BR112014015909B1

BR112014015909B1 - composição compreendendo oligossacarídeo c5 e c6 e hidrolisatos de monossacarídeo

Info

Publication number: BR112014015909B1
Application number: BR112014015909A
Authority: BR
Inventors: Clay Floyd Daniel; L Kadam Kiran; Kilambi Srinivas
Original assignee: Renmatix Inc
Priority date: 2011-12-30
Filing date: 2012-12-03
Publication date: 2019-12-17
Also published as: US20190338379A1; RU2012154202A; US20130172547A1; CA2804993C; PH12014501322A1; US9783860B2; WO2013101398A1; RU2014131379A; US20150191500A1; RU2012154203A; BR112014015910A2; CA2817235C; EP3296307B1; NZ625869A; KR20140109441A; PH12014501322B1; BR112014016008A8; US20200224284A1; US20190106756A1; ZA201404633B

Abstract

resumo composição são divulgadas composições compreendendo sacarídeos c5 e c6 de graus de polimerização variáveis e baixos níveis de impurezas indesejadas, tais como compostos contendo enxofre, nitrogênio, ou metais. 1/1

Description

COMPOSIÇÃO COMPREENDENDO OLIGOSSACARÍDEO C5 E C6 E

HIDROLISATOS DE MONOSSACARÍDEO

REFERÊNCIA CRUZADA A PEDIDOS RELACIONADOS

	001] [002]	Este pedido reivindica o	benefício de:
Pedido	dos	E.U.A.	No.	61/581,878
depositado	em 3 0	de	dezembro,	2 011;
	[003]		Pedido	dos	E.U.A.	No.	61/581,890
depositado	em 3 0	de	dezembro,	2 011;
	004]		Pedido	dos	E.U.A.	No.	61/581,907
depositado	em 3 0	de	dezembro,	2 011;
	005]		Pedido	dos	E.U.A.	No.	61/581,922
depositado	em 3 0	de	dezembro,	2 011;
	[006]		Pedido	dos	E.U.A.	No.	13/649,294
depositado	em 11	de	outubro,	2012;
	[007]		Pedido	dos	E.U.A.	No.	13/649,343
depositado	em 11	de	outubro,	2012;
	[008]		Pedido	dos	E.U.A.	No.	13/649,395
depositado	em 11	de	outubro,	2012;	e
	[009]		Pedido	dos	E.U.A.	No.	13/649,437
depositado	em 11	de	outubro,	2012;
	010]		as divulgações	inteiras	dos	quais são

incorporadas aqui por referência.

ÁREA DA INVENÇÃO [011] A presente invenção se relaciona geralmente com composições compreendendo sacarídeos C5 e C6 de graus de polimerização variáveis e/ou contendo níveis máximos de impurezas indesejáveis, tais como compostos contendo enxofre, nitrogênio, ou metais, especialmente aqueles processados a partir de biomassa lignocelulósica usando extração com fluido supercrítico, subcrítico, e/ou

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 7/68

2/54 quase crítico.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO [012]Existe um número de processos para conversão de biomassa lignocelulósica em correntes líquidas de vários açúcares fermentáveis. Certos processos preferenciais são baseados em tecnologia de água supercrítica (SCW) ou água quente comprimida (HCW), que oferece várias vantagens incluindo elevados rendimentos, uso de matérias-primas mistas, separação de açúcares, e evitação de ácidos concentrados, culturas microbianas, e enzimas. Os processos usando água quente comprimida podem ter duas operações distintas: prétratamento e hidrólise da celulose. O processo de prétratamento hidrolisa o componente de hemicelulose da biomassa lignocelulósica e o processo de hidrólise da celulose (CH) , com o próprio nome infere, hidrolisa as fibras de celulose. As correntes de açúcar com cinco carbonos (C5) e seis carbonos (C6) resultantes são recuperadas separadamente. Os sólidos restantes, que consistem maioritariamente em lignina, são preferencialmente recuperados, tal como através de filtração, e podem ser usados para um combustível para proporcionar energia térmica ao próprio processo ou para outros processos.

[013] Entre seus muitos usos, as correntes de açúcar podem ser convertidas em etanol através de fermentação usando leveduras ou bactérias que se alimentam dos açúcares. À medida que os açúcares são consumidos, são produzidos etanol e dióxido de carbono.

[014] A invenção é dirigida a estas composições, bem como outras finalidades importantes.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO [015] Em uma forma de realização, a invenção é

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 8/68

3/54 dirigida a composições, compreendendo:

1. pelo menos um hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água, especialmente aqueles hidrolisatos processados a partir de biomassa lignocelulósica usando extração com fluido supercrítico ou quase crítico;

[016] opcionalmente, pelo menos um hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água; e [017] menos do que cerca de 5250 ppm no total por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de elementos;

[018] em que os referidos elementos são Al, As, B, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, S, Sb, Se, Si, Sn, Sr, Ti, Tl, V, e Zn.

[019] Em outra forma de realização, a invenção é dirigida a composições, compreendendo:

[020] pelo menos um hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água, especialmente aqueles hidrolisatos processados a partir de biomassa lignocelulósica usando extração com fluido supercrítico ou quase crítico;

[021] opcionalmente, pelo menos um hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água; e [022] menos do que cerca de 10 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de alumínio;

[023] menos do que cerca de 3000 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 9/68

4/54 oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de cálcio;

[024] menos do que cerca de 350 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de ferro; e [025] menos do que cerca de 1000 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de enxofre.

[026] Em outras formas de realização, a invenção é dirigida a composições, compreendendo:

[027] pelo menos um hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água, especialmente aqueles hidrolisatos processados a partir de biomassa lignocelulósica usando extração com fluido supercrítico ou quase crítico;

[028] opcionalmente, pelo menos um hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água; e [029] menos do que cerca de 10 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de alumínio.

[030] Em uma forma de realização adicional, a invenção é dirigida a composições, compreendendo:

[031] pelo menos um hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água, especialmente aqueles

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 10/68

5/54 hidrolisatos processados a partir de biomassa lignocelulósica usando extração com fluido supercrítico ou quase crítico;

[032] opcionalmente, pelo menos um hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água; e [033] menos do que cerca de 3000 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de cálcio.

[034] Ainda em outras formas de realização, a invenção é dirigida a composições, compreendendo:

[035] pelo menos um hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água, especialmente aqueles hidrolisatos processados a partir de biomassa lignocelulósica usando extração com fluido supercrítico ou quase crítico;

[036] opcionalmente, pelo menos um hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água; e [037] menos do que cerca de 350 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de ferro.

[038] Em outra forma de realização, a invenção é dirigida a composições, compreendendo:

[039] pelo menos um hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água, especialmente aqueles hidrolisatos processados a partir de biomassa lignocelulósica usando extração com fluido supercrítico ou quase crítico;

[040] opcionalmente, pelo menos um hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água; e

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 11/68

6/54 [041] menos do que cerca de 1000 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de enxofre.

[042] Ainda em outra forma de realização, a invenção é dirigida a composições, compreendendo:

[043] cerca de 10 % por peso a cerca de 25 % por peso, com base no peso total dos sacarídeos C6 presentes na referida composição, de dissacarídeos C6;

[044] cerca de 10 % por peso a cerca de 25 % por peso, com base no peso total dos sacarídeos C6 presentes na referida composição, de trissacarídeos C6;

[045] cerca de 10 % por peso a cerca de 25 % por peso, com base no peso total dos sacarídeos C6 presentes na referida composição, de tetrassacarídeos C6;

[046] cerca de 10 % por peso a cerca de 25 % por peso, com base no peso total dos sacarídeos C6 presentes na referida composição, de pentassacarídeos C6; e [047] cerca de 10 % por peso a cerca de 50% por peso, com base no peso total dos sacarídeos C6 presentes na referida composição, de sacarídeos C6 tendo um grau de polimerização de pelo menos cerca de 6.

[048] Em formas de realização adicionais, a invenção é dirigida a composições, compreendendo:

[049] cerca de 80 % por peso a cerca de 95 % por peso, com base no peso total dos sacarídeos C6 presentes na referida composição, de oligossacarídeos C6 solúveis em água;

[050] em que os referidos oligossacarídeos C6

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 12/68

7/54 solúveis em água têm um grau de polimerização de cerca de 2 a cerca de 15.

[051] Em outras formas de realização, a invenção é dirigida a composições, compreendendo:

[052] pelo menos um hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água, especialmente aqueles hidrolisatos processados a partir de biomassa lignocelulósica usando extração com fluido supercrítico ou quase crítico;

[053] opcionalmente, pelo menos um hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água; e [054] menos do que cerca de 3700 ppm no total por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de elementos;

[055] em que os referidos elementos são Al, As,

B, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni,

P, Pb, S, Sb, Se, Si, Sn, Sr, Ti, Tl, V, e Zn.

