FOR.MULACIONES DE ENZIMAS UTILIZADAS PARA LA ALIMENTACIÓN DE ANIMALES La presente invención se refiere a formulaciones enzimáticas novedosas, procesos para su preparación y a su uso para la alimentación de los animales. Las enzimas se emplean ampliamente en la alimentación de los animales con el propósito de incrementar la biodisponibilidad de ciertos nutrientes o para mejorar la eficiencia de conversión de los alimentos. Así, por ejemplo, la enzima fitasa se emplea para liberar el fósforo unido en fitato y asegurar de esta forma su biodisponibilidad. Se sabe además agregar enzimas NSP (polisacárido que no es almidón) a los alimentos con el objeto, Ínter alia, de reducir la viscosidad del alimento en el tracto digestivo y mejorar por consiguiente la eficiencia de conversión del alimento. Sin embargo, alimentos que contienen una preparación enzimática agregada son frecuentemente formados en pellas, expandidos o extrudido, como resultado de lo cual debido a las temperaturas resultantes relativamente elevadas, la actividad enzimática es reducida o totalmente destruida. Para evitar esta desventaja, enzimas en formulaciones líquidas son rociadas sobre el alimento ya formado en pellas. Sin embargo, el uso de preparaciones enzimáticas líquidas tiene también desventajas. Debido al alto contenido de agua o a la alta actividad acuosa, formulaciones enzimáticas de este tipo pueden ser estabilizadas solamente con gran dificultad. Frecuentemente se observa una baja importante de la actividad, un incremento del conteo de microbios y una afectación de la apariencia de la preparación durante el almacenamiento. Particularmente, debido a fluctuaciones de temperatura, se puede observar frecuentemente la precipitación de las enzimas o bien otras proteínas presentes. Además del mantenimiento inadecuado de la calidad, la baja actividad por volumen unitario es una desventaja seria de las formulaciones líquidas. El documento WO 97/12958 divulga microgránulos que contienen enzimas que se obtienen mediante aglomeración. Comprenden una preparación de enzima aplicada sobre un soporte y por lo menos un aglomerante o acelerador de descomposición. Los granulos son, además, revestidos con polímeros y tienen un tamaño de partícula de menos que 0.4 mm. El contenido de enzima de una composición típica es menor que 40% en peso. No se describe la preparación de una formulación enzimática adecuada, particularmente, como aditivo para alimentos de manejo fácil. Es un objeto de la presente invención por consiguiente proporcionar una formulación enzimática mejorada que evita las desventajas descritas arriba de las formulaciones líquidas. En particular, se deben preparar formulaciones enzimáticas que tienen un alto contenido de enzimas y particularmente una alta actividad enzimática por volumen unitario, que son estables en almacenamiento y que pueden aplicarse a los alimentos de manera sencilla. Hemos encontrado que este objeto se logra de manera sorprendente proporcionando formulaciones enzimáticas sólidas de conformidad con la presente invención. Los polvos enzimáticos de la invención tienen numerosas ventajas críticas que se presentan a continuación. En las instalaciones del usuario, pueden ser rápidamente convertidos en una formulación líquida debido a su alta solubilidad o capacidad de dispersión en un medio acuso. Las excelentes propiedades garantizan una disolución rápida sin ninguna complejidad técnica particular. Después de su disolución en un medio líquido como por ejemplo agua, una solución acuosa o dispersión, las preparaciones de la invención pueden ser aplicadas convencionalmente a los alimentos. Puesto que las preparaciones enzimáticas de la invención ocurren en forma aglomerada, pueden ser manejadas de manera particularmente fácil. En particular, tienen una excelente calidad de flujo libre, son virtualmente libres de polvo y no tienen tendencia a aglutinarse durante la disolución. Sin embargo, es de particular importancia que, en comparación con preparaciones líquidas, presentan una conservación notablemente mejorada de la calidad. Además, tienen una actividad enzimática relativamente elevada por volumen unitario, lo que minimiza los costos de almacenamiento y de transporte. Las formulaciones enzimáticas de la presiente invención se preparan mediante aglomeración de manera nojvedosa. La invención se refiere primero a un proceso para la preparación de una formulación enzimática seca en granulos, que comprende a) introducir un material en polvo que s(e selecciona entre " i) un soporte orgánico o inorgánico so:luble o que puede ser dispersado, de preferencia soluble, en un medio acuoso; ii) una preparación enzimática soluble en un medio acuoso; y iii) mezclas de i) o ii) ; y b) aglomerar el material en polvo m diante el rociado simultáneo o de manera escalonada en el tiempo de uno o varios medios de rociado para formar un polvo de la presente invención, de preferencia en una cama fluidificada, los medios de rociaddo se seleccionan entre soluciones enzimáticas, soluciones de aglomerantes, dispersiones de agióme:rantes y soluciones enzimáticas que contienen aglomerantees, a condición que el rociado incluya la aplicación de por lo menos una solución que contiene enzima si e 1 material en polvo introducido no incluye una preparación enzimática. El proceso de la invención puede llevarse a cabo ya sea de manera continua o bien en lotes. Una primera variante preferida del proceso de la presente invención se refiere a la preparación en lotes de un polvo de la presente invención. La aglomeración se efectúa en lotes en la cama fluidificada utilizando un material en polvo de conformidad con la definición proporcionada arriba. En este caso este polvo, en particular un soporte en polvo orgánico o inorgánico que es soluble o que puede ser dispersado en medio acuoso, es introducido en una cama fluidificada. La fluidificación se efectúa, por ejemplo, mediante la alimentación de aire precalentado. Una