CN107488306A - 一种新型耐腐蚀橡胶手套的制备方法 - Google Patents

一种新型耐腐蚀橡胶手套的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型耐腐蚀橡胶手套的制备方法，聚烯改性LDHS/丁腈橡胶、改性酚醛环氧丙烯酸树脂、胶体硫磺、羧甲基纤维素、邻苯二甲酸二辛酯、促进剂ZDEC、异佛尔酮二胺、活性氧化锌为主要原料，通过将丁腈橡胶进行聚乙烯改性，再用改性酚醛环氧丙烯酸树脂和邻苯二甲酸二辛酯复合,制备的改性LDHS/丁腈胶乳共聚物提高了橡胶的抗腐蚀性和耐磨性；本发明将丁腈橡胶进行聚乙烯改性，再用改性酚醛环氧丙烯酸树脂和邻苯二甲酸二辛酯复合制备出的新型橡胶手套具有优异的耐老化性及抗腐蚀性。

Description

一种新型耐腐蚀橡胶手套的制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型耐腐蚀橡胶手套的制备方法，属于橡胶材料领域。
背景技术
橡胶手套广泛应用于医院、家庭、电子行业、食品行业、园艺种植等社会各个领域,主要起到隔离污染、保护双手的作用。传统的橡胶手套以所用原料一胶料的不同而分成若干种,如乳胶手套,以天然胶乳为主要原料丁腈手套,以由丁二烯和丙烯腈经乳液聚合而成的人工合成胶乳为主要原料丁苯手套,以由丁二烯和苯乙烯乳液聚合而成的人工合成胶乳为主要原料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型耐腐蚀橡胶手套的制备方法,通过该方法制备的材料具有优异的耐腐蚀效果。
一种新型耐腐蚀橡胶手套的制备方法，包括以下步骤：
称取90份聚烯改性LDHS/丁腈橡胶、30份改性酚醛环氧丙烯酸树脂、3份胶体硫磺,1份促进剂ZDEC,0.3份抗氧化剂DSTP、30份羧甲基纤维素,60份邻苯二甲酸二辛酯配制改性LDHS/丁腈乳胶；将纤维手套衬里套于流水线模具上经过表面处理后,浸入上述配置好的改性LDHS/丁腈乳胶中,在温度为160℃条件下硫化60分钟,然后在温度为120℃条件下烘干60分钟,之后冷却至30℃,如此重复两次冷却脱模即得所述复合橡胶。
所述的聚烯改性LDHS/丁腈橡胶制备方法如下：
步骤1、采用0.1mol/L的盐酸溶液、去离子水先后充分洗涤丁腈橡胶,过滤,真空干燥,得到酸化处理后的丁腈橡胶；
步骤2、取380g上述酸洗后得到丁腈橡胶加入含有氢氧化钠0.5mol和无水碳酸钠0.1mol的混合碱溶液里超声30min，上述混合溶液在室温剧烈搅拌下加入50mL到含有硝酸镍0.75mol和硝酸铝0.25mol的盐溶液中得到悬浮液；
步骤3、将0.2mol的氢氧化钠溶液加入到上述悬浮液里调节溶液的PH=10.5，然后在60℃晶化6小时后溶液冷却至室温,用去离子水洗涤三次离心,60℃下干燥24h，得到NiAl—LDH/丁腈橡胶复合物材料；
步骤4、取13份上述复合物材料与26份低密度聚乙烯LDPE，32份聚苯乙烯PS溶于50份甲苯中,进行混合,温度保持110℃,搅拌,超声分散2h，随后将制备的混合液置于烘箱中脱溶剂,得到聚烯改性LDHS/丁腈橡胶材料。
改性酚醛环氧丙烯酸树脂制备方法如下：
步骤1、在四口烧瓶中加入100份酚醛环氧树脂,同时加入20份改性剂异佛尔酮二胺、5份对甲氧基苯酚和5份催化剂三乙醇胺,搅拌均匀使树脂全部溶解；
步骤2、升温至80℃,用分液漏斗缓慢滴加55份丙烯酸,控制在3h内滴加完毕升温至90℃并保温,严格控制反应温度维持反应,直至反应酸值小于15mg KOH/g,停止反应；
步骤3、加入适量90℃热水,搅拌20min,静置分层后倾去上层溶液,以除去未反应的丙烯酸、改性剂、对甲氧基苯酚和催化剂，重复三次，最后除去体系中的水分即得到改性酚醛环氧丙烯酸树脂。
