CN104130861B - 微胶囊植物精油及含该微胶囊植物精油的精油皂 - Google Patents

Abstract

本发明涉及微胶囊植物精油，还涉及含有植物微胶囊的精油皂。此外，还涉及微胶囊植物精油的制备方法以及精油皂的制备方法。微胶囊植物精油，以植物精油为芯，在植物精油外包覆有包覆层，所述包覆层至少有三层，从内到外依次为第一层、第二层、第三层，所述第一层为明胶或/和阿拉伯胶，第二层为丙烯酸酯聚合物，第三层为明胶或/和阿拉伯胶。植物精油能够保留原来的状态与性质。

Description

微胶囊植物精油及含该微胶囊植物精油的精油皂

技术领域

本发明涉及微胶囊植物精油，还涉及含有植物微胶囊的精油皂。此外，还涉及微胶囊植物精油的制备方法以及精油皂的制备方法。

背景技术

植物精油的成分非常复杂，按化学结构可分为脂肪族、芳香族和萜类等大类化合物以及它们的含氧衍生物如醇、醛、酮、酸、醚、酯、内酯等，此外还有含氮和含硫的化合物。这些化合物均有已知或未知的用处。在肥皂中加入植物精油有很多的好处，如佩兰提取的植物精油，具有特别的芳香，其挥发油具有抑制各种流行性病毒的功效。但是在制皂过程中，植物精油会失去某些易挥发组分而失去其特别的芳香。而有些组分则会在皂化过程中发生反应。植物精油在加入至各种组合物的过程中难免会失去某些组分，这使得植物精油很难保留原来的状态与性质。

发明内容

为了尽可能的保留植物精油的状态与性质至使用的时候，本发明提供微胶囊植物精油。能够很好地保护植物精油的原有性质与状态，在使用时又容易释放。

微胶囊植物精油，以植物精油为芯，在植物精油外包覆有包覆层，所述包覆层至少有三层，从内到外依次为第一层、第二层、第三层，所述第一层为明胶或/和阿拉伯胶，第二层为丙烯酸酯聚合物，第三层为明胶或/和阿拉伯胶。

所述第一层还含有乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或几种。

所述第一层还含有丙烯酸和/或甲基丙烯酸。

所述第二层还含有甲基丙烯酸酯、苯乙烯的聚合物中的一种或两种。

微胶囊植物精油的制备方法，通过复合凝胶法将明胶或/和阿拉伯胶包覆植物精油后、分散、干燥，得到包覆有第一层的微胶囊植物精油，将包覆有第一层的微胶囊植物精油再依次包覆第二层、第三层，得到微胶囊植物精油。

将所述的包覆有第一层的微胶囊植物精油与乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或几种混合后，再包覆第二层。

将所述的包覆有第一层的微胶囊植物精油与丙烯酸和/或甲基丙烯酸混合后，再包覆第二层。

精油皂，包含所述的微胶囊植物精油。

精油皂的制备方法，包括以下步骤：

获得微胶囊植物精油，

使用碱、油脂、微胶囊植物精油，以热皂化工艺，制得精油皂。

本发明的发明人经过大量的实验发现，如果仅仅包覆一层明胶，则植物精油易发生挥发，而且在制造的过程中，植物精油易发生反应，精油也极易穿过第一层的包覆层。但是经过丙烯酸酯的包覆后，使得包覆更加均匀而没有缺陷，同时，一层亲水包覆层，一层疏水包覆层能够大大减少植物精油的穿透。由于需要亲水性的微胶囊植物精油，需要再次包覆明胶。通过三层的包覆，大大保留了植物精油的性质和状态。通过加入含双键的化合物，也能减少部分精油的穿透，通过增加3层包覆层的相容性。丙烯酸酯聚合物加入更多的侧链（甲基和苯基），使得包覆层更易通过机械破碎，精油皂在使用过程中更易释放植物精油。

具体实施方式

微胶囊植物精油，以植物精油为芯，在植物精油外包覆有包覆层，所述包覆层至少有三层，从内到外依次为第一层、第二层、第三层，所述第一层为明胶或/和阿拉伯胶，第二层为丙烯酸酯聚合物，第三层为明胶或/和阿拉伯胶。通过最外层的亲水性，获得了能够用于制皂工艺的、有很好亲水性的微胶囊植物精油。

