CN106221511B - 一种紫外固化型透明阻燃化学涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种紫外固化型透明阻燃化学涂料及其制备方法，该化学涂料通过如下重量份的原料制备而成：光敏树脂，60～80份；稀释剂，35～45份；光引发剂，4～6份；热稳定剂，0.3～0.5份；流平剂，0.4～0.6份；消泡剂，0.4～0.6份；阻聚剂，0.06～0.08份。该化学涂料制备步骤为先将光敏树脂和稀释剂混合，再加入消泡剂和阻聚剂，搅拌均匀；最后加入光引发剂、热稳定剂和流平剂，混合均匀，分装即得。本发明提供的紫外固化型透明阻燃化学涂料固化时间短、固化温度低、挥发分低，而且透明度高、硬度高，还具有阻燃效果。该化学涂料制备方法简单，无需复杂设备。

Description

一种紫外固化型透明阻燃化学涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于化学材料领域，具体涉及一种紫外固化型透明阻燃化学涂料及其制备方法。
背景技术
常用阻燃防火涂料多为自干漆，普遍存在一些问题。一般阻燃防火涂料都需要涂2～3层，每层间隔6～8小时，完全干燥需要几天，在干燥过程中还会有大量的有机挥发物排放。
光固化涂料又称光敏涂料，是以紫外光为涂料固化能源，又称紫外光固化涂料。光固化涂料不需加热，可在纸张、塑料、皮革和木材等易燃底材上迅速固化成膜。主要由光敏树脂、光敏剂(光引发剂)和稀释剂组成，同时加入一些添加剂，如热稳定剂，制备色漆时加入颜料和填料。光敏树脂一般是带有不饱和键的低分子量树脂，如不饱和聚酯、丙烯酸系低聚物；光敏剂为易吸收紫外光产生活性自由基的化合物，如二苯甲酮、安息香烷基醚类；稀释剂的主要作用是降低涂料粘度，同时也参加固化成膜，即为活性稀释剂，如苯乙烯、丙烯酸酯等。光固化涂料优点是固化时间短(几分之一秒到几分钟)、固化温度低、挥发分低，为省能源、省资源、无公害、高效率的涂料新品种。
发明内容
本发明的目的在于提供一种紫外固化型透明阻燃化学涂料及其制备方法。
本发明的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：
一种紫外固化型透明阻燃化学涂料，通过如下重量份的原料制备而成：光敏树脂，60～80份；稀释剂，35～45份；光引发剂，4～6份；热稳定剂，0.3～0.5份；流平剂，0.4～0.6份；消泡剂，0.4～0.6份；阻聚剂，0.06～0.08份；
所述光敏树脂为改性的酚醛环氧丙烯酸树脂，制备方法包括如下步骤：
步骤S1，在装有搅拌器、冷凝器、滴液漏斗、温度计并连接热电偶温度控制仪的四口烧瓶中加入酚醛环氧树脂，同时加入改性剂异佛尔酮二胺、对甲氧基苯酚和催化剂三乙醇胺，搅拌均匀使树脂全部溶解；
步骤S2，升温至70℃，用分液漏斗缓慢滴加丙烯酸，控制在3h内滴加完毕；升温至80℃并保温，严格控制反应温度维持反应，直至反应酸值小于15mg KOH/g，停止反应；
步骤S3，加入适量80℃热水，搅拌10min，静置分层后倾去上层溶液，以除去未反应的丙烯酸、改性剂、对甲氧基苯酚和催化剂；如此反复三次，最后除去体系中的水分即得；
每100重量份的酚醛环氧树脂对应加入丙烯酸50～60份、改性剂15～25份、对甲氧基苯酚4～6份、催化剂4～6份。
进一步地，所述的紫外固化型透明阻燃化学涂料通过如下重量份的原料制备而成：光敏树脂，70份；稀释剂，40份；光引发剂，5份；热稳定剂，0.4份；流平剂，0.5份；消泡剂，0.5份；阻聚剂，0.07份。
进一步地，所述稀释剂为羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯。
进一步地，所述光引发剂为二苯甲酮。
进一步地，所述热稳定剂为二盐基硬脂酸铅。
进一步地，所述流平剂为二甲基硅油。
进一步地，所述消泡剂为聚氧丙烯甘油醚。
进一步地，所述阻聚剂为对羟基苯甲醚。
上述紫外固化型透明阻燃化学涂料的制备方法：先将光敏树脂和稀释剂混合，再加入消泡剂和阻聚剂，搅拌均匀；最后加入光引发剂、热稳定剂和流平剂，混合均匀，分装即得。
本发明的优点：
本发明提供的紫外固化型透明阻燃化学涂料固化时间短、固化温度低、挥发分低，而且透明度高、硬度高，还具有阻燃效果。该化学涂料制备方法简单，无需复杂设备。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明保护范围。尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
