BR112014000381B1 - Processo e dispositivo para preparação contínua de uma solução aquosa de sais - Google Patents

Processo e dispositivo para preparação contínua de uma solução aquosa de sais Download PDF

Info

Publication number
BR112014000381B1
BR112014000381B1 BR112014000381-5A BR112014000381A BR112014000381B1 BR 112014000381 B1 BR112014000381 B1 BR 112014000381B1 BR 112014000381 A BR112014000381 A BR 112014000381A BR 112014000381 B1 BR112014000381 B1 BR 112014000381B1
Authority
BR
Brazil
Prior art keywords
stirring reactor
alkanediamine
acid
reactor
process according
Prior art date
Application number
BR112014000381-5A
Other languages
English (en)
Other versions
BR112014000381A2 (pt
Inventor
Ekkehard Siebecke
Mirko Bär
Mirko Bãr
Eberhard Raue
Original Assignee
Uhde Inventa-Fischer Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Uhde Inventa-Fischer Gmbh filed Critical Uhde Inventa-Fischer Gmbh
Publication of BR112014000381A2 publication Critical patent/BR112014000381A2/pt
Publication of BR112014000381B1 publication Critical patent/BR112014000381B1/pt

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/20—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
    • C07C209/68—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton from amines, by reactions not involving amino groups, e.g. reduction of unsaturated amines, aromatisation, or substitution of the carbon skeleton
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
    • C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C55/00—Saturated compounds having more than one carboxyl group bound to acyclic carbon atoms
    • C07C55/02—Dicarboxylic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C55/00—Saturated compounds having more than one carboxyl group bound to acyclic carbon atoms
    • C07C55/02—Dicarboxylic acids
    • C07C55/14—Adipic acid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008—Controlling the process
    • B01J2208/00592—Controlling the pH
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008—Controlling the process
    • B01J2208/00628—Controlling the composition of the reactive mixture
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00002—Chemical plants
    • B01J2219/00027—Process aspects
    • B01J2219/0004—Processes in series

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Polyamides (AREA)

