RU2013158012A - Способ получения водного раствора солей - Google Patents

Способ получения водного раствора солей Download PDF

Info

Publication number
RU2013158012A
RU2013158012A RU2013158012/04A RU2013158012A RU2013158012A RU 2013158012 A RU2013158012 A RU 2013158012A RU 2013158012/04 A RU2013158012/04 A RU 2013158012/04A RU 2013158012 A RU2013158012 A RU 2013158012A RU 2013158012 A RU2013158012 A RU 2013158012A
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
reactor
alkanediamine
acid
alkanedicarboxylic
maintained
Prior art date
Application number
RU2013158012/04A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2602817C2 (ru
Inventor
Эккехард ЗИБЕККЕ
Мирко БЕР
Эберхард РАУЭ
Original Assignee
Уде Инвента-Фишер ГмбХ
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Уде Инвента-Фишер ГмбХ filed Critical Уде Инвента-Фишер ГмбХ
Publication of RU2013158012A publication Critical patent/RU2013158012A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2602817C2 publication Critical patent/RU2602817C2/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C209/00Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
    • C07C209/68Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton from amines, by reactions not involving amino groups, e.g. reduction of unsaturated amines, aromatisation, or substitution of the carbon skeleton
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/41Preparation of salts of carboxylic acids
    • C07C51/412Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/41Preparation of salts of carboxylic acids
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/20Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C55/00Saturated compounds having more than one carboxyl group bound to acyclic carbon atoms
    • C07C55/02Dicarboxylic acids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C55/00Saturated compounds having more than one carboxyl group bound to acyclic carbon atoms
    • C07C55/02Dicarboxylic acids
    • C07C55/14Adipic acid
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008Controlling the process
    • B01J2208/00592Controlling the pH
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008Controlling the process
    • B01J2208/00628Controlling the composition of the reactive mixture
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00002Chemical plants
    • B01J2219/00027Process aspects
    • B01J2219/0004Processes in series

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Polyamides (AREA)

Abstract

1. Способ непрерывного получения водного раствора солей путем проведения реакции алкандикарбоновых кислот с 6-12 атомами углерода и алкандиаминов с 6-12 атомами углерода, включающей следующие стадии:a) определенное количество алкандикарбоновой кислоты в виде твердого вещества дозируют в первый реактор через по меньшей мере одну первую точку подачи, и субстехиометрическое количество неразбавленного алкандиамина дозируют в по меньшей мере одной второй точке подачи, а также, одновременно, дозируют воду, в по меньшей мере одной третьей точке подачи первого реактора, для получения в реакторе водного раствора соли,b) полученный раствор соли непрерывно переносят в последовательно присоединенный второй реактор иc) во втором реакторе проводят подпитку алкандиамина, при этом стехиометрические отношения в первом и втором реакторе регулируют путем измерения значения pH при постоянной температуре.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в первом реакторе поддерживают значение pH от 6,0 до 7, а во втором реакторе поддерживают значение pH от 6,8 до 7,8, предпочтительно от 7,0 до 7,4.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в первом реакторе поддерживают стехиометрическое отношение алкандикарбоновой кислоты к алкандиамину от 1:0,80 до 1:0,99, предпочтительно от 1:0,85 до 1:0,99 и особенно предпочтительно от 1:0,95 до 1:0,99.4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в первом реакторе концентрацию солей алкандикарбоновой кислоты и алкандиамина в водном растворе поддерживают в интервале от 50 до 65% масс.5. Способ по п.1, отличающийся тем, что превращение в первом и втором реакторе осуществляют при температурах от 70°C до 120°C, в частности, от 80°C до 95°C, особенно предпочтит�

Claims (15)

