BR112017028117B1 - Composição de poliéster, artigo, método de preparação do artigo e uso de sal de bicarbonato - Google Patents
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Abstract
composição de poliéster, artigo, método de preparação de um artigo e utilização de sal de carbonato. a presente invenção se refere a uma composição de poliéster que compreende: (a) de 15 a 99% em peso de mistura de poliéster de dois ou mais poliésteres com base no peso total da composição de poliéster, (b) de 0,05 a 5% em peso de um acelerador de transesterificação com base no peso total da composição de poliéster, em que o acelerador de transesterificação compreende o sal de carbonato de metal alcalino, sal de carbonato de metal alcalino terroso, sal de bicarbonato de metal alcalino, sal de bicarbonato de metal alcalino terroso e sua combinação, (c) opcionalmente uma carga de reforço e (d) opcionalmente ainda um aditivo. a presente invenção também se refere a um artigo preparado a partir da composição de poliéster e a um método de preparação do artigo.
Description
[001]A presente invenção se refere a uma composição de poliéster, a um artigo preparado a partir da composição de poliéster e a um método de preparação do artigo.
[002] Os poliésteres tais como o tereftalato de polietileno (PET), tereftalato de politrimetileno (PTT) e tereftalato de polibutileno (PBT) normalmente são utilizados em muitas aplicações industriais. Para a aplicação, os poliésteres normalmente são formados em um artigo utilizando a técnica de formação de fusão, tais como a compressão, extrusão, moldagem por sopro, moldagem por injeção e similares. A fim de aprimorar as propriedades do artigo, as composições de poliéster que compreendem dois ou mais poliésteres normalmente são utilizadas no processo de formação de fusão.
[003] Em geral, as misturas de poliéster com boa transesterificação possuem homogeneidade elevada e, por conseguinte, apresentam propriedades aprimoradas, tais como menor ponto de fusão, menor temperatura de processamento, elevado fluxo de fusão e similares.
[004]A patente CN 102382424A descreve uma composição de resina misturada que essencialmente consiste em resina de poliéster aromático, resina de ácido polilático e catalisador de transesterificação, em que dito catalisador de transesterificação pode ser selecionado a partir do grupo que consiste em acetato de antimônio, acetato de cobalto, acetato de manganês, acetato de cobre, acetato de chumbo, acetato de zinco, acetato de alumínio, acetato de cálcio, acetato de sódio, acetato de magnésio, glicolato de titânio, tetracloreto de titânio, titanato de tetrametila, titanato de potássio, titanato de tetraetila, titanato de tetraisopropila, titanato de tetrabutila, dióxido de titânio, óxido de estanho, oxalato de estanho, octanoato de estanho, cloreto de estanho, lactato de estanho, dióxido de germânio, trióxido de antimônio e óxido de zinco. Foi descoberto que a compatibilidade da resina misturada foi significativamente aprimorada através da adição de uma pequena quantidade de catalisador de transesterificação durante o processo de mistura sem adicionar mais compatilizador.
[005]A patente JP 2.795.742 descreveu as misturas de PET que contêm de 5 a 15% em mol de ácido isoftálico e PBT a proporções em peso de 45/55 a 55/45 e efeitos de transesterificação entre ditos dois poliésteres durante o processo de mistura em fusão sem os catalisadores adicionais.
[006]A patente CN 103228731A descreve um método para a produção de uma composição de resina à base de tereftalato de polibutileno, que compreende a fusão de uma mistura que contém uma resina de PBT e um composto que contém o grupo hidroxila polivalente, e em seguida, adicionando um composto de fósforo, em que a mistura ainda compreende um catalisador de transesterificação e o catalisador de transesterificação é adicionado antes da adição do composto de fósforo. Foi descoberto que a adição do catalisador de transesterificação pode possibilitar suficientemente aumentar a fluidez do artigo moldado obtido quando fundido através de amassamento único em fusão. O catalisador de transesterificação utilizado inclui os compostos à base de titânio, estanho e antimônio.
[007] No entanto, ainda existe uma necessidade de encontrar uma maneira de promover uma transesterificação de misturas de poliéster. As misturas resultantes, por conseguinte, podem ser facilmente moldadas para fabricar os produtos finais.
[008] Para o propósito da presente invenção, é fornecida uma composição de poliéster, que compreende: (A) de 15 a 99% em peso de mistura de poliéster de dois ou mais poliésteres com base no peso total da composição de poliéster, (B) de 0,05 a 5% em peso de um acelerador de transesterificação com base no peso total da composição de poliéster, em que o acelerador de transesterificação compreende o sal de carbonato de metal alcalino, sal de carbonato de metal alcalino terroso, sal de bicarbonato de metal alcalino, sal de bicarbonato de metal alcalino terroso e sua combinação, (C) opcionalmente uma carga de reforço e (D) opcionalmente ainda um aditivo.
[009]A presente invenção também fornece um artigo preparado a partir de dita composição de poliéster.
[010]Além disso, a presente invenção se refere a um método de preparação de um artigo que compreende as etapas de: (1) fornecer uma mistura de dois ou mais poliésteres, um acelerador de transesterificação e opcionalmente, uma carga de reforço e opcionalmente um aditivo adicional; e (2) compor a mistura em um aparelho.
