BRPI0010636B1 - processo para preparar uma formulação enzimática instantânea, formulação enzimática instantânea, carga de alimentação, e, uso de uma formulação enzimática instantânea - Google Patents

Abstract

"processo para preparar uma formulação enzimática instantânea, formulação enzimática instantânea, composição de carga de alimentação, e, uso de uma formulação enzimática instantânea". a invenção refere-se a um processo para preparar uma formulação enzimática instantânea; a formulações enzimáticas instantâneas obteníveis por este processo e composições de carga de alimentação preparadas usando-se as formulações enzimáticas instantâneas da invenção.

Description

“PROCESSO PARA PREPARAR UMA FORMULAÇÃO ENZIMÁTICA INSTANTÂNEA, FORMULAÇÃO ENZIMÁTICA INSTANTÂNEA, CARGA DE ALIMENTAÇÃO, E, USO DE UMA FORMULAÇÃO ENZIMÁTICA INSTANTÂNEA” [1] A presente invenção refere-se a novas formulações enzimáticas instantâneas, a processos para sua preparação e a seu uso para nutrição animal.

[2] As enzimas são largamente usadas em nutrição animal, com a finalidade de aumentar a biodisponibilidade de certos nutrientes ou melhorar a eficiência de conversão de alimentação. Assim, por exemplo, a enzima fitase é usada para liberar o fósforo ligado no fitato e, assim, assegurar sua biodisponibilidade. É ainda conhecida a adição de enzimas NSP (polissacarídeo de não-amido) à alimentação a fim de, entre outras coisas, reduzir a viscosidade da alimentação no trato alimentar e, assim, melhorar a eficiência de conversão da alimentação.

[3] Entretanto, carga de alimentação contendo uma preparação de enzima adicionada são freqüentemente pelotizados, expandidos ou extrusados, como resultado do que, devido às temperaturas resultantes relativamente altas, a atividade da enzima é reduzida ou completamente destruída. Para evitar esta desvantagem, as enzimas na forma de formulações líquidas são pulverizadas sobre a carga de alimentação já pelotizada.

[4] Entretanto, o uso de preparações enzimáticas líquidas também tem desvantagens. Devido ao alto teor de água ou à alta atividade da água, as formulações enzimáticas deste tipo podem ser estabilizadas somente com grande dificuldade. Freqüentemente, uma queda brusca de atividade, um aumento da contagem microbiana e uma deterioração da aparência da preparação é observada durante a armazenagem. Em particular, devido às flutuações de temperatura, a precipitação das enzimas ou outras proteínas presentes nela pode freqüentemente ser observada. Além da inadequada manutenção da qualidade, além disso, a baixa atividade por volume unitário é uma séria desvantagem com as formulações líquidas.

[5] WO 97/12958 descreve microgrânulos contendo enzima, que são obtidos por aglomeração. Eles compreendem uma preparação enzimática aplicada a um suporte e pelo menos um aglutinante ou acelerador de decomposição. Os grânulos são, além disso, revestidos com polímero e têm um tamanho de partícula menor do que 0,4 mm. O teor de enzima para uma composição típica é menor do que 40 % em peso. A preparação de uma formulação enzimática instantânea, que seja adequada, em particular, como um aditivo de alimentação facilmente manuseado, não é descrita ali.

[6] É um objetivo da presente invenção, portanto, prover uma melhorada formulação enzimática que evite as supracitadas desvantagens de formulações líquidas. Em particular, devem ser preparadas formulações enzimáticas que têm um alto teor de enzima e, em particular, uma alta atividade enzimática por volume unitário, são estáveis na armazenagem e podem ser aplicadas a cargas de alimentação de uma maneira simples.

[7] A Requerente verificou que este objetivo é alcançado, surpreendentemente, provendo-se formulações enzimáticas instantâneas sólidas.

[8] Os pós enzimáticos instantâneos da invenção têm diversas vantagens críticas: [9] No local do usuário, eles podem ser rapidamente convertidos em uma formulação líquida devido a sua alta solubilidade ou dispersibilidade em um meio aquoso. As excelentes propriedades instantâneas garantem rápida dissolução sem qualquer complexidade técnica particular. Após sua dissolução em um meio líquido, tal como água, uma solução ou dispersão aquosa, as preparações da invenção podem ser aplicadas convencionalmente à carga de alimentação. Uma vez que as preparações enzimáticas da invenção ocorrem em forma aglomerada, elas podem ser manuseadas particularmente de modo fácil. Em particular, elas têm uma excelente qualidade de fluxo livre, são virtualmente livres de pó e não têm tendência à formação de grumos durante a dissolução. Entretanto, é de particular interesse que, em comparação com as preparações líquidas, elas tenham uma qualidade de manutenção significativa aperfeiçoada. Além disso, elas têm uma atividade enzimática relativamente alta por volume unitário, que minimiza os custos de armazenagem e transporte.

[10] As formulações enzimáticas instantâneas da invenção são preparadas por aglomeração em uma nova maneira.

[11] A invenção, assim, primeiramente refere-se a um processo para preparar uma formulação enzimática instantânea granulada seca, que compreende a) introduzir um material pulverulento que é selecionado de (i) um suporte inorgânico ou orgânico, que é solúvel ou dispersável, preferivelmente solúvel, em meio aquoso; (ii) uma preparação enzimática que é solúvel em meio aquoso; e (iii) misturas de i) ou ii); e b) aglomerar o material pulverulento por pulverização simultânea ou escalonada do tempo de um ou mais meios de pulverização, para formar um pós instantâneo, preferivelmente em um leito fluidizado, os meios de pulverização sendo selecionados das soluções enzimáticas, soluções de aglutinante, dispersões de aglutinante e soluções contendo aglutinante, com a condição de que a pulverização compreenda a aplicação de pelo menos uma solução contendo enzima, se o material pulverulento introduzido não compreender uma preparação enzimática.

[12] O processo da invenção pode ser realizado continuamente ou em batelada.