微胶囊植物精油的制备方法，通过复合凝胶法将明胶或/和阿拉伯胶包覆植物精油后、分散、干燥，得到包覆有第一层的微胶囊植物精油，将包覆有第一层的微胶囊植物精油再依次包覆第二层、第三层，得到微胶囊植物精油。

复合凝胶法制备微胶囊是微胶囊制备工艺领域的常见方法，通过将包覆层溶于溶质，并将芯分散于溶质中，形成乳液，通过调整溶液的，使得包覆层发生沉淀，并在芯表面聚合、固化。

将所述的包覆有第一层的微胶囊植物精油与乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或几种混合后，再包覆第二层。

将所述的包覆有第一层的微胶囊植物精油与丙烯酸和/或甲基丙烯酸混合后，再包覆第二层。

将包覆有第一层的微胶囊植物精油分散于有机溶质与水的混合液中，加入引发剂、单体、表面活性剂，在70摄氏度下聚合。

精油皂，包含所述的微胶囊植物精油。

精油皂的制备方法，包括以下步骤：

获得微胶囊植物精油，

使用碱、油脂、微胶囊植物精油，以热皂化工艺，制得精油皂。

所述植物精油是通过在氮气气氛下，通过微波-超声波，采用乙醇/乙二醇/丙酮（质量比1:1:1）混合物萃取，而得到的。

下面通过具体的实施例和详细说明本发明：

实施例1

将佩兰和玫瑰的叶子在氮气气氛下，通过微波-超声波，采用乙醇/乙二醇/丙酮（质量比1:1:1）混合物萃取，得到混合植物精油。

分别称取4.0g明胶和4.0g阿拉伯树胶，在40℃条件下溶于蒸馏水中。4000r/min条件下将混合植物精油15g在上述溶液中乳化15min，然后用10%的氢氧化钠溶液调节pH至为3.8～4.0左右，3000r/min复凝30min。将体系移入-20℃低温环境中，3000r/min搅拌条件下降温至0～5℃，调节体系pH值为9.0左右碱处理20min。加入4mL戊二醛溶液搅拌30min后，将体系移入40℃的恒温水浴锅中升温。当温度恒定后固化反应3h，然后加入50mL含有4.0g单宁酸的溶液固化处理4.5h。最后离心、水洗、过滤、晾干，得到包覆一层的微胶囊植物精油。

将包覆第一层的微胶囊植物精油100份、1份偶氮二异丁氰引发剂、25份反应单体丙烯酸甲酯、25份反应单体丁二稀、以及3份十二烷基苯磺酸钠一起加入到含有1200毫升环己烷与1000毫升水的混合溶液中，在70℃的条件下反应8h，反应结束后，抽虑、烘干得到包覆第二层的微胶囊植物精油。

采用前述的方法，再次包覆明胶/阿拉伯胶，得到微胶囊植物精油。

精油皂制作方法，各种组分的比例是：油脂为65%，水为20%，氢氧化钠为10%，其他添加剂1%，微胶囊植物精油为4%。

精油皂的制作方法包括以下步骤：

1）用水将氢氧化钠溶解，并冷却至40-90摄氏度；

2）将油脂加热至溶解，并冷却至40-90摄氏度；

3）将氢氧化钠溶液缓慢倒入油脂中，并快速搅拌20分钟；

4）加入微胶囊化精油，添加剂等搅拌均匀；

5）将搅拌均匀的混合物倒入硅胶模具中静置；

6）待皂液凝固后脱模，置于阴凉通风处熟化4周左右即可使用。

以此微胶囊植物精油#1制备得到的精油皂标记A1。

实施例2

与实施例1的方法相同，区别在于，包覆一层的微胶囊植物精油经过微胶囊植物精油5%质量的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷处理。得到微胶囊植物精油标记#2。