Abstract

resumo patente de invenção: "processo para a preparação de uma solução aquosa de sais". a invenção refere-se a um processo para a preparação contínua de solução de sais, em particular, para a preparação de adipato de hexametilenodiamina e um dispositivo para a execução de um tal processo. de acordo com a invenção propõe-se, em uma primeira etapa reagir uma quantidade subestequiométrica de alcanodiamina em relação ao ácido alcanodicarboxílico na água e em uma subsequente segunda etapa, efetuar uma dosagem posterior com alcanodiamina, em que o ajuste das razões estequiométricas é efetuado através de uma medição do valor de ph a temperatura constante.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para PROCESSO E DISPOSITIVO PARA PREPARAÇÃO CONTÍNUA DE UMA SOLUÇÃO AQUOSA DE SAIS.
[001] A invenção se refere a um processo para a preparação contínua de solução de sais, em particular, para preparação de adipato de hexametilenodiamina e um dispositivo para a execução de um tal processo. De acordo com a invenção propõe-se, em uma primeira etapa reagir uma quantidade subestequiométrica de alcanodiamina em relação ao ácido alcanodicarboxílico na água e em uma subsequente segunda etapa, efetuar uma dosagem posterior com alcanodiamina, em que o ajuste das razões estequiométricas é efetuado através de uma medição do valor de pH a temperatura constante.
[002] Processos para a preparação contínua de soluções aquosas de sais de ácidos alcanodicarboxílicos e alcanodiaminas, que são especialmente necessárias como produto de partida para a produção de poliamidas, são conhecidos no estado da técnica.
[003] Assim, a EP 0.000.158 B1 descreve um processo contínuo para a preparação de uma solução aquosa de sais de ácidos alcanodicarboxílicos e alcanodiaminas. A preparação da solução salina é obtida, em seguida, através da reação dos ácidos alcanodicarboxílicos correspondentes com as respectivas alcanodiaminas em uma solução aquosa do sal a ser preparado em cada caso, sendo que a solução salina aquosa é conduzida em circuito, inicialmente os ácidos dicarboxílicos são reagidos com alcanodiaminas com déficit e depois é acrescentada a quantidade restante de alcanodiamina.
[004] Outro processo para a síntese de adipato de hexametilenodiamina de ácido adípico e hexametilenodiamina para a produção de nylon 66 é conhecido da EP 0.122.005 B1. Nesse processo, é inicialmente preparada uma solução aquosa do sal e depois, em uma etapa subsequente do processo, obtém-se uma concentração da solução
Petição 870190095520, de 24/09/2019, pág. 5/19
2/8 através de evaporação. Por fim, depois, nesse processo é evidente, para equilibrar as perdas da hexametilenodiamina na evaporação, efetuar uma dosagem posterior da hexametilenodiamina até uma proporção equimolar da hexametilenodiamina para ácido adípico.
[005] Mas aqui foi demonstrado, que os processos do estado da técnica ainda não levam em todos os pontos a um resultado satisfatório. Assim, em particular, a dosagem posterior da maneira como foi proposta na EP 0.000.158 B1, é complicada. Verificou-se, que por esse meio não é possível preparar qualquer composição estequiométrica exata.
[006] O processo, tal como é descrito na EP 0.122.005 B1, também apresenta ainda desvantagens, visto que nesse o ácido alcanodicarboxílico é usado como solução aquosa. Também com isso, ocorrem, dessa maneira, perdas de evaporação na reação, que não são mais exatamente controláveis.