[056] Em uma forma de realização, a invenção é dirigida a composições, compreendendo:

1. pelo menos um hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água, especialmente aqueles hidrolisatos processados a partir de biomassa lignocelulósica usando extração com fluido supercrítico ou quase crítico;

[057] opcionalmente, pelo menos um hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água; e [058] menos do que cerca de 10 ppm por peso, com base no peso total de hidrolisato de sacarídeo C5 na referida composição, de alumínio;

[059] menos do que cerca de 2300 ppm por peso,

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 13/68

8/54

com	base	no peso	total	de	hidrolisato	de	sacarídeo	C5	na
referida	composição	, de cálcio;
		[060]	menos	do	que cerca	de	50 ppm por	peso,
com	base	no peso	total	de	hidrolisato	de	sacarídeo	C5	na
referida	composição	, de ferro	>; e
		[061]	menos	do	que cerca de 150 ppm por	peso,
com	base	no peso	total	de	hidrolisato	de	sacarídeo	C5	na

referida composição, de enxofre.

[062] Em formas de realização adicionais, a invenção é dirigida a composições, compreendendo:

[063] pelo menos um hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água, especialmente aqueles hidrolisatos processados a partir de biomassa lignocelulósica usando extração com fluido supercrítico ou quase crítico;

[064] opcionalmente, pelo menos um hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água; e [065] menos do que cerca de 10 ppm, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de alumínio.

[066] Ainda em formas de realização adicionais, a invenção é dirigida a composições, compreendendo:

[067] opcionalmente, pelo menos um hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água; e [068] menos do que cerca de 2300 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 14/68

9/54 oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de cálcio.

[069] Em outra forma de realização, a invenção é dirigida a composições, compreendendo:

[070] opcionalmente, pelo menos um hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água; e [071] menos do que cerca de 50 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de ferro.

[072] Ainda em outra forma de realização, a invenção é dirigida a composições, compreendendo:

[073] pelo menos um hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água, especialmente aqueles hidrolisatos processados a partir de biomassa lignocelulósica usando extração com fluido supercrítico ou quase crítico;

[074] opcionalmente, pelo menos um hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água; e [075] menos do que cerca de 150 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de enxofre.

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 15/68

10/54 [076] Em certas formas de realização, a invenção é dirigida a métodos de redução do nível de enzima requerida para hidrólise enzimática dos primeiros sacarídeos C6 solúveis em água tendo um grau de polimerização médio de cerca de 2 a cerca de 15, preferencialmente cerca de 2 a cerca de 10, e mais preferencialmente cerca de 2 a cerca de 6, em segundos sacarídeos C6 solúveis em água tendo um grau de polimerização médio mais baixo do que o referido grau de polimerização médio dos referidos primeiros sacarídeos C6 solúveis em água, compreendendo:

[077] proporcionar um hidrolisato compreendendo os referidos primeiros sacarídeos C6 solúveis em água e menos do que cerca de 5250 ppm no total, com base no peso total de

hidrolisato de	sacarídeo	C6	solúvel	em água	na	referida
composição, de	elementos;
[078]	em que	os	referidos	elementos	são	Al, As,
B, Ba, Be, Ca,	Cd, Co, Cr,	Cu,	Fe, K, Li	., Mg, Mn,	Mo,	Na, Ni,
P, Pb, S, Sb, Se, Si, Sn,	Sr,	Ti, Tl, V,	e Zn.

[079] Em certas formas de realização, a invenção é dirigida a métodos de redução do nível de enzima requerida para hidrólise enzimática dos primeiros

sacarídeos C5	solúveis		em	água tendo	um grau	de
polimerização variável	de	cerca de 2 a	cerca de	28,
preferencialmente	cerca	de	2 a cerca	de 15,	mais
preferencialmente	cerca	de	2	a cerca de	13, ainda	mais
preferencialmente	cerca	de	2	a cerca de	6, em segundos
sacarídeos C5	solúveis		em	água tendo	um grau	de

polimerização médio mais baixo do que o referido grau de polimerização médio dos referidos primeiros sacarídeos C5 solúveis em água, compreendendo:

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 16/68

11/54 [080] proporcionar um hidrolisato compreendendo os referidos primeiros sacarídeos C5 solúveis em água e menos do que cerca de 3700 ppm no total, com base no peso total de hidrolisato de sacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de elementos;

			[081]	em que os referidos elementos	são Al,	As,
B,	Ba,	Be,	Ca,	Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn,	Mo, Na,	Ni,
P,	Pb,	S,	Sb, S	e, Si, Sn, Sr, Ti, Tl, V, e Zn.
			BREVE	DESCRIÇÃO DOS DESENHOS
			[082]	Os desenhos acompanhantes,	que	são
incluídos	para	proporcionar um entendimento adicional	da

invenção e são incorporados em esta e constituem uma parte desta especificação, ilustram formas de realização da invenção e em conjunto com a descrição servem para explicar os princípios da invenção. Nos desenhos:

[083] A FIGURA 1A é um scan de um dispositivo de cromatografia líquida de elevada pressão DIONEX com um detector eletroquímico de uma composição de oligossacarídeo C6 de uma forma de realização da invenção.

[084] A FIGURA 1B é um scan de um dispositivo de cromatografia líquida de elevada pressão DIONEX com um detector eletroquímico de uma composição de oligossacarídeo C6 de uma forma de realização da invenção.

[085] A FIGURA 2A é um scan de um dispositivo de cromatografia líquida de elevada pressão DIONEX com um detector eletroquímico de uma composição de oligossacarídeo C5 de uma forma de realização da invenção.

[086] A FIGURA 2B é um scan de um dispositivo de cromatografia líquida de elevada pressão DIONEX com um detector eletroquímico de uma composição de oligossacarídeo

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 17/68

12/54

C5 de uma forma de realização da invenção.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO [087] Como empregues acima e ao longo da divulgação, os seguintes termos, a não ser que indicado de outro modo, devem ser entendidos como tendo os seguintes significados.

[088] Como usadas aqui, as formas singulares um, uma, e o/a incluem a referência plural a não ser que o contexto dite indique claramente de outro modo.

[089] Embora a presente invenção seja capaz de ser realizada em várias formas, a descrição em baixo de várias formas de realização é feita com o entendimento de que a presente divulgação é para ser considerada como uma exemplificação da invenção, e não se destina a limitar a invenção às formas de realização específicas ilustradas. Os títulos são proporcionados somente por conveniência e não são para serem interpretados como limitando a invenção de qualquer modo. As formas de realização ilustradas sob qualquer título podem ser combinadas com formas de realização ilustradas sob qualquer outro título.

[090] O uso de valores numéricos nos vários valores quantitativos especificados em este pedido, a não quer que expressamente indicado de outro modo, é apresentado como aproximações como se os valores mínimo e máximo dentro das gamas apresentadas estivessem ambos precedidos pelas palavras cerca de. Deste modo, podem ser usadas variações ligeiras de um valor apresentado para alcançar substancialmente os mesmos resultados como o valor apresentado. Igualmente, a divulgação de gamas se pretende como uma gama contínua incluindo todo o valor entre os

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 18/68

13/54 valores mínimo e máximo recitados bem como quaisquer gamas que possam ser formadas por tais valores. Também divulgadas aqui são todas e quaisquer razões (e gamas de quaisquer tais razões) que possam ser formadas por divisão de um valor numérico recitado em qualquer outro valor numérico recitado. Conformemente, a pessoa perita apreciará que muitas tais razões, gamas, e gamas de razões podem ser inequivocamente derivadas dos valores numéricos apresentados aqui e em todos os casos tais razões, gamas, e gamas de razões representam várias formas de realização da presente invenção.

[091] Como usada aqui, a frase substancialmente isento” significa não mais do que cerca de 1 %, preferencialmente menos do que cerca de 0,5 %, mais preferencialmente, menos do que cerca de 0,1 %, por peso de um componente, com base no peso total de qualquer composição contendo o componente.

[092] Um fluido supercrítico é um fluido a uma temperatura acima da sua temperatura crítica e a uma pressão acima da sua pressão crítica. Um fluido supercrítico existe no ou acima do seu ponto crítico, o ponto de temperatura e pressão mais elevadas às quais as fases líquida e de vapor (gasosa) podem existir em equilíbrio uma com a outra. Acima da pressão crítica e temperatura crítica, a distinção entre fases líquida e gasosa desaparece. Um fluido supercrítico possui aproximadamente as propriedades de penetração de um gás simultaneamente com as propriedades de solvente de um líquido. Em conformidade, a extração com fluido supercrítico tem o benefício de elevada penetrabilidade e boa solvatação.

[093] Temperaturas e pressões críticas relatadas incluem: para água pura, uma temperatura crítica de

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 19/68

14/54 cerca de 374,2°C, e uma pressão crítica de cerca de 22100000 Pa (221 bar); para o dióxido de carbono, uma temperatura crítica de cerca de 31°C, e uma pressão crítica de cerca de 7386592,50 Pa (72,9 atmosferas, cerca de 1072 psig). A água quase crítica tem uma temperatura a ou acima de cerca de 300°C e abaixo da temperatura crítica da água (374,2°C), e uma pressão elevada o suficiente para assegurar que todo o fluido está na fase líquida. A água subcrítica tem uma temperatura de menos do que cerca de 300°C e uma pressão elevada o suficiente para assegurar que todo o fluido está na fase líquida. A temperatura da água subcrítica pode ser maior do que cerca de 250°C e menos do que cerca de 300°C, e em muitos casos a água subcrítica tem uma temperatura entre cerca de 250°C e cerca de 280°C. O termo água quente comprimida é usado indistintamente aqui para água que está no ou acima do estado crítico, ou definida aqui como quase crítica ou subcrítica, ou qualquer outra temperatura acima de cerca de 50°C (preferencialmente, pelo menos cerca de 100°C) mas menos do que subcrítica e a pressões tais que a água esteja em um estado líquido.