[011] De maneira surpreendente, o Depositante descobriu que o sal de carbonato de metal alcalino e o sal de carbonato de metal alcalino terroso, tais como o carbonato de sódio, carbonato de lítio, carbonato de potássio, carbonato de cálcio e sal de bicarbonato de metal alcalino e sal de bicarbonato de metal alcalino terroso, tais como o bicarbonato de sódio, bicarbonato de lítio, bicarbonato de potássio, bicarbonato de cálcio e sua combinação, podem acelerar a transesterificação de maneira que o processo de composição para as misturas de poliéster possa ser facilmente realizado e a composição resultante apresente boas propriedades.
[012]A Figura 1 mostra Tm reduzido de amostra a partir do presente Exemplo 1 durante o teste do ciclo de DSC em comparação com o Exemplo Comparativo 1 e Exemplo Comparativo 2.
[013]A Figura 2 mostra Tm reduzido de amostra a partir do presente Exemplo 2 durante o teste do ciclo de DSC em comparação com o Exemplo Comparativo 3.
[014]A Figura 3 mostra Tm reduzido de amostras a partir dos presentes Exemplos 3, 4, 5 durante o teste do ciclo de DSC em comparação com o Exemplo Comparativo 4 e Exemplo Comparativo 5.
[015]A Figura 4 mostra Tm reduzido de amostra a partir do presente Exemplo 6 durante o teste do ciclo de DSC em comparação com o Exemplo Comparativo 6.
[016]A Figura 5 mostra Tm reduzido de amostra a partir do presente Exemplo 10 durante o teste do ciclo de DSC em comparação com o Exemplo Comparativo 7.
[017]As Figuras 6A e 6B mostram sinais de carbonila no espectro de NMR 13C das amostras do Exemplo 1 (Figuras 6A) e do Exemplo Comparativo 2 (Figuras 6B) após o recozimento a 260° C durante 5, 10 e 20 minutos. As mudanças químicas em torno de 168,65 e 168,0 ppm são atribuídas ao grupo carbonila de PBT e copoliéster PET de baixo teor de fusão, respectivamente, no Exemplo 1 e no Exemplo Comparativo 2 a 0 min (como produzido). Após o recozimento em diferentes momentos, os novos picos dos rebordos entre 168,60 e 168,40 ppm e entre 168,20 e 168,10 ppm indicam o grupo carbonila na nova estrutura molecular após a transesterificação de PBT e copoliéster PET de baixo teor de fusão.
[018]A Figura 7 mostra Tm-2 reduzido de amostras com diferentes cargas de carbonato de sódio.
[019] Em uma realização da presente invenção, é fornecida uma composição de poliéster, que compreende: (A) de 15 a 99% em peso de mistura de poliéster de dois ou mais poliésteres com base no peso total da composição de poliéster, (B) de 0,05 a 5% em peso de um acelerador de transesterificação com base no peso total da composição de poliéster, em que o acelerador de transesterificação compreende o sal de carbonato de metal alcalino, sal de carbonato de metal alcalino terroso, sal de bicarbonato de metal alcalino, sal de bicarbonato de metal alcalino terroso e sua combinação, (C) opcionalmente uma carga de reforço e (D) opcionalmente ainda um aditivo.
[020] Em uma realização da presente invenção, a mistura de poliéster está presente em uma quantidade, de preferência, de 30 a 90% em peso com base no peso total da composição de poliéster.
[021] Em uma realização da presente invenção, o acelerador de transesterificação compreende ou é selecionado a partir do grupo que consiste em sal de carbonato de metal alcalino, sal de carbonato de metal alcalino terroso, sal de bicarbonato de metal alcalino, sal de bicarbonato de metal alcalino terroso e sua combinação.
[022] Em uma realização de preferência da presente invenção, o acelerador de transesterificação compreende ou é selecionado a partir do grupo que consiste em sal de carbonato de metal alcalino, sal de bicarbonato de metal alcalino e sua combinação.
[023] Em uma realização da presente invenção, o acelerador de transesterificação compreende ou é selecionado a partir do grupo que consiste em carbonato de sódio, carbonato de lítio, carbonato de potássio, carbonato de cálcio, bicarbonato de sódio, bicarbonato de lítio, bicarbonato de potássio, bicarbonato de cálcio e sua combinação. De preferência, o acelerador de transesterificação compreende ou é selecionado a partir do grupo que consiste em carbonato de sódio, carbonato de potássio, carbonato de lítio, bicarbonato de sódio, bicarbonato de potássio, bicarbonato de lítio e sua combinação.
[024] Em uma realização da presente invenção, o acelerador de transesterificação é o sal de carbonato de metal alcalino ou sal de bicarbonato de metal alcalino ou a sua mistura.
[025] O acelerador de transesterificação, de preferência, está presente em uma quantidade de cerca de 0,05 a 2% em peso e, de maior preferência, de cerca de 0,05 a 1% em peso, cada um com base no peso total da composição de poliéster.
[026] Em uma realização da presente invenção, a composição de poliéster ainda pode compreender as fibras de reforço, tal como em uma forma fibrosa ou em partículas. De preferência, a fibra de reforço compreende as fibras de carbono, fibras de vidro (GF), fibras de poliamida, fibras de celulose, fibras cerâmicas e a sua combinação.
[027]A composição de poliéster ainda pode compreender um aditivo bem conhecido no estado da técnica, tal como um aditivo que compreende o lubrificante, antioxidante térmico, agente de nucleação, pigmento, retardantes de chama e sua combinação.
[028] Em uma realização da presente invenção, o teor do aditivo é de 0,01 a 70% em peso com base no peso total da composição de poliéster.
[029]A presente invenção também fornece um artigo preparado a partir de dita composição de poliéster.