1. Способ непрерывного получения водного раствора солей путем проведения реакции алкандикарбоновых кислот с 6-12 атомами углерода и алкандиаминов с 6-12 атомами углерода, включающей следующие стадии:
a) определенное количество алкандикарбоновой кислоты в виде твердого вещества дозируют в первый реактор через по меньшей мере одну первую точку подачи, и субстехиометрическое количество неразбавленного алкандиамина дозируют в по меньшей мере одной второй точке подачи, а также, одновременно, дозируют воду, в по меньшей мере одной третьей точке подачи первого реактора, для получения в реакторе водного раствора соли,
b) полученный раствор соли непрерывно переносят в последовательно присоединенный второй реактор и
c) во втором реакторе проводят подпитку алкандиамина, при этом стехиометрические отношения в первом и втором реакторе регулируют путем измерения значения pH при постоянной температуре.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в первом реакторе поддерживают значение pH от 6,0 до 7, а во втором реакторе поддерживают значение pH от 6,8 до 7,8, предпочтительно от 7,0 до 7,4.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в первом реакторе поддерживают стехиометрическое отношение алкандикарбоновой кислоты к алкандиамину от 1:0,80 до 1:0,99, предпочтительно от 1:0,85 до 1:0,99 и особенно предпочтительно от 1:0,95 до 1:0,99.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в первом реакторе концентрацию солей алкандикарбоновой кислоты и алкандиамина в водном растворе поддерживают в интервале от 50 до 65% масс.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что превращение в первом и втором реакторе осуществляют при температурах от 70°C до 120°C, в частности, от 80°C до 95°C, особенно предпочтительно при 90°C.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что количество алкандиамина и воды, дозируемых в первый реактор, определяют как функцию количества введенной алкандикарбоновой кислоты.
7. Способ по п.1, отличающийся тем, что алкандикарбоновую кислоту дозируют в первый реактор с помощью дозирующего устройства с гравиметрическим измерением расхода.
8. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве первого и второго реактора применяют реактор с мешалкой.
9. Способ по п.1, отличающийся тем, что в первый и/или второй реактор подают инертный газ через по меньшей мере одну подводящую линию, чтобы обеспечить в реакторах атмосферу инертного газа.
10. Способ по п.1, отличающийся тем, что воду и инертный газ для первого и/или второго реактора подвергают циркуляции.
11. Способ по п.1, отличающийся тем, что алкандикарбоновые кислоты выбирают из группы, состоящей из адипиновой кислоты, октандиовой кислоты, азелаиновой кислоты, себациновой кислоты, декандиовой кислоты, додекандиовой кислоты, а также их смесей.
12. Способ по любому из предшествующих пп.1-11, отличающийся тем, что алкандиамин выбирают из группы, состоящей из гексаметилендиамина, октаметилендиамина, декаметилендиамина, додекаметилендиамина, бис(4-аминоциклогексил)метана и бис(4-аминоциклогексил)пропана-2,2.
13. Устройство для непрерывного получения водного раствора солей путем проведения реакции алкандикарбоновых кислот с 6-12 атомами углерода и алкандиаминов с 6-12 атомами углерода, включающее:
a) первый реактор (1) для проведения реакции алкандикарбоновых кислот с алкандиамином, при этом первый реактор (1) имеет по меньшей мере одну первую точку (4) подачи для алкандикарбоновых кислот, по меньшей мере одну вторую точку (5) подачи для алкандиамина и по меньшей мере одну третью точку (6) подачи для воды,
b) второй реактор (2), который соединен с первым реактором (1) и который имеет по меньшей мере одну дополнительную точку (10) подачи для алкандиамина, а также
c) измерительные устройства для измерения значения pH водного раствора солей в первом и/или втором реакторе, и
d) блок управления, который регулирует подпитку алкандиамина во второй реактор с применением измеренного значения pH.
14. Устройство по п.13, отличающееся тем, что второй реактор (2) соединен с контейнером для хранения.
15. Устройство по п.13 или 14, отличающееся тем, что первый и второй реакторы (1, 2) выполнены в виде реактора с мешалкой.
RU2013158012/04A 2011-07-11 2012-06-05 Способ получения водного раствора солей RU2602817C2 (ru)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP11005653.8 2011-07-11
EP11005653.8A EP2546227B1 (de) 2011-07-11 2011-07-11 Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Lösung von Salzen
PCT/EP2012/060616 WO2013007451A1 (de) 2011-07-11 2012-06-05 Verfahren zur herstellung einer wässrigen lösung von salzen

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2013158012A true RU2013158012A (ru) 2015-08-20
RU2602817C2 RU2602817C2 (ru) 2016-11-20

Family

ID=46210253

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2013158012/04A RU2602817C2 (ru) 2011-07-11 2012-06-05 Способ получения водного раствора солей

