KR101351680B1 - 마이크로 캡슐，그 제조방법 및 마이크로 캡슐을 포함하는기능성 조성물 - Google Patents

마이크로 캡슐，그 제조방법 및 마이크로 캡슐을 포함하는기능성 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 코어인 유효성분을 둘러싼 내층 및 상기 내층을 둘러싼 외층을 포함하고, 상기 내층은 수용성 폴리머로 되며, 상기 외층은 비수용성 폴리머로 되는 마이크로 캡슐, 그의 제조방법 및 상기를 포함하는 기능성 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 마이크로 캡슐은 내화학성, 내수성 및 강도가 우수하여, 세정제 및 화장품 조성물 등의 수성 조성물 내에서 캡슐의 강도가 쉽게 약화되어 파괴되거나 유출되지 않고 본래의 캡슐 형태로 장기간 안정하게 유지할 수 있다.
마이크로 캡슐, 수용성폴리머, 비수용성폴리머, 유효성분, 이중층

Description

마이크로 캡슐，그 제조방법 및 마이크로 캡슐을 포함하는 기능성 조성물 {A microcapsule，a preparation method thereof and functional compositions comprising the same}
도 1은 소듐 알긴네이트를 칼슘 이온(Ca2 +)으로 가교반응시켜 유효성분을 캡슐화하는 과정을 나타내는 도면이다.
도 2는 유동층 코팅기를 이용하여 캡슐화된 유효성분을 코팅하는 과정을 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명의 하나의 구체예에 따른 마이크로 캡슐의 경시적 안정성을 측정한 결과를 나타내는 도면이다.
본 발명은 코어인 유효성분을 둘러싼 내층 및 상기 내층을 둘러싼 외층을 포함하고, 상기 내층은 수용성 폴리머로 되며, 상기 외층은 비수용성 폴리머로 되는 마이크로 캡슐에 관한 것이다.
종래에 마이크로 캡슐을 사용한 조성물, 예를 들면 치약 등의 경우 일반적으로 캡슐화된 비드를 조성물 내에 처방할 경우, 비드의 강도가 약하여 쉽게 파괴되거나 또는 비드 내의 유효성분이 치약상으로 유출됨으로써 비드의 본래의 목적을 달성할 수 없다는 문제점이 있었다. 그 이유는 치약상 등 나트륨 이온이 많은 고장액인 경우, 캡슐 내의 유효성분이 삼투압의 의하여 파괴되기 때문으로 생각된다.
상기와 같이, 치약 등의 제조 공정 중 처방 내의 캡슐화된 비드는 디솔버(dissolver) 등에 의한 물리적 타격으로 파손이 될 우려가 커지므로, 마이크로 캡슐의 강도, 내화학성 및 내수성 등을 향상시켜 장기간 안정한 사용을 가능하게 하는 기술의 개발이 요망되고 있다.
본 발명은 전술한 종래 기술을 고려하여 이루어진 것으로, 본 발명자들은 특별한 기능이나 효과를 부여할 수 있는 유효성분을 캡슐화할 때, 수용성 폴리머로 이루어지는 내층과 비수용성 폴리머로 이루어지는 외층의 이중층 구조를 채용할 경우, 마이크로 캡슐이 붕해되지 않고, 장기간 안정한 캡슐의 형태를 유지할 수 있다는 점, 구체적으로는 세정제 및 화장품 조성물 등의 수성 조성물 내에서 캡슐의 강도가 쉽게 약화되어 파괴되거나 유출되지 않고 본래의 캡슐 형태로 장기간 안정하게 유지할 수 있다는 점을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
이에 따라 본 발명의 목적은 수용성 폴리머로 되는 내층 및 비수용성 폴리머로 되는 외층의 이중층 구조를 갖는 마이크로 캡슐을 제공하는 것이다. 본 발명의 다른 목적은 상기 마이크로 캡슐의 제조방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은 상기 마이크로 캡슐을 포함하는 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 코어인 유효성분을 둘러싼 내층 및 상기 내층을 둘러싼 외층을 포함하고, 상기 내층은 수용성 폴리머로 되며, 상기 외층은 비수용성 폴리머로 되는 마이크로 캡슐에 관한 것이다. 전술한 바와 같이 종래 기술의 경우 캡슐의 강도 및 내수성 등이 떨여져 캡슐의 유효성분이 파괴, 유출되는 등의 문제점이 있었다. 그러나 본 발명에서는 수용성 폴리머로 유효성분을 비드 내에 격리시키고, 추가로 비수용성 폴리머를 외층으로 하여 내층을 캡슐화하는 이중 층의 구조를 채택하여, 캡슐화된 비드의 장기 안정성을 달성할 수 있다.
