JP2795742B2 - 低融点結晶性ポリエステル及びその製造方法、並びにポリエステル系熱接着性繊維 - Google Patents

低融点結晶性ポリエステル及びその製造方法、並びにポリエステル系熱接着性繊維

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【発明の詳細な説明】 〈技術分野〉 本発明は低融点結晶性ポリエステルに関し、更に詳し
くは接着時の熱処理温度が比較的高い用途に用いられる
ポリエステル系熱接着繊維を得るに好適な低融点結晶性
ポリエステル、及びその製造法、並びにそのポリエステ
ルを熱接着成分とした熱接着性繊維に関する。
〈従来技術〉 近年、不織布分野等においてポリエチレンテレフタレ
ート(以下PETと称す)によって代表されるポリエステ
ル繊維の役割が大きくなってきたことに伴い、ポリエス
テル繊維への接着性が良好なポリエステル系ポリマーを
接着成分とした熱接着性繊維が強く望まれている。従
来、かかる熱接着性繊維は100〜150℃といった比較的低
温で熱接着させるものが大部分であり、ポリヘキサメチ
レンテレフタレートのような結晶性低融点ポリエステル
や、イソフタル酸・ジエチレングリコール等をPETに大
量に共重合させた低結晶性の低融点ポリエステルが使用
されている。一方、これらよりも高い温度(180〜210
℃)で熱接着し、かつ160℃未満の温度では溶融しない
ような結晶性のポリエステル系熱接着性繊維が、衣料接
着芯地や自動車内装材等の用途において求められてい
る。かかる用途には、ポリブチレンテレフタレート(以
下PBTと称す)にイソフタル酸成分を共重合させて融点
を下げたポリエステルが提案されているが、PBTへの共
重合に際しては発生H2Oによる触媒の失活を防止するた
め、フリーのイソフタル酸でなく、高価なイソフタル酸
ジメチルエステルを使用しなければならず、またテトラ
メチレングリコールも高価であるため、ポリマーコスト
が大幅に上昇するという重大な欠点がある。また、前記
の比較的低温で熱接着させるものほどには市場が大きく
ないため、ポリマー生産時の固定費が上昇してさらにコ
ストアップを招くという欠点もある。
かかる問題点を解決するため、本発明者等は、現在多
量に生産されているPETとPBTとを溶融混合してエステル
結合の再分配反応を起させ、融点165〜200℃の結晶性ポ
リエステルを得んと試みた。しかしながら、かかる方法
ではPETとPBTの再分配反応が極めて遅いため、長時間反
応せしめても示差走査熱量計で測定した融点ピークは2
つ存在し、しかも融点自体もあまり低下しないことを知
った。このように、融点165〜200℃の結晶性ポリエステ
ル系熱接着性繊維を容易にかつ安価に得る方法は未だ提
案されていない。
〈発明の目的〉 本発明の目的は、比較的融点の高いポリエステル系熱
接着繊維を製造するに好適なポリエステル、及びそれを
極めて容易にかつ安価に得ることのできる製造法を提供
することにある。また本発明の他の目的は、160℃未満
の温度で溶融せず180〜210℃の温度では短時間の熱処理
で接着することのできる結晶性ポリエステル系熱接着繊
維を提供することにある。
〈発明の構成〉 本発明者等は、前記目的を達成すべく検討した結果、
PETとPBTを溶融混合するに当たり、PETに替えてイソフ
タル酸成分を含有するポリエチレンテレフタレート系ポ
リエステルを使用することにより、エステル結合の再分
配反応が大幅に促進され、短時間溶融反応せしめるのみ
で、示差走査熱量計で測定したとき融点ピークを1つし
か示さない、融点165〜200℃の結晶性低融点ポリエステ
ルが容易に得られることを見出し、本発明に到達したも
のである。即ち本発明は、 1. イソフタル酸成分を5〜15モル%含有するポリエチ
レンテレフタレート系ポリエステル(A)と、ポリブチ
レンテレフタレート(B)とを溶融混合し再分配反応せ
しめてなるポリエステルであって、その混合重量比率
(A/B)が45/55〜55/45であり、かつ示差走査熱量計で
測定した前記ポリエステルの融解吸熱ピークが165〜200
℃に1つ存在することを特徴とする低融点結晶性ポリエ
ステル、 及び 2. 上記のポリエステルを製造するに際し、イソフタル
酸成分を5〜15モル%含有するポリエチレンテレフタレ