solución que contiene enzima es rociada en la cama fluidificada, como resultado de lo cual el polvo es humedecido por esta solución y es aglomerado cada vez más debido a las propiedades adhesivas de la solución. La solución puede ser rociada en la cama fluidificada a partir de la parte superior (proceso de rociado desde arriba) o bien a partir del fondo (proceso de rociado a partir del fondo) . Cuando se logra el tamaño de aglomerado deseado, o bien cuando se alcanza la actividad o cantidad enzimática deseada, el producto es descargado de la secadora y clasificado, por ejemplo, empleando un tamiz. Con el objeto de lograr la mayor actividad posible en el polvo, en el procedimiento de lotes, la introducción de soporte debe ser mantenida lo más baja posible y la cama fluidificada al final del proceso debe ser operada lo más lejos posible hasta la altura máxima de cama. El modo específico de operación de la cama fluidificada depende de la altura respectiva de la cama. Con una altura de cama creciente durante el proceso, el régimen de flujo de aire y el régimen de rociado se elevan también. Al principio del proceso, de preferencia, se debe de asegurar una cantidad mínima de material introducido puesto que de otra forma pueden surgir problemas, por ejemplo, debido a la pegajosidad y a la formación de grumos en el producto. Los parámetros individuales de proceso deben ser cuidadosamente adaptados a la altura respectiva de cama en la cama fluidificada durante el período de proceso. Si el modo de operación es demasiado seco, se lleva a cabo una aglomeración demasiado limitada, y si el modo de operación es demasiado húmedo, el producto se pega de manera intensa lo que resulta en la formación de grumos y adherencia sobre el aparato. El material introducido en la cama fluidificada puede ser alternativamente una preparación enzimática en polvo seca. Si es introducida una preparación enzimática en polvo, se utiliza de preferencia una preparación enzimática en polvo obtenida por secado por rociado, dicha preparación, en caso apropiado, es preaglomerada antes del rociado de la solución enzimática. El secado por rociado de las preparaciones enzimáticas líquidas puede efectuarse de manera convencional. Para este propósito, la solución enzimática es bombeada hacia el atomizador en la torre de rociado. La atomización se efectúa, por ejemplo, a través de una boquilla de presión (boquilla de componente único) o bien una boquilla de dos componentes o bien un atomizador centrífugo. Las gotas son secadas a través de una corriente de aire caliente que pasa en la secadora de rociado. Cuando se utilizan atomizadores centrífugos, el secado se efectúa de preferencia en un flujo de co-corriente . En el caso de boquillas, el secado puede también ser efectuado en flujo a contracorriente o flujo mixto. El polvo puede ser descargado en la torre o bien puede ser arrastrado por la corriente de aire y separado en un ciclón y/o filtro. Según el producto y el modo de operación, puede ser necesario un secado posterior, que puede ser efectuado en una cama fluidificada interna integrada en la secadora por rociado o bien en una cama fluidificada externa. Una variante preferida adicional del proceso de conformidad con la presente invención se refiere a la aglomeración de cama fluidificada continua sin utilizar un soporte orgánico o inorgánico mediante el rociado continuo de una solución enzimática. Para este propósito, en una secadora de cama fluidificada, al principio del proceso, se introduce un material en polvo, por ejemplo un polvo de enzima obtenido por secado por rociado. Es fluidificado, por ejemplo, mediante la alimentación de aire precalentado. Una solución que contiene enzima es rociada en la cama fluidificada como resultado de lo cual el polvo introducido es humedecido por esta solución y aglomerado cada vez más debido a sus propiedades adhesivas. Simultáneamente, una cantidad parcial de aglomerado es descargada de la cama fluidificada de manera continua o semicontinua. La cantidad de aglomerado que se descarga corresponde aproximadamente a la cantidad de enzima que se alimenta a través de la boquilla de rociado, corregida por el contenido diferente de solvente en la solución de rociado y en el aglomerado. En este modo de operación, por consiguiente, el material debe ser introducido solamente una vez durante el arranque del proceso. La descarga es clasificada, por ejemplo, utilizando un tamiz. El material grueso que se produce durante esta operación puede ser molido y recirculado continuamente de regreso a la cama fluidificada. Las fracciones finas como por ejemplo, de la unidad de filtro de aire de escape, pueden ser recirculadas también continuamente. De conformidad con una variante adicional de proceso, el aglomerante de la invención se prepara continuamente, con mayor precisión con alimentación continua de un material introducido en polvo seco, por ejemplo, un soporte orgánico o inorgánico o un polvo de enzima, en la secadora de cama fluidificada. Secadoras adecuadas para este propósito son secadoras de camas fluidificadas en particular, que tienen una pluralidad de zonas de rociado y, en caso apropiado, zonas de secado. En la primera zona, el soporte o el polvo de enzima seco es alimentado y fluidificado, y se rocía una solución enzimática y/o aglomerante. El aglomerado formado en esta zona es transferido a la zona siguiente. En esta zona y posiblemente en una o varias zonas adicionales, una solución de enzima y/o solución de aglomerante de la misma oposición o de composición diferente puede también rociarse. El agua es removida de la solución enzimática rociada o de la solución de aglomerante rociada por una corriente de aire de alimentación común a todas las zonas o bien por corrientes de aire de alimentación separadas apropiadamente calentadas. En una o varias de las últimas zonas, se puede llevar a cabo un secado posterior. La descarga de producto se efectúa también aquí. El producto es tratado de conformidad con lo descrito arriba. Un proceso preferido adicional comprende el secado por rociado de una solución enzimática acoplado con la aglomeración subsecuente del polvo de enzima secado por rociado. Esto puede efectuarse en lotes o bien de manera continua. Se prefiere el procedimiento continuo. Procesos de este tipo pueden efectuarse utilizando sistemas de secado por rociado convencionales. De manera provechosa, sin embargo, se efectúa en aparatos que se conocen como FSD