有益效果：本发明制备的，将丁腈橡胶进行聚乙烯改性，再用改性酚醛环氧丙烯酸树脂和邻苯二甲酸二辛酯复合,制备的改性LDHS/丁腈胶乳共聚物提高了橡胶的抗腐蚀性和耐磨性，改性后的橡胶复合材料降低了橡胶手套内的孔洞和缺陷中阻止和延缓小分子腐蚀介质进入橡胶基体,有效地增强防腐蚀膜层的分子隔绝作用。此外, 带长链疏水的邻苯二甲酸二辛酯与丙烯酸树脂进行双相半连续乳液聚合,直接得到杂化的苯甲酸一丙烯酸酯共聚物乳液,与基体胶乳产生新键,增加了体系的交联密度,使橡胶体系的防腐性能进一步提高。
具体实施方式
实施例1
一种新型耐腐蚀橡胶手套的制备方法，包括以下步骤：
称取90份聚烯改性LDHS/丁腈橡胶、30份改性酚醛环氧丙烯酸树脂、3份胶体硫磺,1份促进剂ZDEC,0.3份抗氧化剂DSTP、30份羧甲基纤维素,60份邻苯二甲酸二辛酯配制改性LDHS/丁腈乳胶；将纤维手套衬里套于流水线模具上经过表面处理后,浸入上述配置好的改性LDHS/丁腈乳胶中,在温度为160℃条件下硫化60分钟,然后在温度为120℃条件下烘干60分钟,之后冷却至30℃,如此重复两次冷却脱模即得所述复合橡胶。
所述的聚烯改性LDHS/丁腈橡胶制备方法如下：
步骤1、采用0.1mol/L的盐酸溶液、去离子水先后充分洗涤丁腈橡胶,过滤,真空干燥,得到酸化处理后的丁腈橡胶；
步骤2、取380g上述酸洗后得到丁腈橡胶加入含有氢氧化钠0.5mol和无水碳酸钠0.1mol的混合碱溶液里超声30min，上述混合溶液在室温剧烈搅拌下加入50mL到含有硝酸镍0.75mol和硝酸铝0.25mol的盐溶液中得到悬浮液；
步骤3、将0.2mol的氢氧化钠溶液加入到上述悬浮液里调节溶液的PH=10.5，然后在60℃晶化6小时后溶液冷却至室温,用去离子水洗涤三次离心,60℃下干燥24h，得到NiAl—LDH/丁腈橡胶复合物材料；
步骤4、取13份上述复合物材料与26份低密度聚乙烯LDPE，32份聚苯乙烯PS溶于50份甲苯中,进行混合,温度保持110℃,搅拌,超声分散2h，随后将制备的混合液置于烘箱中脱溶剂,得到聚烯改性LDHS/丁腈橡胶材料。
改性酚醛环氧丙烯酸树脂制备方法如下：
步骤1、在四口烧瓶中加入100份酚醛环氧树脂,同时加入20份改性剂异佛尔酮二胺、5份对甲氧基苯酚和5份催化剂三乙醇胺,搅拌均匀使树脂全部溶解；
步骤2、升温至80℃,用分液漏斗缓慢滴加55份丙烯酸,控制在3h内滴加完毕升温至90℃并保温,严格控制反应温度维持反应,直至反应酸值小于15mg KOH/g,停止反应；
步骤3、加入适量90℃热水,搅拌20min,静置分层后倾去上层溶液,以除去未反应的丙烯酸、改性剂、对甲氧基苯酚和催化剂，重复三次，最后除去体系中的水分即得到改性酚醛环氧丙烯酸树脂。
实施例2
称取80份聚烯改性LDHS/丁腈橡胶、40份改性酚醛环氧丙烯酸树脂、3份胶体硫磺,1份促进剂ZDEC,0.3份抗氧化剂DSTP、30份羧甲基纤维素,60份邻苯二甲酸二辛酯配制改性LDHS/丁腈乳胶；将纤维手套衬里套于流水线模具上经过表面处理后,浸入上述配置好的改性LDHS/丁腈乳胶中,在温度为160℃条件下硫化60分钟,然后在温度为120℃条件下烘干60分钟,之后冷却至30℃,如此重复两次冷却脱模即得所述复合橡胶。
其余制备和实施例1相同。
实施例3
称取70份聚烯改性LDHS/丁腈橡胶、50份改性酚醛环氧丙烯酸树脂、3份胶体硫磺,1份促进剂ZDEC,0.3份抗氧化剂DSTP、30份羧甲基纤维素,60份邻苯二甲酸二辛酯配制改性LDHS/丁腈乳胶；将纤维手套衬里套于流水线模具上经过表面处理后,浸入上述配置好的改性LDHS/丁腈乳胶中,在温度为160℃条件下硫化60分钟,然后在温度为120℃条件下烘干60分钟,之后冷却至30℃,如此重复两次冷却脱模即得所述复合橡胶。
其余制备和实施例1相同。
实施例4
