ES2582302T3 - Procedimiento para la producción de una solución acuosa de sales - Google Patents

Procedimiento para la producción de una solución acuosa de sales

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ES2582302T3 ES11005653.8T ES11005653T ES2582302T3 ES 2582302 T3 ES2582302 T3 ES 2582302T3 ES 11005653 T ES11005653 T ES 11005653T ES 2582302 T3 ES2582302 T3 ES 2582302T3
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Abstract

Procedimiento para la producción en continuo de una solución acuosa de sales mediante reacción de ácidos alcanodicarboxílicos con 6 a 12 átomos de carbono y alcanodiaminas con 6 a 12 átomos de carbono con las siguientes etapas: a) se dosifica como sólido una cantidad definida de ácido alcanodicarboxílico a través de al menos un primer sitio de alimentación en un primer reactor de agitación y se dosifica una cantidad subestequiométrica de la alcanodiamina no diluida en al menos un segundo sitio de alimentación, así como al mismo tiempo agua en al menos un tercer sitio de alimentación del primer reactor de agitación, para la producción de una solución salina acuosa en el reactor de agitación, b) la solución salina formada se transfiere de manera continua en un segundo reactor de agitación conectado aguas abajo y c) tiene lugar una dosificación posterior con la alcanodiamina en el segundo reactor de agitación, ajustándose las relaciones estequiométricas en el primer y el segundo reactores de agitación mediante una medición del valor de pH a temperatura constante.

Description

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DESCRIPCION
Procedimiento para la produccion de una solucion acuosa de sales
La invencion se refiere a un procedimiento para la produccion continua de solucion de sales, en particular para la produccion de adipato de hexametilendiamina y a un dispositivo para la realizacion de un procedimiento de este tipo. De acuerdo con la invencion se propone hacer reaccionar, en una primera etapa, una cantidad subestequiometrica de alcanodiamina en relacion con acido alcanodicarboxflico en el agua y, en una segunda etapa posterior, llevar a cabo una dosificacion posterior con alcanodiamina, teniendo lugar el ajuste de las relaciones estequiometricas a traves de una medicion del valor de pH a temperatura constante.
En el estado de la tecnica se conocen procedimientos para la produccion continua de soluciones acuosas de sales de acidos alcanodicarboxflicos y alcanodiaminas, que se necesitan en particular como producto de partida para la produccion de poliamidas.
De este modo, el documento EP 0 000 158 B1 describe un procedimiento continuo para la produccion de una solucion acuosa de sales de acidos alcanodicarboxflicos y alcanodiaminas. La produccion de la solucion salina se consigue despues mediante reaccion de los acidos alcanodicarboxflicos correspondientes con las alcanodiaminas respectivas en una solucion acuosa de la sal que va a producirse en cada caso, conduciendose la solucion acuosa salina en el circuito, haciendo reaccionar en primer lugar acidos dicarboxflicos con alcanodiaminas en una cantidad menor y entonces se anade la cantidad restante de cantidad alcanodiamina.
Un procedimiento adicional para la smtesis de adipato de hexametilendiamina a partir de acido adfpico y hexametilendiamina para la produccion de nailon 66 se conoce por el documento EP 0 122 005 B1. En este procedimiento se produce en primer lugar una solucion acuosa de la sal y entonces, en una etapa de procedimiento posterior se consigue mediante evaporacion, una concentracion de la solucion. Por ultimo, entonces en este procedimiento evidentemente, para compensar las perdidas de la hexametilendiamina con la evaporacion, se lleva a cabo una dosificacion posterior de la hexametilendiamina hasta una relacion equimolar de hexametilendiamina con respecto a acido adfpico.
En cambio, se ha mostrado en este caso que los procedimientos del estado de la tecnica no llevan aun en todos los puntos a un resultado satisfactorio. De este modo, es diffcil en particular la dosificacion posterior tal como se propone en el documento EP 0 000 158 B1. Se ha comprobado que con ello no puede realizarse una composicion estequiometrica exacta.