(secadora por rociado fluidificado), SBD (secadoras de cama de rociado) o bien MSD (secadora de etapas múltiples) . En esta variante de proceso es provechoso si se producen partículas relativamente grandes por secado por rociado
(diámetro medio mayor que 80 µm) . La fracción de finas resultante del polvo puede ser reincorporada en el proceso directamente en la secadora de rociado, si esta fracción de finas, por ejemplo después de separación en un ciclón o filtro, es recirculada en la zona húmeda de la secadora. La aglomeración real se efectúa después en una etapa posterior en una cama fluidificada. Esta etapa puede ser integrada en la secadora de rociado (cama fluidificada interna) o bien puede llevarse a cabo en un aparato separado (cama fluidificada adicional) . Una solución enzimática, una solución enzimática que comprende además aglomerante o bien solamente aglomerante en forma dispersa o disuelta se inyecta en la cama fluidificada con secado simultáneo. El polvo preparado por el secado por rociado comprende una enzima que es de preferencia idéntica a la enzima rociada. La composición y cantidad de los líquidos inyectados depende de las propiedades adhesivas de la solución rociada, el tamaño de aglomerado que se debe de lograr y las condiciones de proceso. Con base en el polvo a aglomerar, la cantidad de solución de rociado, es decir, la cantidad de líquido inyectado, puede ser de aproximadamente 10 a 200%. Según la cantidad rociada, puede ser necesario un secado posterior en una etapa adicional. El producto es después tratado de la manera descrita arriba. Parámetros de proceso preferidos adicionales del proceso de conformidad con la presente invención: debido al carácter lábil generalmente a altas temperaturas de las enzimas rociadas, el control de la temperatura del producto es especialmente importante durante el proceso de la invención. Debe seleccionarse de tal manera que sea la más baja posible puesto que con la elevación de la temperatura y/o duración del proceso de secado por rociado y proceso de aglomeración, se incrementan las pérdidas de actividad. Típicamente, la temperatura de producto durante el secado por rociado, es decir, la temperatura del polvo secado por rociado sólido, es de aproximadamente 50 a 75° C, particularmente menor que aproximadamente 70° C, frecuentemente menor que 60° C. Entre mayor el tiempo de residencia en la cama fluidificada, menor debe seleccionarse la temperatura. La temperatura de producto durante la aglomeración y el secado en la cama fluidificada, es decir, la temperatura del aglomerado colocado en la cama fluidificada, debe seleccionarse para que sea bajo debido al tiempo de residencia relativamente alto en el aparato y es de aproximadamente 30 a 50° C, particularmente menor que 45° C y de preferencia menor que 40° C. Para disminuir el contenido de humedad residual adicionalmente, se prefiere llevar a cabo un paso de secado posterior. Durante el secado posterior, la temperatura de producto debe encontrarse también dentro del rango mencionado arriba y particularmente debe ser de 50° C o menos. El secado posterior disminuye el contenido residual de humedad en las preparaciones de conformidad con la invención a valores menores que aproximadamente 15% en peso, de preferencia de aproximadamente 2 a 10% en peso. El secado durante la aglomeración o durante el secado posterior se logra mediante la utilización de aire de alimentación precalentado. La temperatura de aire de alimentación que puede ser diferente según la temperatura de producto preestablecida seleccionada, el régimen de flujo de aire y el régimen de rociado, se encuentra generalmente dentro de un rango de 30 a 80° C. El secado posterior se efectúa a una temperatura más baja, es decir, dentro de un rango de aproximadamente 35 a 55° C. El tiempo de aglomeración depende también del tamaño del lote seleccionado pero es aproximadamente dentro de un rango de una o varias horas. Para mejorar adicionalmente la calidad del producto puede ser provechoso proporcionar el aglomerado resultante con un revestimiento soluble en agua. Esto impide en gran medida la formación de producto sometido a abrasión y por consiguiente formación de polvo. Debido al potencial alergénico de ciertas enzimas, dicha medida es especialmente interesante. Ejemplos de materiales de revestimiento adecuados son los aglomerantes descritos arriba, por ejemplo,* hidroxipropilmetilcelulosa y polivinilpirrolidona, o bien polietilenglicoles y polímeros de bloques de polioxietileno y polioxipropileno. El proceso de revestimiento puede llevarse a cabo, por ejemplo, en una cama fluidificada, en particular si, para aplicar el revestimiento, se utiliza una solución o suspensión de los materiales de revestimiento, por ejemplo los materiales mencionados arriba. Las soluciones o dispersiones utilizadas tienen un contenido de medio de revestimiento dentro de un rango de aproximadamente 5 a 50% en peso, con base en el peso total de la solución o dispersión. Si se emplean fusiones, por ejemplo fusiones de PEG (polietilenglicol) o polímeros de bloques de polioxietileno y polioxipropileno, es conveniente efectuar el paso de revestimiento en una cama fluidificada o una mezcladora, por ejemplo, una mezcladora de arado Lódige. Después de la aplicación del revestimiento, puede ser necesario un nuevo secado. En este caso, la temperatura de producto debe encontrarse también dentro de un rango comprendido entre aproximadamente 30° y 50° C.