[030]Além disso, a presente invenção fornece um método de preparação do artigo que compreende as etapas de: (1) fornecer uma mistura de dois ou mais poliésteres, um acelerador de transesterificação e opcionalmente, uma carga de reforço e opcionalmente um aditivo adicional; e (2) compor a mistura em um aparelho.
[031] Em uma realização da presente invenção, o método é conduzido a uma temperatura de 150 a 350° C.
[032]Ao utilizar o acelerador de transesterificação acima, a composição de poliéster demonstrou a transesterificação acelerada, por exemplo, o produto resultante possui menor temperatura de fusão, menor temperatura de processamento, maior capacidade de fluidez e menor temperatura de cristalinidade, o que resulta em um tempo de permanência relativamente curto mais tarde na moldagem por injeção para produzir partes do usuário final.
[033] Foi descoberto que os sais de carbonato e os sais de bicarbonato são muito eficazes para acelerar a transesterificação de poliésteres de carga reforçada ou não reforçada.
[034] Em uma realização da presente invenção, o poliéster pode ser um polímero termoplástico produzido de alquileno diol e ácido dicarboxílico.
[035] Um primeiro grupo de poliésteres, de preferência, é o de tereftalatos de polialquileno de preferência, que possui a partir de 2 a 10 átomos de carbono na unidade de álcool. Os tereftalatos de polialquileno deste tipo são conhecidos per se e estão descritos na literatura. A sua corrente principal contém um anel aromático que deriva do ácido dicarboxílico aromático. O anel aromático também pode possuir substituição, por exemplo, o halogênio, tal como o cloro ou bromo, ou alquila C1-C4, tais como os grupos metila, etila, isopropila, n-propila, n-butila, isobutila ou terc-butila. Este tereftalato de polialquileno pode ser preparado reagindo os ácidos dicarboxílicos aromáticos, ou os seus ésteres ou outros derivados formadores de éster, com os compostos diidróxi alifáticos, de uma maneira conhecida per se. Os ácidos dicarboxílicos, de preferência, que devem ser mencionados são o ácido 2,6-naftalenodicarboxílico, ácido tereftálico e ácido isoftálico, e suas misturas. Até 30% em mol, de preferência, não superior a 10% em mol, dos ácidos dicarboxílicos aromáticos podem ser substituídos por ácidos dicarboxílicos alifáticos ou cicloalifáticos, tais como o ácido adípico, ácido azelaico, ácido sebácico, ácidos dodecanodióicos ou ácidos cicloexanodicarboxílicos. Entre os compostos diidróxi alifáticos, é dada preferência aos dióis que possuem a partir de 2 a 6 átomos de carbono, em especial, o 1,2-etanodiol, 1,3-propanodiol, 1,4-butanodiol, 1,6-hexanodiol, 1,4- hexanodiol, 1,4-cicloexanodiol, 1,4-cicloexanodimetilanol e neopentilglicol, e suas misturas. Os poliésteres especialmente de preferência são os tereftalatos de polialquileno que derivam de alcanodióis que possuem a partir de 2 a 6 átomos de carbono. Entre estes, é fornecida especial preferência ao tereftalato de polietileno, ao tereftalato de politrimetileno e ao tereftalato de polibutileno e a suas misturas. A preferência também é fornecida ao PET, PPT e PBT, que podem conter até 1% em peso, de preferência, até 0,75% em peso, 1,6- hexanodiol e/ou 2-metil-1,5-pentanodiol como outras unidades de monômero. O número de viscosidade dos poliésteres, em geral, está no intervalo a partir de 50 a 220 mL/g, de preferência de 80 a 160 mL/g (medida em uma solução a 0,5% em peso em uma mistura de fenol / o-diclorobenzeno (proporção em peso 1:1 a 25° C), de acordo com a norma ISO 1628). É dada preferência especial aos poliésteres cujo teor de grupo terminal carbóxi é de até 100 mmol/kg de poliéster, de preferência, até 60 mmol/kg de poliéster e, em especial, até 50 mmol/kg de poliéster. Uma maneira de preparar os poliésteres deste tipo é utilizando o processo de DE-A 44.01.055. O teor do grupo terminal carbóxi, em geral, é determinado através dos métodos de titulação (por exemplo, a potenciometria).
[036] Outro grupo que deve ser mencionado é o de poliésteres totalmente aromáticos que derivam de ácidos dicarboxílicos aromáticos e compostos aromáticos diidroxílicos. Os ácidos dicarboxílicos aromáticos adequados são os compostos descritos acima sob os tereftalatos de polialquileno. É dada preferência a misturas produzidas a partir de 5 a 100% em mol de ácido isoftálico e de 0 a 95% em mol de ácido tereftálico, em especial, as misturas a partir de cerca de 80 a 50% de ácido tereftálico e a partir de 20 a 50% de ácido isoftálico. O composto diidróxi aromático contém os grupos hidroxifenila. Os exemplos são, mas não se limitando a, o 2,2-di(4- hidroxifenil)propano, 2,2-di(3,5-diclorodiidróxifenil)propano, 1,1-di(4- hidroxifenil)cicloexano, 3,4-diidróxibenzofenona, 4,4-diidróxidifenilsulfona, 2,2- di(3,5-dimetil-4-hidroxifenil)propano, 4,4-diidróxidifenilo, 2,4-di(4-hidroxifenil)-2- metilbutano e as suas misturas.
