壳聚糖壁材(内层壁材)具有较好的柔韧性和较小的硬度，使汉麻油纳米微胶囊质地细腻，有较好的触感。

优选地，S2中采用的海藻酸盐为海藻酸钠，钙离子由氯化钙提供。海藻酸钠遇到钙离子可发生离子交换，生成凝胶，海藻酸钠凝胶化的速度与钙盐的种类在有关，以氯化钙作为钙离子的来源，使得海藻酸钠能够迅速地与钙离子发生交换反应。

优选地，汉麻油、改性壳聚糖和海藻酸钠的质量之比为：1～4:0.5～2:0.5～2。由上述原料按照上述质量比制备的汉麻油纳米微胶囊具有合适的缓释速度，能够使汉麻油在应用环境中的有效作用含量在较长时间内动态地维持在相对稳定的水平范围内。

通过上述方法制得的汉麻油纳米微胶囊可以达到90～99％的包封率、25％～35％的载药量，其粒径可以达到纳米级别，且形貌均一。

根据本发明的另一个方面，提供上述汉麻油纳米微胶囊在防晒和/或美白产品中的应用。

根据本发明的另一个方面，提供一种美白防晒霜，按质量百分比计算，包括以下活性成分：上述汉麻油纳米微胶囊20％～35％、水杨酸0.5％～2％、维生素B30.5％～2％、维生素C 0.5％～2％。

上述美白防晒霜具有以下的有益效果：

(1)以汉麻油纳米微胶囊作为主要活性成分，能够在一定时间内不断地在肌肤中释放汉麻油，长效地抵御紫外线，一次涂抹即可长时间防晒，无需多次涂抹，同时，通过中和氧自由基，能够从根源上减少黑色素的形成，达到美白的效果；

(2)汉麻油被改性壳聚糖和海藻酸凝胶包埋，有利于提高汉麻油与防晒霜形成的相容性，由此制得的美白防晒霜具有细腻的质地，能够为使用者提供良好的触感；

(3)采用了纳米级别的汉麻油纳米微胶囊作为主要的活性成分，容易透过皮肤表皮层和角质层，有利于皮肤的吸收，使得美白防晒作用更显著，作用时效更长；

(4)汉麻油纳米微胶囊以及美白防晒霜的原料主要为天然的有效活性成分提取物，如壳聚糖，海藻酸钠，汉麻油，芦荟提取物，蜂蜜，维生素等，避免使用化学合成物质，具有较高的安全性，该美白防晒霜中的其他有效成分的性质也比较温和，不涉及易过敏化学物质，适合大部分的肤质。

附图说明

图1为实施例1制备的汉麻油纳米微胶囊的粒径分布图；

图2为实施例1制备的汉麻油纳米微胶囊的扫描电镜图；

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

步骤1.制备β-环糊精改性壳聚糖

羧甲基-β-环糊精的制备：称取4gβ-环糊精，溶解于25mL质量分数25％的氢氧化钠溶液中。准确称取6g氯乙酸，溶解于10mL去离子水中。将氯乙酸溶液逐滴滴加到β-环糊精溶液中，室温反应过夜。接着用稀盐酸调节溶液pH至9.0，然后加入甲醇，直至溶液不再生成沉淀，静置10h。过滤产物，加水溶解，接着加甲醇析出，直至溶液不再生成沉淀。过滤产物，所得产物用乙醇水溶液反复洗涤，直至将氯乙酸洗涤干净。干燥，得到白色产物羧甲基-β-环糊精。

β-环糊精改性壳聚糖(CS-β-CD)的合成：称取0.8g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC·HCl)和6g羧甲基-β-环糊精溶解于溶解于50mL水中，并在低温条件下反应半个小时。称取1g壳聚糖溶解于30mL1％的乙酸溶液中，接着逐滴滴加羧甲基-β-环糊精溶液，在5-10℃下低温反应24h，产物放置去离子水中透析3天，换水18次。透析液用大量丙酮析出，用无水乙醇洗涤多次，干燥后得到白色产物。β-环糊精接枝壳聚糖的具体合成路线如下：