El contenido en peso del material de revestimiento en el producto final es de aproximadamente 5 a 20%, con base en el peso total de la formulación de la presente invención. El material introducido utilizado de conformidad con la presente invención para la aglomeración se selecciona de preferencia entre polvos inorgánicos solubles en agua o que pueden dispersarse en agua inertes, polímeros orgánicos solubles en agua o que pueden dispersarse en agua, en polvo, o bien preparaciones enzimáticas en polvo, de preferencia solubles en agua. Un soporte "inerte" o un material introducido "inerte" no debe presentar ninguna interacción perjudicial con la(s) enzima (s) de la formulación de la presente invención, por ejemplo, provocar una inhibición reversible de la actividad enzimática, y debe ser seguro para su uso como auxiliar de procesamiento en un aditivo para alimentos. Además, debe poseer una distribución de tamaños de partículas adecuada para la graduación de la cama fluidificada. El tamaño medio de partículas (diámetro medio) es de aproximadamente 30 a 300 µm, de preferencia de aproximadamente 50 a 200 µm. En principio, la aglomeración es también posible utilizando partículas más grandes; sin embargo, esto provoca la formación de aglomerados más grandes que tienen un mayor tiempo de disolución. Ejemplos de soportes inorgánicos en bajo peso molecular adecuados o materiales introducidos son cloruro de sodio, carbonato de calcio, sulfato de sodio y sulfato de magnesio. Ejemplos de polvos orgánicos adecuados son, particularmente, azúcares, por ejemplo glucosa, fructosa, sucrosa y dextrinas y productos de degradación de almidón. Ejemplos de soportes de polímeros orgánicos son, particularmente, preparaciones de almidón y de celulosa, en particular almidón de maíz. La solución enzimática utilizada de conformidad con la invención para el secado por rociado o aglomeración comprende por lo menos una enzima que puede ser empleada como aditivo para alimentos, disuelta en una fase acuosa, por ejemplo agua desmineralizada estéril. La solución tiene un contenido de proteína dentro de un rango de aproximadamente 1 a 50% en peso, de preferencia de aproximadamente 10 a 35% en peso, con base en el peso total de la solución. El pH se encuentra generalmente dentro de un rango de aproximadamente 4 a 9. La solución puede comprender otros aditivos habituales. Ejemplos son: amortiguadores como por ejemplo amortiguador de fosfato; estabilizadores de enzima, por ejemplo sales de metales alcalinos o sales de metales alcalinos férreos como por ejemplo sulfato de sodio o sulfato de magnesio; solubilizantes como por ejemplo etanol o agentes tensoactivos y similares. En el caso en el cual las propiedades adhesivas de la solución de enzima rociada y el soporte en polvo introducido no son suficientes para asegurar que las partículas se unan juntas de manera estable después del rociado, el uso adicional de un aglomerante es provechoso. Esto evita la desintegración de los aglomerados otra vez durante el secado. En estos casos, se prefiere rociar en la cama fluidificada un aglomerante que es soluble o que puede dispersarse en un medio acuoso. El aglomerante puede ser rociado ya sea disuelto en la solución enzimática a rociar o bien separadamente, de manera simultánea o de manera escalonada en el tiempo. Ejemplos de aglomerantes adecuados son soluciones de carbohidratos, por ejemplo, glucosa, sucrosa, dextrinas, etc, alcoholes de azúcar como por ejemplo manitol, o bien solución de polímeros, por ejemplo soluciones de hidroxipropilmetilcelulosa (HPMC) , polivinilpirrolidona (PVP) , celulosa etoxilada (EC) , etilcelulosa o propilcelulosa. Mediante la elección específica de cantidad y propiedades adhesivas del aglomerante rociado, se forman aglomerados de tamaños y fuerzas diferentes. Si el aglomerante es rociado en una mezcla con la enzima, el contenido de aglomerante es habitualmente dentro de un rango de aproximadamente 0.5 a 20% en peso, de preferencia de aproximadamente 1 a 10% en peso, con base en el peso total de la solución. Si el aglomerante es rociado como solución separada, el contenido de aglomerante en la solución se encuentra dentro de un rango de aproximadamente 1 a 30%, con base en el peso total de la solución. El aglomerante en este caso es también disuelto en un medio acuoso, de preferencia agua desmineralizada estéril. Aditivos habituales, por ejemplo aglomerantes o solubilizadores, pueden también estar presentes. El contenido del aglomerante en el producto final es de conformidad con la invención de 0 a aproximadamente 20% en peso, por ejemplo de aproximadamente 1 a 6% en peso. La cantidad óptima depende también del tipo de aglomerante seleccionado. Se debe tomar cuidado de evitar efectos adversos en el producto como por ejemplo, sus propiedades de solución, claridad de la solución después de la disolución del polvo de la presente invención. La invención se refiere también a las formulaciones de enzimas que pueden ser obtenidas empleando los procesos descritos arriba. La invención se refiere particularmente a formulaciones de enzimas que comprenden un material en polvo aglomerado que se selecciona entre i) un soporte orgánico o inorgánico que es soluble o que puede ser dispersado, de preferencia soluble en un medio acuoso; ii) una preparación enzimática soluble en un medio acuoso; y iii) mezclas de i) y ii) .