[037] Outro grupo que deve ser mencionado são os copolímeros em bloco de poliéster, tais como os copoliésteres. Os produtos deste tipo são conhecidos per se e estão descritos, por exemplo, na patente US 3.651.014. Os produtos correspondentes também estão comercialmente disponíveis, como Hytrel®.
[038] De preferência, o poliéster compreende ou é selecionado a partir do grupo que consiste em tereftalato de polimetileno, tereftalato de polietileno (PET), tereftalato de politrimetileno, tereftalato de polibutileno (PBT), copoliéster PET de baixo teor de fusão e tereftalato de policiclohexenmetileno e sua combinação. De maior preferência, o poliéster pode ser selecionado a partir de copoliéster de PET de baixo teor de fusão, PET, PBT e sua combinação.
[039] O PBT é material comercialmente disponível e pode ser utilizado como recebido sem tratamento adicional. O ponto de fusão típico do PBT é de cerca de 225° C. De preferência, o PBT é caracterizado através de um número de viscosidade (VN) de 80 a 170 mL/g, de maior preferência, de 90 a 150 mL/g, medida em uma solução a 0,5% em peso em uma mistura de fenol / o-diclorobenzeno (proporção em peso 1:1 a 25° C), de acordo com a norma ISO 1628.
[040] O PET adequado deriva do composto de diidróxi alifático de etileno glicol e do ácido tereftálico do ácido dicarboxílico aromático e até 10% em mol do ácido dicarboxílico aromático no presente pode ser substituído por outros ácidos dicarboxílicos aromáticos, tais como o ácido 2,6- naftalenodicarboxílico ou ácido isoftálico ou uma sua mistura, ou por ácidos dicarboxílicos alifáticos ou cicloalifáticos, tais como ácido adípico, ácido azelaico ou ácido cicloexanodicarboxílico. O etileno glicol no tereftalato de polietileno também pode ser substituído, por exemplo, por 1,6-hexanodiol e/ou 5-metil-1,5-pentanodiol em quantidades até 0,75% em peso, com base no peso total de tereftalato de polietileno usava. O número de viscosidade do tereftalato de polietileno da presente invenção, em geral, está no intervalo a partir de 40 a 120 mL/g, e de preferência, a partir de 60 a 100 mL/g (determinado em ISO 1628 em uma solução a 0,5% em peso em uma mistura de fenol / o- diclorobenzeno (1:1) a 25° C).
[041] O copoliéster PET de baixo teor de fusão pode ser o material comercialmente disponível, como os produtos LMP da Sinopec, e é utilizado como recebido sem tratamento adicional. O copoliéster PET de baixo teor de fusão é PET contendo os comonômeros adicionais, incluindo o ácido isoftálico, dietileno glicol e similares. O ácido isoftálico está presente em uma quantidade de 20 a 80% em mol com base na porção ácida no copoliéster PET de baixo teor de fusão. O dietileno glicol está presente em uma quantidade de 2 a 10% em mol com base na porção de álcool em todo o copoliéster PET de baixo teor de fusão. O copoliéster PET de baixo teor de fusão possui cristalinidade muito reduzida do que o copolímero padrão de PET ou PET descrito acima. O ponto de fusão típico do copoliéster PET de baixo teor de fusão está entre 100 a 200° C. De preferência, o copoliéster PET de baixo teor de fusão é caracterizado através de um ponto de fusão de 110 a 180° C.
[042]A mistura de poliéster está presente em uma quantidade de preferência de 30 a 90% em peso com base no peso total da composição de poliéster. Pode existir dois ou mais tipos de poliéster conforme descrito acima na mistura. Cada poliéster pode constituir uma proporção em peso de 15 a 85% em peso, de maior preferência, de 30 a 70% em peso com base no peso total de poliéster na composição.
[043] Em uma realização da presente invenção, as cargas fibrosas ou particuladas que podem ser utilizadas, por exemplo, são as fibras de carbono, fibras de vidro, esferas de vidro, sílica amorfa, silicato de cálcio, metasilicato de cálcio, carbonato de magnésio, caulino, giz, quartzo em pó, mica, sulfato de bário, e feldspato, e as quantidades que podem ser utilizadas são a partir de 0 a 70% em peso, de preferência, a partir de 5 a 60% em peso, em especial, a partir de 30 a 55% em peso.
[044]As cargas fibrosas, de preferência, que podem ser mencionadas são as fibras de carbono, fibras de aramida e fibras de titanato de potássio, sendo dada preferência especial às fibras de vidro sob a forma de vidro E com seção circular ou não circular. Estes podem ser utilizados como a operação da primeira tecelagem do algodão ou nas formas comercialmente disponíveis de vidro cortado.
[045]A fibra de vidro é material comercialmente disponível e pode ser utilizada como recebida sem tratamento adicional. Em uma realização de preferência da presente invenção, o teor da fibra de vidro, de preferência, é de 5 a 60% em peso, de maior preferência, de 10 a 55% em peso com base no peso total da composição de poliéster.
[046]As cargas fibrosas podem ser pré-tratadas na superfície com um composto de silano para aprimorar a compatibilidade com os termoplásticos. Os compostos de silano, de preferência, são o aminopropiltrimetoxissilano, aminobutiltinoximissilano, aminopropiltrietoxissilano e aminobutililtrietoxissilano e também os silanos correspondentes que compreendem um grupo glicidil.
[047]As quantidades dos compostos de silano, em geral, utilizadas para o revestimento superficial são a partir de 0,01 a 2% em peso, de preferência, a partir de 0,025 a 1,0% em peso e, em especial, a partir de 0,05 a 0,5% em peso do material de carga.