이하 본 발명의 마이크로 캡슐을 구체적으로 설명한다.
본 발명에 있어서 상기 내층은 코어인 유효성분과 금속 이온을 통한 가교결합 또는 코아세르베이션(coacervation)에 의해 결합되어 있는 것이 바람직하다. 상기에서 사용될 수 있는 금속 이온은 특별히 한정되지 않으며, 이 분야에서 통상 사용되고 있는 것을 제한 없이 사용할 수 있다. 상기 금속 이온의 바람직한 예로 는 칼슘 이온 (Ca2 +) 및 알루미늄 이온 (Al3 +)으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 들 수 있고, 칼슘 이온이 더욱 바람직하다. 칼슘 이온을 통한 가교결합으로 유효성분을 캡슐화할 경우, 조성물 내에서 캡슐 성분의 경도를 약화시키는 주된 원인인 나트륨 이온(Na+)의 치환반응을 막아, 붕해를 효과적으로 방지할 수 있다.
본 발명의 마이크로 캡슐에서 코아가 되는 유효성분은 특별히 한정되지 않고, 이 분야에서 통상 사용되는 것을 사용할 수 있으며, 이로 인해 캡슐을 이용한 다양한 처방에 적용할 수 있다. 상기 유효성분의 예로는 향 또는 오일과 같은 식향 또는 향장품, 치아미백성분, 피부미백성분, 주름개선성분, 체중 감소효과를 갖는 성분, 항노화를 갖는 성분 및 아토피 치료효과를 갖는 성분으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기에서 치아미백성분의 예로는 과산화 수소(hydrogen peroxide), 과산화 요소(carbamide peroxide), 과산화 칼슘(calcium peroxide), 과탄산 나트륨(sodium percarbonate), 과붕산 나트륨(sodium perborate), 과산화피로인산나트륨(tetrasodium pyrophosphate peroxidate), 피로 인산 나트륨(tetrasodium pyrophosphate, TSPP), 산성 피로 인산 나트륨(sodium acid pyrophosphate, SAPP), 메타 인산 나트륨(sodium hexametaphosphate, SHMP), 폴리 인산 나트륨(sodium tripolyphosphate, STP), 피로 인산 나트륨 칼륨(sodium potassium tripolyphosphate, SKTP), 피로 인산 칼륨(tetrapotassium pyrophosphate, TKPP), 메타-폴리인산 산성 나트륨(acidic sodium meta-polyphosphate) 또는 폴리인산 산성 나트륨(acidic sodium polyphosphate)과 같은 울트라 인산염, 파파인, 비타민 E, 중조 및 염소계표백제로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한 상기 치아미백성분은 중량 대비 0.001 내지 30%의 범위로 포함되는 것이 바람직하며, 0.01 내지 10%의 범위가 더욱 바람직하다.
상기에서 피부 미백 성분의 예로는 아르부틴(arbutin), 코지산(kojic acid), 셀리나(selina), 비타민 C, 피토클리어 EL-1(phytoclear EL-1), PaSSO3Ca(calcium D-pantetheine-S-sulfonate), 트레티노인(tretinoin), 글루타치온(glutatione), 아스코르빈산(ascorbic acid), 대두 추출물(soybean extract), 이구사 추출물, 이르고, 해조류 추출물, 조개류 추출물, 약초 추출물, 버섯 추출물, 자금우과(Myrsinaceae) 식물, 엠벨리아(Embelia javanica DC.) 추출물, 란과 심바듐 속 식물로부터 얻어지는 추출물, 해바라기 종자 추출물, 젖산(lactic acid), 레티노인산(retinoic acid), 리놀레인산(linoleic acid), 글리콜산(glycolic acid), 나이아신아미드(niacinamide), 레시틴(lecithins), 네오글리코프로테인 (neoglycoproteins), LG106W, 루시놀(rucinol), 태반 추출물(placenta extract), 엘라직산(ellagic acid), 카밀레 추출물(chamomile extract), t-AMCHA(trans-4-(aminomethyl)cyclohexane carboxylic acid), AA-2G(vit-c-glu), 3-에톡시-비타민 C, 닥나무 추출물, 유용성 감초 추출물, 반하, 상지, 상황 추출물, 코질 카페이트(kojyl caffeate), 비타민 C-PGM 및 하이드로퀴논으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한 상기 피부미백성분의 함량은 0.001 내지 30%의 범위가 바람직하고, 0.01 내지 10%의 범위가 더욱 바람직하다.