[094] Como usado aqui, um fluido que seja supercrítico (p.ex. água supercrítica, CO2 supercrítico, etc.) indica um fluido que seria supercrítico se presente na forma pura sob um dado conjunto de condições de temperatura e pressão. Por exemplo, água supercrítica indica água presente a uma temperatura de pelo menos cerca de 374,2°C e uma pressão de pelo menos cerca de 22100000 Pa (221 bar), quer a água seja água pura, ou esteja presente como uma mistura (p.ex. água e etanol, água e CO2, etc.) Assim, por exemplo, uma mistura de água subcrítica e dióxido de carbono

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 20/68

15/54 supercrítico indica uma mistura de água e dióxido de carbono a uma temperatura e pressão acima daquelas do ponto crítico para o dióxido de carbono mas abaixo do ponto crítico para a água, independentemente da fase supercrítica conter água e independentemente da fase de água conter qualquer dióxido de carbono. Por exemplo, uma mistura de água subcrítica e CO2 supercrítico pode ter uma temperatura de cerca de 250°C a cerca de 280°C e uma pressão de pelo menos cerca de 22500000 Pa (225 bar).

[095] Como usada aqui, biomassa lignocelulósica ou uma sua parte componente se refere a biomassa de planta contendo celulose, hemicelulose, e lignina de uma variedade de fontes, incluindo, sem limitação, (1) resíduos agrícolas (incluindo palha de milho e bagaço de cana-de-açúcar), (2) culturas energéticas, (3) resíduos de madeira (incluindo madeiras duras, madeiras resinosas, serração e desperdícios de fábricas de papel), e (4) resíduos minicipais e suas partes constituintes, incluindo, sem limitação, a própria biomassa de lignocelulose, lignina, sacarídeos Ce (incluindo celulose, celobiose, oligossacarídeos Ce, monossacarídeos Ce), sacarídeos C5 (incluindo hemicelulose, oligossacarídeos C5, e monossacarídeos C5), e suas misturas.

[096] Como usada aqui, cinza se refere ao resíduo não aquoso que permanece após uma amostra ser queimada, e consiste maioritariamente em óxidos de metal. O conteúdo de cinza pode ser medido de acordo com o Método Padrão ASTM No. E1755-01 Standard Method for the Determination of Ash in Biomass. Este método de teste abrange a determinação de cinza, expressa como a percentagem

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 21/68

16/54 de resíduo restante após oxidação seca a 500 a 600°C. Todos

os resultados são relatados em	relação ao	peso	da	amostra
seca em forno a	105°C.	Ver		também:
http://www.nrel.gov/biomass/pdfs/42622.pdf			e
http://www.astm.org/Standards/	E1755.htm,	que	são	ambos
incorporados aqui por referência	na sua totalidade	.

[097] Como usado aqui, grau de polimerização se refere ao número de unidades monoméricas em uma macromolécula ou polímero ou molécula de oligômero, incluindo aquelas unidades monoméricas que não são idênticas (tal como em um oligômero com diferentes resíduos monoméricos). O grau de polimerização (DP) dos várias sacarídeos nas composições da invenção pode ser medido usando cromatografia de permeação em gel (GPC), cromatografia líquida de elevada pressão (HPLC), tal como DIONEX com um detector eletroquímico, espectroscopia de massa com tempo-de-voo e ionização/desorção a laser assistida por matriz (MALDI-TOF), ou outros métodos de determinação do peso molecular convencionais.

[098] Sacarídeos C6 [100] Em conformidade, em uma forma de realização, a invenção é dirigida a composições, compreendendo oligossacarídeos C6. Em formas de realização particulares, as composições compreendem:

1. pelo menos um hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água;

[101] opcionalmente, pelo menos um hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água; e [102] menos do que cerca de 5250 ppm no total por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 22/68

17/54

de	monossacarídeo	C6 s	solúvel	em água	na	referida	composição,
de	elementos;
	[103]	em	que os	referidos	elementos	são Al, As,
B,	Ba, Be, Ca, Cd,	Co,	Cr, Cu	, Fe, K,	Li	, Mg, Mn,	Mo, Na, Ni,
P,	Pb, S, Sb, Se,	Si,	Sn, Sr,	Ti, Tl,	V,	e Zn.
	[104]	Em	certas formas	de real	ização, os

elementos estão presentes a um nível de menos do que cerca de 5100 ppm no total por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição.

[105] Em outra forma de realização, a invenção é dirigida a composições, compreendendo:

[106] pelo menos um hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água;

[107] opcionalmente, pelo menos um hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água; e [108] menos do que cerca de 10 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de alumínio;

[109] menos do que cerca de 3000 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de cálcio;

[110] menos do que cerca de 350 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 23/68

18/54 de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de ferro; e [111] menos do que cerca de 1000 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de enxofre.

[112] Em certas formas de realização preferenciais, tais composições compreendem adicionalmente:

[113] menos do que cerca de 5250 ppm no total por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de elementos;

	[114]	em	que os referidos elementos	são	Al, As,
B,	Ba, Be, Ca, Cd,	Co,	Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn,	Mo,	Na, Ni,
P,	Pb, S, Sb, Se,	Si,	Sn, Sr, Ti, Tl, V, e Zn.
	[115]	Em	outras formas de realização, a

invenção é dirigida a composições, compreendendo:

[116] pelo menos um hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água;

[117] opcionalmente, pelo menos um hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água; e [118] menos do que cerca de 10 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de alumínio.

[119] Em certas formas de realização preferenciais, tais composições compreendem adicionalmente:

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 24/68

19/54 [120] menos do que cerca de 5250 ppm no total por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato

de	monossacarídeo	C6 solúvel em água	na referida	composição,
de	elementos;
	[121]	em que	os referidos elementos	são Al, As,
B,	Ba, Be, Ca, Cd,	Co, Cr,	Cu, Fe, K,	Li, Mg, Mn,	Mo, Na, Ni,
P,	Pb, S, Sb, Se,	Si, Sn,	Sr, Ti, Tl,	V, e Zn.
	[122]	Em uma	forma de	realização adicional, a

invenção é dirigida a composições, compreendendo:

[123] pelo menos um hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água;

[124] opcionalmente, pelo menos um hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água; e [125] menos do que cerca de 3000 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de cálcio.

[126] Em certas formas de realização preferenciais, tais composições compreendem adicionalmente:

[127] menos do que cerca de 5250 ppm no total por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de elementos;

[128] em que os referidos elementos são Al, As,

B, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni,

P, Pb, S, Sb, Se, Si, Sn, Sr, Ti, Tl, V, e Zn.

[129] Ainda em outras formas de realização, a

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 25/68

20/54 invenção é dirigida a composições, compreendendo:

[130] pelo menos um hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água;

[131] opcionalmente, pelo menos um hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água; e [132] menos do que cerca de 350 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de ferro.

[133] Em certas formas de realização preferenciais, tais composições compreendem adicionalmente:

[134] menos do que cerca de 5250 ppm no total por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de elementos;

[135] em que os referidos elementos são Al, As,

B, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni,

P, Pb, S, Sb, Se, Si, Sn, Sr, Ti, Tl, V, e Zn.

[136] Em outra forma de realização, a invenção é dirigida a composições, compreendendo:

[137] pelo menos um hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água;

[138] opcionalmente, pelo menos um hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água; e [139] menos do que cerca de 1000 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição,

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 26/68

21/54 de enxofre.

[140] Em certas formas de realização preferenciais, tais composições compreendem adicionalmente:

[141] menos do que cerca de 5250 ppm no total por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de elementos;

	[142]	em	que os referidos elementos	são	Al, As,
B,	Ba, Be, Ca, Cd,	Co,	Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn,	Mo,	Na, Ni,
P,	Pb, S, Sb, Se,	Si,	Sn, Sr, Ti, Tl, V, e Zn.
	[143]	Em	certas formas de realização, o

hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água tem um grau de polimerização de cerca de 2 a cerca de 15. Em outras formas de realização, o hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água tem um grau de polimerização de cerca de 2 a cerca de 13. Em outras formas de realização, o hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água tem um grau de polimerização de cerca de 2 a cerca de 10. Em outras formas de realização, o hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água tem um grau de polimerização de cerca de 2 a cerca de 6.

[144] Em certas formas de realização, as composições compreendem adicionalmente pelo menos um hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água.

[145] Em certas formas de realização, o hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água é glucose, galactose, manose, frutose, ou uma sua mistura.