实施例1：紫外固化型透明阻燃化学涂料的制备
原料重量份比：
光敏树脂，70份；稀释剂，40份；光引发剂，5份；热稳定剂，0.4份；流平剂，0.5份；消泡剂，0.5份；阻聚剂，0.07份。其中，稀释剂为羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯，光引发剂为二苯甲酮，热稳定剂为二盐基硬脂酸铅，流平剂为二甲基硅油，消泡剂为聚氧丙烯甘油醚，阻聚剂为对羟基苯甲醚。
光敏树脂为改性的酚醛环氧丙烯酸树脂，制备方法包括如下步骤：
步骤S1，在装有搅拌器、冷凝器、滴液漏斗、温度计并连接热电偶温度控制仪的四口烧瓶中加入酚醛环氧树脂，同时加入改性剂异佛尔酮二胺、对甲氧基苯酚和催化剂三乙醇胺，搅拌均匀使树脂全部溶解；
步骤S2，升温至70℃，用分液漏斗缓慢滴加丙烯酸，控制在3h内滴加完毕；升温至80℃并保温，严格控制反应温度维持反应，直至反应酸值小于15mg KOH/g，停止反应；
步骤S3，加入适量80℃热水，搅拌10min，静置分层后倾去上层溶液，以除去未反应的丙烯酸、改性剂、对甲氧基苯酚和催化剂；如此反复三次，最后除去体系中的水分即得；
每100重量份的酚醛环氧树脂对应加入丙烯酸55份、改性剂20份、对甲氧基苯酚5份、催化剂5份。
制备方法：先将光敏树脂和稀释剂混合，再加入消泡剂和阻聚剂，搅拌均匀；最后加入光引发剂、热稳定剂和流平剂，混合均匀，分装即得。
实施例2：紫外固化型透明阻燃化学涂料的制备
原料重量份比：
光敏树脂，60份；稀释剂，35份；光引发剂，4份；热稳定剂，0.3份；流平剂，0.4份；消泡剂，0.4份；阻聚剂，0.06份。其中，稀释剂为羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯，光引发剂为二苯甲酮，热稳定剂为二盐基硬脂酸铅，流平剂为二甲基硅油，消泡剂为聚氧丙烯甘油醚，阻聚剂为对羟基苯甲醚。
光敏树脂为改性的酚醛环氧丙烯酸树脂，制备方法包括如下步骤：
步骤S1，在装有搅拌器、冷凝器、滴液漏斗、温度计并连接热电偶温度控制仪的四口烧瓶中加入酚醛环氧树脂，同时加入改性剂异佛尔酮二胺、对甲氧基苯酚和催化剂三乙醇胺，搅拌均匀使树脂全部溶解；
步骤S2，升温至70℃，用分液漏斗缓慢滴加丙烯酸，控制在3h内滴加完毕；升温至80℃并保温，严格控制反应温度维持反应，直至反应酸值小于15mg KOH/g，停止反应；
步骤S3，加入适量80℃热水，搅拌10min，静置分层后倾去上层溶液，以除去未反应的丙烯酸、改性剂、对甲氧基苯酚和催化剂；如此反复三次，最后除去体系中的水分即得；
每100重量份的酚醛环氧树脂对应加入丙烯酸55份、改性剂20份、对甲氧基苯酚5份、催化剂5份。
制备方法：先将光敏树脂和稀释剂混合，再加入消泡剂和阻聚剂，搅拌均匀；最后加入光引发剂、热稳定剂和流平剂，混合均匀，分装即得。
实施例3：紫外固化型透明阻燃化学涂料的制备
原料重量份比：
光敏树脂，80份；稀释剂，45份；光引发剂，6份；热稳定剂，0.5份；流平剂，0.6份；消泡剂，0.6份；阻聚剂，0.08份。其中，稀释剂为羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯，光引发剂为二苯甲酮，热稳定剂为二盐基硬脂酸铅，流平剂为二甲基硅油，消泡剂为聚氧丙烯甘油醚，阻聚剂为对羟基苯甲醚。
光敏树脂为改性的酚醛环氧丙烯酸树脂，制备方法包括如下步骤：
步骤S1，在装有搅拌器、冷凝器、滴液漏斗、温度计并连接热电偶温度控制仪的四口烧瓶中加入酚醛环氧树脂，同时加入改性剂异佛尔酮二胺、对甲氧基苯酚和催化剂三乙醇胺，搅拌均匀使树脂全部溶解；
步骤S2，升温至70℃，用分液漏斗缓慢滴加丙烯酸，控制在3h内滴加完毕；升温至80℃并保温，严格控制反应温度维持反应，直至反应酸值小于15mg KOH/g，停止反应；
步骤S3，加入适量80℃热水，搅拌10min，静置分层后倾去上层溶液，以除去未反应的丙烯酸、改性剂、对甲氧基苯酚和催化剂；如此反复三次，最后除去体系中的水分即得；
每100重量份的酚醛环氧树脂对应加入丙烯酸55份、改性剂20份、对甲氧基苯酚5份、催化剂5份。
制备方法：先将光敏树脂和稀释剂混合，再加入消泡剂和阻聚剂，搅拌均匀；最后加入光引发剂、热稳定剂和流平剂，混合均匀，分装即得。
实施例4：对比实施例，酚醛环氧丙烯酸树脂不改性
原料重量份比：