Tambien el procedimiento, tal como se describe en el documento EP 0 122 005 B1, presenta aun desventajas, dado que en el mismo, el acido alcanodicarboxflico se utiliza como solucion acuosa. Tambien con ello aparecen por lo tanto durante la reaccion perdidas por evaporacion, que ya no pueden controlarse con exactitud.
A partir de esto, es por lo tanto el objetivo de la presente invencion proponer un procedimiento continuo mejorado para la produccion de soluciones acuosas de sales mediante reaccion de acidos alcanodicarboxflicos con 6 a 12 atomos de carbono y alcanodiamina con 6 a 12 atomos de carbono. Ademas es un objetivo de la presente invencion indicar un dispositivo correspondiente para ello.
El objetivo se consigue con respecto al procedimiento mediante las caractensticas de la reivindicacion 1 y en lo referente al dispositivo, mediante las caractensticas de la reivindicacion 13. Las reivindicaciones dependientes muestran perfeccionamientos ventajosos.
Por lo tanto, de acuerdo con la invencion se propone por lo tanto obtener la solucion salina porque se dosifica el acido alcanodicarboxflico como solido a traves de al menos un primer sitio de alimentacion en un primer reactor y se dosifica una cantidad subestequiometrica de la alcanodiamina no diluida en al menos un segundo sitio de alimentacion asf como al mismo tiempo agua en un tercer sitio de alimentacion del primer reactor. La solucion salina formada de este modo se transfiere de manera continua a un segundo reactor conectado aguas abajo y en el segundo reactor tiene lugar entonces la dosificacion posterior con la alcanodiamina. Ahora es esencial para la invencion que las relaciones estequiometricas en el primer y segundo reactor se ajusten a traves de una medicion del valor de pH a temperatura constante.
De acuerdo con la invencion, el primer reactor y el segundo reactor son reactores agitados.
Una ventaja esencial del procedimiento de acuerdo con la invencion consiste en que el acido alcanodicarboxflico se introduce como solido en el primer reactor y con ello es posible una dosificacion exacta del solido. El acido alcanodicarboxflico como solido se dosifica a este respecto preferentemente a traves de un equipo dosificador con medicion gravimetrica de flujo en el primer reactor. De acuerdo con la invencion se introduce adicionalmente la alcanodiamina asf mismo de forma no diluida en el reactor, de modo que tambien en este caso puede detectarse exactamente una prevision exacta de la cantidad necesaria para las relaciones estequiometricas necesarias. Es esencial ademas que entonces en el primer reactor con la alcanodiamina no diluida en la cantidad predeterminada se suministre al mismo tiempo agua, para producir la solucion acuosa correspondiente. El ajuste de la relaciones estequiometrica tiene lugar a este respecto a traves de una medicion de pH a temperatura constante. Las relaciones
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estequiometricas del acido alcanodicarboxflico con respecto a la alcanodiamina en el primer reactor se ajustan a este respecto de modo que se encuentran en el intervalo de 1 : 0,80 a 0,99, preferentemente de 1 : 0,85 a 0,99 y de manera especialmente preferente de 1 : 0,95 a 0,99. La presion que debe mantenerse en el primer reactor, se encuentra en el intervalo de 0,9 a 1,2 bar (absoluta) y la temperature en el intervalo de 70 a 120, en particular de 80 a 95 °C, de manera muy especialmente preferente a 90 °C.
En el primer reactor se mantiene la solucion acuosa a una concentracion de sales de acidos alcanodicarboxflicos, alcanodiaminas del 50 al 65 % en peso, de manera especialmente preferente en el intervalo del 63 % en peso.
En el procedimiento de acuerdo con la invencion, en una segunda etapa se transfiere la solucion salina asf producida de manera continua a un segundo reactor conectado aguas abajo.
En el segundo reactor se procede ahora de modo que en el mismo se efectua una dosificacion posterior con la alcanodiamina, controlandose tambien en este caso a su vez, la relacion estequiometrica a traves de una medicion del valor de pH, a temperatura constante.