[13] Uma primeira variante preferida do processo da invenção refere-se à preparação de batelada de um pó instantâneo: [14] A aglomeração é realizada em batelada no leito fluidizado, usando-se um material pulverulento de acordo com a definição acima. Neste caso, este pó, em particular um suporte inorgânico ou orgânico pulverulento, que é solúvel ou dispersável em meio aquoso, é introduzido dentro de um leito fluidizado. A fluidização é realizada, por exemplo, alimentando-se ar pré-aquecido. Uma solução contendo enzima é pulverizada dentro do leito fluidizado, como resultado do que o pó é umedecido por esta solução e é crescentemente aglomerado devido às propriedades adesivas da solução. A solução pode ser pulverizada dentro do leito fluidizado a pelo topo (processo de pulverização de topo) ou pelo fundo (processo de pulverização de fundo). Quando o tamanho de aglomerado desejado é obtido, ou a atividade ou quantidade enzimática desejada é estabelecida, o produto é descarregado do secador e classificado, por exemplo, usando-se uma peneira.

[15] Para obter-se a mais alta possível atividade do presente pó, no procedimento de batelada a introdução do suporte deve ser mantida tão pouca quanto possível e o leito fluidizado no final do processo deve ser operado tanto quanto possível até a altura máxima do leito. O modo específico de operação do leito fluidizado depende da respectiva altura do leito. Com crescente altura de leito durante o processo, a taxa de fluxo de ar e a taxa de pulverização também aumentam. No início do processo, preferivelmente, uma quantidade mínima de material introduzido deve ser assegurada, uma vez que, de outro modo, podem ocorrer problemas, por exemplo, devido a pegajosidade e formação de grumos no produto. Os parâmetros individuais do processo devem ser cuidadosamente adaptados à respetiva altura de leito do leito fluidizado durante o período do processo. Se o modo de operação for demasiado seco, demasiado pouca aglomeração ocorre e, se o modo de operação for demasiado úmido, o produto aglomera-se intensivamente, o eu resulta em formação de grumo e pegajosidade no aparelho.

[16] O material introduzido dentro do leito fluidizado pode, altemativamente, ser uma preparação enzimática pulverulenta seca. Se uma preparação enzimática pulverulenta for introduzida, preferivelmente uma preparação enzimática pulverulenta obtida por secagem por pulverização é usada, preparação esta sendo apropriada de pré-aglomerada antes da solução enzimática ser pulverizada.

[17] A secagem por pulverização de preparações enzimáticas líquidas pode ser realizada de uma maneira convencional. Para esta finalidade, a solução enzimática é bombeada para o atomizador da torre de pulverização. A atomização é realizada, por exemplo, por meio de um bico de pressão (bico de componente único), um bico de dois componentes ou um atomizador centrífugo. As gotículas são secadas por uma corrente de ar quente passada para dentro do secador por pulverização. Quando forem usados atomizadores centrífugos, a secagem é preferivelmente realizada e fluxo cocorrente. No caso de bicos, a secagem pode também ser realizada em fluxo contracorrente ou fluxo misto. O pó pode ser descarregado na torre ou pode ser arrastado pela corrente de ar e separado em um ciclone e/ou filtro. Dependendo do produto e do modo de operação, pós-secagem pode ser necessária, que pode ser realizada em um leito fluidizado interno flangeado sobre o secador por pulverização ou em um leito fluidizado externo [18] Uma outra variante preferida do processo de acordo com a invenção refere-se à aglomeração de leito fluidizado contínuo, sem utilizar-se um suporte inorgânico ou orgânico por pulverização contínua de uma solução enzimática. Para esta finalidade, em um secador de leito fluidizado, no início do processo um material pulverulento, por exemplo, pó enzimático obtido por secagem por pulverização, é introduzido. Ele é fluidizado, por exemplo, alimentando-se ar pré-aquecido. Uma solução contendo enzima é pulverizada sobre o leito fluidizado como resultado do que o pó introduzido é umedecido por esta solução e crescentemente aglomerado por suas propriedades adesivas. Simultaneamente, uma quantidade parcial de aglomerado é descarregada do leito fluidizado contínua ou semi-continuamente, isto e, em intervalos. A quantidade de aglomerado descarregado corresponde aproximadamente à quantidade de enzima alimentada via o bico de pulverização, corrigida pelos diferentes teores de solvente da solução de pulverização e no aglomerado. Neste modo de operação, portanto, o material deve somente ser introduzido uma vez durante o início do processo. A descarga é classificada, por exemplo, usando-se uma peneira. Material grosseiro surgindo durante esta operação pode ser moído e continuamente recirculado de volta para dentro do leito fluidizado. Frações finas, por exemplo da unidade de filtro de ar de exaustão, podem também ser continuamente recirculadas.

[19] De acordo com mais uma variante do processo, o aglomerado da invenção é preparado continuamente, mais precisamente com alimentação contínua de um material introduzido pulverulento seco, por exemplo, um suporte orgânico ou inorgânico ou um pó enzimático, dentro do secador de leito fluidizado.

[20] Secadores adequados para isto são particularmente secadores de leito fluidizado, tendo uma pluralidade de zonas de pulverização e, se apropriado, zonas de secagem. Na primeira zona, suporte ou pó enzimático seco é alimentado e fluidizado e a solução enzimática e/ou aglutinante é pulverizado. O aglomerado formado nesta zona é transferido para a zona seguinte. Dentro desta zona e, possivelmente dentro de uma ou mais outras zonas, a solução enzimática e/ou solução aglutinante da mesma ou diferente composição pode também ser pulverizada. A água é retirada da solução enzimática pulverizada ou solução aglutinante por uma corrente de ar de alimentação comum a todas as zonas ou por correntes de ar de alimentação separadas, que são apropriadamente aquecidas. Em uma ou mais das últimas zonas, pós-secagem pode ainda ser realizada. A descarga do produto também ocorre aqui. O produto é trabalhado como descrito acima.

[21] Uma outra variante de processo preferida compreende secagem por pulverização de solução enzimática acoplada com a subseqüente aglomeração do pó enzimático secado por pulverização. Isto pode ser realizado intermitente ou continuamente. O procedimento contínuo é preferido.

