CN1137140C - 纤维多糖系列试剂的同时制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维多糖系列试剂的同时制备方法。它的步骤为：1)纤维素在超/近临界水中连续水解，生成纤维多糖混合液；2)利用离子交换柱和凝胶渗透柱串联的方法分离纤维多糖混合液，同时制备纤维多糖系列试剂。本发明的优点是工艺简单，操作方便。可以根据需要，通过调节反应条件来控制产物中纤维多糖的组成。由于纤维多糖混合原料中纤维多糖含量高，且无盐存在，因此分离工序相对简单。
Description
本发明涉及多糖类，尤其涉及一种纤维多糖系列试剂的同时制备方法。
纤维多糖系列试剂是指在水中具有一定溶解度的纤维二糖、纤维三糖、纤维四糖、纤维五糖、纤维六糖等五种试剂。纤维多糖可用作生化试剂(如纤维二糖用作纤维二糖酶的底料)、细菌学试剂、分析标准样(较广泛地用于研究生物质资源的水解，如酸水解、酶水解，以及造纸行业和食品工业等)。另外由于纤维多糖的线性构造，使其可作为模型物质用于研究聚合物的物性。但是，目前国内只有纤维二糖试剂生产。
单独制备纤维二糖时使用有机合成方法，首先纤维素在浓硫酸存在下与乙酸酐反应制成α-纤维二糖八乙酸酯，然后再脱除乙酸基，最后经脱色与溶剂重结晶制备。此反应过程长，成本高。对于同时制备纤维多糖试剂时，目前国外都采用发烟盐酸水解纤维素的方法得到纤维多糖的混合溶液，然后采用柱层析技术分离出纤维多糖的单一成分。由于发烟盐酸腐蚀严重，操作控制困难，得到纤维多糖的混合溶液需用碱中和，且生成的盐严重影响后面的分离过程。
本发明的目的是提供一种工艺简单、操作方便的纤维多糖系列试剂的同时制备方法。
为了达到上述目的本发明采取下列措施：
纤维多糖系列试剂同时制备方法的步骤为：1)纤维素在超/近临界水中连续水解，生成纤维多糖混合液，其反应条件为温度200～600℃，压力1.6～40MPa，停留时间0～600s；2)利用离子交换柱和凝胶渗透柱串联的方法分离纤维多糖混合液，流出液经分流后用示差折光(RI)检测器在线检测出口产品，根据出峰情况收集不同馏分，不同馏分经冷冻干燥后可同时得到纯度大于95％的纤维多糖系列试剂。柱层析条件：流动相为水，柱温为0～80℃，空柱流速为0.3～6.4cm/min。
本发明的优点是工艺简单，操作方便。可以根据需要，通过调节反应条件来控制产物中纤维多糖的组成。由于纤维多糖混合原料中纤维多糖含量高，且无盐的存在，因此分离工序相对简单。
下面结合实施例对本发明作详细说明。
水的临界温度为374℃，临界压力为22.0MPa，超临界水是指温度在临界温度以上、压力在临界压力以上的状态。近临界水(near critical water)是指温度在200℃～350℃之间的压缩液态水。本发明利用纤维素在超/近临界水中可不加入催化剂而快速、有选择性地分解的特点(LüXiuyang(吕秀阳)，Sakoda，A，Suzuki，M.Decomposition of cellulose by continuous near-critical water reactions.Chinese J.Chem.Eng.，2000，8(4)，in press；吕秀阳，Sakoda，A，Suzuki，M.纤维素在近临界水中的分解动力学和产物分布研究，化工学报，已录用)以及固体物料在高压下连续进料技术的进步(吕秀阳，夏文莉，刘田春，Sakoda，A，Suzuki，M.生物质资源高压连续输送的研究，农业机械学报，已录用)，采用超/近临界水连续水解纤维素的方法(吕秀阳，Sakoda，A，Suzuki，M.固体废弃物在超/近临界水中连续分解装置的研制，高校化学工程学报，已录用)来制备纤维多糖混合原料。由这一原料出发分离出纤维多糖单一纯品。
纤维素在超/近临界水中水解的产物除了纤维多糖外，还有单糖(葡萄糖与果糖)、单糖的二次分解产物(丙酮醛、5-羟甲基糠醛、糠醛、甘油醛、羟基乙醛、赤藓糖、葡糖酐、二羟基丙酮等)以及有机酸(甲酸、乙酸、糖酸等)。根据这一原料的特点，采用离子交换柱和凝胶渗透柱串联的方法来分离。
离子交换柱层析采用大孔型阴离子交换树脂，可根据原料的情况选用强碱性或弱碱性，它是为了将有机酸与其它成分分离开而采用的，其流动相为水；凝胶渗透柱层析是按照溶质分子体积大小进行分离的，具有对流动相的要求不高、实验条件比较温和、重复性好、速度快、溶质回收率高等优点。对于这一体系，除了纤维多糖外，其余组分的分子量都小于180.1(葡萄糖)，而纤维多糖的分子量如表1所示。