步骤2.汉麻油纳米微胶囊的制备

S1.称取CS-β-CD 2g，汉麻油4g，加入50mL水中，混合超声均匀后加入0.05g乳化剂吐温-20，然后在1000bar的压力和0.5L/H的流速条件下的高压均质机中进行两次挤出，收集第二次挤出的均质浆料，加入到含有10mL 20％质量分数交联剂香草醛的水溶液中，将混合液的pH调节在7.5～8.5之间，在室温条件下搅拌8h，制得单层胶囊；

S2.往含有上述单层胶囊溶液中依次加入10mL质量分数为15％的海藻酸钠溶液，以及2mL质量分数为2％的氯化钙溶液，并在室温下搅拌反应12h，反应产物经离心，最终得到双层包覆的汉麻油纳米微胶囊，其载药量为34.4％，包封率为98.6％，平均粒度为85nm，粒度分布如图1所示。本实施例制得的汉麻油纳米微胶囊的壁材为双层结构，内层壁材的基材为CS-β-CD，外层壁材的基材为海藻酸凝胶。通过扫描电镜(图2)，观察，本实施例制得的汉麻油纳米微胶囊形貌均一，为圆球状。

实施例2

步骤1.制备CS-β-CD

本实施例采用的CS-β-CD按照实施例1中的步骤1制备。

步骤2.汉麻油纳米微胶囊的制备

S1.称取CS-β-CD 2g，汉麻油2g，加入50mL水中，混合超声均匀后加入0.05g乳化剂吐温-20，然后在1000bar的压力和0.5L/H的流速条件下的高压均质机中进行两次挤出，收集第二次挤出的均质浆料，加入到含有10mL 20％质量分数交联剂香草醛的水溶液中，将混合液的pH调节在7.5～8.5之间，在室温条件下搅拌8h，制得单层胶囊；

S2.往含有上述单层胶囊的溶液中依次加入10mL质量分数为15％的海藻酸钠溶液，以及2mL质量分数为2％的氯化钙溶液，并在室温下搅拌反应12h，反应产物经离心，最终得到双层包覆的汉麻油纳米微胶囊，其载药量为29.3％，包封率为92.7％。

实施例3

步骤1.制备CS-β-CD

本实施例采用的CS-β-CD按照实施例1中的步骤1制备。

步骤2.汉麻油纳米微胶囊的制备

S1.称取CS-β-CD 2g，汉麻油4g，加入50mL水中，混合超声均匀后加入0.05g乳化剂吐温-20，然后在1000bar的压力和0.5L/H的流速条件下的高压均质机中进行两次挤出，收集第二次挤出的均质浆料，加入到含有10mL 20％质量分数交联剂香草醛的水溶液中，将混合液的pH调节在7.5～8.5之间，在室温条件下搅拌8h，制得单层胶囊；

S2.往含有上述单层胶囊的溶液中依次加入10mL质量分数为10％的海藻酸钠溶液，以及2mL质量分数为2％的氯化钙溶液，并在室温下搅拌反应12h，反应产物经离心，最终得到双层包覆的汉麻油纳米微胶囊，其载药量为26.2％，包封率为90.7％。

实施例4

步骤1.制备CS-β-CD

本实施例采用的CS-β-CD按照实施例1中的步骤1制备。

步骤2.汉麻油纳米微胶囊的制备

S1.称取CS-β-CD 2g，汉麻油4g，加入50mL水中，混合超声均匀后加入0.05g乳化剂吐温-20，然后在1000bar的压力和0.5L/H的流速条件下的高压均质机中进行两次挤出，收集第二次挤出的均质浆料，加入到含有10mL 20％质量分数交联剂香草醛的水溶液中，将混合液的pH调节在7.5～8.5之间，在室温条件下搅拌8h，制得单层胶囊；