[22] Processos deste tipo podem ser realizados usando-se sistemas de secagem por pulverização convencionais. Vantajosamente, entretanto, eles podem ser realizados em aparelho que são conhecidos como FSD (secador por pulverização fluidizada), SBD (secador de leito de pulverização) ou MSD (secador de multiestágios).

[23] É vantajoso nesta variante de processo se partículas relativamente grandes forem produzidas por secagem por pulverização (diâmetro médio > 80 μηι). A fração de finos resultante do pó pode ser reincorporada dentro do processo exatamente no secador de pulverização, se esta fração de finos, por exemplo, após separação em um ciclone ou filtro, for recirculada de volta para dentro da zona de umidade do secador. A aglomeração real então ocorre em mais um estágio de um leito fluidizado. Este estágio pode ser integrado dentro do secador de pulverização (leito fluidizado interno) ou pode ser realizado em um aparelho separado (leito fluidizado adicional). Uma solução enzimática, uma solução enzimática que adicionalmente compreende aglutinante ou somente aglutinante em forma dissolvida ou dispersa, é injetada dentro do leito fluidizado com simultânea secagem. O pó preparado pela secagem por pulverização compreende uma enzima que é preferivelmente idêntica à enzima pulverizada. A composição e quantidade dos líquidos injetados dependem das propriedades adesivas da solução pulverizada, do tamanho do aglomerado a ser obtido e das condições do processo. Com base no pó a ser aglomerado, a quantidade de solução de pulverização, isto é, a quantidade de líquido injetado, pode ser de cerca de 10 a 200%. Dependendo da quantidade pulverizada, uma pós secagem em mais um estágio pode ser necessária. O produto é então trabalhado da maneira descrita acima.

[24] Outros parâmetros de processo preferidos do processo de acordo com a invenção: [25] Devido à instabilidade de temperatura geralmente alta das enzimas pulverizadas, o controle da temperatura do produto é de particular importância durante o processo da invenção. Deve ser escolhida tão baixa quanto possível, desde que com temperatura crescente e/ou duração do processo de secagem por pulverização e processo de aglomeração as perdas de atividade aumentam. Tipicamente, a temperatura do produto na secagem por pulverização, isto é, a temperatura do pó secado por pulverização sólido, é de cerca de 50 a 70°C, em particular menor do que cerca de 70°C, freqüentemente menor do que 60°C. Quanto maior o tempo de permanência no leito fluidizado, mais baixa a temperatura que deve ser selecionada.

[26] A temperatura do produto durante a aglomeração e secagem no leito fluidizado, isto é, a temperatura do aglomerado, situada no leito fluidizado, deve ser escolhida como sendo baixa, por causa do tempo de permanência relativamente longo no aparelho e é de cerca de 30 a 50°C, em particular menor do que 45°C e, preferivelmente, menor do que 40°C.

[27] Para diminuir mais o teor de umidade residual, é preferido realizar uma etapa de pós secagem. Durante a pós secagem, a temperatura do produto deve também ser na faixa supracitada e, em particular, ser de 50°C ou abaixo. A pós-secagem diminui o teor de umidade residual das preparações de acordo com a invenção a valores menores do que cerca de 15% em peso, preferivelmente cerca de 2 a 10 % em peso.

[28] A secagem durante a aglomeração ou a pós secagem é obtida utilizando-se ar pré-aquecido. A temperatura do ar de alimentação, que pode diferir de acordo com a temperatura de produto pré-ajustada selecionada, taxa de fluxo de ar e taxa de pulverização, é geralmente em uma faixa de 30 a 80°C. A pós-secagem é realizada em uma temperatura mais baixa, isto é, em uma faixa de cerca de 35 a 55°C.

[29] O tempo de aglomeração é igualmente dependente do tamanho da batelada escolhida mas é aproximadamente na faixa de uma ou mais horas.

[30] Para melhorar mais a qualidade do produto, pode ser vantajoso prover-se o aglomerado resultante com um revestimento solúvel em água. Isto impede grandemente a formação do produto desgastado e, assim, a formação de pó. Devido ao potencial alergênico de algumas enzimas, tal medida é de particular interesse. Exemplos de materiais de revestimento adequados são os supracitados aglutinantes, por exemplo, hidroxipropilmetilcelulose e polivinilpirrolidona, ou polietileno glicóis e polímeros em bloco de polioxietileno e polioxipropileno. O processo de revestimento pode ser realizado, por exemplo, em um leito fluidizado, em particular se, para aplicar o revestimento, uma solução ou suspensão dos materiais de revestimento, por exemplo, os materiais supracitados, for usada. As soluções ou dispersões usadas têm um teor médio de revestimento na faixa de cerca de 5 a 50 % em peso, com base no peso total da solução ou dispersão. Se fusões forem usadas, por exemplo fusões de PEG (polietileno glicol) ou polímeros em bloco de polioxietileno e polioxipropileno, é conveniente realizar a etapa de revestimento em um leito fluidizado ou um misturador, por exemplo, misturador de relha da Lõdige.

[31] Após o revestimento ser aplicado, secagem renovada pode ser necessária. Neste caso também a temperatura do produto deve ser na faixa de cerca de 30 a 50°C.

[32] O teor em peso do material de revestimento no produto final é de cerca de 5 a 20%, com base no peso total da presente formulação.

[33] O material introduzido de acordo com a invenção para a aglomeração é preferivelmente selecionado de pós inertes solúveis em água orgânicos ou dispersivos em água, polímeros orgânicos pulverulentos solúveis em água ou dispersivos em água ou preparações enzimáticas pulverulentas, preferivelmente solúveis em água. llm suporte ‘inerte” ou um material introduzido “inerte” não deve exibir quaisquer interações adversas com a(s) enzima(s) da formulação instantânea, por exemplo, causar uma inibição irreversível da atividade enzimãtica, e deve ser segura para uso como um auxiliar de processamento em um aditivo de alimentação. Além disso, deve possuir uma distribuição de tamanho de partícula adequada para a granulaçâo de leito fluidizado. O tamanho médio de partícula (diâmetro médio) é de cerca de 30 a 300 μηι, preferivelmente de cerca de 50 a 200 μηι. Em princípio, a aglomeração é também possível usando-se partículas maiores; entretanto, isto conduz à formação de aglomerados maiores, tendo um maior tempo de dissolução.