[146] Em certas formas de realização, as composições compreendem adicionalmente menos do que 10 ppm, com base no peso total do referido hidrolisato de

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 27/68

22/54 oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de alumínio, preferencialmente menos do que 5 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de alumínio.

[147] Em certas formas de realização, as composições compreendem adicionalmente menos do que 3000 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de cálcio, preferencialmente menos do que 2950 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de cálcio.

[148] Em certas formas de realização, as composições compreendem adicionalmente menos do que 350 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de ferro, preferencialmente menos do que 325 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de ferro.

[149] Em certas formas de realização, as composições compreendem adicionalmente menos do que 1000 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 28/68

23/54 oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de enxofre, preferencialmente menos do que 975 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de enxofre.

[150] Em certas formas de realização, a razão do peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água em relação aos referidos elementos é maior do que cerca de 45:1, preferencialmente maior do que cerca de 47:1.

[151] Em certas formas de realização, o nível dos referidos elementos é medido por espectroscopia de emissão com plasma indutivamente acoplado.

[152] Em outras formas de realização, as composições compreendem menos do que cerca de 1500 mg de nitrogênio por kg de peso total de sacarídeos C6 solúveis em água, preferencialmente menos do que cerca de 1450 mg de nitrogênio por kg de peso total de sacarídeos C6 solúveis em água. O nitrogênio pode ser medido por detecção da condutividade térmica após combustão e redução.

[153] Ainda em outras formas de realização das composições, a razão de pesos da massa coletiva de hidrogênio e nitrogênio em relação à massa de carbono presente no referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e no referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel é menos do que cerca de 0,14. Os níveis de carbono, hidrogênio, e nitrogênio podem ser medidos por detecção da condutividade

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 29/68

24/54 térmica após combustão e redução.

[154] Em certas outras formas de realização, as composições compreendendo os sacarídeos C6 compreendem adicionalmente menos do que um máximo de qualquer um dos elementos, individualmente ou em combinação, na tabela listada em baixo:

Elemento	Nível menor do que cerca de (ppm ou mg de elemento/kg de sacarídeos C6)
As	0,5
B	0,7
Ba	2,6
Be	0,05
Cd	0,10
Co	0,05
Cr	0,17
Cu	1,2
K	130
i	0,05
Mg	180
Mn	15,0
Mo	0,7
Na	375
Ni	0,9
P	12,0
Pb	0,3
Sb	0,3
Se	0,6
Si	85,0
Sn	0,25
Sr	5,0
Ti	0,05
Tl	0,7
V	0,05

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 30/68

25/54

Elemento	Nível menor do que cerca de (ppm ou mg de elemento/kg de sacarídeos C6)
Zn	65

[155] Em outra forma de realização, as composições compreendem:

[156] cerca de 80 % por peso a cerca de 95 % por peso, com base no peso total dos sacarídeos C6 presentes

na referida composição	de oligossacarídeos	C6 solúveis	em
água;
	[157]	em	que os referidos oligossacarídeos	C6
solúveis	em água	têm um	grau de polimerização	de cerca de	2 a
cerca de	15.
	[158]	Em	certas formas de	realização,	os

referidos oligossacarídeos C6 solúveis em água estão presentes a um nível de cerca de 80 % por peso a cerca de

92,5% por peso, com base no peso total de sacarídeos C6 presentes na referida composição. Em certas formas de realização da composição, os referidos oligossacarídeos C6 solúveis em água têm um grau de polimerização de cerca de 2 a cerca de 13, preferencialmente, cerca de 2 a cerca de 10, e

mais preferencialmente	cerca	de	2 a cerca	de	6. Em certas
formas de	realização,	as	composições	compreendem
adicionalmente	cerca de	5 %	por	peso a cerca	de 20 %	por
peso, com base	no peso	total	dos	sacarídeos	C6	presentes	na
referida compos	ição, de	monossacarídeos C6.
[159]	Em	certas formas de	realização	das
composições descritas	aqui,	o	referido	hidrolisato	de

oligossacarídeo C6 solúvel em água compreende:

[160] cerca de 10 % por peso a cerca de 25 % por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 31/68

26/54 oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de dissacarídeos C6;

[161] cerca de 10 % por peso a cerca de 25 % por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de trissacarídeos C6;

[162] cerca de 10 % por peso a cerca de 25 % por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de tetrassacarídeos C6;

[163] cerca de 10 % por peso a cerca de 25 % por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de pentassacarídeos C6; e [164] cerca de 10 % por peso a cerca de 50 % por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de sacarídeos C6 tendo um grau de polimerização de pelo menos cerca de 6.

[165] Em certas formas de realização, as composições compreendem adicionalmente:

[166] cerca de 5 % por peso a cerca de 20 % por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição,

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 32/68

27/54 de monossacarídeos C6.

[167] Em certas formas de realização, as composições compreendem adicionalmente:

[168] cerca de 7,5 % por peso a cerca de 20 % por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de monossacarídeos C6.

[169] Em outras formas de realização, as composições compreendem:

[170] cerca de 10 % por peso a cerca de 25 % por peso, com base no peso total dos sacarídeos C6 presentes na referida composição, de dissacarídeos C6;

[171] cerca de 10 % por peso a cerca de 25 % por peso, com base no peso total dos sacarídeos C6 presentes na referida composição, de trissacarídeos C6;

[172] cerca de 10 % por peso a cerca de 25 % por peso, com base no peso total dos sacarídeos C6 presentes na referida composição, de tetrassacarídeos C6;

[173] cerca de 10 % por peso a cerca de 25 % por peso, com base no peso total dos sacarídeos C6 presentes na referida composição, de pentassacarídeos C6; e [174] cerca de 10 % por peso a cerca de 50% por peso, com base no peso total dos sacarídeos C6 presentes na referida composição, de sacarídeos C6 tendo um grau de polimerização de pelo menos cerca de 6.

[175] Em outras formas de realização das composições, os referidos dissacarídeos C6 estão presentes a um nível de cerca de 10 % por peso a cerca de 20 % por peso, com base no peso total de sacarídeos C6 presentes na referida

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 33/68

28/54 composição.

[176] Em outras formas de realização das composições, os referidos trissacarídeos C6 estão presentes a um nível de cerca de 10 % por peso a cerca de 20 % por peso, com base no peso total de sacarídeos C6 presentes na referida composição.

[177] Em outras formas de realização das composições, os referidos tetrassacarídeos C6 estão presentes a um nível de cerca de 10 % por peso a cerca de 20 % por peso, com base no peso total de sacarídeos C6 presentes na referida composição.

[178] Em outras formas de realização das composições, os referidos pentassacarídeos C6 estão presentes a um nível de cerca de 10 % por peso a cerca de 20 % por peso, com base no peso total de sacarídeos C6 presentes na referida composição.

[179] Em outras formas de realização das composições, os referidos sacarídeos C6 tendo um grau de polimerização de pelo menos cerca de 6 estão presentes a um nível de cerca de 10 % por peso a cerca de 20 % por peso, com base no peso total de sacarídeos C6 presentes na referida composição.

[180] Em outras formas de realização, as composições compreendem adicionalmente:

[181] cerca de 5 % por peso a cerca de 20 % por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de monossacarídeos C6.

[182] Em certas formas de realização, as

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 34/68

29/54 composições compreendem adicionalmente cerca de 7,5 % por peso a cerca de 20 % por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C6 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de monossacarídeos C6.

[183]	Em	outras	formas de	realização,	as
composições compreendem	adicionalmente água.
[184]	Em	certas	formas de	realização	, o
hidrolisato de	oligossacarídeo	C6 solúvel	em água	e o
hidrolisato de	monossacarídeo	C6 solúvel	em água	são

processados a partir de biomassa lignocelulósica usando extração de fluido supercrítico, subcrítico, ou quase crítico, ou uma sua combinação.

[185] Sacarídeos C5 [186] Assim, em uma forma de realização, a invenção é dirigida a composições, compreendendo oligossacarídeos C5. Em particular, as composições compreendem:

[187] pelo menos um hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água;

[188] opcionalmente, pelo menos um hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água; e [189] menos do que cerca de 3700 ppm no total por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de

oligossacarídeo C5	solúvel	em	água e	do	referido	hidrolisato
de monossacarídeo	C5 solúvel	em água	na	referida	composição,
de elementos;
[190]	em que	os	referidos	elementos	são Al, As,
B, Ba, Be, Ca, Cd,	Co, Cr,	Cu,	Fe, K,	Li	, Mg, Mn,	Mo, Na, Ni,
P, Pb, S, Sb, Se,	Si, Sn,	Sr,	Ti, Tl,	V,	e Zn.

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 35/68

30/54 [191] Em uma forma de realização, a invenção é dirigida a composições, compreendendo:

[192] pelo menos um hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água;

[193] opcionalmente, pelo menos um hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água; e [194] menos do que cerca de 10 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de alumínio;

[195] menos do que cerca de 2300 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de cálcio;

[196] menos do que cerca de 50 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de ferro; e [197] menos do que cerca de 150 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de enxofre.