S2.往含有上述单层胶囊的溶液中依次加入10mL质量分数为5％的海藻酸钠溶液，以及2mL质量分数为2％的氯化钙溶液，并在室温下搅拌反应12h，反应产物经离心，最终得到双层包覆的汉麻油纳米微胶囊，其载药量为17.8％，包封率为57.2％。

实施例5

步骤1.制备CS-β-CD

本实施例采用的CS-β-CD按照实施例1中的步骤1制备。

步骤2.汉麻油纳米微胶囊的制备

S1.称取CS-β-CD 1g，汉麻油4g，加入50mL水中，混合超声均匀后加入0.05g乳化剂吐温-20，然后在1000bar的压力和0.5L/H的流速条件下的高压均质机中进行两次挤出，收集第二次挤出的均质浆料，加入到含有10mL 20％质量分数交联剂香草醛的水溶液中，将混合液的pH调节在7.5～8.5之间，在室温条件下搅拌8h，制得单层胶囊；

S2.往含有上述单层胶囊的溶液中依次加入10mL质量分数为10％的海藻酸钠溶液，以及2mL质量分数为2％的氯化钙溶液，并在室温下搅拌反应12h，反应产物经离心，最终得到双层包覆的汉麻油纳米微胶囊，其载药量为25.7％，包封率为90.5％。

对比例1

以实施例1作为对照实施方式设置本实施例，以作为实施例1的对比例。

汉麻油纳米微胶囊的制备：

S1.称取没有经过接枝改性的壳聚糖2g，汉麻油2g，加入50mL水中，混合超声均匀后加入0.05g乳化剂吐温-20，然后在1000bar的压力和0.5L/H的流速条件下的高压均质机中进行两次挤出，收集第二次挤出的均质浆料，加入到含有10mL 20％质量分数交联剂香草醛的水溶液中，将混合液的pH调节在7.5～8.5之间，在室温条件下搅拌8h，制得单层胶囊；

S2.往含有上述单层胶囊的溶液中依次加入10mL质量分数为15％的海藻酸钠溶液，以及2mL质量分数为2％的氯化钙溶液，并在室温下搅拌反应12h，反应产物经离心，最终得到双层包覆的汉麻油纳米微胶囊，其载药量为21.3％，包封率为74.2％。

本实施例制得的汉麻油纳米微胶囊的壁材为双层结构，内层壁材的基材为没有经过接枝改性的壳聚糖，外层壁材的基材为海藻酸凝胶。

对比例2

以实施例1作为对照实施方式设置本实施例，以作为实施例1的对比例。本实施例采用的CS-β-CD按照实施例1中的步骤1制备。

汉麻油纳米微胶囊的制备：

称取CS-β-CD 2g，汉麻油4g，加入50mL水中，混合超声均匀后加入0.05g乳化剂吐温-20，然后在1000bar的压力和0.5L/H的流速条件下的高压均质机中进行两次挤出，收集第二次挤出的均质浆料，加入到含有10mL 20％质量分数交联剂香草醛的水溶液中，将混合液的pH调节在7.5～8.5之间，在室温条件下搅拌8h，制得本实施例的汉麻油纳米微胶囊，其载药量为23.9％，包封率为35.6％。

本实施例制得的汉麻油纳米微胶囊的壁材为单层结构，壁材的基材为CS-β-CD。

对比例3

汉麻油纳米微胶囊的制备：

称取汉麻油4g，加入50mL水中，混合超声均匀后加入0.05g乳化剂吐温-20，混合超声均匀后加入0.05g乳化剂吐温-20，然后在1000bar的压力和0.5L/H的流速条件下的高压均质机中进行两次挤出，收集第二次挤出的均质浆料，往均质浆料中依次加入10mL质量分数为15％的海藻酸钠溶液，以及2mL质量分数为2％的氯化钙溶液，并在室温下搅拌反应12h，反应产物经离心，制得本实施例的汉麻油纳米微胶囊，其载药量为9.4％，包封率为71.6％。