[34] Exemplos de suportes inorgânicos adequados, de baixo peso molecular, ou materiais introduzidos, são cloreto de sódio, carbonato de cálcio, sulfato de sódio e sulfato dc magnésio. Exemplos de pós orgânicos adequados são, em particular, açúcares, por exemplo, glicose, frutose, sacarose e dextrinas e produtos de degradação de amina. Exemplos de suportes polimérícos orgânicos são, em particular, preparações de amido e celulose, em particular amido de milho.

[35] A solução enzimãtica usada de acordo com a invenção para secagem por pulverização ou aglomeração compreende pelo menos uma enzima que pode ser usada como aditivo de alimentação dissolvido em uma fase aquosa, por exemplo, água desmineralizada estéril. A solução tem um teor de proteína na faixa de cerca de 1 a 5 % em peso, preferivelmente de cerca dc 10 a 35 % em peso, com base no peso total da solução. O pH é geral mente na faixa de cerca de 4 a 9. A solução pode compreender outros aditivos costumeiros. Exemplos são: tampões, por exemplo, tampão de fosfato; estabilizadores de enzima, por exemplo, sais de metal alcalino ou sais de metal alcalino terroso, tais como sulfato de sódio ou sulfato de magnésio; solubilizantes, tais como etanol ou agentes tensoativos e similares.

[36] No caso de que as propriedades adesivas da solução enzimática pulverizada e do suporte pulverulento introduzido não sejam suficientes para assegurar que as partículas aglomerem-se de uma maneira estável após a pulverização, além do uso de um aglutinante é vantajoso. Isto impede que os aglomerados desintegrem-se novamente na secagem. Em tais casos, prefere-se pulverizar dentro do leito fluidizado um aglutinante que seja solúvel ou dispersável em um meio aquoso. O aglutinante pode ser pulverizado dissolvido na solução enzimática a ser pulverizada ou separadamente dela, simultaneamente ou coordenada no tempo. Exemplos de aglutinantes adequados são soluções de carboidratos, por exemplo, glicose, sacarose, dextrinas etc., álcoois de açúcar, por exemplo, manitol, ou soluções poliméricas, por exemplo, soluções de hidroxipropilmetilcelulose (HPMC), polivinilpirrolidona (PVP), celulose etoxilada (EC), etilcelulose ou propilcelulose. Por escolha específica da quantidade e propriedades adesivas do aglutinante pulverizado, são formados aglomerados de diferentes tamanhos e resistências.

[37] Se o aglutinante for pulverizado em uma mistura com a enzima, o teor de aglutinante é usualmente na faixa de cerca de 0,5 a 20% em peso, preferivelmente de cerca de 1 a 10% em peso, com base no peso total da solução.

[38] Se o aglutinante for pulverizado como uma solução separada, o teor de aglutinante da solução é na faixa de cerca de 1 a 30%, com base no peso total da solução. O aglutinante neste caso é também dissolvido em um meio aquoso, preferivelmente água estéril desmineralizada. Aditivos costumeiros, por exemplo, tampões ou solubizantes, podem também estar presentes.

[39] O teor do aglutinante no produto final é de acordo com a invenção de 0 a cerca de 20% em peso, por exemplo, de cerca de 1 a 6 % em peso. A quantidade ótima é também dependente do tipo de aglutinante selecionado. Deve ser tomado cuidado para evitarem-se efeitos adversos no produto, por exemplo, suas propriedades de solução, claridade da solução após dissolver o pó instantâneo.

[40] A invenção também refere-se às formulações enzimáticas instantâneas obteníveis usando-se os processos acima descritos.

[41] A invenção refere-se, em particular, a formulações enzimáticas instantâneas, que compreende um material pulverulento aglomerado que é selecionado de i) um suporta inorgânico ou orgânico que é solúvel ou dispersável, preferivelmente solúvel, em meio aquoso; ii) uma preparação enzimática que é solúvel em meio aquoso; e iii) misturas de i) e ii).

[42] Este material pulverulento foi aglomerado usando-se um meio aglomerante, preferivelmente uma enzima, um aglutinante ou uma mistura de enzima-aglutinante.

[43] Preferivelmente, são preparadas formulações enzimáticas instantâneas, cujas partículas aglomeradas têm um tamanho médio de partícula maior do que 0,45 mm, em particular até cerca de 8 mm. Preferivelmente, o tamanho de partícula é na faixa de cerca de 0,5 a 6 mm, em particular de 0,8 a 3 mm.

[44] As formulações da invenção são preferivelmente também distinguidas por um teor de proteína relativamente alto, com base no peso total da formulação. Este é, por exemplo, na faixa de cerca de 50 a 95 % em peso, com base no peso total do produto acabado. Além disso, as formulações da invenção têm um alto teor de proteína enzimaticamente ativa.

[45] As formulações instantâneas da invenção compreendem pelo menos uma enzima que é selecionada de oxidorredutases, transferases, liases, isomerase, ligases e hidrolases. Exemplos de hidrolases, isto é, enzimas que hidroliticamente clivam ligações químicas, são esterases, glicosidases, éter hidrolases, proteases, amidases, aminidases, nitrilases e fosfatases. As glicosidases incluem tanto as endoglucosidades como as exoglucosidases que clivam tanto ligações a- como β-glicosídicas. Exemplos típicos destas são amilases, maltases, celulases, endoxilanases, β-gucanases, mananases, lisozimas, glactosidases, β-glucuronidases e similares. Preferência é dada em particular a enzimas de clivagem de polissacarídeo não-amido, tais como amilase, glucanase e xilanase, e a fosfatases, em particular fitase. Formulações enzimáticas instantâneas particularmente preferidas compreendem de 1 x 104 a 1 x 105 U de fitase por grama de peso total da formulação. 1 U de fitase é definida como a liberação de 1 micromol de fosfato inorgânico por minuto de um excesso de fitato.