Debido a que ahora, tal como se propone en la invencion, se procede en dos etapas y en cada etapa individual tiene lugar el ajuste de la relacion molar de acido alcanodicarboxflico con respecto a alcanodiamina a traves de una medicion del valor de pH, puede garantizarse que en el procedimiento de acuerdo con la invencion se obtiene una solucion salina del acido alcanodicarboxflico con la alcanodiamina en relaciones molares ideales, sin que, a este respecto, aparezcan perdidas por evaporacion o que tenga lugar una sobredosificacion de uno de los componentes de reaccion. Tambien pueden incluirse posibles perdidas por evaporacion.
En el procedimiento de acuerdo con la invencion es ademas favorable cuando tanto en el primer reactor como en el segundo reactor se efectua el suministro de los eductos, en particular el suministro del acido alcanodicarboxflico, en forma solida bajo una atmosfera de gas protector.
El procedimiento de acuerdo con la invencion puede estar disenado a este respecto tambien de modo que el agua y el gas inerte para el primer y/o segundo reactor se conduce en el circuito.
El procedimiento de acuerdo con la invencion puede emplearse en principio en todos los acidos alcanodicarboxflicos con 6 a 12 atomos de carbono y todas las alcanodiaminas con 6 a 12 atomos de carbono. Ejemplos preferidos de los acidos alcanodicarboxflicos son acido adfpico, acido suberico, acido azelaico, acido sebacico, acido decanodioco, acido dodecanodioco asf como mezclas de los mismos. Ejemplos de alcanodiaminas son hexametilendiamina, octametilendiamina, decametilendiamina, dodecanmetilendiamina, bis(4-aminociclohexil)metano y bis(4- aminociclohexil)propano-2,2.
La invencion se refiere ademas a un dispositivo para realizar el procedimiento descrito anteriormente.
El dispositivo se caracteriza en particular porque estan previstos dos reactores, que estan conectados entre sf, presentando el primer reactor sitios de alimentacion separados para los eductos. El primer reactor de acuerdo con la invencion tiene por lo tanto al menos un primer sitio de alimentacion para el acido alcanodicarboxflico, al menos un segundo sitio de alimentacion para la alcanodiamina y al menos un tercer sitio de alimentacion para el agua. El segundo reactor presenta al menos asf mismo un sitio de alimentacion para la alcanodiamina. El dispositivo tiene ademas tambien equipos para la medicion del valor de pH, la solucion acuosa de sales en el primer y/o segundo reactor y una unidad de control que, por medio del valor de pH medido, permite una dosificacion posterior de la alcanodiamina en el segundo reactor.
Los reactores son de acuerdo con la invencion reactores agitados, que pueden estar dotados tambien de un revestimiento de calentamiento o enfriamiento o en cambio, que presenten un equipo de calentamiento o enfriamiento.
La invencion se explica en detalle a continuacion por medio de las Figuras 1 a 4.
la Figura 1 muestra el cambio del valor de pH en funcion de la concentracion de una solucion salina de AH a 90 °C,
la Figura 2 muestra graficamente el cambio del valor de pH en funcion de la temperatura de una solucion salina de AH del 63 %,
la Figura 3 muestra el cambio del valor de pH con la adicion de HMD a una solucion salina de AH al 63 % a 90 °C y
la Figura 4 muestra esquematicamente un dispositivo para realizar el procedimiento de acuerdo con la invencion.
Las Tablas reproducidas en las siguientes Figuras 1 a 3 se refieren a Ejemplos en los que se ha llevado a cabo la produccion de una solucion salina de AH (adipato de hexametilendiamina) a una solucion acuosa al 63 % a 90 °C a partir de acido adfpico solido (ASS) asf como solucion lfquida de hexametilendiamina (HMD).
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La Figura 1 muestra ahora la dependencia del valor de pH de la concentracion de la sal de AH a 90 °C. Como se desprende de la Figura 1, en el intervalo interesante desde el punto de vista de la tecnica de procesos del 60 al 63 % de contenido de sal de AH en la solucion acuosa a 90 °C no se ha establecido dependencia alguna del valor de pH de la concentracion de sal de AH.