[007] Com base nisso, por conseguinte, o objetivo da presente invenção é propor um processo contínuo aperfeiçoado para a preparação de soluções aquosas de sais através da reação de ácidos alcanodicarboxílicos com 6 a 12 átomos de carbono e alcanodiamina com 6 a 12 átomos de carbono. Além disso, é um objetivo da presente invenção, indicar um dispositivo correspondente para esse fim.
[008] Com respeito ao processo, o objetivo é resolvido pelas características da reivindicação 1 e com respeito ao dispositivo, pelas características da reivindicação 13. As sub-reivindicações mostram desenvolvimentos vantajosos.
[009] De acordo com a invenção, propõe-se, dessa maneira, obter a solução salina pelo fato de introduzir o ácido alcanodicarboxílico como sólido por dosagem através de pelo menos um primeiro local de alimentação em um primeiro reator e acrescentar dosadamente uma quantidade subestequiométrica da alcanodiamina não diluída em pelo
Petição 870190095520, de 24/09/2019, pág. 6/19
3/8 menos um segundo local de alimentação, bem como simultaneamente água em um terceiro local de alimentação do primeiro reator. A solução salina assim formada é continuamente transferida para um segundo reator a jusante e no segundo reator é efetuada, então, a dosagem posterior com a alcanodiamina. Para a invenção é essencial, agora, que as proporções estequiométricas no primeiro e segundo reator sejam ajustadas através de uma medição de valor de pH a temperatura constante.
[0010] Uma vantagem essencial do Processo, de acordo com a invenção, consiste em que o ácido alcanodicarboxílico seja introduzido como sólido no primeiro reator e com isso, seja possível uma dosagem exata do sólido. O ácido alcanodicarboxílico como sólido é acrescentado dosadamente, nesse caso, preferivelmente através de um dispositivo de dosagem com medição de vazão gravimétrica no primeiro reator. De acordo com a invenção, adicionalmente a alcanodiamina é introduzida no reator igualmente não diluída, de modo que também aqui uma predeterminação exata da quantidade necessária para as proporções estequiométricas necessárias é exatamente determinável. Além disso, nesse caso é essencial, que depois, no primeiro reator com a alcanodiamina não diluída na quantidade pretendida, seja aduzida simultaneamente água, para preparar a solução aquosa correspondente. O ajuste da razão estequiométrica é realizado, nesse caso, através de uma medição de pH a temperatura constante. As proporções estequiométricas do ácido alcanodicarboxílico para alcanodiamina no primeiro reator são ajustadas, nesse caso, de modo tal, que essas se encontram na faixa de 1:0,80 a 0,99, preferivelmente 1:0,85 a 0,99 e de modo particularmente preferido, de 1:0,95 a 0,99. A pressão, que deve ser mantida no primeiro reator, encontra-se na faixa de 0,9 a 1,2 bar (absoluta) e a temperatura, na faixa de 70 a 120, em particular, de 80 a 95oC, de modo ainda mais preferido, a 90oC.
Petição 870190095520, de 24/09/2019, pág. 7/19
4/8 [0011] No primeiro reator a solução aquosa é mantida em uma concentração de sais de ácidos alcanodicarboxílicos, alcanodiaminas de 50 a 65% em peso, de modo particularmente preferido, na faixa de 63% em peso.
[0012] No Processo, de acordo com a invenção, em uma segunda etapa a solução salina preparada dessa maneira é continuamente transferida para um segundo reator subsequente.
[0013] No segundo reator, processa-se, agora, de modo tal, que ali é efetuada uma dosagem posterior com a alcanodiamina, sendo que também aqui, a proporção estequiométrica é outra vez controlada através de uma medição do valor de pH, à temperatura constante.
