CN104024207B - 用于制备盐的水溶液的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于连续制备盐溶液的方法，尤其涉及用于制备己二酸六亚甲基二胺盐的方法以及用于实施该方法的装置。根据本发明，在第一步中，在水中使低于化学计量量的烷烃二胺与烷烃二羧酸反应，并且在之后的第二步中，再添加计量量的烷烃二胺，其中通过在恒定温度下的pH值测量来调节化学计量关系。

Description

用于制备盐的水溶液的方法
本发明涉及用于连续制备盐溶液的方法，尤其涉及用于制备己二酸六亚甲基二胺盐的方法以及用于实施该方法的装置。根据本发明提出，在第一步中，在水中转化低于化学计量量的烷烃二胺与烷烃二羧酸，并且在之后的第二步中，补充烷烃二胺，通过在恒定温度下的pH值测量来调节化学计量比。
用于连续制备烷烃二羧酸和烷烃二胺的盐的水溶液的方法在现有技术中是已知的，特别需要所述烷烃二羧酸和烷烃二胺的盐的水溶液作为用于制备聚酰胺的初始产物。
因此，EP0000158B1描述了一种用于制备烷烃二羧酸和烷烃二胺的盐的水溶液的连续方法。通过相应烷烃二羧酸与各自的烷烃二胺在分别产生的盐的水溶液中的反应相应地实现盐溶液的制备，以循环的方式引导盐的水溶液，首先使二羧酸与限制量的烷烃二胺一起转化，然后加入剩余量的烷烃二胺。
由EP0122005B1已知另一种由己二酸和六亚甲基二胺合成用于制备尼龙66的己二酸六亚甲基二胺盐的方法。在该方法的情况下，首先制备盐的水溶液，然后在之后的方法步骤中通过蒸发来实现溶液的浓缩。最后，在该方法中，明显地为了补偿蒸发过程中六亚甲基二胺的损失，补充六亚甲基二胺，直到六亚甲基二胺与己二酸等摩尔比。
然而，此处显示现有技术中的方法仍然无法在每个方面都获得令人满意的结果。因此，特别地，如在EP0000158B1中提出的，补充是困难的。发现因此不能得到精确的化学计量组成。
另外，如在EP0122005B1中所描述的，该方法仍存在缺点，这是因为烷烃二羧酸在此以水溶液的形式使用。即使这样，在反应过程中还是发生蒸发损失，所述蒸发损失不再是精确地可控的。
在此基础上，因此，本发明的一个目的为提出一种改善的连续的方法，所述方法用于制备通过具有6到12个碳原子的烷烃二羧酸与具有6到12个碳原子的烷烃二胺的转化得到的盐的水溶液。
本发明的另一个目的是说明一种用于该目的的相应的装置。
对于所述方法，通过专利权利要求1的特征，并且对于所述装置，通过专利权利要求13的特征，来实现所述目的。从属权利要求揭示了有利的发展。
根据本发明，由此提出通过以下方式获得盐溶液：经由至少一个第一进料位置将烷烃二羧酸以固体物料的形式计量加入到第一反应器中，在至少第二进料位置处计量加入低于化学计量量的纯烷烃二胺，并且同时在第一反应器的第三进料位置处计量加入水。将由此形成的盐溶液连续地转移到之后连接的第二反应器中，然后在第二反应器中补充烷烃二胺。现在，对于本发明重要的是，通过在恒定温度下的pH值测量来调节第一反应器和第二反应器中的化学计量比。
根据本发明的方法的一个主要优点在于，事实上将烷烃二羧酸以固体物料的形式引入到第一反应器中，并因此可以对该固体物料进行精确计量。因此，优选地通过具有重量分析通量测量的计量装置将烷烃二羧酸以固体物料的形式计量加入到第一反应器中。根据本发明，还将同样地纯的烷烃二胺引入到该反应器中，使得此处也可以精确地知道必要的化学计量比所需的量的精确预定。此外，因而重要的是，然后将水以指定量与纯烷烃二胺一起同时供给到第一反应器中，以制备相应的水溶液。因此，通过在恒定温度下的pH值测量来调节化学计量比。
因此，调节第一反应器中烷烃二羧酸与烷烃二胺的化学计量比，使得其为1：0.80～0.99、优选1：0.85～0.99、特别优选1：0.95～0.99。在第一反应器中意在保持的压力在0.9巴(绝对压力)到1.2巴(绝对压力)的范围内，温度在70℃到120℃、特别是在80到95℃的范围内、非常特别优选在90℃。
在第一反应器中，保持水溶液为烷烃二羧酸烷烃二胺的盐的浓度为50重量％到65重量％、特别优选63重量％。
在根据本发明的方法的情况下，将由此制备的盐溶液在第二步中连续地转移到之后的第二反应器中。
在第二反应器中，本方法现在使得在此处进行烷烃二胺的补充，在此再次通过在恒定温度下的pH值测量控制化学计量比。
如在本发明的情况下所提出的，现在本方法以两个步骤进行，并且在每个单独步骤中都可以通过pH值测量实现对烷烃二羧酸与烷烃二胺的摩尔比的调节，结果是可以确保在根据本发明的方法的情况下获得理想摩尔比的烷烃二羧酸和烷烃二胺的盐溶液，而不存在蒸发损失或导致反应物之一过量投料。另外，任何蒸发损失都可以被连带地考虑到。