[048]As cargas minerais aciculares também são adequadas.
[049] Para os propósitos da presente invenção, as cargas minerais aciculares são as cargas minerais com caráter acicular fortemente desenvolvido. Um exemplo é wollastonita acicular. O mineral, de preferência, possui uma proporção L/D (comprimento ao diâmetro) a partir de 8:1 a 35:1, de preferência, a partir de 8:1 a 11:1. A carga mineral pode opcionalmente ser pré- tratada com os compostos de silano mencionados acima, mas o pré-tratamento não é essencial.
[050] Outras cargas que podem ser mencionadas são o caulino, caulino calcinado, wollastonita, talco e giz, e também nanocargas lamelares ou aciculares, sendo as quantidades destas cargas de preferência a partir de 0,1 a 10%. Os materiais, de preferência, para este fim são a boehmita, bentonita, montmorilonita, vermiculita, hectorita e laponita. As nanocargas laminares podem ser organicamente modificadas através dos métodos conhecidos, para lhes conferir boa compatibilidade com o aglutinante orgânico. A adição das nanocargas laminares ou aciculares à composição da presente invenção fornece um aumento adicional da resistência mecânica.
[051] Em uma realização de preferência da presente invenção, o teor da carga de reforço é de 1 a 60%, de preferência, de 10 a 55% em peso com base no peso total da composição de poliéster.
[052] Pode ser considerado pelos técnicos no assunto que a composição de poliéster ainda pode compreender outros aditivos convencionais no estado da técnica.
[053] Por exemplo, em uma realização da presente invenção, a composição de poliéster ainda pode incluir um ou mais lubrificantes. Se incluído, o lubrificante, de preferência, é um éster ou amida de ácidos carboxílicos alifáticos saturados contendo de 10 a 40 átomos de carbono e álcoois alifáticos saturados ou aminas contendo de 2 a 40 átomos de carbono. Acredita-se que, uma vez que o lubrificante inclui as cadeias de ácidos graxos que são altamente hidrofóbicos, o lubrificante também auxilia na resistência à hidrólise da composição de poliéster e do polímero termoplástico. Um lubrificante, de preferência, é o tetrastearato de pentaeritritol. Se incluída, o lubrificante, de preferência, está presente em uma quantidade de cerca de 0,01 a 5% em peso, de maior preferência, de cerca de 0,01 a 3% em peso, e de maior preferência ainda, de cerca de 0,01 a 2% em peso, cada um com base no peso total da composição de poliéster.
[054] Em uma realização da presente invenção, a composição de poliéster pode incluir um ou mais antioxidantes. Se estiver incluído, o antioxidante de preferência possui um grupo fenólico com impedimento estérico. Os técnicos no assunto consideram que diversos antioxidantes térmicos estão disponíveis para estabilizar a composição de poliéster e o polímero termoplástico contra a descoloração e evitar a degradação termooxidativa. Em uma realização, o antioxidante térmico é um ou mais materiais selecionados a partir do grupo que consiste em pentaerritritoltetraquis(3-(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil)propionato), tetraquis(metileno-3-(3',5-di-terc-butil-4'-hidroxifenil)propionato)metano, octadecil-3-(3',5'-di-terc-butil-4'-hidroxifenil)propionato, 1,3,5-trimetil-2,4,6- tris(3,5-di-terc-butil-4-hidroxibenzil)benzeno e 4,4'-(2,2-difenilpropil)difenilamina. Também é considerado pelos técnicos no assunto que diversas combinações e misturas dos antioxidantes térmicos acima também podem ser utilizadas na presente invenção. O antioxidante térmico, de preferência, é o pentaeritritoltetraquis(3-(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil)propionato). Se incluído, o antioxidante térmico, de preferência, está presente em uma quantidade de 0,01 a 5% em peso, de maior preferência, de 0,01 a 3% em peso, e de maior preferência, de 0,01 a 1,5% em peso, cada um deles com base no peso total da composição de poliéster.
[055] Em uma realização da presente invenção, a composição de poliéster pode incluir um ou mais agentes de nucleação. Se estiver incluído, o agente de nucleação, de preferência, é selecionado a partir de pelo menos um, mas não limitado ao talco, caulino, mica, sulfato de cálcio e sulfato de bário. Deve ser considerado pelos técnicos no assunto que diversas combinações e misturas dos agentes de nucleação acima também podem ser utilizadas na presente invenção. Se estiver incluído, o agente de nucleação, de preferência, está presente em uma quantidade de cerca de 0,01 a 2% em peso, de maior preferência, de cerca de 0,01 a 1% em peso, e de maior preferência, de cerca de 0,01 a 0,1% em peso, cada um com base no peso total da composição de poliéster.
[056] Em uma realização da presente invenção, a composição de poliéster pode incluir um ou mais polímeros elastoméricos como modificadores de impacto. Em geral, são compostos de copolímeros de pelo menos dois dos seguintes monômeros: etileno, propileno, butadieno, isobuteno, isopreno, cloropreno, acetato de vinila, estireno, acrilonitrila e (met)acrilatos. Os modificadores de impacto, de preferência, estão presentes em uma quantidade de 3 a 30% em peso com base no peso total da composição de poliéster.