[0014] Pelo fato de que agora, tal como é proposto pela invenção, processa-se em duas etapas e em cada etapa individual o ajuste da razão molar de ácido alcanodicarboxílico para alcanodiamina é realizado através de uma medição do valor de pH, pode ser assegurado, que no Processo, de acordo com a invenção é obtida uma solução salina do ácido alcanodicarboxílico com a alcanodiamina na razão molar ideal, sem que, nesse caso, ocorram perdas de evaporação ou que ocorra uma superdosagem de um dos participantes da reação. Eventuais perdas de evaporação também podem ser incluídas.
[0015] No Processo, de acordo com a invenção, é favorável, além disso, se tanto no primeiro reator, como no segundo reator a adução dos edutos, em particular, a adução de ácido alcanodicarboxílico é efetuada em forma sólida sob uma atmosfera de gás protetor.
[0016] O Processo, de acordo com a invenção, nesse caso, também pode ser equipado de modo tal, que a água e o gás inerte para o primeiro e/ou segundo reator é conduzido em circuito.
[0017] O Processo, de acordo com a invenção é fundamentalmente aplicável em todos os ácidos alcanodicarboxílicos com 6 a 12 átomos de carbono e em todas as alcanodiaminas com 6 a 12 átomos de
Petição 870190095520, de 24/09/2019, pág. 8/19
5/8 carbono. Exemplos preferidos dos ácidos alcanodicarboxílicos são ácido adípico, ácido córtico, ácido azelaico, ácido sebácico, decanodiácido, dodecanoácido, bem como misturas desses. Exemplos de alcanodiaminas são hexametilenodiamina, octametilenodiamina, decametilenodiamina, dodecanometilenodiamina, bis (4-aminociclohexil)metano e bis (4-aminociclo-hexil) propano-2,2.
[0018] A invenção se refere, além disso, a um dispositivo para a execução do processo descrito acima.
[0019] O dispositivo destaca-se, em particular, pelo fato, de que são previstos dois reatores, que estão ligados uns com os outros, sendo que o primeiro reator apresenta locais de alimentação separados para os adutos. O primeiro reator de acordo com a invenção possui, dessa maneira, pelo menos um primeiro ponto de alimentação para o ácido alcanodicarboxílico, pelo menos um segundo local de alimentação para a alcanodiamina e pelo menos um terceiro ponto de alimentação para a água. O segundo reator apresenta pelo menos também um local de alimentação para a alcanodiamina. O dispositivo possui, além disso, ainda instalações para a medição do valor de pH, da solução aquosa de sais no primeiro e/ou segundo reator e uma unidade de controle, que, com base no valor de pH medido, possibilita uma dosagem posterior da alcanodiamina no segundo reator.
[0020] Nos reatores são particularmente preferidos reatores de agitação, que também podem ser providos de uma camisa de aquecimento ou esfriamento ou, então, que eles apresentam uma instalação de aquecimento ou esfriamento. Além disso, os reatores podem ser estruturados como autoclave.
[0021] A invenção é detalhadamente esclarecida a seguir com base nas Figuras 1 a 4.
[0022] Figura 1 mostra a alteração do valor de pH em função da concentração de uma solução salina AH a 90oC,
Petição 870190095520, de 24/09/2019, pág. 9/19
6/8 [0023] Figura 2 mostra graficamente a alteração do valor de pH em função da temperatura de uma solução salina AH de 63%, [0024] Figura 3 mostra a alteração do valor de pH ao adicionar HMD a uma solução salina AH a 63% a 90oC e [0025] Figura 4 mostra esquematicamente um dispositivo para a execução do Processo, de acordo com a invenção.
[0026] As tabelas mostradas nas seguintes Figuras 1 a 3 se referem aos exemplos, nos quais a preparação de uma solução salina AH (adipato de hexametilenodiamina) para formar uma solução aquosa a 63% a 90oC foi efetuada a partir de ácido adípico sólido (ASS), bem como de solução de hexametilenodiamina líquida (HMD).