[198] Em certas formas de realização, os elementos estão presentes a um nível de menos do que cerca de 3610 ppm no total por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 36/68

31/54 do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição.

[199] Em formas de realização adicionais, a invenção é dirigida a composições, compreendendo:

[200] pelo menos um hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água;

[201] opcionalmente, pelo menos um hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água; e [202] menos do que cerca de 10 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de alumínio.

[203] Ainda em formas de realização adicionais, a invenção é dirigida a composições, compreendendo:

[204] pelo menos um hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água;

[205] opcionalmente, pelo menos um hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água; e [206] menos do que cerca de 2300 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de cálcio.

[207] Em outra forma de realização, a invenção é dirigida a composições, compreendendo:

[208] pelo menos um hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água;

[209] opcionalmente, pelo menos um hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água; e

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 37/68

32/54 [210] menos do que cerca de 50 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de ferro.

[211] Ainda em outra forma de realização, a invenção é dirigida a composições, compreendendo:

[212] pelo menos um hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água;

[213] opcionalmente, pelo menos um hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água; e [214] menos do que cerca de 150 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de enxofre.

[215] Em certas formas de realização, as composições descritas aqui compreendem adicionalmente:

[216] menos do que cerca de 3700 ppm por peso no total, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato

de	monossacarídeo	C5 solúvel em água na	referida	composição,
de	elementos;
	[217]	em que os referidos	elementos	são Al,	As,
B,	Ba, Be, Ca, Cd,	Co, Cr, Cu, Fe, K, Li	, Mg, Mn,	Mo, Na,	Ni,
P,	Pb, S, Sb, Se,	Si, Sn, Sr, Ti, Tl, V,	e Zn.
	[218]	Em certas formas	de rea	lização,	o

hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água tem um grau de polimerização de pelo menos cerca de 2 a cerca de 28. Em outras formas de realização, o hidrolisato de oligossacarídeo

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 38/68

33/54

C5 solúvel em água tem um grau de polimerização de pelo menos cerca de 2 a cerca de 15. Em outras formas de realização, o hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água tem um grau de polimerização de pelo menos cerca de 2 a cerca de 10. Em outras formas de realização, o hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água tem um grau de polimerização de pelo menos cerca de 2 a cerca de 6.

[219]	Em	certas formas	de	realização,	as
composições compreendem	adicionalmente:
2. pelo	menos um hidrolisato	de	monossacarídeo	C5
solúvel em água.
[220]	Em	certas formas	de	realização,	o

hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água é xilose, arabinose, lixose, ribose, ou uma sua mistura.

[221] Em certas formas de realização, as composições compreendem adicionalmente menos do que 10 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de alumínio, preferencialmente menos do que 5 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de alumínio.

[222] Em certas formas de realização, as composições compreendem adicionalmente menos do que 2300 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de cálcio, preferencialmente menos do que 2250 ppm por peso,

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 39/68

34/54 com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de cálcio.

[223] Em certas formas de realização, as composições compreendem adicionalmente menos do que 50 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de ferro, preferencialmente menos do que 30 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de ferro.

[224] Em certas formas de realização, as composições compreendem adicionalmente menos do que 150 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de enxofre, preferencialmente menos do que 140 ppm por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de enxofre.

[225] Em certas formas de realização, a razão do peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição em relação aos referidos elementos é maior do que cerca de 75:1, preferencialmente maior do que cerca de 80:1.

[226] Em certas formas de realização, o

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 40/68

35/54 hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água é processado a partir de biomassa lignocelulósica usando extração de fluido supercrítico, subcrítico, ou quase crítico, ou uma sua combinação.

[227] Em certas formas de realização, o nível dos referidos elementos é medido por espectroscopia de emissão com plasma indutivamente acoplado.

[228] Em outras formas de realização, as composições compreendem menos do que cerca de 350 ppm de nitrogênio por kg de peso total de sacarídeos C5 solúveis em água, preferencialmente menos do que cerca de 325 ppm de nitrogênio por kg de peso total de sacarídeos C5 solúveis em água. O nitrogênio pode ser medido por detecção da condutividade térmica após combustão e redução.

[229] Ainda em outras formas de realização das composições, a razão de pesos da massa coletiva de hidrogênio e nitrogênio em relação à massa de carbono presente no referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e no referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel é menos do que cerca de 0,14. Os níveis de carbono, hidrogênio, e nitrogênio podem ser medidos por detecção da condutividade térmica após combustão e redução.

[230] Em certas outras formas de realização, as composições compreendendo os sacarídeos C5 compreendem adicionalmente menos do que um máximo de qualquer um dos elementos, individualmente ou em combinação, na tabela listada em baixo:

Elemento	Nível menor do que cerca de (ppm ou mg de elemento/kg de sacarídeos C5)
As	0,7

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 41/68

36/54

Elemento	Nível menor do que cerca de (ppm ou mg de elemento/kg de sacarídeos C5)
B	2,5
Ba	4,2
Be	0,02
Cd	0,2
Co	0,1
Cr	0,2
Cu	0,70
K	350
Li	0,05
Mg	550
Mn	130
Mo	0,5
Na	50
Ni	0,75
P	95
Pb	0,5
Sb	0,5
Se	0,75
Si	25
Sn	0,5
Sr	15
Ti	0,02
Tl	0,75
V	0,02
Zn	20

[231] Em outra forma de realização, as composições compreendem:

[232] cerca de 75 % por peso a cerca de 90 % por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de oligossacarídeos C5 solúveis em água;

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 42/68

37/54 [233] em que os referidos oligossacarídeos C5 solúveis têm um grau de polimerização de cerca de 2 a cerca de 28.

234]

Em certas formas de realização os referidos oligossacarídeos C5 solúveis em água estão presentes a um nível de cerca de 80 % por peso a cerca de 90 % por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição. Em certas formas de realização da composição, os referidos oligossacarídeos C5 solúveis em água têm um grau de polimerização de cerca de 2 a cerca de 16, preferencialmente, cerca de 2 a cerca de 10, e mais preferencialmente, cerca de 2 a cerca de 5. Em certas formas de realização, as composições compreendem adicionalmente cerca de 10 % por peso, a cerca de 25 % por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de monossacarídeos C5.

235]

Em certas formas de realização das composições descritas aqui, o referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água compreende:

236] cerca de 15 % por peso, a cerca de 30 por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de dissacarídeos C5;

237] cerca de 10 % por peso, a cerca de 20 por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 43/68

38/54 de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de trissacarídeos C5;

[238] cerca de 5 % por peso, a cerca de 20 % por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de tetrassacarídeos C5;

[239] cerca de 2 % por peso, a cerca de 20 % por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de pentassacarídeos C5; e [240] cerca de 10 % por peso, a cerca de 35 % por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de sacarídeos C5 tendo um grau de polimerização de pelo menos cerca de 6.

[241] Em certas formas de realização da composição, os referidos oligossacarídeos C5 solúveis em água têm um grau de polimerização de cerca de 2 a cerca de 16, preferencialmente, cerca de 2 a cerca de 10, e mais preferencialmente, cerca de 2 a cerca de 5. Em certas formas de realização, as composições compreendem adicionalmente cerca de 10 % por peso, a cerca de 25 % por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de monossacarídeos C5. Em certas formas de realização, as composições compreendem adicionalmente cerca de 12,5 % por peso, a cerca

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 44/68

39/54 de 20 % por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de monossacarídeos C5.

[242] Em certas formas de realização das composições descritas aqui, os referidos dissacarídeos C5 estão presentes a um nível de cerca de 17,5 % por peso a cerca de 25 % por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição.

[243] Em certas formas de realização das composições descritas aqui, os referidos trissacarídeos C5 estão presentes a um nível de cerca de 12,5 % por peso a cerca de 17,5 % por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição.

[244] Em certas formas de realização das composições descritas aqui, os referidos tetrassacarídeos C5 estão presentes a um nível de cerca de 10 % por peso a cerca de 20 % por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição.

[245] Em certas formas de realização das composições descritas aqui, os referidos pentassacarídeos C5 estão presentes a um nível de cerca de 2,5 % por peso a cerca de 15 % por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 45/68

40/54 referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição.

[246] Em certas formas de realização das composições descritas aqui, os referidos sacarídeos C5 tendo um grau de polimerização de pelo menos cerca de 6 estão presentes a um nível de cerca de 12,5 % por peso a cerca de 30 % por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição.

[247] Em certas formas de realização, as composições descritas aqui compreendem adicionalmente cerca de 10 % por peso, a cerca de 25 % por peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de monossacarídeos C5.

[248]	Em	certas	formas de	realização, as
composições	descritas	aqui compreendem	adicionalmente água.
[249]	Em	certas	forma	s de	realização, o
hidrolisato	de	oligossacarídeo	C6	solúvel	em água e o
hidrolisato	de	monossacarídeo	C6	solúvel	em água são
processados	a	partir	de biomassa	lignocelulósica usando
extração de fluido	supercrítico,	subcrít	ico, ou quase

crítico, ou uma sua combinação.