称取60份聚烯改性LDHS/丁腈橡胶、60份改性酚醛环氧丙烯酸树脂、3份胶体硫磺,1份促进剂ZDEC,0.3份抗氧化剂DSTP、30份羧甲基纤维素,60份邻苯二甲酸二辛酯配制改性LDHS/丁腈乳胶；将纤维手套衬里套于流水线模具上经过表面处理后,浸入上述配置好的改性LDHS/丁腈乳胶中,在温度为160℃条件下硫化60分钟,然后在温度为120℃条件下烘干60分钟,之后冷却至30℃,如此重复两次冷却脱模即得所述复合橡胶。
其余制备和实施例1相同。
实施例5
称取50份聚烯改性LDHS/丁腈橡胶、70份改性酚醛环氧丙烯酸树脂、3份胶体硫磺,1份促进剂ZDEC,0.3份抗氧化剂DSTP、30份羧甲基纤维素,60份邻苯二甲酸二辛酯配制改性LDHS/丁腈乳胶；将纤维手套衬里套于流水线模具上经过表面处理后,浸入上述配置好的改性LDHS/丁腈乳胶中,在温度为160℃条件下硫化60分钟,然后在温度为120℃条件下烘干60分钟,之后冷却至30℃,如此重复两次冷却脱模即得所述复合橡胶。
其余制备和实施例1相同。
实施例6
称取40份聚烯改性LDHS/丁腈橡胶、80份改性酚醛环氧丙烯酸树脂、3份胶体硫磺,1份促进剂ZDEC,0.3份抗氧化剂DSTP、30份羧甲基纤维素,60份邻苯二甲酸二辛酯配制改性LDHS/丁腈乳胶；将纤维手套衬里套于流水线模具上经过表面处理后,浸入上述配置好的改性LDHS/丁腈乳胶中,在温度为160℃条件下硫化60分钟,然后在温度为120℃条件下烘干60分钟,之后冷却至30℃,如此重复两次冷却脱模即得所述复合橡胶。
其余制备和实施例1相同。
实施例7
称取30份聚烯改性LDHS/丁腈橡胶、20份改性酚醛环氧丙烯酸树脂、3份胶体硫磺,1份促进剂ZDEC,0.3份抗氧化剂DSTP、30份羧甲基纤维素,60份邻苯二甲酸二辛酯配制改性LDHS/丁腈乳胶；将纤维手套衬里套于流水线模具上经过表面处理后,浸入上述配置好的改性LDHS/丁腈乳胶中,在温度为160℃条件下硫化60分钟,然后在温度为120℃条件下烘干60分钟,之后冷却至30℃,如此重复两次冷却脱模即得所述复合橡胶。
其余制备和实施例1相同。
实施例8
称取20份聚烯改性LDHS/丁腈橡胶、10份改性酚醛环氧丙烯酸树脂、3份胶体硫磺,1份促进剂ZDEC,0.3份抗氧化剂DSTP、30份羧甲基纤维素,60份邻苯二甲酸二辛酯配制改性LDHS/丁腈乳胶；将纤维手套衬里套于流水线模具上经过表面处理后,浸入上述配置好的改性LDHS/丁腈乳胶中,在温度为160℃条件下硫化60分钟,然后在温度为120℃条件下烘干60分钟,之后冷却至30℃,如此重复两次冷却脱模即得所述复合橡胶。
其余制备和实施例1相同。
实施例9
称取10份聚烯改性LDHS/丁腈橡胶、10份改性酚醛环氧丙烯酸树脂、3份胶体硫磺,1份促进剂ZDEC,0.3份抗氧化剂DSTP、30份羧甲基纤维素,60份邻苯二甲酸二辛酯配制改性LDHS/丁腈乳胶；将纤维手套衬里套于流水线模具上经过表面处理后,浸入上述配置好的改性LDHS/丁腈乳胶中,在温度为160℃条件下硫化60分钟,然后在温度为120℃条件下烘干60分钟,之后冷却至30℃,如此重复两次冷却脱模即得所述复合橡胶。
其余制备和实施例1相同。
实施例10
称取90份聚烯改性LDHS/丁腈橡胶、30份改性酚醛环氧丙烯酸树脂、23份胶体硫磺,1份促进剂ZDEC,0.3份抗氧化剂DSTP、10份羧甲基纤维素,30份邻苯二甲酸二辛酯配制改性LDHS/丁腈乳胶；将纤维手套衬里套于流水线模具上经过表面处理后,浸入上述配置好的改性LDHS/丁腈乳胶中,在温度为160℃条件下硫化60分钟,然后在温度为120℃条件下烘干60分钟,之后冷却至30℃,如此重复两次冷却脱模即得所述复合橡胶。
其余制备和实施例1相同。
实施例11