[0027] A Figura 1 mostra, agora, a dependência do valor de pH da concentração do sal AH a 90oC. Tal como é evidente da Figura 1, na faixa da tecnologia processual interessante de 60 a 63%, o teor de sal AH na solução aquosa a 90oC não foi verificada qualquer dependência do valor de pH da concentração do sal AH.
[0028] Na Figura 2, foi pesquisada a dependência do valor de pH da temperatura.
[0029] Tal como é evidente da Figura 2, verifica-se uma forte dependência do valor de pH da temperatura de soluções salinas AH a 63%. Na temperatura final de 90oC, foi determinado um valor de pH da solução salina AH aquosa a 63% de pH = 7,31. Na faixa de temperatura de 70 a 90oC interessante para o processo, o valor de pH se altera com a temperatura de forma aproximadamente linear. Para cada oC de aumento de temperatura, observa-se uma queda do valor de pH em cerca de 0,01 unidades de pH.
[0030] Na Figura 3 é mostrada, agora, a alteração do valor de pH ao adicionar HMD à solução salina AH a 63% a 90oC. Tal como é evidente na Figura 3, a adição de 1 mL de solução de HMD (corresponde a cerca de 7 mmol), isto é, a um excesso de HMD de 0,1% em mol,
Petição 870190095520, de 24/09/2019, pág. 10/19
7/8 com base na solução salina AH a 63%, leva ao aumento do valor de pH de cerca de 0,01 unidades de pH.
[0031] Tal como resulta das Figuras 1 a 3 discutidas acima, dessa maneira, o ajuste da razão molar através de uma medição do valor de pH na condição, de que a temperatura é mantida constante, é possível com suficiente confiança.
[0032] Na Figura 4 é mostrado, agora, esquematicamente um dispositivo de acordo com a invenção para a execução do processo.
[0033] O dispositivo de acordo com a invenção consiste, no exemplo em concretização de acordo com a Figura 4, em um reator de agitação 1 e em um reator de agitação 2, que está conectado um com o outro através de uma tubulação 3. No reator de agitação 1 está previsto pelo menos um primeiro local de alimentação 4, que serve para a adução de ácido adípico pulverizado sólido. Nesse caso, o ácido adípico é introduzido no reator de agitação 1 a partir de um bigbag não ilustrado ou a partir de um outro reservatório de transporte adequado através de um dispositivo de dosagem correspondente (igualmente não ilustrado). O reator de agitação 1 dispõe, então, além disso, de um segundo local de alimentação 5, que serve para a adução da diamina, aqui, no caso do exemplo, da hexametilenodiamina (HMD) e um outro local de alimentação 6, para a adução de água.
[0034] O reator de agitação de acordo com a invenção, tal como é evidente da Figura 4, é provido de um agregado de agitação 7 e além disso, apresenta uma serpentina de aquecimento ou esfriamento 8. No reator de agitação 1, a dosagem, tal como descrito acima, é efetuada na razão subestequiométrica e a condução da reação é controlada de modo tal, que no reator de agitação 1 se ajusta uma concentração de cerca de 63%. Através da tubulação 3 e uma bomba 9, a solução salina é, então, transferida para o reator de agitação 2, sendo que aqui é dosada mais hexametilenodiamina (HMD) através do local de alimen
Petição 870190095520, de 24/09/2019, pág. 11/19
8/8 tação 10. A quantidade dosada varia, nesse caso, de acordo com a medição do valor de pH (não ilustrado) e é determinada automaticamente. O reator de agitação 2 é provido no fundo, então, de um dreno 11, de modo que a solução salina AH resultante pode ser transportada através de uma bomba para um reservatório eventualmente presente.