FORMAS DE REALIZAÇÃO ADICIONAIS [250] Em certas formas de realização, a invenção é dirigida a métodos de redução do nível de enzima requerida para hidrólise enzimática dos primeiros sacarídeos C6 solúveis em água tendo um grau de polimerização médio de

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 46/68

41/54 cerca de 2 a cerca de 15, preferencialmente cerca de 2 a cerca de 10, e mais preferencialmente cerca de 2 a cerca de 6, em segundos sacarídeos C6 solúveis em água tendo um grau de polimerização médio mais baixo do que o referido grau de polimerização médio dos referidos primeiros sacarídeos C6 solúveis em água, compreendendo:

[251] proporcionar um hidrolisato compreendendo os referidos primeiros sacarídeos C6 solúveis em água e menos do que cerca de 5250 ppm no total, com base no peso total de hidrolisato de sacarídeo C6 solúvel em água na referida composição, de elementos;

[252]	em	que os referidos	elementos são Al,	As,
B, Ba, Be, Ca, Cd	, Co,	Cr, Cu, Fe, K, L	i, Mg, Mn, Mo, Na,	Ni,
P, Pb, S, Sb, Se,	Si,	Sn, Sr, Ti, Tl, V	, e Zn.
[253]	Em	certas formas	de realização,	os
sacarídeos C6	são	extraídos a	partir de biomassa
lignocelulósica.	Em	outras formas	de realização,	os
sacarídeos C6	são	processados a	partir de biomassa
lignocelulósica	usando extração de	fluido supercrítico,

subcrítico, ou quase crítico, ou uma sua combinação.

[254] Em certas formas de realização, a invenção é dirigida a métodos de redução do nível de enzima requerida para hidrólise enzimática dos primeiros sacarídeos C5 solúveis em água tendo um grau de polimerização variável de cerca de 2 a cerca de 28, preferencialmente cerca de 2 a cerca de 15, mais preferencialmente cerca de 2 a cerca de 13, ainda mais preferencialmente cerca de 2 a cerca de 6, em segundos sacarídeos C5 solúveis em água tendo um grau de polimerização médio mais baixo do que o referido grau de polimerização médio dos referidos primeiros sacarídeos C5

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 47/68

42/54 solúveis em água, compreendendo:

[255] proporcionar um hidrolisato compreendendo os referidos primeiros sacarídeos C5 solúveis em água e menos do que cerca de 3700 ppm no total, com base no peso total de

hidrolisato de	sacarídeo	C5	solúvel	em água	na	referida
composição, de	elementos;
[256]	em que	os	referidos	elementos	são	Al, As,
B, Ba, Be, Ca,	Cd, Co, Cr,	Cu,	Fe, K, Li	., Mg, Mn,	Mo,	Na, Ni,
P, Pb, S, Sb, Se, Si, Sn,	Sr,	Ti, Tl, V,	e Zn.

[257] Em formas de realização adicionais, as composições compreendem adicionalmente menos do que cerca de 0,5 % por peso, com base no peso total dos referidos sacarídeos C5 ou sacarídeos C6, de solvente orgânico, tal como álcoois, incluindo álcoois C1-C4 alifáticos inferiores miscíveis em água (p.ex., metanol, etanol, isopropanol, tbutanol). Em formas de realização preferenciais, as composições contêm menos do que cerca de 0,1 % por peso, com base no peso total dos referidos sacarídeos C5 ou sacarídeos C6, de solvente orgânico. Em formas de realização mais preferenciais, as composições não contêm substancialmente nenhum solvente orgânico.

[258] As composições da invenção são preferencialmente preparadas a partir de biomassa por processos empregando água supercrítica, subcrítica, e/ou quase crítica, preferencialmente sem a adição de ácido. Os processos podem incluir passo ou passos de prétratamento usando água supercrítica ou quase crítica para separar os açúcares C5 (monômeros e/ou oligômeros) da celulose e lignina. No passo de pré -tratamento, temperaturas adequadas são cerca de 130°C a cerca de

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 48/68

43/54

250°C, pressões adequadas são cerca de 400000 Pa (4 bars) a cerca de 10000000 Pa (100 bars), e tempos de residência adequados são cerca de 0,5 minutos a cerca de 5 horas. Os processos podem incluir também um passo ou passos de hidrólise da celulose usando água supercrítica ou quase crítica para separar a celulose (que pode ser processada para formar açúcares monoméricos e/ou oligoméricos C6) da lignina. No passo(s) de hidrólise, temperaturas adequadas são cerca de 250°C a cerca de 450°C, pressões adequadas são cerca de 400000 Pa (40 bars) a cerca de 10000000 Pa (260 bars), e tempos de residência adequados são cerca de 0,1 segundos a cerca de 3 minutos. As composições podem ser preparadas em qualquer reator adequado, incluindo, mas não se limitando a, um reator tubular, um digestor (vertical, horizontal, ou inclinado), ou similares. Digestores adequados incluem o sistema digestor descrito em US-B-8,057,639, que inclui um digestor e uma unidade de explosão de vapor, a divulgação inteira da qual é incorporado por referência.

[259] As composições da invenção compreendendo sacarídeos C5 ou sacarídeos C6 podem ser utilizadas em uma ampla variedade de aplicações, onde açúcares C5 e C6 são convenientemente utilizados, incluindo a, mas não se limitando a, produção de vários químicos e combustíveis usando processos fermentativos, enzimáticos, catalíticos, e não catalíticos (p.ex., decomposição térmica). Tais processos são úteis para preparação de matérias -primas para a preparação da seguinte lista não exaustiva:

[260] combustíveis (tais como gasolina, combustível de avião, butanol, e similares);

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 49/68

44/54 [261] químicos (tais como ácido acético, anidrido acético, acetona, ácido acrílico, ácido adípico, benzeno, etanol, etileno, etileno glicol, óxido de etileno, metanol, polipropileno, ácido tereftálico, tolueno, xileno,

1,3-propanodiol, 1,4-butanodiol, e similares);

[262] farmacêuticos e alimentos (tais como acetoína, alanina, arabitol, ácido ascórbico, ácido aspártico, ácido cítrico, ácido coumárico, ácido fumárico, glicerol, glicina, ácido kójico, ácido láctico, lisina, ácido malônico, prolina, ácido propiônico, serina, sorbitol, ácido succínico, treonina, xilitol, ácidos de açúcar (ácido glucárico, ácido glucônico, ácidos xilônicos), e similares);

[263] especialidades químicas (tais como ácido acôntico, ácido glutâmico, ácido málico, ácido oxálico, e similares);

[264] aplicações têxteis (tais como ácido fórmico e similares); e

265] intermediários industriais (acetaldeído, ácido 3-hidroxipropiônico, ácido 2,5-furan dicarboxílico, furfural, ácido glutárico, ácido itacônico, ácido levulínico, e similares).

[266] A presente invenção é adicionalmente definida nos seguintes Exemplos, nos quais todas as partes e percentagens são por peso, a não ser que afirmado de outro modo. Deve ser entendido que estes exemplos, embora indicando formas de realização preferenciais da invenção, são dados a título de ilustração somente e não são para serem interpretados como limitantes de qualquer modo. A partir da discussão acima e destes exemplos, um perito na técnica pode determinar as características essenciais desta invenção, e

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 50/68

45/54

sem sair do seu	espírito e escopo,	pode fazer várias mudanças
e modificações	da invenção para a	adaptar a vários usos	e
condições.
[267]	EXEMPLOS
[268]	Exemplo 1: Preparação de composições	de
oligossacarídeo
[269]	As composições	de oligossacarídeo C5	e
oligossacarídeo	C6 da invenção	foram preparadas usando

extração com água supercrítica, subcrítica, e quase crítica em um processo de duas etapas. Biomassa lignocelulósica particulada consistindo em lascas de madeira dura mista de malha 40 ou menor foi misturada com água para formar uma pasta (cerca de 20 % por peso de sólidos). A pasta foi aquecida até uma temperatura de cerca de 170-245°C e depois alimentada em um reator de pré-tratamento durante cerca de 1120 minutos sob pressão suficiente para manter a água na fase líquida. A pasta pré-tratada foi depois resfriada até uma temperatura menor do que cerca de 100°C sob pouca (menos do que cerca de 1000000 Pa (10 bar)) ou nenhuma pressão. Os sólidos pré-tratados foram depois separados da corrente líquida usando um filtro-prensa. Alternativamente, os sólidos podem ser separados usando um filtro-prensa centrífugo. Os sólidos pré-tratados foram depois misturados com água para formar uma pasta e a pasta foi aquecida até uma temperatura de cerca de 150-250°C. A pasta foi depois sujeita a água supercrítica a cerca de 374-600°C em um reator de hidrólise durante cerca de 0,05-10 segundos sob uma pressão de cerca de 23000000-30000000 Pa (230-300 bar). Após sair do reator de hidrólise, a pasta hidrolisada foi extinta com água e depois vaporizada até cerca da temperatura e pressão ambiente para

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 51/68

46/54 remover a água. Os sólidos de lignina foram depois separados da corrente líquida usando um decantador centrífugo e secos ao ar.