称取90份聚烯改性LDHS/丁腈橡胶、30份改性酚醛环氧丙烯酸树脂、3份胶体硫磺,1份促进剂ZDEC,0.3份抗氧化剂DSTP、30份羧甲基纤维素,60份邻苯二甲酸二辛酯配制改性LDHS/丁腈乳胶；将纤维手套衬里套于流水线模具上经过表面处理后,浸入上述配置好的改性LDHS/丁腈乳胶中,在温度为160℃条件下硫化60分钟,然后在温度为120℃条件下烘干60分钟,之后冷却至30℃,如此重复两次冷却脱模即得所述复合橡胶。
所述的活性氧化锌/Na-LTA纳米材料制备方法如下：
取8份氧化锌粉末和24份Na-LTA沸石分子筛混合,然后加入35份丙三醇融合剂搅拌均匀,于300℃下油浴2h，室温下静置1h以上，在550℃煅烧5h，然后过滤、洗涤并干燥，得到氧化锌/ SSZ-13纳米分子筛；将所得的纳米分子筛放入质量分数8%的氯化铝溶液中90℃下搅拌5小时,过滤,洗涤至中性,烘干,分散在乙醇一去离子水溶液中,加入18份十八烷基胺在60℃水浴中搅拌4小时,超声分散30分钟,抽滤,洗涤,真空干燥至恒重,即得活性氧化锌/Na-LTA纳米材料。
对照例1
与实施例1不同点在于：聚烯改性LDHS/丁腈橡胶制备的步骤2中，, 取380g上述酸洗后得到丁腈橡胶加入含有氢氧化钠1.0mol和无水碳酸钠0.5mol的混合碱溶液里超声30min，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例2
与实施例1不同点在于：聚烯改性LDHS/丁腈橡胶制备的步骤2中，, 取380g上述酸洗后得到丁腈橡胶加入含有氢氧化钠0.1mol和无水碳酸钠1.0mol的混合碱溶液里超声30min，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例3
与实施例1不同点在于：聚烯改性LDHS/丁腈橡胶制备的步骤3中，调节悬浮液的PH=12，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例4
与实施例1不同点在于：聚烯改性LDHS/丁腈橡胶制备的步骤3中，调节悬浮液的PH=6，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例5
与实施例1不同点在于：聚烯改性LDHS/丁腈橡胶制备的步骤4中，取23份上述复合物材料与13份低密度聚乙烯LDPE，32份聚苯乙烯PS溶于50份甲苯中，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例6
与实施例1不同点在于：聚烯改性LDHS/丁腈橡胶制备的步骤4中，取13份上述复合物材料与26份低密度聚乙烯LDPE，16份聚苯乙烯PS溶于30份甲苯中，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例7
与实施例1不同点在于：改性酚醛环氧丙烯酸树脂制备的步骤1中，在四口烧瓶中加入80份酚醛环氧树脂,同时加入10份改性剂异佛尔酮二胺、5份对甲氧基苯酚和5份催化剂三乙醇胺,其余步骤与实施例1完全相同。
对照例8
与实施例1不同点在于：改性酚醛环氧丙烯酸树脂制备的步骤1中，在四口烧瓶中加入100份酚醛环氧树脂,同时加入5份改性剂异佛尔酮二胺、10份对甲氧基苯酚和5份催化剂三乙醇胺,其余步骤与实施例1完全相同。
对照例9
与实施例1不同点在于：改性酚醛环氧丙烯酸树脂制备的步骤2中，用分液漏斗缓慢滴加15份丙烯酸，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例10
与实施例1不同点在于：改性酚醛环氧丙烯酸树脂制备的步骤2中，用分液漏斗缓慢滴加25份丙烯酸，其余步骤与实施例1完全相同。
选取制备得到的橡胶手套分别进行耐腐蚀性能检测，通过酸碱溶液模拟腐蚀环境，酸浸后的扯断强度表现出橡胶手套的腐蚀程度。
测试结果