Este material en polvo ha sido aglomerado utilizando un medio de aglomeración, de preferencia una enzima, un aglomerante o una mezcla enzima-aglomerante. De preferencia, las formulaciones enzimáticas se preparan en las cuales las partículas aglomeradas tienen un tamaño medio de partículas de más que 0.45 mm, en particular de hasta aproximadamente 8 mm. De preferencia, el tamaño de las partículas se encuentra dentro del rango de aproximadamente 0.5 a 6 mm, en particular de 0.8 a 3 mm. Las formulaciones de la invención se distinguen también de preferencia por un contenido relativamente elevado de proteína, con base en el peso total de la formulación. Por ejemplo se encuentra dentro del rango de aproximadamente 50 a 951 en peso, con base en el peso total del producto terminado. Además, las formulaciones de la presente invención tienen un contenido elevado de proteína enzimáticamente activas. Las formulaciones de la invención comprenden por lo menos una enzima que se selecciona entre oxidoreductasas, transferasas, liasas, isomerasas, ligasas e hidrolasas. Ejemplos de hidrolasas, es decir, enzimas que disocian hidrolíticamente enlaces químicos, son esterasas, glicosidasas, éter hidrolasas, proteasas, amidasas, aminidasas, nitrilasas y fosfatasas. Las glicosidasas incluyen tanto las endoglucosidasas como las exoglucosidasas que disocian tanto los enlaces a-glicosídicos como ß-glicosídicos. Ejemplos típicos de éstas son amilasas, maltasas, celulasas, endoxilanasas, ß-glucanasas, mananasas, lisozimas, galactosidasas, ß-glucuronidasas y similares. Se prefiere particularmente las enzimas de disociación de polisacárido sin almidón, como por ejemplo amilasa, glucanasa y xilanasa, y fosfatasas, particularmente fitasa. Las formulaciones enzimáticas particularmente preferidas comprenden de 1 x 104 a 1 x 105 U de fitasa por gramo de peso total de formulación. 1 U .de fitasa se define como la liberación de 1 micromol de fosfato inorgánico por minuto a partir de un exceso de fitato. Según el modo de operación del proceso de preparación de la invención, las formulaciones se efectúan de manera diferente. Algunas estructuras típicas pueden mencionarse como ejemplos: aglomerado de partículas de un soporte orgánico o inorgánico, aglomerado con por lo menos una enzima, con o sin revestimiento externo. aglomerado de partículas de un soporte orgánico o inorgánico, aglomerado con por lo menos una mezcla enzima/aglomerante, con o sin un revestimiento externo, aglomerado de partículas de una preparación enzimática seca, aglomerado con por lo menos una enzima idéntica o diferente, con o sin revestimiento externo.
aglomerado de partículas de una preparación enzimática seca, aglomerado con una mezcla de por lo menos un aglomerante y por lo menos una enzima idéntica o diferente, con o sin revestimiento externo. - aglomerado de partículas de una preparación enzimática seca, aglomerado con por lo menos un aglomerante, con o sin revestimiento externo. Si se desea, en los productos secos de la invención, otros constituyentes pueden estar presentes, tales como aditivos relacionados con nutrientes, por ejemplo vitaminas, aminoácidos, elementos menores o conservadores. La invención se refiere también a formulaciones enzimáticas del tipo descrito arriba, empacadas en porciones en bolsas de película soluble. El tamaño de la porción puede seleccionarse libremente en principio, pero generalmente se encuentra dentro de un rango de aproximadamente 100 g a 2000 g. Las películas solubles en agua que pueden utilizarse para las bolsas se conocen en la técnica anterior y se encuentran disponibles en el comercio. De preferencia, se utilizan películas de alcohol polivinílico son comercializadas en varios grados de calidad, por ejemplo, bajo los nombres comerciales Hydrosol® o Solublon®. El tiempo de disolución para películas de este tipo es del orden de magnitud de aproximadamente 3 minutos. El espesor de película depende del tamaño de la porción. Una película de 30 µm puede emplearse, por ejemplo, para empacar una porción de 500 g. Una o varias bolsas de película pueden proporcionarse de manera conveniente con un empaque externo de lámina de aluminio con el objeto de evitar la penetración de humedad en la película. La invención se refiere además a composiciones de alimentos que, además de los constituyentes alimenticios convencionales comprenden por lo menos una formulación enzimática de la presenta invención como mezcla. La invención se refiere también a una composición de alimento en la cual se ha aplicado por lo menos una de las formulaciones enzimáticas de la presente invención descritas arriba después de la disolución o dispersión en una fase acuosa. La presente invención se refiere también al uso de formulaciones enzimáticas de la invención como aditivos para alimentos. La presente invención se describe a continuación con mayores detalles con referencia a los siguientes ejemplos no limitativos y las figuras adjuntas. La figura 1 muestra en forma de diagrama un sistema de secadora de cama fluidificada para la preparación en lotes de un polvo de enzima de la presente invención soportado. Aire L, que ha sido precalentado por el calentador 6, es introducido a partir del fondo utilizando el ventilador 5 en una secadora de cama fluidificada 1 equipada con un filtro interno 2 y una placa perforada 3. A través de la alimentación de producto 4, se introduce una carga de material de soporte T al principio del proceso en la secadora de cama fluidificada 1 y se fluidifica mediante aire precalentado. En la secadora de cama fluidificada, arriba de la cama fluidificada se rocía en una cama fluidificada formada de esta manera una solución de enzima E, con