[270] As correntes de oligossacarídeos C5 e oligossacarídeos C6 foram primeiramente concentradas até cerca de 200 g/L, ajustadas até cerca de pH 3-4 e filtradas usando filtro com 0,45 mícrons.

[271] Exemplo 2: Análise de composições de oligossacarídeo usando plasma indutivamente acoplado [272] As composições secas contendo os oligossacarídeos C5 e C6 do Exemplo 1 foram analisadas usando espectroscopia de emissão com plasma indutivamente acoplado. Os resultados são mostrados na tabela em baixo:

Espécie	Oligômero (C6) g/litro ou ppm	Oligômero (C5) g/litro ou ppm
Al	4,63	4,05
As	0,39	0,54
B	0,61	2,31
Ba	2,49	3,94
Be	0,00	0,01
Ca	2945,00	2245,00
Cd	0,05	0,11
Co	0,04	0,08
Cr	0,14	0,12
Cu	0,97	0,70
Fe	309,00	22,94
K	127,35	329,00
Li	0,03	0,02

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 52/68

47/54

Espécie	Oligômero (C6) g/litro ou ppm	Oligômero (C5) g/litro ou ppm
Mg	178,00	545,50
Mn	14,40	126,40
Mo	0,58	0,32
Na	368,50	44,80
Ni	0,78	0,69
P	10,99	90,20
Pb	0,21	0,32
S	946, 00	132,45
Sb	0,21	0,30
Se	0,45	0,66
Si	80,65	22,10
Sn	0,18	0,39
Sr	3,51	13,66
Ti	0,00	0,00
Tl	0,45	0,67
V	0,02	0,01
Zn	61,35	17,48

[273] Exemplo 3: Análise de composições de oligossacarídeo usando cromatografia de permeação em gel [274] As composições de oligossacarídeo C5 e oligossacarídeo C6 da invenção foram preparadas usando extração com água supercrítica, subcrítica, e quase crítica em um processo de duas etapas como descrito no Exemplo 1. As amostras foram então diluídas dez vezes. O grau de polimerização foi qualitativamente determinado, i.e., não quantificando a quantidade de cada oligômero, usando

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 53/68

48/54 cromatografia de permeação em gel.

[275] Como pode ser visto nas FIGURAS 1A e 1B, um grau de polimerização (D) foi detectado até pelo menos um DP de 13, com pequenos picos visíveis acima de DP de 13 para as composições de oligossacarídeo C6. Como pode ser visto nas FIGURAS 2A e 2B, um grau de polimerização (D) foi detectado até pelo menos um DP de 28, com pequenos picos visíveis acima de DP de 28 para as composições de oligossacarídeo C5.

[276] Exemplo 4: Análise de composições de sacarídeo C6 usando cromatografia de permeação em gel [277] As composições de sacarídeo C6 da invenção foram preparadas usando extração com água supercrítica, subcrítica, e quase crítica em um processo de duas etapas como descrito no Exemplo 1. Foram selecionadas amostras representativas delimitando os extremos/possibilidades da fonte de material de alimentação(reator tubular), temperatura do reator (348,2383,4 °C), tempo de residência do reator (0,19-1,48 segundos), e concentração de pasta aquosa de alimentação (6,4-14,77 %).

[278] As amostras representativas foram analisadas usando cromatografia de permeação em gel. A área sob cada pico (indicando uma unidade mero individual no sacarídeo) foi medida para calcular a % por peso de cada unidade mero, com base no peso total de sacarídeos C6 presentes na amostra. Os resultados são mostrados na seguinte tabela:

Amos tra

monossacarí deos C6 (% por peso)

dissacaríd eos C6 (% por peso)

trissacarí deos C6 (% por peso)

tetrassacarí deos C6 (% por peso)

pentassacarí deos C6 (% por peso)

hexassacarí deos C6 (% por peso)

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 54/68

49/54

Amos tra	monossacarí deos C6 (% por peso)	dissacaríd eos C6 (% por peso)	trissacarí deos C6 (% por peso)	tetrassacarí deos C6 (% por peso)	pentassacarí deos C6 (% por peso)	hexassacarí deos C6 (% por peso)
1- 1033	15,3	19,8	15,4	15,2	12,1	22,2
2- 1448	19,3	19,1	18,9	15,6	14,7	12,4
3- 1252	8,9	11,3	13,3	12,4	16,6	37,5
4- 2125	16,8	17,1	17,1	15,4	15,9	17,8
5- 2344	13,689	16,444	15,454	14,945	12,652	26,816
6- 1600	7,914	10,087	11,397	13,024	12,71	44,867

[279] Exemplo 5: Análise de composições de sacarídeo C5 usando cromatografia de permeação em gel [280] As composições de sacarídeo C5 da invenção foram preparadas usando extração com água supercrítica, subcrítica, e quase crítica na primeira etapa do processo de duas etapas como descrito no Exemplo 1. Foram selecionadas amostras representativas delimitando os extremos/possibilidades da concentração de alimentação do reator (10,66-13,78 % por peso), temperatura do reator (249261 °C), e tempo de residência do reator (2-3 minutos).

[281]	As amostras representativas foram
analisadas usando	cromatografia de permeação em gel (detalhes

em baixo).

[282]

Configuração do Sistema HPLC GPC da

Agilent

[283]	Autoamostrador 1260 ASL
[284]	Bomba bomba isocrática 1260

Agilent

[285]	Aquecedor TCC 1260
[286]	Desgaseificador desgaseificador

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 55/68

50/54

1260 [287] Fase Móvel Água DI [288] Coluna Ultrahydrogel-120, 250,

500 da Waters

i. (vol de injeção 25 pL, Tamanho 7,8 X 300 mm) temp 30 °C [289] Caudal 0,5 mL/min; tempo de execução de 80 minutos [290] Detector 1260-RID definido a 50 °C

Agilent e DAD (sinal 214 e 270 nm) [291] A área sob cada pico (indicando uma unidade mero individual no sacarídeo) foi medida para calcular a % por peso de cada unidade mero, com base no peso total de sacarídeos C5 presentes na amostra. Os resultados são mostrados na seguinte tabela:

Amos tra	monossacarí deos C5 (% por peso)	dissacaríd eos C5 (% por peso)	trissacarí deos C5 (% por peso)	tetrassacarí deos C5 (% por peso)	pentassacarí deos C5 (% por peso)	hexassacarí deos C5 (% por peso)
7- 0458	18,2	24,4	16,3	14,1	11,8	15,3
8- 0550	17,0	21,8	16,2	11,6	13,0	20,3
9- 0647	16,1	23,5	18,1	10,7	4,5	27,1
10- 2144	17,2	23,6	17,6	10,4	9,4	21,9
11- 2242	13,3	20,4	13,9	17,4	9,3	25,4
12- 2348	13,4	19,3	14,7	13,0	9,5	30,1

[292] Exemplo 6: Análise de composições de

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 56/68

51/54 sacarídeos C5 e C6 usando HPLC com um detector eletroquímico [293] As composições de sacarídeos C5 e C6 da invenção foram preparadas usando extração com água supercrítica, subcrítica, e quase crítica no processo de duas etapas como descrito no Exemplo 1. Foram selecionadas amostras representativas.

[294] As amostras representativas foram analisadas usando DIONEX HPLC (detalhes em baixo).

Configuração do Sistema Dionex ThermoScientific [295] Autoamostrador AS-AP [296] Bomba ICS-5000 DP (pulso dual) [297] Fase Móvel NaOH a 100 mM (hidróxido de sódio) + água desionizada

NaOH a 100 mM (hidróxido de sódio) + NaOAc a 1M (acetato de sódio)

Coluna/Aquecedor CarboPac PA 200 3 X 250 mm temp

30°C

	com pré-coluna CarboPac	PA 200 3 pL) e	X 250 mm
(vol de	injeção 10	temperatura	do
compartimento 30°C
	Caudal	0,5 mL/min; tempo de	execução de	70
minutos
	[298]	Detector detector químico ICS-5000	DC
Electro
	[299]	Foi calculada	a média	dos resultados	e
estes são	mostrados	nas tabelas em	baixo:

Média dos resultados de DIONEX (tempo de residência variável em reator de hemi-hidrólise; carga de pasta variável)
Tempo de residência	Carga de pasta	monômero C5 (xilose)	dímero C5	trímero C5	tetrâmero C5	pentâmero C5	hexâmero C5

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 57/68

52/54

minutos	%	g/L	% por peso	g/L	% por peso	g/L	% por peso	g/L	% por peso	g/L	% por peso	g/L	% por peso
2	11,39	0,288 35	6,9	1,751 7	42,0	1,44 32	34,6	0,098 1	2,4	0,18 17	4,4	0,409 5	9,8
3	10,95	0,914 97	19,8	1,692 6	36,7	1,24 8	27,0	0,353 97	7,7	0,22 71	4,9	0,180 23	3,9