本实施例制得的汉麻油纳米微胶囊的壁材为单层结构，壁材的基材为海藻酸凝胶。

对比例4

以实施例1作为对照实施方式设置本实施例，以作为实施例1的对比例。本实施例采用的CS-β-CD按照实施例1中的步骤1制备。

汉麻油纳米微胶囊的制备：

称取CS-β-CD 2g，汉麻油4g，加入50mL水中，再加入10mL质量分数为15％的海藻酸钠溶液，混合超声均匀后加入0.05g乳化剂吐温-20，然后在1000bar的压力和0.5L/H的流速条件下的高压均质机中进行两次挤出，收集第二次挤出的均质浆料，加入到含有10mL 20％质量分数交联剂香草醛的水溶液中，再加入2mL质量分数为2％的氯化钙溶液，将混合液的pH调节在7.5～8.5之间，在室温下搅拌反应12h，制得本实施例的汉麻油纳米微胶囊，其载药量为12.5％，包封率为75.1％。

本实施例制得的汉麻油纳米微胶囊的壁材为单层结构，壁材的基材中含有CS-β-CD和海藻酸凝胶。

对比例5

以实施例1作为对照实施方式设置本实施例，以作为实施例1的对比例。本实施例采用的CS-β-CD按照实施例1中的步骤1制备。

汉麻油纳米微胶囊的制备：

S1.称取汉麻油4g，加入50mL水中，然后往上述溶液中加入10mL质量分数为15％的海藻酸钠溶液，混合超声均匀后加入0.05g乳化剂吐温-20，然后在1000bar的压力和0.5L/H的流速条件下的高压均质机中进行两次挤出，收集第二次挤出的均质浆料，向均质浆料中加入2mL质量分数为2％的氯化钙溶液，并在室温下搅拌反应12h，制得单层胶囊；

S2.向含有上述单层胶囊的溶液中加入CS-β-CD 2g，混合超声均匀后加入到含有10mL 20％质量分数交联剂香草醛的水溶液中，将混合液的pH调节在7.5～8.5之间，在室温条件下搅拌8h，反应产物经离心，最终得到双层包覆的汉麻油纳米微胶囊，其载药量为14.1％，包封率为93.7％。

本实施例制得的汉麻油纳米微胶囊的壁材为双层结构，内层壁材的基材为海藻酸凝胶，外层壁材的基材为CS-β-CD。

实施例6

本实施例采用体外释放实验，评价实施例1、对比例1～5分别制得的汉麻油纳米微胶囊的缓释性能。具体操作步骤如下：称取5mg汉麻油纳米微胶囊装入透析袋中，并放置在pH＝6.5的PBS缓冲溶液中进行透析，每隔1h取透析液2mL，同时补充2mL的透析液，利用高效液相色谱仪测定汉麻油纳米微胶囊的累计释放量，测试结果如表1所示。

表1实施例1、对比例1～5制备的汉麻油纳米微胶囊的累计释放量(％)

根据上述统计数据可知，实施例1、对比例1～5制备的汉麻油纳米微胶囊都能够在一定的时间逐渐释放汉麻油，总体来说，汉麻油的释放速率呈先快后慢的趋势，本实施例的各种参试汉麻油纳米微胶囊的累积释放量达到19％后，释放速率明显减缓。对比例2和对比例3所合成的汉麻油纳米微胶囊仅具有单层壁材，且壁材的基材为CS-β-CD或海藻酸凝胶中的一种，上述两个对比例制备的汉麻油纳米微胶囊的释放速率明显较快。而对比例4所合成的汉麻油纳米微胶囊虽然只有单层壁材，但是壁材中同时含有CS-β-CD和海藻酸凝胶，由此形成的壁材上具有较多闭孔，导致汉麻油的释放速率过低，无法及时使使用环境中的汉麻油浓度达到作用浓度。而实施例1和对比例5的释放速率都比较合理，然而，对比例5制备的汉麻油纳米微胶囊的载药量较低，综合汉麻油的载药量、包封率以及释放速率考虑，实施例1制备的汉麻油纳米微胶囊性能最佳。