주름 개선 성분으로는 메디민 A(Medimin A), EGCG, 안게릭 복합체(angelic complex), 페오니플로린(paeoniflorin), 비타민 C, 비타민 E, DPHP, 우르솔산(ursolic acid), 레티놀(retinol), 폴리에톡실화 레틴아미드, 레티닐 팔미테이트, 7-DHC(7-dehydrocholesterol), 아데노신, 카이네틴 (Kinetin), 빈랑자 추출물, 옥타좀, 베툴린, 당귀, 숙지황, 천궁, 질려자, 하수오, 황기, 형개, 감초, 백작약의 혼합 식물 추출물, 진세노사이드, 예덕나무 추출물, 베르게닌, 매생이 추출물, 패장, 호장근, 파고지, 고삼 추출물, 장뇌삼 추출물, 목백일홍 추출물, 전호 추출물, 파슬리 추출물, 빈랑자(Areca catechu L.) 추출물, 현미 추출물 및 유근피 추출물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 주름개선성분은 중량 대비 0.001 내지 30% 범위로 포함되는 것이 바람직하고, 0.01 내지 10%의 범위가 더욱 바람직하다.
상기에서 체중 감소효과를 갖는 성분의 예로는 카페인 (caffeine), 리포산(lipoic acid), 테오필린(theophylline), 데아닌 (theanine), 제니스테 인(genistein), 카르니틴(L-carnitine), 센텔라 아시아티카, 러스커스, 퓨커스, 아이비, 호스체스트넛, 고투콜라 추출물, 플라보노이드, 커피 추출물, 콜라 추출물, 해초 추출물, 버섯 추출물, 테오브로민, 테오필린초산, 아미노필린, 운카리아 토멘토사 및 카테킨으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한 상기의 함량은 약물층 중량 대비 0.001 내지 30%의 범위가 바람직하고, 0.01 내지 10%의 범위가 더욱 바람직하다.
항노화 효과를 갖는 성분의 예로 아스코르빈산 (ascorbic acid; Vit C), 베타-카로틴(β-carotene; pro-Vit A), 토코페롤(tocopherol; Vit E), 이소플라본(isoflavone; genistein), 레스베라트롤(resveratrol), 피크노게놀 (pycnogenol), SOD(superoxide dismutase), 카탈라제(catalase), 알파-리포산(α-lipoic acid), 셀레니움(selenium), 코엔자임 Q10(coenzyme Q10), 알파-하이드록시산(α-hydroxy acids), 루이보스 발효 추출물, 유근피 추출물, 탄닌 및 장목 추출물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 성분의 함량은 약물층 중량 대비 0.001 내지 30%의 범위가 바람직하고, 0.01 내지 10%의 범위가 더욱 바람직하다.
또한 아토피 치료 효과를 갖는 성분의 예로는 연근 분말, 메밀 분말, 양파 분말, N-스테아로일-파이토스핑고신(N-stearoyl-phytosphingosine), 백급(Bletilla striata REICHB. fil.), 자소(Perilla ocymoides), 에키나시아(Echinacea purpurea), 발효대두 추출물, 손바닥 선인장 추출물, 파네솔, 하수오, 시엽, 일라이트의 추출물, 영지버섯, 유근피, 감초, 백복령, 백지마, 백년초, 진피, 지실 추출물 및 카테킨으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한 상기의 함량은 약물층 중량 대비 0.001 내지 30% 범위가 바람직하고, 0.01 내지 10%의 범위가 더욱 바람직하다.