光敏树脂，70份；稀释剂，40份；光引发剂，5份；热稳定剂，0.4份；流平剂，0.5份；消泡剂，0.5份；阻聚剂，0.07份。其中，稀释剂为羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯，光引发剂为二苯甲酮，热稳定剂为二盐基硬脂酸铅，流平剂为二甲基硅油，消泡剂为聚氧丙烯甘油醚，阻聚剂为对羟基苯甲醚。
光敏树脂为酚醛环氧丙烯酸树脂，制备方法包括如下步骤：
步骤S1，在装有搅拌器、冷凝器、滴液漏斗、温度计并连接热电偶温度控制仪的四口烧瓶中加入酚醛环氧树脂，加入对甲氧基苯酚和催化剂三乙醇胺，搅拌均匀使树脂全部溶解；
步骤S2，升温至70℃，用分液漏斗缓慢滴加丙烯酸，控制在3h内滴加完毕；升温至80℃并保温，严格控制反应温度维持反应，直至反应酸值小于15mg KOH/g，停止反应；
步骤S3，加入适量80℃热水，搅拌10min，静置分层后倾去上层溶液，以除去未反应的丙烯酸、改性剂、对甲氧基苯酚和催化剂；如此反复三次，最后除去体系中的水分即得；
每100重量份的酚醛环氧树脂对应加入丙烯酸55份、对甲氧基苯酚5份、催化剂5份。
制备方法：先将光敏树脂和稀释剂混合，再加入消泡剂和阻聚剂，搅拌均匀；最后加入光引发剂、热稳定剂和流平剂，混合均匀，分装即得。
实施例5：效果实施例
分别测试实施例1～4制备的涂料的粘度、透明度、附着力、硬度、耐燃时间。
粘度测试方法：GB/T9269-1988。
透明度测试方法：GB/T 1721-2008，等级越低透明性越好。
硬度测试方法：GB/T6739-2006，级数越高表明硬度越高。
附着力测试方法：GB/T9286-1998，级数越低表明附着力越好。
防火涂料防火性能及分级标准：ZBG51004-85耐燃时间越长阻燃防火越好。
测试结果如下表：
粘度 透明度 附着力 硬度 耐燃时间
实施例1 90S/40℃ 1级 1级 2H 55分钟
实施例2 90S/40℃ 1级 1级 2H 51分钟
实施例3 90S/40℃ 1级 1级 2H 52分钟
实施例4 88S/40℃ 1级 1级 2H 30分钟
结果表明，本发明提供的紫外固化型透明阻燃化学涂料固化时间短、固化温度低、挥发分低，而且透明度高、硬度高，还具有阻燃效果。该化学涂料制备方法简单，无需复杂设备。
上述实施例的作用在于说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明的保护范围。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和保护范围。

Claims (3)

1.一种紫外固化型透明阻燃化学涂料，其特征在于，通过如下重量份的原料制备而成：光敏树脂，60～80份；稀释剂，35～45份；光引发剂，4～6份；热稳定剂，0.3～0.5份；流平剂，0.4～0.6份；消泡剂，0.4～0.6份；阻聚剂，0.06～0.08份；所述稀释剂为羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯；所述光引发剂为二苯甲酮；所述热稳定剂为二盐基硬脂酸铅；所述流平剂为二甲基硅油；所述消泡剂为聚氧丙烯甘油醚；所述阻聚剂为对羟基苯甲醚；
所述光敏树脂为改性的酚醛环氧丙烯酸树脂，制备方法包括如下步骤：
步骤S1，在装有搅拌器、冷凝器、滴液漏斗、温度计并连接热电偶温度控制仪的四口烧瓶中加入酚醛环氧树脂，同时加入改性剂异佛尔酮二胺、对甲氧基苯酚和催化剂三乙醇胺，搅拌均匀使树脂全部溶解；
步骤S2，升温至70℃，用分液漏斗缓慢滴加丙烯酸，控制在3h内滴加完毕；升温至80℃并保温，严格控制反应温度维持反应，直至反应酸值小于15mg KOH/g，停止反应；
步骤S3，加入适量80℃热水，搅拌10min，静置分层后倾去上层溶液，以除去未反应的丙烯酸、改性剂、对甲氧基苯酚和催化剂；如此反复三次，最后除去体系中的水分即得；
每100重量份的酚醛环氧树脂对应加入丙烯酸50～60份、改性剂15～25份、对甲氧基苯酚4～6份、催化剂4～6份。
2.根据权利要求1所述的紫外固化型透明阻燃化学涂料，其特征在于，通过如下重量份的原料制备而成：光敏树脂，70份；稀释剂，40份；光引发剂，5份；热稳定剂，0.4份；流平剂，0.5份；消泡剂，0.5份；阻聚剂，0.07份。
3.权利要求1或2所述紫外固化型透明阻燃化学涂料的制备方法，其特征在于，制备步骤为：先将光敏树脂和稀释剂混合，再加入消泡剂和阻聚剂，搅拌均匀；最后加入光引发剂、热稳定剂和流平剂，混合均匀，分装即得。
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