[46] Dependendo do modo de operação do processo de preparação da invenção, as formulações instantâneas são elaboradas diferentemente. Algumas estruturas típicas podem ser mencionadas como exemplos: - Aglomerado de partículas de um suporte inorgânico ou orgânico aglomerado com pelo menos uma enzima, com ou sem um revestimento externo. - Aglomerado de partículas de um suporte inorgânico ou orgânico, aglomerado com pelo menos uma mistura de enzima/aglutinante, com ou sem um revestimento externo. - Aglomerado de partículas de uma preparação enzimática seca, aglomerada com pelo menos uma enzima idêntica ou diferente, com ou sem um revestimento externo. - Aglomerado de partículas de uma preparação enzimática seca, aglomerada com uma mistura de pelo menos um aglutinante e pelo menos uma enzima idêntica ou diferente, com ou sem um revestimento externo. - Aglomerado de partículas de uma preparação enzimática seca, aglomerada com pelo menos um aglutinante, com ou sem um revestimento externo.

[47] Se desejado, nos produtos secos da invenção, outros constituintes podem estar presentes, tais como aditivos relativos a nutrientes, por exemplo, vitaminas, amino ácidos, elementos traços ou preservativos.

[48] A invenção também refere-se a formulações enzimáticas instantâneas do tipo acima descrito, acondicionada em porções em bolsas de película solúvel. O tamanho da porção pode ser escolhido livremente em princípio, porém é geralmente na faixa de cerca de 100 g a 2000 g. As películas solúveis em água, utilizáveis para fracionamento são conhecidos na técnica anterior e são livremente comercialmente disponíveis. Preferivelmente, são usadas películas de álcool polivinílico que são comercializadas em vários graus, por exemplo, sob os nomes comerciais Hidrosol® ou Solublon®. O tempo de dissolução para películas deste tipo é da ordem de magnitude de cerca de 3 minutos. A espessura de película depende do tamanho da porção. Uma película de 30 μηι pode ser usada, por exemplo, para acondicionar uma porção de 500 g. Uma ou mais bolsas de película podem ser convenientemente providas com um acondicionamento externo laminado de alumínio, a fim de manter a umidade afastada da película.

[49] A invenção refere-se ainda a composições de carga de alimentação que, além dos constituintes de alimentação convencionais, compreendem pelo menos uma formulação enzimática instantânea da invenção como uma mistura. A invenção também refere-se a uma composição de carga de alimentação sobre a qual foi aplicada pelo menos uma das formulações enzimáticas instantâneas acima descritas, após dissolução ou dispersão em uma fase aquosa.

[50] A presente invenção também refere-se ao uso de formulações enzimáticas instantâneas da invenção como aditivos de alimentação.

[51] A presente invenção é agora descrita com mais detalhes com referência aos seguintes exemplos não limitativos e às figuras anexas.

[52] A Figura 1 mostra diagramaticamente um sistema secador de leito fluidizado para a preparação de bateladas de um pó de enzima instantânea suportada. Ar L, que foi pré-aquecido pelo aquecedor 6, é introduzido pela base usando-se o ventilador 5 dentro de um secador de leito fluidizado 1, que é provido com um filtro interno 2 e uma placa perfurada 3. Via a alimentação de produto 4, uma carga de material de suporte T é introduzida no início do processo dentro do secador de leito fluidizado 1 e fluidizada pelo ar pré-aquecido. Dentro do secador de leito fluidizado, acima do leito fluidizado, é pulverizado sobre o leito fluidizado assim formado a solução enzimática E, com ou sem mistura de aglutinante, via o aparelho de pulverização 7, usando-se ar comprimido D. Tão logo a quantidade desejada tenha sido pulverizada, a alimentação da solução enzimática E é interrompida, o aglomerado bruto é, se necessário, pós-secado no leito fluidizado e passado via a descarga de produto 9 para fora do secador de leito fluidizado 1 para dentro do aparelho peneira 10, onde ele é separado em material grosseiro G e produto P tendo o desejado tamanho de partícula. O ar de exaustão do processo A, após passar através do filtro interno 2, é passado via a linha de exaustão A ao filtro de ar de exaustão 11, liberado ali de partículas muito finas, que são coletadas dentro do recipiente 12, e é removido do sistema via a ventoinha 13.

[53] A Figura 2 mostra uma modificação do sistema de leito fluidizado de acordo com a Figura 1, que é projetado para operação contínua. Ao contrário do aparelho de acordo com a Figura 1, no secador de leito fluidizado 1 material de suporte V é introduzido no início do processo de preparação contínua. Aqui, este é preferivelmente um pó enzimático anteriormente secado, que é subseqüentemente fluidizado, como descrito na Figura 1, pelo sopramento de ar pré-aquecido, e pulverizado e aglomerado com a solução enzimática E. Ao contrário do procedimento mostrado na Figura 1, aqui o aglomerado formado não é descarregado via a linha de exaustão 9 em bateladas, mas é continuamente descarregado em correspondência com a quantidade de enzima pulverizada e é elaborado na peneira 10 como descrito acima.