En la Figura 2 se sometio a ensayo la dependencia del valor de pH de la temperature.
Tal como se desprende de la Figura 2, se muestra una fuerte dependencia del valor de pH de la temperature de soluciones salinas de AH al 63 %. A una temperature final de 90 °C se determino un valor de pH de la solucion salina acuosa de AH al 63 % de pH = 7,31. En el intervalo de temperature interesante para el proceso de 70 a 90 °C el valor de pH vana de manera aproximadamente lineal con la temperatura. Por °C de aumento de temperatura se observa una disminucion del valor de pH de aproximadamente 0,01 unidades de pH.
En la Figura 3 esta representado ahora el cambio del valor de pH con la adicion de HMD a la solucion salina de AH al 63 % a 90 °C. Como se desprende de la Figura 3, la adicion de 1 ml de solucion de HMD (corresponde aproximadamente a 7 mmoles), es decir, un exceso de HMD del 0,1 % en moles con respecto a la solucion salina de AH al 63 %, lleva al aumento del valor de pH de aproximadamente 0,01 unidades de pH.
Tal como resulta de las Figuras 1 a 3 discutidas anteriormente, es posible por lo tanto el ajuste de la relacion molar a traves de una medicion del valor de pH con la condicion de que la temperatura se mantenga constante, con una fiabilidad suficiente.
En la Figura 4 esta ahora representado esquematicamente un dispositivo de acuerdo con la invencion para llevar a cabo el procedimiento.
El dispositivo de acuerdo con la invencion se compone, en el ejemplo de realizacion de acuerdo con la Figura 4, de un reactor agitado 1 y un reactor agitado 2, que estan conectados entre sf a traves de una conduccion 3. En el reactor agitado 1 esta previsto al menos un primer sitio de alimentacion 4, que sirve para el suministro de acido adfpico en forma de polvo solido. El acido adfpico (adipic acid) se introduce a este respecto en el reactor agitado 1 a partir de una BigBag no representada u otro recipiente de transporte adecuado a traves de un dispositivo de dosificacion correspondiente (igualmente no representado). El reactor agitado 1 dispone entonces ademas de un segundo sitio de alimentacion 5, que sirve para el suministro de la diamina, en este caso, en el caso de ejemplo de la hexametilendiamina (HMD), y un sitio de alimentacion 6 adicional para el suministro de agua.
El reactor agitado de acuerdo con la invencion esta dotado, tal como se desprende de la Figura 4, de una unidad de agitacion 7 y presenta ademas una espiral de calentamiento o enfriamiento 8. En el reactor agitado 1 se efectua la dosificacion tal como se describio anteriormente, en relacion subestequiometrica y la realizacion de la reaccion se controla de modo que se ajusta una concentracion de aproximadamente el 63 % en el reactor agitado 1. A traves de la conduccion 3 y una bomba 9 se transfiere entonces la solucion salina al reactor agitado 2, dosificandose en este caso hexametilendiamina (HMD) adicional a traves del sitio de alimentacion 10. La cantidad dosificada depende a este respecto de la medicion del valor de pH (no representado) y se determina automaticamente. El reactor agitado 2 esta dotado de una salida 11 en el fondo, de modo que la solucion salina de AH generada puede transportarse a traves de una bomba a un deposito de almacenamiento opcionalmente presente.

Claims (12)

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    REIVINDICACIONES
    1. Procedimiento para la produccion en continuo de una solucion acuosa de sales mediante reaccion de acidos alcanodicarboxflicos con 6 a 12 atomos de carbono y alcanodiaminas con 6 a 12 atomos de carbono con las siguientes etapas:
    a) se dosifica como solido una cantidad definida de acido alcanodicarbox^lico a traves de al menos un primer sitio de alimentacion en un primer reactor de agitacion y se dosifica una cantidad subestequiometrica de la alcanodiamina no diluida en al menos un segundo sitio de alimentacion, asf como al mismo tiempo agua en al menos un tercer sitio de alimentacion del primer reactor de agitacion, para la produccion de una solucion salina acuosa en el reactor de agitacion,
    b) la solucion salina formada se transfiere de manera continua en un segundo reactor de agitacion conectado aguas abajo y
    c) tiene lugar una dosificacion posterior con la alcanodiamina en el segundo reactor de agitacion, ajustandose las relaciones estequiometricas en el primer y el segundo reactores de agitacion mediante una medicion del valor de pH a temperatura constante.