ート系ポリエステル(A)45〜55重量部と、ポリブチレ
ンテレフタレート(B)55〜45重量部とを、250〜280℃
下溶融混合して再分配反応せしめることを特徴とする低
融点結晶性ポリエステルの製造方法、 及び 3. 上記の低融点結晶性ポリエステルを熱接着性成分と
するポリエステル系熱接着性繊維 である。
本発明の低融点結晶性ポリエステルは、イソフタル酸
成分(以下IAと称す)を全ジカルボン酸成分に対して5
〜15モル%、好ましくは8〜12モル%共重合したポリエ
チレンテレフタレート系ポリエステル(A)と、ポリブ
チレンテレフタレート(B)とを溶融混合せしめてエス
テル結合再分配反応せしめて得られるポリエステルであ
る。
ここで(A)及び(B)の35℃下オルトクロルフェノ
ール中で測定した極限粘度は、あまりに低いと成形物の
機械的特性が低下するとともに、熱接着性繊維の接着成
分としての性能も低下する傾向にあり、一方あまりに高
いとエステル結合再分配反応が困難となって本発明の目
的が達成し難くなる傾向があるので、(A)の極限粘度
は、0.4以上、好ましくは0.45〜0.9とするのが望まし
く、(B)の極限粘度は0.5以上、好ましくは0.55〜1.1
とするのが望ましい。
また、(A)中のIAの共重合量は前記の如く5〜15モ
ル%であることが大切で、この量が5モル%未満の場合
には再分配反応速度が低下して、融点ピークが1つにな
るポリエステルは得難くなる。一方、15モル%を越える
場合には最終的に得られるポリエステルの結晶性が損わ
れ、融点も165℃未満となって本発明の目的は達成され
ない。
また、(A)中のIAに変えて他の共重合成分、例えば
5−ナトリウムスルホイソフタル酸成分、低分子量のポ
リオキシアルキレングリコール等を使用した場合には、
IAを使用した場合の如き再分配反応速度促進の効果が認
められず、上記IA共重合量が5モル%未満の場合と同じ
く、融点ピークが1つのポリエステルは得難い。
次に(A)と(B)との混合比率は、重量比(A/B)
で45/55〜55/45の範囲、特に50/50が好ましい。(A)
の混合比率が55/45より大きくなると、得られるポリエ
ステルの融点が充分低くならず、かつ結晶性も低下する
傾向にある。一方、(B)の混合比率が55/45より大き
くなっても、やはり融点が充分低くならない。
本発明においては、上述のポリエチレンテレフタレー
ト系ポリエステル(A)及びPBT(B)を溶融混合して
再分配反応せしめるのであるが、その際の反応条件(反
応温度,時間等)は、目標とするポリエステルの融点、
用いるポリエステル(A)及び(B)の種類、使用する
混合装置等により変わるため一義的には決定できない
が、これらの条件が決まれば好ましい反応温度及び反応
時間は実験的に容易に決定できる。通常ポリエステル
(A)と(B)とを溶融混合する際の温度は250〜280℃
が採用される。250℃より低い場合には再分配反応が遅
くなり、280℃を越える場合には熱分解により劣化が増
加する傾向がある。また、溶融混合温度でのポリエステ
ル(A)と(B)との溶融粘度差は2000ポイズ以下であ
ることが望ましく、これを越えると溶融混合が円滑に行
われなくなる傾向があり、それ故に再分配反応速度も遅
くなる。
なお、本発明で使用されるポリエチレンテレフタレー
ト系ポリエステル(A)及びPBT(B)には、本発明の
目的を損わない範囲で他の共重合成分が共重合されてい
ても良く、通常その量はポリエステルの全ジカルボン酸
成分に対して10モル%未満、好ましくは5モル%未満で
ある。また、少量の添加剤、例えば酸化チタンなどの艶
消し剤,熱安定剤,酸化防止剤,蛍光増白剤,紫外線吸
収剤,着色剤等を添加しても良い。
かくして得られる本発明の低融点結晶性ポリエステル
は、溶融紡糸法,湿式紡糸法,乾式紡糸法など任意の方
法で繊維にすることができる。なかでも操作が容易で生
産性も高いことから、溶融紡糸法によるのが特に好まし
い。通常、ポリエステル(A)のペレットとPBT(B)
のペレットをあらかじめ混合した後、エクストルーダー
型溶融紡糸機に供給するか、または定量供給機を使用し
てポリエステル(A)ペレットとPBT(B)ペレットを
それぞれ別々にエクストルーダー型溶融紡糸機に供給し
て溶融紡糸する。本発明の熱接着性繊維は、溶融ブレン