[54] A Figura 3 mostra um sistema de leito fluidizado de multiestágios para a preparação contínua de um pó instantâneo da invenção. O secador de leito fluidizado 21, equipado com uma folha perfurada 23, é dividido em sua área de base dentro das zonas a, b, c, e e e, usando-se partições verticais 22 que se projetam acima do topo da base. Três aparelhos de pulverização idênticos 27 são designados para as zonas de pulverização a, b e c, aparelhos de pulverização estes estendendo-se do topo para dentro do secador de leito fluidizado e através dos quais as soluções enzimáticas E, de composição idêntica ou diferente, são pulverizadas na utilização de ar comprimido D. As zonas de pulverização são seguidas pelas zonas de secagem d e e. As zonas A, b, c, d e e são designadas para serem abertas no topo, as partições projetando-se acima da placa perfurada 23 definindo as zonas individuais do leito fluidizado. As partições podem ser projetadas como escoadouros de extravasamento ou subtransbordamento. O material de suporte T, que pode ser pó inorgânico ou orgânico ou um pó enzimático secado por pulverização, é alimentado via a linha de alimentação 24 para dentro da zona a e ah fluidizado. É fluidizado utilizando ar L, que é introduzido via uma ventoinha 25, pré-aquecido no aquecedor 26 e passado para dentro da zona a da base. Como resultado da pulverização da solução enzimática E, a aglomeração prossegue dentro da zona a. Igualmente, a solução enzimática E é pulverizada dentro das zonas b e c. A fluidização é realizada nestas zonas usando-se ar apropriadamente aquecido, mais aglomeração também sendo realizada aqui. Uma parte da água, como na zona a, é também retirada pelo ar aquecido. As zonas d e e são projetadas como zonas de secagem pura. O aglomerado acabado é descarregado da zona e via a linha de exaustão 29 e é separado usando-se a peneira 210 em material grosseiro G e produto P tendo o desejado tamanho de partícula. O ar de exaustão A é passado para fora do secador 21 via a linha 28, liberado do processo via a ventoinha 213. As partículas finas separadas são coletadas no recipiente 212.

[55] A Figura 4 mostra uma representação diagramática de um sistema de secagem de secador de pulverização fluidizado (FSD) para continuamente preparar um pó enzimático instantâneo da invenção. Neste caso a solução enzimática E é introduzida via a linha de alimentação 31 dentro do topo do secador FSD 30 e atomizado usando-se o atomizador 32. A secagem é realizada introduzindo-se ar em fluxo cocorrente via o sistema de tubulação 33. O ar é pré-aquecido neste vaso via o aquecedor 34. O pó enzimático secado por pulverização reúne-se no leito fluidizado integrado 38a na base do secador FSD 30 e é ah pulverizado com solução enzimática E e/ou aglutinante B empregando-se um aparelho pulverizador 35, usando-se ar comprimido D, e fluidizado com ar introduzido. O ar para esta finalidade é pré-aquecido usando-se o aquecedor 37 e alimentado via a linha de alimentação 36 embaixo da placa distribuidora de gás do leito fluidizado integrado 38a. O pré-aglomerado resultante VA então passa para dentro de um leito fluidizado 38b externo a jusante. Dentro do leito fluidizado 38b é introduzido pela base, via a linha de alimentação 39, ar que foi previamente pré-aquecido via o aquecedor 40. O pré-aglomerado VA, que é introduzido no leito fluidizado, é novamente pulverizado com solução enzimática E e/ou aglutinante B, empregando-se o aparelho de pulverização 41, usando-se ar comprimido D, e aglomerado para formar o produto final. O aglomerado acabado é descarregado do leito fluidizado e pode, como descrito acima, ser mais trabalhado (não mostrado). O ar de exaustão do leito fluidizado 38b e do secador FSD 30 é passado via o sistema de tubulação 42, 43, 44 para o ciclone 45 e lá separado do material fino, que é reciclado via a linha 46 para dentro do secador 30. O ar de exaustão pré-purificado e removido do processo via a linha 47, após passar através do filtro 48.

[56] Os produtos instantâneos da invenção, preparados usando-se aparelhos de acordo com as Figuras 1 a 4, podem ser providos com um adicional revestimento externo em mais uma etapa de processamento. O aparelho que pode ser usado para isto é virtual mente idêntico ao sistema de batelada mostrado na Figura l. Em vez do material veículo T, para esta finalidade aglomerado enzimático é introduzido dentro do secador de leito fluidizado 1, fluidizado usando-se ar pré-aquecido e simultaneamente aquecido. Em vez da solução enzimática E, uma solução de revestimento é pulverizada via o aparelho de pulverização 7. O aglomerado assim revestido é, com ou sem pós-seeagem e esfriamento, removido do secador de leito fluidizado 1 e liberado de material grosseiro G na peneira 10. O ar de exaustão do processo é elaborado como descrito na Figura 1.

Exemplo 1 Aglomeração no leito fluidizado com um suporte inorgânico introduzido (procedimento de batelada) 157] O suporte (800 g) usado foi uma fração de peneira de sulfato de sódio (< 150 pm, anidro). 20% de MgSG4· 7Ε20 foram dissolvidos na solução enzimática (fitase; matéria seca 25,2%; 15.500 U/g). O suporte foi introduzido dentro do leito fluidizado e a solução enzimática (7900 g) foi pulverizada até serem obtidas as desejadas atividade e tamanho de aglomerado finais.

[58] Um leito fluidizado de laboratório da Niro-Aeromatic, tipo MP-1, tendo um grande cone Plexiglass (diâmetro da placa distribuidora de gãs 170 mm) e uma placa perfurada tendo 16% de área livre, foi usado no experimento, [59] A pulverização foi iniciada usando-se um, bico de dois componentes de 1,2 mm, que, no início, foi instalado na posição de base do cone e, mais tarde, com um leito fluidizado mais alto, foi instalado na posição superior do cone (procedimento de pulverização de topo). A solução foi adicionada usando-se uma bomba de diafragma da ProMinent.

[60] A pulverização foi continuada por aproximadamente 4 h e em seguida pós secagem foi realizada por aproximadamente 1 h. A temperatura do ar de alimentação foi controlado em função da temperatura do produto, que era de 45°C no início e de 40°C após aproximadamente 1 h. A temperatura do ar de alimentação, que variou em função da pré-ajustada temperatura do produto, da taxa de fluxo de ar e da taxa de pulverização, foi de 52 a 56°C durante a primeira hora, em seguida de 50°C, lentamente aumentando para 65°C próximo do fim da pulverização. Durante a pós-secagem, a temperatura do ar de alimentação caiu para 42°C. A taxa de fluxo de ar era de 40 m3/h no início e foi então aumentada escalonadamente para 120 m3/h próximo do final da pulverização. Durante a pós-secagem, uma taxa de fluxo de 80 m3/h foi operada. A taxa de pulverização no início foi de aproximadamente 230 g/h, em seguida foi aumentada escalonadamente para aproximadamente 3500 g/h próximo do fim da pulverização. No início a pressão de pulverização era de 1,2 bar, em seguida foi aumentada aos poucos para 1,8 bar próximo de 2 h de tempo de pulverização.