o sin aglomerante adjunto, a través del aparato de rociado 7 utilizando aire comprimido D. Tan pronto como la cantidad deseada ha sido rociada, la alimentación de solución de enzima E es interrumpida, el aglomerado crudo es secado posteriormente en caso necesario en la cama fluidificada y pasado a través de la descarga de producto 9 fuera de la secadora de cama fluidificada 1 en el aparato de tamizado 10, en donde se separa en material grueso G y producto P que tiene el tamaño deseado de partículas. El aire de salida de proceso A, después de pasar a través del filtro interno 2, pasa a través de la línea de salida A hacia el filtro de aire de salida 11, liberado ahí de partículas muy finas que son recogidas en el recipiente 12 y son removidas del sistema a través del ventilador 13. La figura 2 muestra una modificación del sistema de cama fluidificada de conformidad con la figura 1, diseñado para operación continua. En contraste con el aparato de conformidad con la figura 1, en la secadora de cama fluidificada 1, un material de soporte V es introducido al principio del proceso de preparación continua. Aquí, es de preferencia un polvo de enzima previamente secado, que es subsecuentemente fluidificado de conformidad con lo descrito en la figura 1, mediante el soplado de aire precalentado, y rociado y aglomerado con una solución enzimática E. En contraste con el procedimiento mostrado en la figura 1, aquí el aglomerado formado no es descargado a través de la línea de salida 9 en lotes, sino que es descargado continuamente en correspondiente con la cantidad de enzima rociada y es tratado en el tamiz 10 de conformidad con lo descrito arriba. La figura 3 muestra un sistema de cama fluidificada de camas múltiples para la preparación continua de un polvo de la presente invención. La secadora de cama fluidificada 21, equipada con una hoja perforada 23, es dividida en su área de base en las zonas a, b, c, d y e utilizando divisiones verticales 22 que se proyectan por encima de la parte superior de la base. Tres aparatos de rociado idénticos 27 son asignados a las zonas de rociado a, b y c, dichos aparatos de rociado se extienden desde la parte superior hacia la secadora de cama fluidificada y a través de los cuales las soluciones enzimáticas E de composiciones idénticas o diferentes son rociadas utilizando aire comprimido D. Las zonas de rociado son seguidas por las zonas de secado d y e. Las zonas a, b, c, d y e son diseñadas para ser abiertas en la parte superior, divisiones proyectándose arriba de la placa perforada 23 definen las zonas individuales de la cama fluidificada. Las divisiones pueden ser diseñadas como esclusas de sobreflujo o subflujo. Material de soporte T, que puede ser ya sea un polvo orgánico o inorgánico o bien un polvo de enzima secado por rociado, es alimentado a través de la línea de alimentación 24 en la zona a y fluidificado ahí. Es fluidificado utilizando aire L, que es después introducido a través de un ventilador 25, precalentado en el calentador 26 y pasado a la zona "a" desde el fondo. Como resultado del rociado de la solución enzimática E, la aglomeración se efectúa en la zona "a". De la misma manera, una solución enzimática E es rociada en las zonas "b" y "c". La fluidificación se lleva a cabo en estas zonas utilizando aire apropiadamente precalentado, efectuándose también ahí una aglomeración adicional. Una parte del agua, como en la zona "a" es removida por aire calentada. Las zonas "d" y "e" son diseñadas como zonas de secado puro. El aglomerado terminado es descargado de la zona "e" a través de la línea de escape 29 y es separado utilizando el tamiz 210 en material grueso G y producto P que tiene el tamaño deseado de partículas. El aire de escape A es expulsado de la secadora 21 a través de la línea 28, liberado de partículas finas en el filtro de aire de escape 211 y removido del proceso a través del ventilador 213. Las partículas finas separadas son recogidos en :eptáculo 212. gura 4 muestra una representación diagramática de un
_?a de secado de secadora de rociado fluidificado (FSD) la preparación continua de un polvo enzimático de la a-.ión. En este caso, una solución enzimática E es ducida a través de la línea de alimentación 31 en la superior de la secadora FSD 30 y atomizado empleando
.atomizador 32. El secado se efectúa mediante la ducción de aire en un flujo de co-corriente a través del naa de tubería 33. El a re es precalentado en este caso a s del calentador 34. El polvo enzimático secado por do se acumula en la cama fluidificada integrada 38a en ndo de la secadora de tipo FSD 30 y es rcciado con la ion enzimática E y/o el aglomerante B utilizando un to de rociado 35, utilizando aire comprimido D, y iicado con aire introducido. El aire para este sito es precalentado utilizando el calentador 37 y ntado a través de la línea de alimentación 36 debajo de laca de distribuidor de gas de la cama fluidificada rrada 38a. El preaglomerado VA resultante pasa después en