[057] Em uma realização da presente invenção, a composição de poliéster pode incluir um ou mais pigmentos. Se incluído, o pigmento pode incluir os compostos inorgânicos ou orgânicos e pode conferir um efeito especial e/ou cor ao artigo. O pigmento também pode ser disperso em uma matriz transportadora, tal como uma resina plástica, conforme entendido pelos técnicos no assunto. Em uma realização, o pigmento é o pigmento preto de carbono. Os técnicos no assunto devem apreciar que o pigmento pode ser qualquer um ou combinação de pigmentos conhecidos no estado da técnica. Se incluído, o pigmento está presente em uma quantidade de cerca de 0,05 a 5% em peso, de maior preferência, de cerca de 0,5 a 3% em peso e, de maior preferência ainda, de cerca de 0,5 a 1,5% em peso, cada um com base no peso total da composição de poliéster. A quantidade do pigmento inclui a quantidade da matriz transportadora, caso existir. Se a matriz transportadora for utilizada, o pigmento, de preferência, está presente em uma quantidade de 10 a 50% em peso com base no peso total do pigmento e matriz transportadora.
[058] Em uma realização da presente invenção, a composição de poliéster pode incluir um ou mais retardantes de chama. Se incluído, o retardante de chama pode incluir os compostos contendo o brometo, fósforo e nitrogênio. O retardante de chama também pode ser os hidróxidos de metal. Se incluído, o retardante de chama está presente em uma quantidade de 1 a 40% em peso, de preferência, de 5 a 25% em peso, com base no peso total da composição de poliéster.
[059] Em uma realização da presente invenção, a composição de poliéster é obtida misturando cada componente em meios convencionais.
[060]A composição acima mencionada, por conseguinte, pode ser fundida e misturada e moldada no artigo, de preferência, através de processos de extrusão, moldagem por sopro ou moldagem através da injeção. Deve ser considerado pelos técnicos no assunto que a presente invenção não se limita a um método especial para a produção do artigo.
[061] Em uma realização da presente invenção, os poliésteres, acelerador de transesterificação, fibra de reforço opcional e aditivos opcionais são os compostos em meios convencionais para formar os artigos, conforme descrito acima. Um método de preparação dos artigos, de preferência, compreende as etapas de fornecer o poliéster, acelerador de transesterificação e fibra de reforço opcional e aditivos opcionais, conforme descrito acima; e a etapa de composição dos componentes que, em geral, é conduzido a uma temperatura de cerca de 150 a 350° C. Deve ser considerado pelos técnicos no assunto que estas etapas também podem ser conduzidas as temperaturas mais baixas ou superiores. O método da presente invenção pode ser conduzido em um aparelho, por exemplo, as agulhas, extrusoras de fuso único, extrusoras de fuso duplo, extrusoras de anel, misturador de fusão, amassador, misturadores e recipientes de reação e similares. O aparelho de preferência é uma extrusora de fuso duplo. Os técnicos no assunto irão poder apreciar que outros aparelhos podem ser utilizados.
[062]Sem pretender se limitar a uma certa teoria ou mecanismo, acredita-se que a transesterificação ocorreu durante o processo de composição para formar um copolímero de maneira a alcançar um melhor desempenho, como um ponto de fusão mais baixo, uma maior capacidade de fluidez e menor cristalinidade. A reação de transesterificação pode continuar uma vez que o material é fundido no processo seguinte, tais como o recozimento, moldagem e similares.
[063]Todas as porcentagens são mencionadas em peso, salvo indicação em contrário.
[064]A presente invenção ainda é ilustrada no presente como referência aos exemplos seguintes, no entanto, os exemplos são utilizados para os propósitos de explicação e não destinados a limitar os escopos da presente invenção.
[065] O poliuretilenotereftalato, Ultradur B4500 de BASF com um número de viscosidade de 130 mL/g (medido a partir de uma solução de 0,005 g/mL em uma mistura de fenol / o-diclorobenzeno (1/1) a 25° C), de acordo com a norma ISO1628.
[066] O polibutilenotereftalato, Ultradur B2550 da BASF com uma viscosidade de número 107 mL/g (medido a partir de uma solução de 0,005 g/mL em uma mistura de fenol / o-diclorobenzeno (1/1) a 25° C), de acordo com a norma ISO1628.
[067] O copoliéster PET de baixo teor de fusão, LMP180 da Sinopec Shanghai Petrochemical Co., Ltd, com ponto de fusão de 180 ± 5° C e viscosidade intrínseca de 0,68 dL/g, ambos medidos de acordo com GB/T 14190-2008.
[068] O poli(tereftalato de etileno), PET A9203 de Toray, possui viscosidade intrínseca de 0,65 dL/g.
[069] O lubrificante, Loxiol P861/3.5 de Emery Oleochemicals, pentaeritritiiltetrastearato.
[070] O lubrificante, Luwax OA5 da BASF, cera de polietileno oxidado.
[071]A fibra de vidro, T187H da Nippon Electric Glass Company com diâmetro do filamento (10,5 μm) e comprimento do filamento (3 mm).
[072] O pigmento preto, Black Pearls 880 de Cabot.
[073] O pigmento preto, Euthylen Black 00-0305 da BASF.
[074] O Na2CO3, > 99,5% em pureza, IPH de carbonato de sódio, de produtos químicos Solvay.
[075] O NaHCO3, > 99,5% em pureza, bicarbonato de sódio, de Sigma-Aldrich.
[076] O K2CO2, 99,0% em pureza, carbonato de potássio, de Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.
[077] O NaOAc (acetato de sódio), > 99,0% em pureza, acetato de sódio de Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.