ドによって得られた上述の低融点結晶性ポリエステルを
単独で紡糸したものであっても良いし、また他の溶融紡
糸可能でかつ融点が上記ポリエステルよりも高い熱可塑
性ポリマーと共に紡糸した複合繊維、例えば上記ポリエ
ステルを鞘成分、熱可塑性ポリマーを芯成分とした芯鞘
型複合繊維、両ポリマーを貼り合わせたサイドバイサイ
ド型複合繊維等であっても良い。このように紡糸した繊
維は、延伸や熱処理を施すことなく所定の繊維長に切断
したり、延伸後熱処理を施すことなく所定の繊維長に切
断したりする。本発明の熱接着性繊維は、これ単独から
なる融着処理繊維集合体として用いることもできるし、
また該繊維を5重量%以上含む他繊維との混合融着処理
繊維集合体として用いることもできるが、特にPETある
いはPBTの如きポリエステルからなる繊維と混合して不
織布となした時、強度が大きく白度の高い不織布を得る
ことができるので、より好ましい。
〈発明の効果〉 本発明によれば、比較的融点の高いポリエステル系熱
接着性繊維に好適なポリエステルが得られ、しかも極め
て容易に生産することができ、該ポリエステルの製造コ
ストを大幅に下げることができる。また、かかるポリエ
ステルを接着性成分とする本発明の熱接着性繊維は、18
0〜210℃の短時間の熱処理で接着でき、しかも160℃未
満の温度では軟化・溶融せず、かつ工程通過性も良好な
ため、その工業的意義は極めて大きい。
〈実施例〉 以下実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。実
施例中の部は重量部であり、また各種特性は下記の方法
により評価した。
(1)溶融粘度(MV) 島津高化式フローテスター301型を使用し、シリンダ
ー面積4cm2、ノズルL/D=20mm/0.5mmφ、押出圧力52.5
kg/cm2、試料量5gの条件下で6℃/分の昇温速度で所定
温度に到達後、5分間保持し、前記の圧力で溶融したポ
リマーをノズルより吐出せしめ、プランジャー降下長
と、その所要時間を測定し、次式より求めた。
吐出量(cm3)={プランジャー降下長さ(cm)/プラ
ンジャー降下時間(秒)}×4(cm3) 溶融粘度(ポイズ)=39.4/吐出量 (2)融点 デュポン社製示差走査熱量計DSC−1090B型を用い、試
料10mg、昇温速度20℃/分で測定した。
(3)接着強度 得られたバインダー繊維(6デニール×6cm)と、同
じく捲縮率10%のポリエチレンテレフタレートステープ
ルファイバー(6デニール×6cm)とをカード内で重量
比20:80の割合でブレンドしスライバーを作成し、引き
抜き強力を測定した。一方、同様にして作成したスライ
バーを5g/cm2の荷重下、210℃で10秒間熱処理して引き
抜き強力を測定し、次式により接着強度を求めた。
接着強度=熱処理後の引き抜き強力/熱処理前の引き抜
き強力 実施例1〜3、比較例1,2 イソフタル酸を10モル%共重合したポリエチレンテレ
フタレート系ポリエステル(A)(4×4×2mmの直方
体ペレット)と、ポリブチレンテレフタレート(B)
(4×4×2mmの直方体ペレット)とを、第1表記載の
割合であらかじめコンクリート用ミキサーを使用して混
合した。このポリエステル(A)の260℃におけるMVは4
100ポイズ、PBTのMVは3200ポイズであった。この混合ポ
リエステルペレットを、エクストルーダー型溶融紡糸機
を用いて、口金孔径0.3mm、孔数250、溶融温度260℃で
押し出し、800m/分で引き取った。この糸条を水浴中80
℃で3.5倍に延伸し、続いて水浴中90℃で10%収縮さ
せ、さらに押し込み式クリンパーによって捲縮率10%の
捲縮を与えた。得られた捲縮糸条を60mmに切断し、単糸
デニールが6デニールのバインダー繊維を得た。このバ
インダー繊維の融点ピークの温度と、接着強度とを第1
表に示す。
比較例3 ポリエステル(A)に替えて5−ナトリウムスルホイ
ソフタル酸を5モル%共重合した、MV4300ポイズのポリ
エチレンテレフタレート系ポリエステルを使用する以外
は、実施例1と同様に行なった。結果を第1表に示す。
比較例4 ポリエステル(A)に替えてイソフタル酸を10モル%
共重合した、MV3600ポイズのポリエチレンテレフタレー
ト系ポリエステルを使用し、[B]としてMV5900ポイズ