Claims (13)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Processo para preparação contínua de uma solução aquosa de sais através da reação de ácidos alcanodicarboxílicos com 6 a 12 átomos de carbono e alcanodiaminas com 6 a 12 átomos de carbono, caracterizado pelo fato de que compreende as seguintes etapas:
    (a) uma quantidade definida de ácido alcanodicarboxílico como sólido é introduzida por dosagem através de pelo menos um primeiro local de alimentação em um primeiro reator de agitação e uma quantidade subestequiométrica da alcanodiamina não diluída em pelo menos um segundo local de alimentação, bem como simultaneamente água em pelo menos um terceiro local de alimentação do primeiro reator de agitação, para a preparação de uma solução salina aquosa no reator de agitação;
    (b) a solução salina formada é continuamente transferida para um segundo reator de agitação a jusante; e (c) é efetuada uma dosagem posterior com a alcanodiamina no segundo reator de agitação, sendo que as razões estequiométricas no primeiro e segundo reator de agitação são ajustadas por uma medição do valor de pH à temperatura constante.
  2. 2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que no primeiro reator de agitação é mantido um valor de pH de 6,0 a 7, e no segundo reator de agitação, um valor de pH de 6,8 a 7,8, preferivelmente, de 7,0 a 7,4.
  3. 3. Processo, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que no primeiro reator de agitação é mantida uma razão estequiométrica de ácido alcanodicarboxílico para alcanodiamina de 1:0,80 a 0,99, preferivelmente 1:0,85 a 0,99, e, de modo particularmente preferido, de 1:0,95 a 0,99.
  4. 4. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindica
    Petição 870190095520, de 24/09/2019, pág. 13/19
    2/3 ções 1 a 3, caracterizado pelo fato de que no primeiro reator de agitação a solução aquosa é mantida em uma concentração de sais de ácido alcanodicarboxílico e alcanodiaminas de 50 a 65% em peso.
  5. 5. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que a reação no primeiro e segundo reator de agitação é efetuada a temperaturas de 70oC a 120oC, em particular, de 80oC a 95oC, de modo particularmente preferido, a 90oC.
  6. 6. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que a quantidade de alcanodiamina e água dosada no primeiro reator de agitação é determinada em função da quantidade de ácido alcanodicarboxílico previamente introduzido.
  7. 7. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que o ácido alcanodicarboxílico é dosado no primeiro reator de agitação através de um dispositivo de dosagem com medição gravimétrica do fluxo.
  8. 8. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de aduzir gás inerte ao primeiro e/ou segundo reator de agitação através de pelo menos uma tubulação, para assegurar uma atmosfera de gás inerte nos reatores de agitação.
  9. 9. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que a água e o gás inerte para o primeiro e/ou segundo reator de agitação é conduzida em circuito.
  10. 10. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que os ácidos alcanodicarboxílicos são selecionados do grupo consistindo em ácido adípico, ácido córtico, ácido azelaico, ácido sebácico, decanodiácido, dodecanodiácido, bem como misturas desses.
  11. 11. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindica
    Petição 870190095520, de 24/09/2019, pág. 14/19
    3/3 ções 1 a 10, caracterizado pelo fato de que a alcanodiamina é selecionada do grupo consistindo em hexametilenodiamina, octametilenodiamina, decametilenodiamina, dodecametilenodiamina, bis(4-aminociclohexil)metano e bis(4-aminociclo-hexil)propano-2,2.
  12. 12. Dispositivo para preparação contínua de uma solução aquosa de ácidos alcanodicarboxílicos com 6 a 12 átomos de carbono e alcanodiaminas com 6 a 12 átomos de carbono, caracterizado pelo fato de que compreende:
    (a) um primeiro reator de agitação (1) para reação dos ácidos alcanodicarboxílicos com a alcanodiamina, sendo que o primeiro reator de agitação (1) apresenta pelo menos um primeiro local de alimentação (4) para os ácidos alcanodicarboxílicos, pelo menos um segundo local de alimentação (5) para alcanodiamina e pelo menos um terceiro local de alimentação (6) para a água, sendo que o primeiro reator de agitação (1) apresenta uma instalação de aquecimento ou esfriamento (8) para ajustar uma temperatura constante;
    (b) um segundo reator de agitação (2), que está conectado com o primeiro reator de agitação (1) e que apresenta pelo menos um local de alimentação adicional (10) para alcanodiamina, sendo que o segundo reator de agitação (2), apresenta uma instalação de aquecimento ou esfriamento (8) para ajustar uma temperatura constante;
    (c) dispositivos de medição para a medição do valor de pH da solução aquosa de sais no primeiro e/ou segundo reator de agitação; e (d) uma unidade de controle, que, com base no valor de pH medido, regula uma dosagem posterior da alcanodiamina no segundo reator de agitação.
  13. 13. Dispositivo, de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de que o segundo reator de agitação (2) está conectado com um reservatório.
BR112014000381-5A 2011-07-11 2012-06-05 Processo e dispositivo para preparação contínua de uma solução aquosa de sais BR112014000381B1 (pt)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP11005653.8 2011-07-11
EP11005653.8A EP2546227B1 (de) 2011-07-11 2011-07-11 Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Lösung von Salzen
PCT/EP2012/060616 WO2013007451A1 (de) 2011-07-11 2012-06-05 Verfahren zur herstellung einer wässrigen lösung von salzen