본 발명의 마이크로 캡슐의 내층을 이루는 수용성 폴리머의 예는 특별히 한정되지 않고, 이 분야에서 통상 사용되는 것을 다양하게 사용할 수 있다. 수용성 폴리머의 예로는 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol), 폴록사머(poloxamer), 폴리비닐피롤리돈(polyvinyl pyrrolidone), 폴리비닐피롤리돈-비닐아세테이트 공중합체(polyvinyl pyrrolidone/vinyl acetate copolymer), 하이드록시프로필 셀룰오스(hydroxypropyl cellulose), 하이드록시프로필메틸 셀룰로오스(hydroxypropylmethyl cellulose), 하이드록시에틸 셀룰로오스(hydroxyethyl cellulose), 하이드록시프로필에틸 셀룰로오스 (hydroxypropylethyl cellulose), 폴리옥스(polyox), 카르복시메틸 셀룰로오스 (carboxymethyl cellulose) 또는 카르복시프로필 셀룰로오스(carboxypropyl cellulose)와 같은 수용성 폴리머 또는 상기의 염으로 되는 폴리머; 잔탄 검(xanthan gum), 카라게난 검(carrageenan gum), 알지네이트 검(alginate gum), 카라얀 검(karayan gum) 또는 아라비아 검(arabic gum)과 같은 검류 또는 상기의 염 유도체; 또는 젤라틴(gelatin), 폴리아크릴산(polyacrylic acid), 카보폴(carbopol), 폴리쿼터니움-11(polyquaternium-11), 폴리쿼터니움-39(polyquaternium-39) 또는 폴리알킬비닐에테르-말레인산 공중합체(PVM/MA copolymer) 등을 들 수 있다. 상기 중에서 젤라틴 또는 검류 성분이 바람직하고, 알긴네이트(alginate) 성분이 특히 바람직하다.
본 발명의 마이크로 캡슐을 이루는 비수용성 폴리머 역시 특별히 한정되지 않고, 이 분야에서 통상 사용되는 것을 제한 없이 사용할 수 있다. 상기 비수용성 폴리머의 예로는 폴리 비닐 아세테이트, 에틸 셀룰로오스, 폴리 메틸 메타크릴레이트, 메타크릴로일 에틸 베타인-메타크릴레이트 공중합체(methacryloyl ethyl betain/methacylate copolymer, Yukaformer; 제조 회사 Mitsubishi), 메타크릴산 공중합체 (methacrylic acid copolymers; Eudragit L 100, Eudragit L 125, Eudragit L 100-55, Eudragit L 30D-55), 아미노알킬 메타크릴레이트 공중합체 (aminoalkyl methacrylate copolymers; Eudragit E 100, Eudragit E 125, Eudragit RL 100, Eudragit RL 30D), 셀룰로오스 아세테이트 프탈레이트, 폴리비닐피롤리돈-비닐아세테이트 공중합체(polyvinyl pyrrolidone/vinyl acetate copolymer), 하이드록시프로필 셀룰로오스 (hydroxypropyl cellulose), 하이드록시프로필메틸 셀룰로오스 (hydroxypropylmethyl cellulose), 하이드록시에틸 셀룰로오스 (hydroxyethyl cellulose), 하이드록시프로필에틸 셀룰로오스 (hydroxypropylethyl cellulose), 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 폴리비닐 클로라이드와 같은 고분자류, 또는 실리콘 매트릭스, 우레탄 매트릭스 또는 고무 등과 같은 폴리머의 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 들 수 있다.
본 발명은 또한 본 발명의 마이크로 캡슐의 제조방법에 관한 것이다.
즉, 본 발명의 마이크로 캡슐은
코아인 유효성분을 금속이온을 통한 가교반응 또는 코아세르베이션을 통하여 수용성 폴리머로 코팅하는 단계; 및
상기 수용성 폴리머의 코팅층을 유동층 코팅기를 사용하여 비수용성 폴리머로 코팅하는 단계를 포함하는 공정을 거쳐서 제조될 수 있다.
상기 제조방법에서 유효성분의 예 및 그 함량, 금속이온, 수용성 폴리머 및 비수용성 폴리머의 바람직한 예는 전술한 바와 같다. 또한 상기 제조방법의 반응 조건 등을 특별히 한정되지 않으며, 이 분야의 기술자는 적절한 조건을 용이하게 채택하여 적용할 수 있다.
본 발명은 또한 본 발명의 마이크로 캡슐을 포함하는 식향, 향장품, 치아미백용, 피부미백용, 주름개선용, 체중 감소용, 항노화용 또는 아토피 치료용 조성물에 관한 것이다.
이하, 본 발명에 따른 실시예 및 본 발명에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명의 범위는 하기 제시한 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
수용성 폴리머로 소듐 알긴네이트를 칼슘이온(Ca2+)으로 가교반응시켜 도 1에서 나타난 바와 같이 유효성분을 캡슐화하여 캡슐을 제조하였다.