のPBTを使用する以外は、実施例1と同様に行なった。
結果を第1表に示す。
実施例4 ポリエステル(A)として、イソフタル酸を5モル%
共重合した、MV3900ポイズのポリエチレンテレフタレー
ト系ポリエステルを使用する以外は、実施例1と同様に
行なった。結果を第1表に示す。
実施例5 ポリエステル(A)として、イソフタル酸を15モル%
共重合した、MV4800ポイズのポリエチレンテレフタレー
ト系ポリエステルを使用する以外は、実施例1と同様に
行なった。結果を第1表に示す。
比較例5 ポリエステル(A)に替えて、イソフタル酸を3モル
%共重合したMV4000ポイズのポリエチレンテレフタレー
ト系ポリエステルを使用する以外は、実施例1と同様に
行なった。結果を第1表に示す。
比較例6 イソフタル酸を20モル%共重合したMV4300ポイズのポ
リエチレンテレフタレート系ポリエステル(4×4×2m
mの直方体ペレット)50部と、MV3200ポイズのPBT(4×
4×2mmの直方体ペレット)50部をあらかじめコンクリ
ートミキサーを使用して混合した。この混合ポリエステ
ルペレットを、エクストルーダー型溶融紡糸機を用い
て、口金孔径0.3mm、孔数250、溶融温度260℃で押し出
し、800m/分で引き取ったところ、糸条が膠着して、延
伸以降の工程に供することが不可能であった。
実施例6 イソフタル酸を10モル%共重合したポリエチレンテレ
フタレート系ポリエステル(4×4×2mmの直方体ペレ
ット)50部と、PBT(4×4×2mmの直方体ペレット)50
部を、あらかじめコンクリートミキサーを使用して混合
した。このポリエチレンテレフタレート系ポリエステル
の280℃におけるMVは2400ポイズ、PBTのMVは2100ポイズ
であった。この混合ポリエステルペレットを鞘とし、極
限粘度[η]が0.64のPETを芯として、口金孔径0.35m
m、孔数250、溶融温度280℃、芯/鞘=50/50重量比で吐
出して複合繊維となし、800m/分で引き取った。この糸
条を水浴中80℃で3.8倍に延伸し、続いて水浴中90℃で1
0%収縮させ、さらに押し込み式クリンパーによって捲
縮率10%の捲縮を与えた。得られた捲縮糸条を60mmに切
断し、単糸デニール6デニールの芯鞘型複合バインダー
繊維を得た。結果を第1表に示す。
実施例7 実施例6で使用したのと同じ混合ポリエステルペレッ
トと、極限粘度[η]が0.64のPETを、口金孔径0.35m
m、孔数250、溶融温度280℃、混合ポリエステル/PET=5
0/50重量比で吐出してサイドバイサイド型複合繊維とな
し、800m/分で引き取った。この糸条を水浴中80℃で3.8
倍に延伸し、続いて水浴中90℃で10%収縮させ、さらに
押し込み式クリンパーによって捲縮率10%の捲縮を与え
た。得られた捲縮糸条を60mmに切断し、単糸デニール6
デニールのサイドバイサイド型複合バインダー繊維を得
た。結果を第1表に示す。

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】イソフタル酸成分を5〜15モル%含有する
    ポリエチレンテレフタレート系ポリエステル(A)と、
    ポリブチレンテレフタレート(B)とを溶融混合し再分
    配反応せしめてなるポリエステルであって、その混合重
    量比率(A/B)が45/55〜55/45であり、かつ示差走査熱
    量計で測定した前記ポリエステルの融解吸熱ピークが16
    5〜200℃に1つ存在することを特徴とする低融点結晶性
    ポリエステル。
  2. 【請求項2】請求項1記載のポリエステルを製造するに
    際し、イソフタル酸成分を5〜15モル%含有するポリエ
    チレンテレフタレート系ポリエステル(A)45〜55重量
    部と、ポリブチレンテレフタレート(B)55〜45重量部
    とを、250〜280℃下溶融混合して再分配反応せしめるこ
    とを特徴とする低融点結晶性ポリエステルの製造方法。
  3. 【請求項3】請求項1記載の低融点結晶性ポリエステル
    を熱接着性成分とするポリエステル系熱接着性繊維。
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