Publications (2)

Publication Number Publication Date
BR112014000381A2 BR112014000381A2 (pt) 2017-02-14
BR112014000381B1 true BR112014000381B1 (pt) 2020-06-02

Family

ID=46210253

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BR112014000381-5A BR112014000381B1 (pt) 2011-07-11 2012-06-05 Processo e dispositivo para preparação contínua de uma solução aquosa de sais

Country Status (12)

Country Link
US (1) US9561999B2 (pt)
EP (1) EP2546227B1 (pt)
JP (1) JP6084217B2 (pt)
KR (1) KR101938869B1 (pt)
CN (1) CN104024207B (pt)
BR (1) BR112014000381B1 (pt)
ES (1) ES2582302T3 (pt)
MX (1) MX337554B (pt)
PL (1) PL2546227T3 (pt)
RU (1) RU2602817C2 (pt)
TW (1) TWI554490B (pt)
WO (1) WO2013007451A1 (pt)

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
PL2546227T3 (pl) 2011-07-11 2016-12-30 Sposób wytwarzania wodnego roztworu soli
PL2759499T3 (pl) * 2013-01-25 2017-02-28 Uhde Inventa-Fischer Gmbh Urządzenie i sposób przenoszenia granulatu
ES2671738T3 (es) 2013-02-08 2018-06-08 Uhde Inventa-Fischer Gmbh Reactor con tubo de condensación vertical y procedimiento para la polimerización de poliamidas en un reactor de este tipo
CN104130396B (zh) * 2013-05-01 2018-05-29 英威达纺织（英国）有限公司 使用补充二胺的尼龙盐溶液制备方法
TW201500405A (zh) * 2013-05-01 2015-01-01 Invista Tech Sarl 用於尼龍鹽溶液製備方法的前饋及反饋程序控制
CN104130133B (zh) * 2013-05-01 2018-01-19 英威达纺织（英国）有限公司 尼龙盐溶液制备方法中的前馈工序控制
CN104130403B (zh) * 2013-05-01 2018-05-29 英威达纺织（英国）有限公司 用于生产尼龙盐溶液的二羧酸粉末的计量方法
TW201446728A (zh) * 2013-05-01 2014-12-16 Invista Tech Sarl 用於尼龍鹽溶液製備方法之前饋程序控制及線上ｐｈ反饋
TW201443103A (zh) * 2013-05-01 2014-11-16 Invista Tech Sarl 自部分平衡之酸性溶液製備尼龍鹽溶液的方法
TW201446836A (zh) * 2013-05-01 2014-12-16 Invista Tech Sarl 用於製備部分平衡之酸性溶液之方法
TW201446730A (zh) * 2013-05-01 2014-12-16 Invista Tech Sarl 使用調節二胺混合之尼龍鹽溶液製備方法
CN104130134B (zh) * 2013-05-01 2017-12-08 英威达纺织（英国）有限公司 用于尼龙盐溶液制备方法的前馈工序控制和pH值后馈
TW201529640A (zh) * 2013-12-17 2015-08-01 Invista Tech Sarl 以具有分散器桿頭之容器製造供生產尼龍鹽之部分平衡酸溶液之方法
EP3299403A1 (en) * 2016-09-22 2018-03-28 Rhodia Operations Production of an aqueous solution of diamine/diacid salts
TWI787251B (zh) 2017-04-13 2022-12-21 英商英威達紡織（英國）有限公司 製備用於聚醯胺化製程之前體之單體平衡控制
CN113121818B (zh) * 2019-12-31 2022-08-12 中国石油化工股份有限公司 一种尼龙612盐的制备方法

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3496133A (en) 1965-05-10 1970-02-17 Du Pont Process for preparing filled polymeric structures
DE2139642A1 (de) * 1971-08-07 1973-02-15 Davy Ashmore Ag Verfahren zur kontinuierlichen herstellung des salzes eines diamins und einer dicarbonsaeure
DE2728818C3 (de) * 1977-06-27 1980-05-08 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung wäßriger Lösungen von Salzen aus Alkandicarbonsäuren und Alkandiaminen
DE2732328A1 (de) 1977-07-16 1979-02-01 Basf Ag Verfahren zur herstellung von polycaprolactam
US4442260A (en) * 1983-03-14 1984-04-10 E. I. Du Pont De Nemours & Company Preparation of salt solution useful for making nylon
DE4039857A1 (de) 1990-10-19 1992-04-23 Inventa Ag Verfahren und vorrichtung zur direkten, kontinuierlichen modifizierung von polymerschmelzen
DE19519819A1 (de) 1995-05-31 1996-12-05 Bayer Ag Verfahren zur Wiederverwertung von wäßrigen Extraktlösungen, die bei der Herstellung von PA 6 oder Copolyamiden anfallen
FR2794760B1 (fr) * 1999-06-11 2001-08-17 Rhodianyl Procede de fabrication de polyamides
FR2916756B1 (fr) * 2007-06-04 2009-07-17 Rhodia Recherches & Tech Procede de fabrication d'une solution de sels de diacides/diamines
DE102007057189A1 (de) 2007-11-28 2009-06-04 Automatik Plastics Machinery Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Polyamid
FR2944279B1 (fr) 2009-04-09 2011-06-24 Rhodia Operations Procede de fabrication d'une solution de sels de diacides/diamine(s)
PL2532698T3 (pl) 2011-06-08 2016-12-30 Sposób i urządzenie do bezpośredniej, ciągłej modyfikacji stopionych polimerów
PL2546227T3 (pl) 2011-07-11 2016-12-30 Sposób wytwarzania wodnego roztworu soli
PL2759499T3 (pl) 2013-01-25 2017-02-28 Uhde Inventa-Fischer Gmbh Urządzenie i sposób przenoszenia granulatu
ES2671738T3 (es) 2013-02-08 2018-06-08 Uhde Inventa-Fischer Gmbh Reactor con tubo de condensación vertical y procedimiento para la polimerización de poliamidas en un reactor de este tipo
EP2772305B1 (de) 2013-02-27 2017-09-20 Uhde Inventa-Fischer GmbH Polymerisationsvorrichtung und verfahren zur herstellung von thermoplastischen polymeren