Country Status (12)

Country Link
US (1) US9561999B2 (ru)
EP (1) EP2546227B1 (ru)
JP (1) JP6084217B2 (ru)
KR (1) KR101938869B1 (ru)
CN (1) CN104024207B (ru)
BR (1) BR112014000381B1 (ru)
ES (1) ES2582302T3 (ru)
MX (1) MX337554B (ru)
PL (1) PL2546227T3 (ru)
RU (1) RU2602817C2 (ru)
TW (1) TWI554490B (ru)
WO (1) WO2013007451A1 (ru)

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
PL2546227T3 (pl) 2011-07-11 2016-12-30 Sposób wytwarzania wodnego roztworu soli
ES2603728T3 (es) * 2013-01-25 2017-03-01 Uhde Inventa-Fischer Gmbh Dispositivo y procedimiento para transportar granulado
PL2764912T3 (pl) 2013-02-08 2018-09-28 Uhde Inventa-Fischer Gmbh Reaktor z pionową rurą kondensacyjną i sposób polimeryzacji poliamidów w tego rodzaju reaktorze
CN104130396B (zh) * 2013-05-01 2018-05-29 英威达纺织(英国)有限公司 使用补充二胺的尼龙盐溶液制备方法
TW201443103A (zh) * 2013-05-01 2014-11-16 Invista Tech Sarl 自部分平衡之酸性溶液製備尼龍鹽溶液的方法
TW201446811A (zh) * 2013-05-01 2014-12-16 Invista Tech Sarl 尼龍鹽溶液製備方法之前饋程序控制及ph反饋
TW201446728A (zh) * 2013-05-01 2014-12-16 Invista Tech Sarl 用於尼龍鹽溶液製備方法之前饋程序控制及線上ph反饋
TW201446730A (zh) * 2013-05-01 2014-12-16 Invista Tech Sarl 使用調節二胺混合之尼龍鹽溶液製備方法
TW201444792A (zh) * 2013-05-01 2014-12-01 Invista Tech Sarl 用於計量供製造尼龍鹽溶液之二羧酸粉末之方法
CN104130135B (zh) * 2013-05-01 2018-07-03 英威达纺织(英国)有限公司 用于生产部分平衡酸溶液的方法
TW201500405A (zh) * 2013-05-01 2015-01-01 Invista Tech Sarl 用於尼龍鹽溶液製備方法的前饋及反饋程序控制
CN104130133B (zh) * 2013-05-01 2018-01-19 英威达纺织(英国)有限公司 尼龙盐溶液制备方法中的前馈工序控制
CN104710317B (zh) * 2013-12-17 2019-01-25 英威达纺织(英国)有限公司 用有分散头的容器生产pba溶液的尼龙盐溶液生产方法
EP3299403A1 (en) * 2016-09-22 2018-03-28 Rhodia Operations Production of an aqueous solution of diamine/diacid salts
TWI787251B (zh) 2017-04-13 2022-12-21 英商英威達紡織(英國)有限公司 製備用於聚醯胺化製程之前體之單體平衡控制
CN113121818B (zh) * 2019-12-31 2022-08-12 中国石油化工股份有限公司 一种尼龙612盐的制备方法