Média dos resultados de DIONEX (carga de pasta variável
Tempo de residência	Carga de pasta	monômero C5 (xilose)	dímero C5	trímero C5	tetrâmero C5	pentâmero C5	hexâmero C5
minutos	%	g/L	% por peso	g/L	% por peso	g/L	% por peso	g/L	% por peso	g/L	% por peso	g/L	% por peso
2	11,39	0,28835	6,9	1,7517	42,0	1,4432	34,6	0,0981	2,4	0,1817	4,4	0,4095	9,8
2	12,24	0,3272	6,5	2,1768	43,0	0,7087	14,0	1,3541	26,8	0,223	4,4	0,2685	5,3

Média dos resultados de DIONEX (tempo total no reator de hemi-hidrólise variável)
Tempo de residência	Carga de pasta	monômero C5	dímero C5	trímero C5	tetrâmero C5	pentâmero C5	hexâmero C5
horas	%	g/L	% por peso	g/L	% por peso	g/L	% por peso	g/L	% por peso	g/L	% por peso	g/L	% por peso
1	10,95	1,7316	19,99	0,4674	5,4	3,1371	36,1	0,5831	6,7	0,0618	0,7	0,0139	0,2
2	10,95	0,489	13,5	2,2848	62,9	0,3536	9,7	0,2033	5,6	0, 067 9	1,9	0,2323	6,4
3	10,95	0,5243	12,4	2,3256	55,0	0,2533	6,0	0,2755	6,5	0,5516	13,1	0,2945	7,0

Média dos resultados de DIONEX (com e sem extinção pós-hidrólise da celulose)
	T Rx	Cauda l Total	monômero C6 (glucose)	dímero C6	trímero C6	tetrâmero C6	pentâmero C6	hexâmero C6
	°C		g/L	% por peso	g/L	% por peso	g/L	% por peso	g/L	% por peso	g/L	% por peso	g/L	% por peso
Com extinção	374 , 2	104 9, 9	2,9	24,2	1,8	14,9	1,7	14,3	1,7	13,8	2,2	18,4	1,7	14,3
Sem extinção	367 , 7	774,8	1,9 5	18,6	1,7 7	16,9	1,5 1	14,5	1,4 5	13,9	1,9 4	18,6	1,8 2	17,4

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 58/68

53/54

Média dos resultados de DIONEX (com e sem extinção pós-hidrólise da celulose; extinção a 200°C)
	T Rx	Caudal Total	monômero C6 (glucose)	dímero C6	trímero C6	tetrâmero C6	pentâmero C6	hexâmero C6
	°C		g/L	% por peso	g/L	% por peso	g/L	% por peso	g/L	% por peso	g/L	% por peso	g/L	% por peso
Com extinção	383,4	7 66,6	0,9	25,5	0,6	15,5	0,6	16,9	0,5	13,7	0,5	14,9	0,5	13,5
Sem extinção	37 9,0	7 96,3	1,59	15,5	0,23	2,2	2,24	21,8	1,95	19,0	2,13	20,7	2,13	20,8

Média dos resultados de DIONEX (tempo de residência no reator)
	T Rx	Caudal Total	monômero C6 (glucose)	dímero C6	trímero C6	tetrâmero C6	pentâmero C6	hexâmero C6
	°C		g/L	% por peso	g/L	% por peso	g/L	% por peso	g/L	% por peso	g/L	% por peso	g/L	% por peso
0,19 segundos	373,0	775,6	0,66	13,1	0,66	13,1	0,84	16,6	0,85	16,8	0,94	18,5	1,1059	21,9
1,22 segundos	374,2	104 9,9	2,94	24,2	1,81	14,9	1,73	14,3	1,67	13,8	2,24	18,4	1,74	14,3

Média dos resultados de DIONEX
(tempo de residência variável em reator de	hemi-hidrólise; carga de pasta variável)
Tempo de residência	Carga de pasta	monômero C5	dímero C5	trímero C5	tetrâmero C5	pentâmero C5	hexâmero C5
minutos	%	g/L	% por peso	g/L	% por peso	g/L	% por peso	g/L	% por peso	g/L	% por peso	g/L	% por peso
2	11,39	0,28835	6,9	1,7517	42,0	1,4432	34,6	0,0981	2,4	0,1817	4,4	0,4095	9,8
3	10,95	0,91497	19,8	1, 6926	36,7	1,248	27,0	0,35397	7,7	0,2271	4,9	0,18023	3,9

[300] Quando gamas são usadas aqui para propriedades físicas, tais como peso molecular, ou propriedades químicas, tais como fórmulas químicas, todas as combinações, e subcombinações, de gamas de formas de realização específicas nelas se destinam a estar incluídas.

[301] As divulgações de cada patente, pedido de patente, e publicação citado ou descrito em este documento são deste modo incorporadas aqui por referência, na sua totalidade.

[302] Aqueles peritos na técnica apreciarão que

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 59/68

54/54 numerosas mudanças e modificações podem ser feitas às formas de realização preferenciais da invenção e que tais mudanças e modificações podem ser feitas sem sair do espírito da invenção. É, portanto, pretendido que as reivindicações anexas abranjam todas tais variações equivalentes como estando dentro do verdadeiro espírito e escopo da invenção.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. COMPOSIÇÃO COMPREENDENDO OLIGOSSACARÍDEO C5 E C6 E HIDROLISATOS DE MONOSSACARÍDEO, caracterizada por compreender:

um hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água; e opcionalmente, um hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água; e elementos, sendo que os referidos elementos estão presentes em um nível menor que 5250 ppm em peso no total, e

em que os referidos elementos são Al, As, B, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn , Mo, Na, Ni , P, Pb, S, Sb, Se, Si, Sn, Sr, Ti, Tl, V, e Zn; em que o referido hidrolisato de oligossacarídeo

solúvel em água compreende:

de 12,5% em peso a 17,5% em peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, se em presença, de trissacarídeos C5.

2/5 de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição ser maior do que 75:1.

2. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por compreender adicionalmente: pelo menos um hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água.

3/5

menos do que 2300 ppm em peso, com base no peso total da referida composição, de cálcio; menos do que 50 ppm em peso, com base no peso total da referida composição, de ferro; e menos do que 50 ppm em peso, com base no peso total

da referida composição, de enxofre.

10. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 9, caracterizada por compreender adicionalmente: menos do que 3700 ppm no total em peso, com base no peso total da referida composição, se presente, de elementos;

em que os referidos elementos são Al, As, B, Ba, Be, Ca, Cd, Co , Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, S, Sb, Se, Si, Sn, Sr, Ti, Tl, V, e Zn • 11. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1, 4, 5, 6, 7, ou 9, caracterizada pelo

referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água compreender ainda:

de 15% em peso a 30% em peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, se presente, de dissacarídeos C5;

de 5% em peso a 20% em peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, se presente, de tetrassacarídeos C5; e de 2% em peso a 20% em peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 63/68

3. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água estar presente; e pela razão do peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 61/68

4/5 água na referida composição, se presente, de pentassacarídeos C5.

12. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 11, caracterizada por compreender adicionalmente: de 10% em peso a 25% em peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e do referido hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, se presente, de monossacarídeos C5.

13. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1, 4, 5, 6, 7 ou 9, caracterizada pelo referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água compreender ainda: de 5% em peso a de 20% em peso, com base no peso total de hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e de hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de tetrassacarídeos C5.

14. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 13, caracterizada por compreender adicionalmente: de 10% em peso a de 25% em peso, com base no peso total do referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água e de hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de monossacarídeos C5.

15. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por compreender ainda: de 75% em peso a 90% em peso, com base no peso total de hidrolisato de sacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de oligossacarídeos C5 solúveis em água; e em que os referidos oligossacarídeos C5 solúveis têm um grau de polimerização de 2 a 16.

16. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 15, caracterizada por compreender adicionalmente: de 10% em peso

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 64/68

4. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por compreender adicionalmente: menos do que 10 ppm em peso, com base no peso total da referida composição, se presente, de alumínio.

5. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por compreender adicionalmente: menos do que 2300 ppm em peso, com base no peso total da referida composição, se presente, de cálcio.

6. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por compreender adicionalmente: menos do que 50 ppm em peso, com base no peso total da referida composição, se presente, de ferro.

7. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por compreender adicionalmente: menos do que 150 ppm em peso, com base no peso total da referida composição, se presente, de enxofre.

8. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo referido hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água ser processado a partir de biomassa lignocelulósica usando extração de fluido supercrítico, subcrítico, ou quase crítico, ou uma combinação destes.

9. COMPOSIÇÃO, pelo menos um caracterizada por compreender: hidrolisato de oligossacarídeo C5 solúvel em água; opcionalmente, pelo menos um hidrolisato de monossacarídeo C5 solúvel em água; menos do que 10 ppm em peso, com base no peso total da referida composição, de alumínio;

Petição 870190074001, de 01/08/2019, pág. 62/68

5/5 a 25% em peso, com base no peso total de hidrolisato de sacarídeo C5 solúvel em água na referida composição, de monossacarídeos C5.