[078] Um processo típico de preparação da composição de poliéster inclui a mistura a seco dos componentes. A pré-mistura, em seguida, é extrudida por fusão para formar os pellets. Deve ser considerado pelos técnicos no assunto que outros processos também podem ser utilizados.
[079]As medições de DSC são realizadas utilizando um instrumento de calorímetro de varredura diferencial Mettler Toledo DSC822e sob atmosfera de nitrogênio seco. As amostras foram aquecidas de 0° C a 260° C com uma taxa de aquecimento de 10 K/min; mantidas durante 5 min a 260° C; em seguida, resfriadas de 260° C a 0° C com uma taxa de resfriamento de 10 K/min; mantidas durante 5 min a 0° C. Caso necessário, a medida pode ser repetida na amostra. Neste caso, Tm-1, -2, -3, e similares, indicam as temperaturas de fusão lidas a partir da curva de aquecimento no 1°, 2°, 3°, e similares do ciclo de DSC. Tc-1 indica a temperatura de cristalização lida a partir da 1a curva de resfriamento.
[080]As medições de brilho foram conduzidas utilizando um brilho Glossish Sheen a 60° para medir um brilho da superfície da placa 60x60x2 mm de acordo com a norma ISO2813. Pelo menos, 3 pontos de medição aleatórios de uma placa foram selecionados para obter o valor de brilho desta placa. Foram avaliadas 5 placas de cada amostra para obter o valor de brilho médio final dessa amostra.
[081]As espirais de fluxo foram medidas utilizando um molde de 2 mm de espessura a 500 bar em diferentes temperaturas de teste.
[082]A taxa de fluxo volumétrico de fusão (MVR) foi medida a temperatura determinada e carga de acordo com a norma ISO1133.
[083]As propriedades de tração e charpy foram conduzidas de acordo com as normas ISO 527-2 e ISO 179/1eU (força de impacto não aninhada), norma ISO 179/1eA (resistência ao impacto entalhada), respectivamente.
[084]As amostras foram dissolvidas em CDCl3 / TFA (v: v = 3: 1). A Ressonância Magnética Nuclear 13C (NMR) foi realizada em um espectrômetro Bruker AVANCE III 400 NMR a 400 MHz.
[085]As misturas de copoliéster de PBT e de baixo teor de fusão PET são produzidas através da composição da composição de poliéster de acordo com as composições listadas na Tabela I em uma extrusora de fuso duplo convencional utilizando as condições de extrusão PBT padrão, que estão listadas abaixo na Tabela II. TABELAI
TABELA II 
- Notas: TZ indica a zona de temperatura a partir da zona de alimentação a frio.
[086] O ponto de fusão reduzido é uma indicação de que ocorre a transesterificação entre PBT e copoliéster PET de baixo teor de fusão. Com a adição de carbonato de sódio, as amostras do Exemplo 1 e 2 exibiram Tm muito reduzido ao longo do teste do ciclo de DSC, em comparação com o Exemplo Comparativo 1, Exemplo Comparativo 2 e Exemplo Comparativo 3, respectivamente. Isto provou que o carbonato de sódio acelerou a transesterificação do PBT e do copoliéster PET de baixo teor de fusão. Além disso, o E-Modulus, MVR e fluxo espiral de amostras dos Exemplos 1 e 2 também foram melhores aos Exemplos Comparativos. A amostra do Exemplo 1 também apresentou valores de brilho superficial mais elevados que o Exemplo Comparativo 1 e Exemplo Comparativo 2.
[087] Os pellets no Exemplo 1 e Exemplo Comparativo 2 foram recozidos a 260° C sob N2 durante 5, 10 e 20 minutos. O espectro de NMR foi utilizado para caracterizar a estrutura molecular dos pelletsnão tratados e os pellets recozidos (vide Figura 6A e 6B). No Exemplo 1, os picos de rebordo apareceram após 5 minutos de tempo de recozimento devido à alteração da estrutura molecular após a reação de transesterificação entre PBT e copoliéster de PET de baixo teor de fusão e os picos de rebordo continuaram a crescer ao longo de um tempo de recozimento mais longo, conforme mostrado na Figura 6A. No Exemplo Comparativo, os picos de rebordo apenas pareciam ser óbvios após 20 minutos de tempo de recozimento. Provou que o carbonato de sódio acelerou a transesterificação no Exemplo 1 em comparação com o Exemplo Comparativo 2 que não contém o carbonato de sódio. TABELAIII
[088] Estas experiências na Tabela III foram para comparar o efeito de diversos sais na transesterificação acelerada de PBT e copoliéster PET de baixo teor de fusão. Os Exemplos 3, 4 e 5, contendo Na2CO3, NaHCO3 e K2CO3 respectivamente, apresentaram redução rápida em Tm durante os testes do ciclo de DSC, em comparação com o Exemplo Comparativo 4 (sem sal catalítico) e o Exemplo Comparativo 5 em que foi utilizado NaOAc. Por conseguinte, Na2CO3, NaHCO3 e K2CO3 são mais eficazes como catalisador de transesterificação do que NaOAc, o que é indicado no estado da técnica anterior a patente CN 102382424. TABELA IV
[089] Essas experiências na Tabela IV foram para comparar o efeito do carbonato de sódio em PBT e misturas de copoliéster de PET com baixo teor de fusão sem fibras de vidro. Comparado com o Exemplo Comparativo 6, o Exemplo 6 contendo o carbonato de sódio exibiu Tm reduzido ao longo dos ciclos de aquecimento DSC. TABELA V
[090] Essas experiências na Tabela V foram para comparar o efeito de diferentes cargas de carbonato de sódio em PBT e misturas de copoliéster PET de baixo teor de fusão. Comparado com o Exemplo Comparativo 4, Exemplo 7, 8 e 9 apresentaram Tm-2 reduzido e ponto de cristalização Tc-1. Além disso, a maior carga de carbonato de sódio na mistura, Tc-1 inferior e Tm-2 da mistura.