在根据本发明的方法的情况下，还有利地，在第一反应器和第二反应器中，都是在保护性气体气氛下以固体形式进行反应物的供给、特别是烷烃二羧酸的供给。
根据本发明的方法由此还可以设计为使得以循环的方式引导水和用于第一反应器和/或第二反应器的惰性气体。
根据本发明的方法基本上可以应用于所有具有6到12个碳原子的烷烃二羧酸和所有具有6到12个碳原子的烷烃二胺。烷烃二羧酸的优选的实例为己二酸、辛二酸、壬二酸、皮脂酸、癸二酸、十二烷二酸及其混合物。烷烃二胺的实例为六亚甲基二胺、八亚甲基二胺、十亚甲基二胺、十二亚甲基二胺、双(4-氨基环己基)甲烷和2,2-双(4-氨基环己基)丙烷。
此外，本发明涉及一种用于实施上述方法的装置。
该装置的特征特别地在于：提供有两个相互连接的反应器，第一反应器具有分开的用于反应物的进料位置。因此，根据本发明的第一反应器具有至少一个用于烷烃二羧酸的第一进料位置、至少一个用于烷烃二胺的第二进料位置和至少一个用于水的第三进料位置。同样地，第二反应器具有至少一个用于烷烃二胺的进料位置。此外，该装置还具有用于测量第一反应器和/或第二反应器中盐的水溶液的pH值的机构和通过所测量的pH值使得能够在第二反应器中补充烷烃二胺的控制单元。
对于反应器，特别优选搅拌式反应器，所述反应器还可以具有加热或冷却夹套或具有加热或冷却装置。此外，反应器可以配置为高压釜。
接下来参照图1到4更详细的解释本发明。
图1示出在90℃下pH值随AH盐溶液的浓度的变化，
图2图示出pH值随63％的AH盐溶液的温度的变化，
图3示出在90℃下pH值随着向63％的AH盐溶液添加HMD的变化，和
图4示意性示出一种用于实施根据本发明的方法的装置。
在之后的图1到3中再现的图表涉及一些实例，其中实施了制备AH盐溶液(己二酸六亚甲基二胺盐)以在90℃下形成固体己二酸(ASS)以及液态六亚甲基二胺(HMA)的63％的水溶液。
现在图1示出在90℃下pH值与AH盐的浓度的相关性。如图1中所示，在90℃下在水溶液中在从技术过程角度关注的AH盐的含量为60％到63％的范围内没有确立pH值与AH盐的浓度的相关性。
在图2中，检查了pH值与温度的相关性。
如图2中所示，显示出pH值与63％的AH盐溶液的温度强的相关性。在最终温度为90℃的情况下，确定63％的AH盐水溶液的pH值为pH＝7.31。在本方法所关注的70℃到90℃的温度范围内，pH值随温度几乎线性地变化。观察到每℃的温度升高，pH值降低约0.01个pH单位。
在图3中，现在表示出在90℃下pH值随着63％的AH盐溶液向添加HMD的变化。如图3中所示，添加1mLHMD溶液(相当于约7毫摩尔)，即相对于63％的AH盐溶液过量0.1摩尔％的HMD，导致pH值升高约0.01个pH单位。
如上所讨论的图1至3中所示，在温度保持恒定的条件下，可以充分可靠地通过pH值测量来调节摩尔比。
在图4中，现在示意性示出根据本发明的一种用于实施所述方法的装置。
在根据图4的实施方案中，根据本发明的装置由通过管线3相互连接的搅拌式反应器1和搅拌式反应器2构成。在搅拌式反应器1中，提供至少一个第一进料位置4，其用于供给固体粉状己二酸。因此，通过相应的计量装置(未示出)将己二酸从BigBag(同样未示出)或另外适合的输运容器引入到搅拌式反应器1中。
搅拌式反应器1由此还具有第二进料位置5，其用于提供二胺、在本实例的情况下为六亚甲基二胺(HMD)，以及具有另外的进料位置6，其用于提供水。
如图4中所示，根据本发明的搅拌式反应器具有搅拌单元7，还具有加热或冷却螺旋管8。在搅拌式反应器1中，如上所述以低于化学计量比进行计量加入，并控制反应过程使得调节搅拌式反应器1中的浓度为约63％。然后，通过管线3和泵9，将盐溶液转移到搅拌式反应器2中，此处通过进料位置10再计量加入六亚甲基二胺(HMD)。因此，计量加入量基于pH值测量(未示出)，并且自动确定。因此，搅拌式反应器2在底部设置有引出管线11，使得所制备的AH盐溶液可以通过泵输送到可能存在的存储容器中。

Claims (18)

1.一种用于连续制备通过具有6到12个碳原子的烷烃二羧酸与具有6到12个碳原子的烷烃二胺的转化得到的盐的水溶液的方法，所述方法包括以下步骤：
a)经由至少一个第一进料位置将限定量的烷烃二羧酸以固体物料的形式计量加入到第一搅拌式反应器中，并且在至少一个第二进料位置处计量加入低于化学计量量的纯烷烃二胺，并且还同时在所述第一搅拌式反应器的至少一个第三进料位置处计量加入水，用于在所述搅拌式反应器中制备盐的水溶液，
b)将形成的盐溶液连续地转移到之后连接的第二搅拌式反应器中，和