[61] A aglomeração começou após aproximadamente 1,5 h e a aglomeração tomou-se crescentemente intensa com mais tempo de pulverização. A descarga do produto foi grosseira e relativamente aglomerada uniformemente e não continha fração de finos. 3700 g do produto tendo um teor de umidade residual de 10% foram descarregados.

[62] Um pó instantâneo, tendo as seguintes características, é obtido: Umidade residual : de 6 a 12% Atividade : de 22.000 a 25.000 U/g (mesmo mais elevada com soluções enzimáticas (fitase) Comportamento do pó : virtualmente livre de pó visualmente Comportamento do fluxo : de fluxo livre visualmente Aparência : aglomerado grosseiro, uniforme e marrom, ocasional mente tendo alguns grupos que podem ser separados por peneiramento Tamanho médio da partícula ; 1900 μηι Exemplo 2 Aglomeração de um pó euzimátko no leito fluidizado com aglutinante (procedimento de batelada) [63 J Em comparação com o processo de acordo com o Exemplo 1, em vez do material de suporte inerte, um pó de fitase (600 g; 33.000 U/g, teor de umidade residual 14%; se necessário, finamente aglomerado) foi usado como material introduzido no leito fluidizado. O pó enzimático era um pó seco que foi obtido por secagem por pulverização. A solução de pulverização usada foi uma solução de fitase (600 g; matéria seca 25,2%; 15.500 U/g de atividade). Após pulverizar, a solução de fitase sobre o pó de fitase introduzido, uma solução HPMC (17 g de HPMC em 153 g de água desmineralizada) foi imediatamente pulverizada como aglutinante sobre a batelada aglomerada sob condições úmidas e o pó enzimático foi mais aglomerado. 164] No experimento, um leito fluidizado de laboratório da Nir- Aeromatic, tipo MP-1, tendo um grande cone Plexiglass (diâmetro de placa distribuidora de gás 170 mm) e uma placa perfurada tendo 12% de área livre foi usado. A pulverização foi realizada empregando-se um bico de dois componentes de 1,0 mm, que foi instalado no cone na posição mais baixa (procedimento de pulverização de topo). As soluções foram adicionadas usando-se uma bomba de diafragma da ProMinent [65] A solução de pulverização contendo enzima foi pulverizada por 30 min (taxa de pulverização de aproximadamente 1500 g/h) e a solução de pulverização contendo aglutinante por 26 min (taxa de pulverização de aproximadamente 1700 g/h). A pós secagem foi então realizada por 30 min e o esfriamento por 26 min. A temperatura do ar de alimentação foi controlado de acordo com a temperatura do produto com um valor de pré-ajuste de 40°C. A temperatura do ar de alimentação, que variou de acordo com a taxa de fluxo de ar e a taxa de pulverização, foi de 80 a 85°C durante a pulverização. Durante a pós-secagem, a temperatura do ar de alimentação foi diminuída para 41°C. A taxa de fluxo de ar foi de 25 m3/h no início e foi então aumentada escalonadamente, correspondendo ao aumento de tamanho de partícula para 70 m3/h próximo do fim da pulverização e foi de 25 m3/h durante a pós-secagem e esfriamento. A pressão de pulverização foi de 2,5 bar.

[66] O pó enzimático foi ligeiramente aglomerado no final da pulverização da solução enzimática e foi então mais aglomerado por pulverização sobre a solução aglutinante. O aglutinante adicionalmente estabilizou os aglomerados, de modo que estes foram retidos após secagem. Sob o microscópio, os aglomerados pareceram firmemente colados entre si e uniformes. 840 g de produto tendo um teor de umidade residual de 9% foram descarregados.

[67] No processo, um pó instantâneo, tendo as seguintes características, é obtido: Umidade residual : de 6 a 13% Atividade : de 30.000 a 35.000 U/g (mesmo mais elevado com solução enzimática de alta atividade) Comportamento do pó : virtualmente livre de pó visualmente Comportamento do fluxo : de fluxo livre visualmente Aparência : aglomerado grosseiro, uniforme e marrom, tendo alguns grupos pequenos que podem ser retirados por peneiramento Diâmetro médio da partícula : 700 μηι Exemplo 3 Revestimento de um pó instantâneo no leito fluidizado (procedimento de batelada 168] No pó instantâneo (1500 g) obtido de acordo com o Exemplo 1, grumos tendo sido retirados por penei ração antecipadamente, foi pulverizada uma solução de Lutrol F68 com 20% de concentração (395 g; polímero em bloco de polioxietileno/polioxipropileno) O produto final tinha um teor de revestimento de aproximadamente 5%. O revestimento foi realizado no mesmo aparelho tendo a mesma organização que no Exemplo 1. O bico de dois componentes foi instalado no cone na posição mais baixa. O tempo de pulverização foi de aproximadamente 45 min c a pós secagem foi então realizada por aproximadamente 55 min. A temperatura do ar de alimentação foi controlada em função da temperatura do produto com um valor pré-ajustado de 40°C. A temperatura do ar de alimentação, dependendo da taxa de fluxo de ar e da taxa de pulverização, foi de 45 a 50°C. Durante a pós-secagem, a temperatura do ar de alimentação caiu para 40"C. A taxa de fluxo de ar foi de 80 a 100 mVh no início. Durante a pós-secagem, a taxa de fluxo de ar foi de 80 mVh. A taxa de pulverização foi de aproximadamente 530 g/h e a pressão de pulverização foi de 1,5 bar.

[69] O produto tinha unia aparência grosseira e uniforme, foi um tanto mais aglomerado novamente pela pulverização e continha poucos grupos. Sob o microscópio, pôde ser vista uma camada de revestimento lisa e fechada. 1544 g do produto tendo um teor de umidade residual de aproximadamente 8% foram descarregados.

Exemplo 4 Testes para estimar as propriedades instantâneas Para testar as propriedades da solução, foi desenvolvido um teste que é para simular a manuseabilidade do produto no local do cliente.