[091]As misturas de PBT-PET são preparadas de maneira similar que as misturas PET de baixo teor de fusão descritas anteriormente. O ponto de fusão é determinado através de DSC. O respectivo resultado é mostrado na Tabela VI. TABELA VI
[092] Claramente, o Exemplo 10 (mistura PBT-PET contendo Na2CO3) exibiu Tm inferior em comparação com o Exemplo Comparativo 7 (mistura PBT-PET sem Na2CO3). Esta observação prova que o Na2CO3 pode promover a transesterificação entre PBT e PET,
[093]Será evidente para os técnicos no assunto que diversas modificações e variações podem ser realizadas na presente invenção sem se afastar do escopo ou espírito da presente invenção. Por conseguinte, pretende- se que a presente invenção cobre tais modificações e variações que se enquadram no escopo das reivindicações anexas e os seus equivalentes.
Claims (20)
1. COMPOSIÇÃO DE POLIÉSTER, caracterizada por compreender: (A) de 15 a 99% em peso de mistura de poliéster de dois ou mais poliésteres com base no peso total da composição de poliéster, (B) de 0,05 a 5% em peso de um acelerador de transesterificação com base no peso total da composição de poliéster, em que o acelerador de transesterificação é selecionado a partir do grupo que consiste em sal de carbonato de metal alcalino, sal de carbonato de metal alcalino terroso, sal de bicarbonato de metal alcalino, sal de bicarbonato de metal alcalino terroso e suas combinações, (C) opcionalmente uma carga de reforço e (D) opcionalmente ainda um aditivo.
2. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo acelerador de transesterificação estar presente em uma quantidade de 0,05 a 2% em peso, de preferência, de 0,05 a 1% em peso com base no peso total da composição de poliéster.
3. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizada pelo acelerador de transesterificação ser selecionado a partir do grupo que consiste em sal de carbonato de metal alcalino, sal de bicarbonato de metal alcalino e suas combinações.
4. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizada pelo acelerador de transesterificação ser selecionado a partir do grupo que consiste em carbonato de sódio, carbonato de lítio, carbonato de potássio, carbonato de cálcio, bicarbonato de sódio, bicarbonato de lítio, bicarbonato de potássio, bicarbonato de cálcio e suas combinações.
5. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 4, caracterizada pelo acelerador de transesterificação ser selecionado a partir do grupo que consiste em carbonato de sódio, carbonato de lítio, carbonato de potássio, bicarbonato de sódio, bicarbonato de lítio, bicarbonato de potássio e suas combinações.
6. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo poliéster ser selecionado a partir do grupo que consiste em tereftalato de polimetileno, tereftalato de polietileno, tereftalato de politrimetileno, tereftalato de polibutileno, copoliéster de PET de baixa fusão e tereftalato de policiclohexenodimetileno e suas combinações.
7. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pela mistura de poliéster estar presente em uma quantidade de 30 a 90% em peso com base no peso total da composição de poliéster.
8. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizada pela composição de poliéster ainda compreender uma fibra de reforço.
9. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 8, caracterizada pela fibra de reforço compreender fibras de vidro, fibras de poliamida, fibras de celulose, fibras cerâmicas e suas combinações.
10. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 8 a 9, caracterizada pelo teor da fibra de reforço ser de 5 a 60% em peso, de preferência, de 10 a 55% em peso com base no peso total da composição de poliéster.
11. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizada por ainda compreender lubrificante, antioxidante térmico, agente de nucleação, pigmento, retardantes de chama e suas combinações como um aditivo.
12. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 11, caracterizada pelo teor do aditivo ser de 0,01 a 70% em peso com base no peso total da composição de poliéster.
13. ARTIGO, caracterizado por ser preparado a partir da composição de poliéster, conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 12.
14. MÉTODO DE PREPARAÇÃO DO ARTIGO, conforme definido na reivindicação 13, caracterizado por compreender as etapas de: (1) fornecer uma mistura de dois ou mais poliésteres, um acelerador de transesterificação e, opcionalmente, uma fibra de reforço e, opcionalmente, um aditivo; e (2) compor a mistura em um aparelho.
15. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 14, caracterizado por ser conduzido a uma temperatura de 150 a 350° C.
16. USO DE SAL DE BICARBONATO, caracterizado por ser como um acelerador de transesterificação na transesterificação de poliésteres.
17. USO, de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo sal de bicarbonato compreender sal de bicarbonato de metal alcalino, sal de bicarbonato de metal alcalino terroso e suas combinações.
18. USO, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo sal de bicarbonato compreender sal de bicarbonato de metal alcalino e suas combinações.
19. USO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 16 a 17, caracterizado pelo sal de bicarbonato compreender bicarbonato de sódio, bicarbonato de lítio, bicarbonato de potássio, bicarbonato de cálcio e suas combinações.
20. USO, de acordo com a reivindicação 19, caracterizado pelo sal de bicarbonato compreender bicarbonato de sódio, bicarbonato de lítio, bicarbonato de potássio e suas combinações.
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