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3496133A (en) 1965-05-10 1970-02-17 Du Pont Process for preparing filled polymeric structures
DE2139642A1 (de) * 1971-08-07 1973-02-15 Davy Ashmore Ag Verfahren zur kontinuierlichen herstellung des salzes eines diamins und einer dicarbonsaeure
DE2728818C3 (de) * 1977-06-27 1980-05-08 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung wäßriger Lösungen von Salzen aus Alkandicarbonsäuren und Alkandiaminen
DE2732328A1 (de) 1977-07-16 1979-02-01 Basf Ag Verfahren zur herstellung von polycaprolactam
US4442260A (en) * 1983-03-14 1984-04-10 E. I. Du Pont De Nemours & Company Preparation of salt solution useful for making nylon
DE4039857A1 (de) 1990-10-19 1992-04-23 Inventa Ag Verfahren und vorrichtung zur direkten, kontinuierlichen modifizierung von polymerschmelzen
DE19519819A1 (de) 1995-05-31 1996-12-05 Bayer Ag Verfahren zur Wiederverwertung von wäßrigen Extraktlösungen, die bei der Herstellung von PA 6 oder Copolyamiden anfallen
FR2794760B1 (fr) * 1999-06-11 2001-08-17 Rhodianyl Procede de fabrication de polyamides
FR2916756B1 (fr) * 2007-06-04 2009-07-17 Rhodia Recherches & Tech Procede de fabrication d'une solution de sels de diacides/diamines
DE102007057189A1 (de) 2007-11-28 2009-06-04 Automatik Plastics Machinery Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Polyamid
FR2944279B1 (fr) * 2009-04-09 2011-06-24 Rhodia Operations Procede de fabrication d'une solution de sels de diacides/diamine(s)
PL2532698T3 (pl) 2011-06-08 2016-12-30 Sposób i urządzenie do bezpośredniej, ciągłej modyfikacji stopionych polimerów
PL2546227T3 (pl) 2011-07-11 2016-12-30 Sposób wytwarzania wodnego roztworu soli
ES2603728T3 (es) 2013-01-25 2017-03-01 Uhde Inventa-Fischer Gmbh Dispositivo y procedimiento para transportar granulado
PL2764912T3 (pl) 2013-02-08 2018-09-28 Uhde Inventa-Fischer Gmbh Reaktor z pionową rurą kondensacyjną i sposób polimeryzacji poliamidów w tego rodzaju reaktorze
EP2772305B1 (de) 2013-02-27 2017-09-20 Uhde Inventa-Fischer GmbH Polymerisationsvorrichtung und verfahren zur herstellung von thermoplastischen polymeren

Also Published As

Publication number Publication date
CN104024207A (zh) 2014-09-03
US20140249330A1 (en) 2014-09-04
TW201302669A (zh) 2013-01-16
BR112014000381A2 (pt) 2017-02-14
RU2602817C2 (ru) 2016-11-20
MX337554B (es) 2016-03-10
EP2546227B1 (de) 2016-05-04
MX2013014975A (es) 2014-09-08
CN104024207B (zh) 2015-11-25
EP2546227A1 (de) 2013-01-16
KR20140048966A (ko) 2014-04-24
TWI554490B (zh) 2016-10-21
BR112014000381B1 (pt) 2020-06-02
PL2546227T3 (pl) 2016-12-30
WO2013007451A1 (de) 2013-01-17
JP2014528915A (ja) 2014-10-30
US9561999B2 (en) 2017-02-07
ES2582302T3 (es) 2016-09-12
KR101938869B1 (ko) 2019-01-16
JP6084217B2 (ja) 2017-02-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2013158012A (ru) Способ получения водного раствора солей
RU2009148794A (ru) Способ получения раствора солей дикислот/диаминов
US20090057161A1 (en) Electrochemical process for the preparation of nitrogen fertilizers
US12110601B2 (en) Process to convert reduced sulfur species and water into hydrogen and sulfuric acid
CN103691416A (zh) 一种合成异佛尔酮的催化剂
CN107162931B (zh) 一种环保绝缘气体全氟烷基腈的制备工艺及装置
CN109790288B (zh) 二胺/二酸盐的水溶液的生产
CN206157274U (zh) 硫酸钙晶须循环制备系统
JP4840900B2 (ja) 熱化学水素製造方法及び熱化学水素製造装置
FR2973370B1 (fr) Procede a faible cout pour la preparation d'un acide o-acetylsalicyclique et d'un acide amine basique
EP3642176A1 (en) Device for generating ultra pure 1-methylcyclopropene
CN107417660A (zh) 一种气相法合成碳酸丙烯酯的装置、工艺及固体催化剂
EA016901B1 (ru) Способ получения жидкого азотного удобрения
CN102329258A (zh) 一种生产2-二甲胺基-1,3-双硫氰基-丙烷的方法
TWM537102U (zh) 硫酸鈣晶鬚經濟循環製備系統
Aparicio Iron Nitrate Hexahydrate Nanoparticles Embedded in Porous Carbon Nanofibers as Catalyst for Efficient Reduction of Nitrate to Ammonia
Kitamura THE JOURNAL OF CHEMICAL INDUSTRY, TOKYO, JAPAN.