-ama fluidificada externa corriente abajo 3&b. En la cama lificada 38b se introduce desde el fondo a través de la de alimentación 39 aire que ha side previamente alentado a través del calentador 40. El preaglomerado VA es introducido en la cama fluidificada es rociado otra vez con una solución enzimática E y/o aglomerante B utilizando el aparato de rociado 41, utilizando aire comprimido D, y aglomerado para formar el producto terminado. El aglomerado terminado es descargado de la cama fluidificada y puede ser tratado adicionalmente de conformidad con lo descrito arriba (no se muestra) . El aire de escape proveniente de la cama fluidificada 38b y de la secadora de tipo FSD 30 es pasado a través del sistema de tuberías 42, 43, 44 hacia el ciclón 45 y separado ahí de material fino, que es reciclado a través de la línea 46 en la secadora 30. El aire de escape prepurificado es removido del proceso a través de la línea 47 después de pasar a través del filtro 48. Los productos de la invención preparados utilizando aparatos de conformidad con las figuras 1 a 4 pueden recibir un revestimiento externo adicional en un paso adicional de procesamiento. El aparato que puede emplearse para este propósito es virtualmente idéntico al sistema de tipo lote mostrado en la figura 1. En vez de material de soporte T, para este propósito un aglomerado enzimático es introducido en la secadora de cama fluidificada 1, fluidificado utilizando aire precalentado y calentado simultáneamente. En vez de una solución enzimática E, se rocía una solución de revestimiento a través del aparato de rociado 7. El aglomerado o revestido de esta forma, con o sin secado y enfriamiento posterior, es removido de la secadora de cama fluidificada 1 y liberado de material de grueso G en el tamiz 10. El aire de escape de proceso es tratado de conformidad con lo descrito en la figura 1. Ejemplo 1: Aglomeración en la cama fluidificada con un soporte inorgánico introducido (procedimiento de lote) El soporte (800 g) utilizado fue una fracción de tamiz de sulfato de sodio (< 150 µm anhidro). 20% de MgS04-7H20 fue disuelto en la solución enzimática (fitasa; materia seca 25.2%; 15,500 U/g) . El soporte fue introducido en la cama fluidificada y la solución enzimática (7900 g) fue rociada hasta lograr la actividad deseada y el tamaño deseado de aglomerados. Una cama fluidificada de laboratorio de Niro-Aeromatic, tipo MP-1, con un cono de Plexiglass grande (diámetro de placa de distribuidor de gas: 170 mm) y una placa perforada que tiene 16% de área libre fue utilizada en el experimento) . El rociado inició empleando una boquilla de dos componentes de 1.2 mm que, al principio, fue instalada en la porción de fondo del cono y después, con una cama fluidificada más alta, fue instalada en la posición superior del cono (procedimiento de rociado por la parte superior) . La solución fue agregada utilizando una bomba de diafragma de ProMinent. El rociado prosiguió durante aproximadamente 4 horas y después se llevó a cabo un secado posterior durante aproximadamente 1 hora. La temperatura del aire alimentado fue controlada en función de la temperatura del producto, que fue de 45° C al principio y de 40° C después de aproximadamente 1 hora. La temperatura del aire alimentado que tuvo variaciones en función de la temperatura de producto preestablecida, régimen de flujo de aire y régimen de rociado, fue de 52 a 56° C durante la primera hora, después de 50° C, elevándose lentamente hasta 65° C al final del rociado. Durante el rociado posterior, la temperatura del aire de alimentación cayó a 42° C. El régimen de flujo de aire fue de 40 m3/h al principio, y se elevó después de manera escalonada a 120 m3/h al final del rociado. Durante el rociado posterior, se utilizó un régimen de flujo de 80 rtvVh. El régimen de rociado al principio fue de aproximadamente 230 g/h, después se incrementó paulatinamente a aproximadamente 3500 g/h al final del rociado. Al principio, la presión de rociado fue de 1.2 bar, y después fue incrementada paulatinamente hasta llegar a 1.8 bar después de 2 horas de tiempo de rociado. La aglomeración empezó después de aproximadamente 1.5 horas y la aglomeración se volvió cada vez más intensa con tiempo de rociado adicional. La descarga de producto fue gruesa y aglomerada de manera relativamente uniforme y no contenía fracción de finas. Se descargaron 3700 g de producto con un contenido de humedad residual del 10% . Se obtiene un polvo de la presente invención que tiene las siguientes características : humedad residual : de 6 a 12% actividad : de 22, 000 a 25, 000 U/g ( aun más alta con soluciones de enzimas de alta actividad ( fitasa) comportamiento de : virtualmente sin polvo con observación polvo visual comportamiento de : flujo libre por determinación visual flujo apariencia : aglomerado grueso, uniforme y de color café, que puede presentar ocasionalmente pequeños grumos que pueden ser removidos por tamizado diámetro promedio: 1900 µm de partículas Ejemplo 2: Aglomeración de un polvo de enzima en la cama fluidificada con aglomerante (procedimiento de lote) En comparación con el proceso de conformidad con el ejemplo
1, en vez de material de soporte inerte, se utilizó un polvo de fitasa (600 g; 33,000 U/g, contenido de humedad residual
14%; en caso necesario aglomerado finamente) como material introducido en la cama fluidificada. El polvo de enzima fue un polvo seco que se obtuvo mediante secado por rociado. La solución de rociado empleada fue una solución de fitasa (600 g; materia seca 25.2%; 15,500 U/g de actividad). Después de rociar la solución de fitasa en el polvo de fitasa introducido, se roció inmediatamente una solución HPMC (17 g de HPMC en 153 g de agua desmineralizada) como aglomerante en el lote aglomerado en condiciones húmedas y el polvo de enzima fue aglomerado adicionalmente. En el experimento, una cama fluidificada de laboratorio de Niro-Aeromatic, tipo MP-1, que tiene un cono de Plexiglass grande (diámetro de placa de distribuidor de gas: 170 mm) y una placa perforada que tiene un área libre del 12% se utilizó. El rociado fue efectuado empleando una boquilla de dos componentes de 1.0 mm que fue colocada en el cono de ia posición inferior (procedimiento de rociado por arriba) . Las soluciones fueron agregadas utilizando una bomba de diafragma de ProMinent. La solución de rocío que contiene enzima fue rociada durante 30 minutos (régimen de rociado: aproximadamente 1500 g/h) y la solución de rociado que contiene aglomerante durante 26 minutos (régimen de rociado: aproximadamente 1700 g/h) . ?l secado posterior fue después efectuado durante 30 minutos y el enfriamiento durante 26 minutos. La temperatura del aire alimentado fue controlada de conformidad con la temperatura de producto con un valor preestablecido de 40° C. La temperatura de aire de alimentación, que varió según el régimen de flujo de aire y el régimen de rociado, fue de 80 a 85° C durante el rociado. Durante el rociado posterior, la temperatura del aire de alimentación fue disminuida a 41° C. El régimen de flujo de aire fue de 25 m3/h al principio, y fue después elevado progresivamente, lo que corresponde al incremento del tamaño de las partículas, a 70 m3/h al final del rociado y fue de 25 m3/h durante el rociado posterior y enfriamiento. La presión de rociado fue de 2.5 bar. El polvo de enzima fue ligeramente aglomerado al final del rociado de la solución de enzima y fue después aglomerado adicionalmente rociando la solución de aglomerante. El aglomerante estabilizó adicionalmente los aglomerados de tal manera que estos fueron conservados después del secado. Bajo el microscopio, los aglomerados tuvieron una apariencia firmemente unida y uniforme. Se descargaron 840 g de producto con un contenido de humedad residual de 9%. En el proceso, se obtiene un polvo que tiene las siguientes características : humedad residual: de 6 a 13% actividad : de 30,000 a 35,000 U/g (aun más alta con una solución enzimática de alta actividad) comportamiento de: virtualmente sin polvo visualmente polvo comportamiento de: flujo libre de conformidad con lo evaluado flujo visualmente apariencia : aglomerado grueso, uniforme y de color café, con pequeños grumos que pueden ser removidos por tamizado diámetro medio de: 700 um partículas Ejemplo 3: Revestimiento de un polvo en la cama fluidificada (procedimiento de lote) En el polvo (1500 g) obtenido de conformidad con el ejemplo 1, con remoción de grumos de antemano, se roció una solución Lutrol F68 al 20% (395 g; copolímero de bloques polioxietileno/polioxipropileno) . El producto final tiene un contenido de revestimiento de aproximadamente 5% . El revestimiento fue efectuado en el mismo aparato que tiene los mismos parámetros que en el ejemplo 1. La boquilla de dos componentes fue instalada en el cono en la posición más baja. El tiempo de rociado fue de aproximadamente 45 minutos, y el secado posterior fue efectuado durante aproximadamente 55 minutos. La temperatura de aire alimentada fue controlada en función de la temperatura de producto con un valor preestablecido de 40° C. La temperatura del aire de alimentación, según el régimen de flujo de aire y régimen de rociado, fue de 45 a 50° C. Durante el secado posterior, la temperatura de aire de alimentación bajó a 40° C. El régimen de flujo de aire fue de 80 a 100 m3/h al principio. Durante el secado posterior, el régimen de flujo de aire fue de 80 m3/h. El régimen de rociado fue de aproximadamente 530 g/h y la presión de rociado fue de 1.5 bar. El producto que tenía una apariencia gruesa y uniforme, fue aglomerada adicionalmente hasta cierto punto otra vez mediante rociado y contenía pocos grumos. Bajo el microscopio se pudo observar una capa de revestimiento lisa y cerrada. Se descargaron 1544 g de producto con un contenido de humedad residual de aproximadamente 8%. Ejemplo 4: Pruebas para evaluar las propiedades de la solución de la presente invención Para probar las propiedades de la solución, se llevó a cabo una prueba que debe simular la capacidad de manejo del producto en las instalaciones del cliente. Para este propósito, se introdujeron 1960 g de agua en un recipiente de vidrio de 3 litros y se agitó de aproximadamente 220 a 240 rpm empleando un agitador intensivo. 40 g del polvo de la presente invención fueron después mezclados rápidamente (de aproximadamente 1 a 2 segundos) . El lote corresponde a una solución al 2% y, en el caso de fitasa, a una actividad de 400 a 600 U/g cuando un polvo de la presente invención que tiene una actividad de aproximadamente 20,000 a 30,000 U/g es utilizado. Si la actividad del polvo de la presente invención se encuentra fuera de los límites habituales, el lote debe ser calculado para la actividad correspondiente. (Actividad preestablecida de la solución en el caso de fitasa - 500 U/g) . Cuando se agrega el polvo, se activa un cronómetro al mismo tiempo. En la evaluación de las propiedades de la solución de la presente invención, se presta especial atención a los siguientes puntos: formación de grumos cuando se agrega el polvo de la presente invención - punto temporal de desintegración de los aglomerados punto temporal en el cual el polvo está virtualmente totalmente disuelto (solamente unas pocas grandes partículas pueden todavía estar presentes) - punto temporal en el cual el polvo está totalmente disuelto
- formación de espuma durante la disolución - claridad de la solución - otras observaciones. Si el polvo de la presente invención preparado de conformidad con el ejemplo 1 es sometido a esta prueba, se obtiene el siguiente perfil: - ausencia de formación de grumos al agregar el polvo de la presente invención o bien durante el proceso de disolución;
- los aglomerados se desintegran después de aproximadamente 30 segundos;
- el polvo de la presente invención está disuelto, excepto algunas pocas pequeñas partículas, después de aproximadamente 1.5 minutos; - después de un total de 2.5 minutos, hasta las partículas más pequeñas están disueltas; - no ocurre formación de espuma - después de disolución completa, la solución no muestra turbiedad.