实验结果表明本发明提供的新型橡胶手套具有良好的防腐蚀效果，橡胶手套在较高的酸碱环境测试条件下，浸泡浓度一定，扯断强度越大，说明防腐蚀效果越好，反之，效果越差；实施例1到实施例11，酸浸后扯断强度均超过12MPa，分别改变橡胶手套中各个原料组成的配比，对材料的耐腐蚀性能均有不同程度的影响，聚烯改性LDHS/丁腈橡胶和改性酚醛环氧丙烯酸树脂质量配比为3：1，其他配料用量固定时，耐腐蚀效果最好；值得注意的是实施例11加入活性氧化锌/Na-LTA纳米材料，耐腐蚀效果明显提高，说明活性氧化锌/Na-LTA纳米材料对橡胶复合结构的耐腐蚀性性能有更好的优化作用；对照例1至对照例4变化聚烯改性LDHS/丁腈橡胶制备的氢氧化钠和无水碳酸钠的配比用量及悬浮液PH，防腐蚀效果明显下降，说明混合液的酸碱强度对丁腈橡胶的改性产生重要影响；对照例5到对照例6改变聚烯改性LDHS/丁腈橡胶中聚乙烯和聚苯乙烯的配比，效果也不好，说明聚乙烯和聚苯乙烯对改性橡胶的合成性质有重要作用；对照例7和例8改变了酚醛环氧丙烯酸树脂改性剂异佛尔酮二胺的用量，耐腐蚀效果明显降低，说明改性剂用量异佛尔酮二胺对树脂结构的复合影响很大；对照例9和对照例10，降低了丙烯酸的用量，效果依然不好，说明丙烯酸过多过少都会影响树脂复合后的耐腐蚀性能；因此使用本发明制备的新型耐腐蚀橡胶手套有良好的防腐效果。

Claims (3)

1.一种新型耐腐蚀橡胶手套的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
称取90份聚烯改性LDHS/丁腈橡胶、30份改性酚醛环氧丙烯酸树脂、3份胶体硫磺,1份促进剂ZDEC,0.3份抗氧化剂DSTP、30份羧甲基纤维素,60份邻苯二甲酸二辛酯配制改性LDHS/丁腈乳胶；将纤维手套衬里套于流水线模具上经过表面处理后,浸入上述配置好的改性LDHS/丁腈乳胶中,在温度为160℃条件下硫化60分钟,然后在温度为120℃条件下烘干60分钟,之后冷却至30℃,如此重复两次冷却脱模即得所述复合橡胶。
2.根据权利要求1所述一种新型耐腐蚀橡胶手套的制备方法，其特征在于，
所述的聚烯改性LDHS/丁腈橡胶制备方法如下：
步骤1、采用0.1mol/L的盐酸溶液、去离子水先后充分洗涤丁腈橡胶,过滤,真空干燥,得到酸化处理后的丁腈橡胶；
步骤2、取380g上述酸洗后得到丁腈橡胶加入含有氢氧化钠0.5mol和无水碳酸钠0.1mol的混合碱溶液里超声30min，上述混合溶液在室温剧烈搅拌下加入50mL到含有硝酸镍0.75mol和硝酸铝0.25mol的盐溶液中得到悬浮液；
步骤3、将0.2mol的氢氧化钠溶液加入到上述悬浮液里调节溶液的PH=10.5，然后在60℃晶化6小时后溶液冷却至室温,用去离子水洗涤三次离心,60℃下干燥24h，得到NiAl—LDH/丁腈橡胶复合物材料；
步骤4、取13份上述复合物材料与26份低密度聚乙烯LDPE，32份聚苯乙烯PS溶于50份甲苯中,进行混合,温度保持110℃,搅拌,超声分散2h，随后将制备的混合液置于烘箱中脱溶剂,得到聚烯改性LDHS/丁腈橡胶材料。
3.根据权利要求1所述一种新型耐腐蚀橡胶手套的制备方法，其特征在于，
改性酚醛环氧丙烯酸树脂制备方法如下：
步骤1、在四口烧瓶中加入100份酚醛环氧树脂,同时加入20份改性剂异佛尔酮二胺、5份对甲氧基苯酚和5份催化剂三乙醇胺,搅拌均匀使树脂全部溶解；
步骤2、升温至80℃,用分液漏斗缓慢滴加55份丙烯酸,控制在3h内滴加完毕升温至90℃并保温,严格控制反应温度维持反应,直至反应酸值小于15mg KOH/g,停止反应；
步骤3、加入适量90℃热水,搅拌20min,静置分层后倾去上层溶液,以除去未反应的丙烯酸、改性剂、对甲氧基苯酚和催化剂，重复三次，最后除去体系中的水分即得到改性酚醛环氧丙烯酸树脂。
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