实施例7

1.制备美白防晒霜

本实施例设置三组实验组，分别标记为处理组、对照组和空白组，分别按照表2所述展示的配方备料，其中。处理组配制的美白防晒霜的主要活性物质为实施例1所制备的汉麻油纳米微胶囊，对照组配制的美白防晒霜的主要活性物质为没有被任何壁材所包裹的汉麻油。

表2美白防晒霜的成分比例(重量百分比)列表

处理组的美白防晒霜制备工艺：

按照表2中展示的对应重量比，称取芦荟提取物、蜂蜜、甘油、丙二醇、透明质酸、水杨酸于容器中，加热到60℃，搅拌均匀，标记为溶液1。接着将乳化剂和增稠剂溶解在60℃的乙醇水溶液，搅拌至各成分溶解，标记溶液2。将溶液2加入到溶液1中，并搅拌均匀，待混合物冷却到室温后，依次加入维他命A、维他命B3、维他命C、维他命E、香精，边添加边搅拌，直至混合均匀。最后加入汉麻油纳米微胶囊和苯氧乙醇，搅拌均匀后，即制成美白防晒面霜，面霜呈白色膏状。

对照组的美白防晒霜制备工艺：

按照表2中展示的对应重量比，称取芦荟提取物、蜂蜜、甘油、丙二醇、透明质酸、水杨酸于容器中，加热到60℃，搅拌均匀，标记为溶液1。接着将乳化剂和增稠剂溶解在60℃的乙醇水溶液，搅拌至各成分溶解，标记溶液2。将溶液2加入到溶液1中，并搅拌均匀，待混合物冷却到室温后，依次加入维他命A、维他命B3、维他命C、维他命E、香精，边添加边搅拌，直至混合均匀。最后加入汉麻油和苯氧乙醇，搅拌均匀后，即制成美白防晒面霜，面霜呈白色膏状。

空白组的对照乳液制备工艺：

按照表2中展示的对应重量比，称取芦荟提取物、蜂蜜、甘油、丙二醇、透明质酸、水杨酸于容器中，加热到60℃，搅拌均匀，标记为溶液1。接着将乳化剂和增稠剂溶解在60℃的乙醇水溶液，搅拌至各成分溶解，标记溶液2。将溶液2加入到溶液1中，并搅拌均匀，待混合物冷却到室温后，依次加入维他命A、维他命B3、维他命C、维他命E、香精，边添加边搅拌，直至混合均匀。最后加入苯氧乙醇，搅拌均匀后，即制成对照乳液，对照乳液呈半透明乳液状。

2.SPF值和PA值

SPF值表示防晒指数，SPF值的大小，决定着防晒霜对抗UVB(280～320nm)的能力，SPF值越高，对抗UVB的能力则越强。其计算方法是：假设紫外线的强度不会因时间改变，一个没有任何防晒措施的人如果待在阳光下20分钟后皮肤会变红，当他采用SPF15的防晒品时，表示可延长15倍的时间，也就是在300分钟后皮肤才会被晒红。

PA值是衡量防晒产品防御UVA(320～420nm)波段的能力。PA后面的“+”越多，代表对抗UVA的时间越长。

SPF值和PA值测试方法：采用SPF-290ASA防晒系数测试仪作为数据采集设备。将3M胶带剪成10.2cm×7.6cm大小，粘贴在测试框上；用分析天平精确称取(153.824±0.2)mg的待测样品，将样品均匀地涂抹在3M胶带上(尽量控制时间在30s左右)，处理组、对照组和空白组都分别设置3个重复，每6个测试点为一个重复；接通电源预热仪器，测定样品的SPF值(平均值)；同步读取仪器另一测试数据UVAPF值，当UVAPF值为2～3时，PA值为+，当UVAPF值为4～7时，PA值为++，当当UVAPF值大于7时，PA值为+++。