表1 纤维多糖的分子量
纤维二糖 纤维三糖 纤维四糖 纤维五糖 纤维六糖分子量 342.3 504.4 666.6 828.7 990.9因此适合用凝胶渗透柱层析来分离。相邻纤维多糖间的分子量比(Mn/Mn-1，n代表糖的数目)如表2所示。
表2 相邻纤维多糖间的分子量比n 2 3 4 5 6Mn/Mn-1 1.90 1.47 1.32 1.24 1.20从以上数值可见，随着纤维多糖中糖的数目增加，用凝胶渗透色谱分离难度增加。但由于相邻纤维多糖间的分子量比都大于1.20，因此凝胶渗透色谱能较好地分离这一体系。宜采用适合于水作溶剂的亲水性凝胶，如：葡萄糖凝胶、聚丙烯酰胺凝胶、琼脂糖凝胶、淀粉凝胶、多孔硅胶等。
实施例1
第一步纤维多糖混合原料的制备采用一套超/近临界水连续反应装置(吕秀阳，Sakoda，A，Suzuki，M.固体废弃物在超/近临界水中连续分解装置的研制，高校化学工程学报，已录用)，纤维素通过与水混成浆料的方法连续供给反应器，浆料的固含量为5％(wt)，浆料流量与预热水流量比为1∶1，此时在反应器入口处纤维素的初浓度为2.5％(wt)；反应在温度275℃、压力25 MPa、停留时间0.4min下进行，产物中水溶性纤维多糖的收率达40％(wt)。第二步纤维多糖混合原料的分离采用一套制备型凝胶渗透色谱仪，利用二根Waters公司的AP-2玻璃柱，一根为30cm长，用于装离子交换树脂(大孔型强碱性阴离子树脂，上海树脂厂)；另一根为60cm长，用于装凝胶(瑞典Pharmacia FineChem.Inc.的Sephadex G-15)，二根柱子串联连接(离子交换树脂柱在前)，流出液经分流后用示差折光(RI)检测器在线检测出口产品，根据出峰情况收集不同馏分，不同馏分经冷冻干燥后得产品。纤维多糖混合液中纤维多糖的含量约为1％(wt)，采用流动相为水，柱温为35℃，流动相的流速为6ml/min，一次过柱进样量为10ml，同时得到纤维多糖系列试剂的产量和纯度如表3所示。
表3 实施例1产品的产量和纯度
纤维二糖 纤维三糖 纤维四糖 纤维五糖 纤维六糖产量(mg) 23 19 14 10 5纯度(％) 96.1 96 95.6 95.4 95.1分离过程纤维多糖的总收率为71％。
实施例2
采用的设备同上，纤维素在温度400℃、压力40MPa、停留时间0.17s下反应，产物中水溶性纤维多糖的收率可达60％(wt)。得到的纤维多糖混合原料经离子交换树脂(大孔型弱碱性阴离子树脂，上海树脂厂)柱和凝胶渗透柱(瑞典Pharmacia Fine Chem.Inc.的Sephadex LH-20)串联分离，流出液经分流后用示差折光(RI)检测器在线检测出口产品，根据出峰情况收集不同馏分，不同馏分经冷冻干燥后得产品。纤维多糖混合液中纤维多糖的含量约为1.5％(wt)，采用流动相为水，柱温为35℃，流动相的流速为8ml/min，一次过柱进样量为10ml，同时得到纤维多糖系列试剂的产量和纯度如表4所示。
表4 实施例2产品的产量和纯度
纤维二糖 纤维三糖 纤维四糖 纤维五糖 纤维六糖产量(mg) 32 26 19 11 5纯度(％) 97.0 96.5 95.8 95.1 94.8分离过程纤维多糖的总收率为62％。
Claims (3)
1.一种纤维多糖系列试剂的同时制备方法，其特征在于制备工艺由以下二个步骤组成：1)纤维素在超/近临界水中连续水解，生成纤维多糖混合液，其反应条件为温度200～600℃，压力1.6～40MPa，停留时间0.17～600s；2)利用离子交换柱和凝胶渗透柱串联的方法分离纤维多糖混合液，流出液经分流后用示差折光检测器在线检测出口产品，根据出峰情况收集不同馏分，不同馏分经冷冻干燥后可同时得到纯度大于95％的纤维多糖系列试剂；柱层析条件：流动相为水，柱温为35～80℃。
2.根据权利要求1所述的一种纤维多糖系列试剂的同时制备方法，其特征在于所说的离子交换柱层析采用大孔型强碱性或弱碱性阴离子交换树脂。
3.根据权利要求1所述的一种纤维多糖系列试剂的同时制备方法，其特征在于所说的凝胶渗透柱层析采用的凝胶为葡萄糖凝胶、聚丙烯酰胺凝胶、琼脂糖凝胶、淀粉凝胶、多孔硅胶。
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