以此微胶囊植物精油制备得到的精油皂标记为A2。

实施例3

与实施例1的方法相同，区别在于，包覆一层的微胶囊植物精油经过微胶囊植物精油4%质量的丙烯酸处理。得到微胶囊植物精油#3。

以此微胶囊植物精油制备得到的精油皂标记为A3。

实施例4

与实施例1的方法相同，区别在于，包覆一层的微胶囊植物精油经过微胶囊植物精油0.5%质量的丙烯酸和0.5%的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷处理。得到微胶囊植物精油#4。

以此微胶囊植物精油制备得到的精油皂标记为A4。

实施例5

与实施例1的方法相同，区别在于，采用25份反应单体丙烯酸甲酯、25份反应单体苯乙烯。得到微胶囊植物精油#5。

以此微胶囊植物精油制备得到的精油皂标记为A5。

对比例1

与实施例1的方法相同，区别在于，混合植物精油是在空气气氛下制备而成。得到微胶囊植物精油。

以此微胶囊植物精油制备得到的精油皂标记为D1。

对比例2

将实施例1获得的包覆第一层微胶囊植物精油#6，以此微胶囊植物精油制备得到的精油皂标记为D2。

香味的检测：

取制备得到的精油皂大约10克以及0.2g实施例1的混合植物精油，放入800ml的瓶子中密封，在80摄氏度恒温加热2小时，随后开始测试并对比气味。

实验发现，精油皂A1-A5/原精油的香味差别不大。但是，精油皂D1、D2失去了原有的芳香，与原精油有明显的差别。可见，萃取过程中的氧化和制皂工艺中容易让植物精油失去芳香。

微胶囊的香味释放性能：

通过不同时间，检测混合植物精油的含油率，来判断微胶囊的香味释放性能。

含油率的检测：

1、混合植物精油-正己烷标准曲线

准确称取1.000g混合植物精油溶解在200mL的正己烷中，然后用正己烷定溶至250mL。移液管准确量取2mL溶液再用正己烷定溶至100mL，最后准确量取2mL、4mL、6mL、8mL、10mL溶液分别定溶至50mL，测试其在特定波长处的吸光度，绘制混合植物精油-正己烷的浓度-吸光度标准曲线。

2、混合植物精油微胶囊含油率

准确称取0.050g微胶囊，放于100mL的正己烷中超声萃取4h，然后在10000r/min条件下离心10min，取2mL上层清液用正己烷定容至50mL。测试其吸光度，并根据标准曲线方程计算出艾草精油微胶囊的含油率。

3、检测实施例1-5，对比例2中获得的混合植物精油在50摄氏度，28天后的含油率下降率。

混合植物精油	下降率
		#1	41%
#2	35%
		#3	31%
#4	12%
		#5	27%
#6	60%

可见，含双键硅烷与丙烯酸具有很好的配合协同作用，能够很好地保持植物精油的含油率。

Claims (5)

1.微胶囊植物精油，其特征在于，以植物精油为芯，在植物精油外包覆有包覆层，所述包覆层至少有三层，从内到外依次为第一层、第二层、第三层，所述第一层为明胶或/和阿拉伯胶，第二层为丙烯酸酯聚合物，第三层为明胶或/和阿拉伯胶；

所述第一层还含有丙烯酸和/或甲基丙烯酸；

所述第一层还含有乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的微胶囊植物精油，其特征在于，所述第二层还含有甲基丙烯酸酯的聚合物、苯乙烯的聚合物中的一种或两种。

3.一种制备权利要求1所述的微胶囊植物精油的方法，其特征在于，通过复合凝胶法将明胶或/和阿拉伯胶包覆植物精油后、分散、干燥，得到包覆有第一层的微胶囊植物精油，将包覆有第一层的微胶囊植物精油再依次包覆第二层丙烯酸酯聚合物、第三层明胶或/和阿拉伯胶，得到微胶囊植物精油；

其中，将所述的包覆有第一层的微胶囊植物精油与丙烯酸和/或甲基丙烯酸，以及乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或几种混合后，再包覆第二层丙烯酸酯聚合物。

4.精油皂，包含权利要求1或2中任一项所述的微胶囊植物精油。

5.精油皂的制备方法，包括以下步骤：

获得权利要求1或2中任一项权利要求所述的微胶囊植物精油，

使用碱、油脂、微胶囊植物精油，以热皂化工艺，制得精油皂。