상기 캡슐은 치약 등의 조성물 내에서 알긴네이트의 조성물 내 경도 약화의 주된 원인인 나트륨 이온(Na+)의 치환반응을 막아 캡슐의 붕해가 없어짐을 확인할 수 있었다. 상기와 같이 유효성분을 캡슐화한 후 유동층 코팅기를 이용하여 다시 비수용성 폴리머로 코팅하였다.
상기와 같이 제조된 캡슐 및 무코팅으로 제조한 캡슐에 대하여 시간의 경과에 따른 강도, 내화학성 및 내수성 등을 평가하여, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
전술한 바와 같이 본 발명의 마이크로 캡슐은 내화학성, 내수성 및 강도가 우수하여, 세정제 및 화장품 조성물 등의 수성 조성물 내에서 캡슐의 강도가 쉽게 약화되어 파괴되거나 유출되지 않고 본래의 캡슐 형태로 오랫동안 유지할 수 있다.

Claims (8)

  1. 코아인 유효성분을 둘러싼 내층 및 상기 내층을 둘러싼 외층을 포함하고,
    상기 내층은 수용성 폴리머이며, 상기 외층은 비수용성 폴리머로 이루어지고, 상기 내층은 칼슘 이온(Ca2+) 또는 알루미늄 이온(Al3+)으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 금속이온과 수용성 폴리머가 가교결합 되어있는 상태인 마이크로 캡슐.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서,
    유효성분이 향, 오일, 치아미백성분, 피부미백성분, 주름개선성분, 체중 감소효과를 갖는 성분, 항노화를 갖는 성분 및 아토피 치료효과를 갖는 성분으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 마이크로 캡슐.
  5. 제 1 항에 있어서,
    수용성 폴리머는 폴리비닐알콜, 폴록사머, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐피롤리돈-비닐아세테이트 공중합체, 하이드록시프로필 셀룰오스, 하이드록시프로필메틸 셀룰로오스, 하이드록시에틸 셀룰로오스, 하이드록시프로필에틸 셀룰로오스, 폴리옥스, 카르복시메틸 셀룰로오스 및 카르복시프로필 셀룰로오스로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 폴리머 및 상기 폴리머의 염 유도체, 잔탄 검, 카라게난 검, 알지네이트 검, 카라얀 검 및 아라비아 검으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 검 및 상기 검의 염 유도체, 젤라틴, 폴리아크릴산, 카보폴, 폴리쿼터니움-11, 폴리쿼터니움-39 및 폴리알킬비닐에테르-말레인산 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 마이크로 캡슐.
  6. 제 1 항에 있어서,
    비수용성 폴리머는 폴리 비닐 아세테이트, 에틸 셀룰로오즈, 폴리 메틸 메타크릴레이트, 메타크릴로일 에틸 베타인-메타크릴레이트 공중합체, 메타크릴산 공중합체, 아미노알킬 메타크릴레이트 공중합체, 셀룰로오즈 아세테이트 프탈레이트, 폴리비닐피롤리돈-비닐아세테이트 공중합체, 하이드록시프로필 셀룰오스, 하이드록시프로필메틸 셀룰로오스, 하이드록시에틸 셀룰로오스, 하이드록시프로필에틸 셀룰로오스, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리비닐 클로라이드, 실리콘 매트릭스, 우레탄 매트릭스 및 고무로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 마이크로 캡슐.
  7. 코아인 유효성분을 칼슘 이온(Ca2+) 또는 알루미늄 이온(Al3+)으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 금속이온과 가교결합된 수용성 폴리머로 코팅하는 단계; 및
    상기 수용성 폴리머의 코팅층을 유동층 코팅기를 사용하여 비수용성 폴리머로 코팅하는 단계를 포함하는 제 1 항의 마이크로 캡슐의 제조방법.
  8. 제 1 항 및 제 4 항 내지 제6 항 중 어느 한 항의 마이크로 캡슐을 포함하는 식향, 향장품, 치아미백용, 피부미백용, 주름개선용, 체중 감소용, 항노화용 또는 아토피 치료용 조성물.
KR1020070027989A 2007-03-22 2007-03-22 마이크로 캡슐，그 제조방법 및 마이크로 캡슐을 포함하는기능성 조성물 KR101351680B1 (ko)

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