c)在所述第二搅拌式反应器中进行烷烃二胺的补充，通过在恒定温度下的pH值测量来调节所述第一搅拌式反应器中的化学计量比和所述第二搅拌式反应器中的化学计量比。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述第一搅拌式反应器中保持6.0到7的pH值，并且在所述第二搅拌式反应器中保持6.8到7.8的pH值。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述第一搅拌式反应器中保持6.0到7的pH值，并且在所述第二搅拌式反应器中保持7.0到7.4的pH值。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，在所述第一搅拌式反应器中，保持烷烃二羧酸：烷烃二胺的化学计量比为1：0.80～0.99。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，在所述第一搅拌式反应器中，保持烷烃二羧酸：烷烃二胺的化学计量比为1：0.85～0.99。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，在所述第一搅拌式反应器中，保持烷烃二羧酸：烷烃二胺的化学计量比为1：0.95～0.99。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，在所述第一搅拌式反应器中，将所述水溶液保持在烷烃二羧酸和烷烃二胺的盐的浓度为50重量％到65重量％。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，在70℃到120℃的温度下，实施所述第一搅拌式反应器和第二搅拌式反应器中的转化。
9.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，在80℃到95℃的温度下，实施所述第一搅拌式反应器和第二搅拌式反应器中的转化。
10.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，在90℃的温度下，实施所述第一搅拌式反应器和第二搅拌式反应器中的转化。
11.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，根据所引入的烷烃二羧酸的量确定计量加入所述第一搅拌式反应器中的烷烃二胺和水的量。
12.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，通过具有重量分析通量测量的计量装置将所述烷烃二羧酸计量加入到所述第一搅拌式反应器中。
13.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，通过至少一条供给管线向所述第一搅拌式反应器和/或第二搅拌式反应器供给惰性气体，以确保搅拌式反应器中的惰性气体气氛。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，以循环的方式引导所述水和用于所述第一搅拌式反应器和/或第二搅拌式反应器的所述惰性气体。
15.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述烷烃二羧酸选自己二酸、辛二酸、壬二酸、皮脂酸、十二烷二酸及其混合物。
16.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述烷烃二胺选自六亚甲基二胺、八亚甲基二胺、十亚甲基二胺、十二亚甲基二胺、双(4-氨基环己基)甲烷和2,2-双(4-氨基环己基)丙烷。
17.一种用于连续制备通过具有6到12个碳原子的烷烃二羧酸与具有6到12个碳原子的烷烃二胺的转化得到的盐的水溶液的装置，所述装置包括：
a)第一搅拌式反应器(1)，用于转化所述烷烃二羧酸与所述烷烃二胺，所述第一搅拌式反应器(1)具有至少一个用于所述烷烃二羧酸的第一进料位置(4)、至少一个用于所述烷烃二胺的第二进料位置(5)和至少一个用于水的第三进料位置(6)，其中所述第一搅拌式反应器(1)具有用于保持温度恒定的加热或冷却装置(8)，
b)第二搅拌式反应器(2)，所述第二搅拌式反应器(2)连接到所述第一搅拌式反应器(1)，并具有至少一个用于所述烷烃二胺的另外的进料位置(10)，其中所述第二搅拌式反应器(2)具有用于保持温度恒定的加热或冷却装置，以及
c)测量装置，用于测量所述第一搅拌式反应器和/或第二搅拌式反应器中盐的水溶液的pH值，和
d)控制单元，所述控制单元通过所测量的pH值控制所述第二搅拌式反应器中所述烷烃二胺的补充。
18.根据权利要求17所述的装置，其特征在于，所述第二搅拌式反应器(2)连接到储存容器。
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