[70] Para esta finalidade, 1960 g de água foram introduzidos dentro de um béquer de vidro de 3 litros e foram agitados de aproximadamente 220 a 240 rpm usando-se um agitador intensivo. 40 g do pó instantâneo foram então misturados rapidamente (de aproximadamente 1 a 2 segundos). A batelada corresponde a uma solução com concentração de 2% e, no caso da fitase, a uma atividade de 400 a 600 U/g, quando um pó instantâneo, tendo uma atividade de cerca de 20.000 a 30.000 U/g, é usado. Se a atividade do pó instantâneo for fora dos limites usuais, a batelada deve ser calculada para a correspondente atividade (atividade pré-ajustada da solução no caso de fitase - 500 U/g). Quando o pó é adicionado, uma torneira é ativada ao mesmo tempo.

[71] Na estimativa das propriedades instantâneas, é dada atenção particularmente aos seguintes pontos: - formação de grumos quando o pó instantâneo é adicionado - ponto de tempo de desintegração dos aglomerados - ponto de tempo em que o pó é virtualmente dissolvido completamente (somente algumas partículas grandes podem ainda estar presentes) - ponto de tempo em que o pó é completamente dissolvido - formação de espuma durante a dissolução - clareza da solução - outras observações [72] Se o pó instantâneo, preparado de acordo com o Exemplo 1, for submetido a este teste, resulta o seguinte perfil: - nenhuma formação de grumo na adição do pó instantâneo ou durante o processo de dissolução; - os aglomerados desintegram-se após aproximadamente 30 segundos; - o pó instantâneo é dissolvido, além de algumas pequenas partículas, após aproximadamente 1,5 minutos; - após o total de 2,5 minutos, mesmo as últimas partículas são dissolvidas; - nenhuma ocorrência de espuma; - após completa dissolução, a solução não apresenta turbidez.

REIVINDICAÇÕES

Claims (17)

1. Processo para preparar uma formulação enzímática instantânea, caracterizado pelo fato de compreender: a) introduzir um material pulverulento que é selecionado de (i) uma preparação enzimática, capaz de ser obtida por secagem por pulverização de uma solução contendo enzima, que é solúvel em meio aquoso; e (ii) misturas de i) e um. suporte inorgânico ou orgânico que é solúvel em meio aquoso e selecionado dentre NaCl, CaCCE, MgS04, Na^SCE, glicose, frutose ou sacarose; em que o dito material pulverulento tem um tamanho médio de partícula na faixa de 30 a 300 μιη, e b) aglomerar o material pulverulento por pulverização simultânea ou escalonada do tempo de um ou mais meios de pulverização, para formar um pó instantâneo, os meios de pulverização sendo selecionados das soluções enzimãticas, soluções aglutinantes, dispersões de aglutinantes e aglutínante e soluções enzimãticas; em que uma formulação instantânea é obtida tendo um teor de proteína de 50 a 95% em peso do peso total da formulação e em que a aglomeração é realizada até um tamanho médio de partícula na faixa de 0,5 a 8 mm.

2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato da aglomeração ser realizada continuameme ou em bateladas em um leito fluidizado.

3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato da aglomeração ser realizada até um tamanho médio de partícula de até 8 mm.

4. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato da aglomeração da preparação enzimática secada por pulverização ser realizada usando-se um leito fluidizado que é intemamente integrado dentro do secador por pulverização ou usando-se um leito fluidizado externo.

5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato do suporte que é solúvel ou dispersável em meio aquoso ser um pó inerte de baixo peso molecular inorgânico ou orgânico ou um polímero orgânico pulverulento.

6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato do aglomerado ser secado a um teor de umidade residual menor do que 15% em peso.

7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato das partículas aglomeradas serem providas com um revestimento solúvel em água e em seguida, se necessário, serem secadas novamente.

8. Formulação enzimática instantânea obtida por um processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de compreender um material pulverulento aglomerado que é selecionado de i) uma preparação enzimática, capaz de ser obtida por secagem por pulverização de uma solução contendo enzima, que é solúvel em meio aquoso; e ii) misturas de i) e um suporte inorgânico ou orgânico selecionado dentre NaCl, CaCCb, MgSOzt, Na2SC>4, glicose, frutose ou sacarose, que é solúvel em meio aquoso; em que dita formulação enzimática instantânea tem um teor de proteína de 50-95% em peso do peso total da formulação, e em que o dito material pulverulento tem um tamanho médio de partícula na faixa de 30 a 300 pm, em que suas partículas aglomeradas têm um tamanho médio de partícula na faixa de 0,5 a 8 mm.

9. Formulação enzimática instantânea de acordo com a reivindicação 8, caracterizada pelo fato de que a enzima é selecionada de oxidorredutases, transferases, liases, isomerases, ligases, fosfatases e hidrolases.

10. Formulação enzimática instantânea de acordo com a reivindicação 9, caracterizada pelo fato de que a hidrolase é uma enzima de clivagem de polissacarídeo não-amido.

11. Formulação enzimática instantânea de acordo com a reivindicação 9, caracterizada pelo fato de que a fosfatase é fitase.

12. Formulação enzimática instantânea de acordo com a reivindicação 11, caracterizada pelo fato de que compreende de 1 x 104 a 1 x 105 U de fitase por grama de peso total.

13. Formulação enzimática instantânea de acordo com qualquer uma das reivindicações 8 a 12, caracterizada pelo fato das partículas aglomeradas serem adicionalmente providas com um revestimento solúvel em água.

14. Formulação enzimática instantânea de acordo com qualquer uma das reivindicações 8 a 13, caracterizada pelo fato de ser acondicionada em porções dentro de bolsas de película solúveis.

15. Carga de alimentação, caracterizada pelo fato de compreender pelo menos uma formulação enzimática instantânea como definida em qualquer uma das reivindicações 8 a 14.

16. Uso de uma formulação enzimática instantânea como definida em qualquer uma das reivindicações 8 a 14 ou capaz de ser obtida por um processo como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de ser como aditivo de alimentação.

17. Uso de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo fato de ser como aditivo de alimentação para preparar uma composição de carga de alimentação pelotizada.