Also Published As

Publication number Publication date
ES2582302T3 (es) 2016-09-12
BR112014000381A2 (pt) 2017-02-14
JP2014528915A (ja) 2014-10-30
KR101938869B1 (ko) 2019-01-16
TWI554490B (zh) 2016-10-21
US20140249330A1 (en) 2014-09-04
MX337554B (es) 2016-03-10
PL2546227T3 (pl) 2016-12-30
JP6084217B2 (ja) 2017-02-22
CN104024207A (zh) 2014-09-03
WO2013007451A1 (de) 2013-01-17
KR20140048966A (ko) 2014-04-24
CN104024207B (zh) 2015-11-25
EP2546227B1 (de) 2016-05-04
RU2013158012A (ru) 2015-08-20
EP2546227A1 (de) 2013-01-16
TW201302669A (zh) 2013-01-16
RU2602817C2 (ru) 2016-11-20
MX2013014975A (es) 2014-09-08
US9561999B2 (en) 2017-02-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
BR112014000381B1 (pt) Processo e dispositivo para preparação contínua de uma solução aquosa de sais
JP5558554B2 (ja) 二酸／ジアミンの塩の溶液の製造方法
ES2394735T3 (es) Procedimiento de fabricación de una solución de sales de diácidos/diaminas
ES2639062T3 (es) Proceso para la preparación de poliamidas
US20140296472A1 (en) Process for the preparation of polyamides
CN104130135B (zh) 用于生产部分平衡酸溶液的方法
CN106187797B (zh) 一种甘氨酸亚铁络合物的制备方法
JP2005535724A (ja) ギ酸ギ酸塩を製造するための方法及び装置及びその使用
JPH02296827A (ja) カプロラクタム及びジアミンとジカルボン酸の塩からコポリアミドを連続的に製造する方法
JPS6223736B2 (pt)
Gras et al. Structure of the calcium pyrophosphate monohydrate phase (Ca2P2O7· H2O): towards understanding the dehydration process in calcium pyrophosphate hydrates
JP2006528276A5 (pt)
CN109790288B (zh) 二胺/二酸盐的水溶液的生产
WO2019121822A1 (en) Process for the preparation of stoichiometric dicarboxylic acid/diamine salts and polyamides thereof
CN107098808A (zh) 一种高纯度、高含量常温不结晶乳酸产品的制备方法及生产装置
CN112533862A (zh) 经稳定的过氧化氢-氯酸盐混合物
TWI545146B (zh) Polyamide production method
Meng et al. A two-dimensional network in the molecular salt 2-methylimidazolium hydrogen glutarate, and three-dimensional networks in the salts 2-methylimidazolium hydrogen succinate and 2-methylimidazolium hydrogen adipate monohydrate

Legal Events

Date Code Title Description
B06F Objections, documents and/or translations needed after an examination request according art. 34 industrial property law
B06A Notification to applicant to reply to the report for non-patentability or inadequacy of the application according art. 36 industrial patent law
B09A Decision: intention to grant
B16A Patent or certificate of addition of invention granted

Free format text: PRAZO DE VALIDADE: 20 (VINTE) ANOS CONTADOS A PARTIR DE 05/06/2012, OBSERVADAS AS CONDICOES LEGAIS.