测试结果如表3所示，空白组的PA值过低，SPF值也明显低于对照组和处理组，说明向化妆护肤品中添加汉麻油，能够显著提高产品的防晒效果。而处理组和对照组相对比而言，处理组的SPF值和PA值都明显更高，由此证明将汉麻油制成纳米微胶囊的形式，能够有效延长以汉麻油作为主要活性成分的防晒美白霜的有效作用时间，能够更长时间地抵御UVA和UVB。

表3处理组和对照组的SPF值和PA值

3.日晒实验

通过招募志愿者涂抹使用本实施例的处理组制备的美白防晒霜，对该美白防晒霜的美白防晒性能进行评价。实验方法为：在志愿者的左手臂涂抹美白防晒霜，右手臂不涂任何东西作为空白对照，实验期内在每天13:00至14:00无遮挡物地在太阳光下自然日晒，为期1个星期，实验前后利用PANTONE彩通皮肤色卡比对志愿者的肤色。

实验结果如表4所示，以“+”表示肤色的深度，“+”越多表明肤色越深。

表4日晒实验结果统计

试验前肤色偏黑的志愿者：对照右手臂出现红斑，有刺痛感，较实验前肤色明显加深的情况；涂了美白防晒霜的左手，未见出现红斑，同时没有刺痛现象，未出现过敏现象，大部分本身肤色偏黑的志愿者实验前后肤色有变白的效果。

试验前肤色偏白的志愿者：对照右手臂出现红斑，有刺痛感，可能是肤质偏白的缘故，情况略较肤色本身偏黑的志愿者的严重，部分志愿者还出现有脱皮现象，基本上所有志愿者的右手臂都出现较实验前肤色加深的情况；涂了美白防晒霜的左手，未见出现红斑，同时没有刺痛现象，未出现过敏现象，隔天皮肤恢复原样，大部分的本身肤色偏白的志愿者较实验前未发生明显变化，个别肤色偏白的志愿者有变白的效果。

晒伤实验结果表明，本实施例处理组制备的美白防晒霜能够适用于大部分的肤质，刺激性低，防晒效果明显，并且能够起到一定的美白效果。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (3)

1.一种汉麻油纳米微胶囊，其特征在于，包括：

芯材，所述芯材为汉麻油；

内层壁材，所述内层壁材包覆于所述芯材的外围，所述内层壁材的基材为接枝β-环糊精的改性壳聚糖，其中，所述β-环糊精上接枝有一个或一个以上羧基，所述改性壳聚糖的分子量为20万~50万；

外层壁材，所述外层壁材包覆于所述内层壁材的外围，所述外层壁材的基材为海藻酸盐凝胶；

制备所述汉麻油纳米微胶囊包括以下步骤：

S1.将所述汉麻油、所述改性壳聚糖与吐温-20充分混合得到均质浆料，随后将所述均质浆料加入到交联剂中得到混合溶液，其中，所述交联剂的有效成分为香草醛，所述混合溶液的pH维持在7.5~8.5进行交联反应，在所述汉麻油表面形成所述内层壁材，制得单层胶囊；

S2.接着往含有所述单层胶囊的浆料中加入海藻酸盐和钙离子，其中，所述汉麻油、所述改性壳聚糖和所述海藻酸盐的用量之比为：1~4:0.5~2:0.5~2，在搅拌条件下，所述海藻酸盐和所述钙离子在所述单层胶囊的表面形成所述外层壁材，由此制得所述汉麻油纳米微胶囊。

2. 如权利要求1所述汉麻油纳米微胶囊，其特征在于：粒径为50~100 nm。

3.如权利要求1所述汉麻油纳米微胶囊，其特征在于：所述S2中采用的所述海藻酸盐为海藻酸钠，所述钙离子由氯化钙提供。