  2. 2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, caracterizado porque en el primer reactor de agitacion se mantiene un valor de pH de 6,0 a 7 y en el segundo reactor de agitacion se mantiene un valor de pH de 6,8 a 7,8, preferentemente de 7,0 a 7,4.
  3. 3. Procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 o 2, caracterizado porque en el primer reactor de agitacion se mantiene una relacion estequiometrica de acido alcanodicarboxflico con respecto a alcanodiamina de 1 : 0,80 a 0,99, preferentemente de 1 : 0,85 a 0,99 y de manera especialmente preferente de 1 : 0,95 a 0,99.
  4. 4. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque en el primer reactor de agitacion se mantiene la solucion acuosa a una concentracion de sales de acido alcanodicarboxflico y alcanodiaminas del 50 al 65 % en peso.
  5. 5. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la reaccion en el primer y el segundo reactores de agitacion se lleva a cabo a temperaturas de 70 °C a 120 °C, en particular de 80 °C a 95 °C, de manera especialmente preferente a 90 °C.
  6. 6. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la cantidad de alcanodiamina y agua dosificada en el primer reactor de agitacion se determina en funcion de la cantidad de acido alcanodicarboxflico dispuesto previamente.
  7. 7. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el acido alcanodicarboxflico se dosifica en el primer reactor de agitacion mediante un equipo dosificador con medicion gravimetrica de flujo.
  8. 8. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque al primer y/o al segundo reactores de agitacion se suministra gas inerte a traves de al menos una conduccion, para garantizar una atmosfera de gas inerte en los reactores de agitacion.
  9. 9. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el agua y el gas inerte para el primer y/o el segundo reactores de agitacion se conducen en circuito.
  10. 10. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque los acidos alcanodicarboxflicos se seleccionan del grupo que consiste en acido adfpico, acido suberico, acido azelaico, acido sebacico, acido decanodioco, acido dodecanodioco asf como mezclas de los mismos.
  11. 11. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la alcanodiamina se selecciona del grupo que consiste en hexametilendiamina, octametilendiamina, decametilendiamina, dodecametilendiamina, bis(4-aminociclohexil)metano y bis(4-aminociclo-hexil)propano-2,2.
  12. 12. Dispositivo para la produccion en continuo de una solucion acuosa de sales mediante reaccion de acidos alcanodicarboxflicos con 6 a 12 atomos de carbono y alcanodiaminas con 6 a 12 atomos de carbono que comprende:
    a) un primer reactor de agitacion (1) para la reaccion de los acidos alcanodicarboxflicos con la alcanodiamina, presentando el primer reactor de agitacion (1) al menos un primer sitio de alimentacion (4) para los acidos alcanodicarboxflicos, al menos un segundo sitio de alimentacion (5) para la alcanodiamina y al menos un tercer sitio de alimentacion (6) para el agua, presentando el primer reactor de agitacion (1) un equipo de calentamiento o enfriamiento (8) para ajustar una temperatura constante,
    b) un segundo reactor de agitacion (2), que esta conectado al primer reactor de agitacion (1) y que presenta al menos un sitio de alimentacion adicional (10) para la alcanodiamina, presentando el segundo reactor de agitacion (2) un equipo de calentamiento o enfriamiento para ajustar una temperatura constante, asf como
    c) dispositivos de medicion para la medicion del valor de pH de la solucion acuosa de sales en el primer y/o el segundo reactores de agitacion y
    d) una unidad de control que, basandose en el valor de pH medido, regula una dosificacion posterior de la alcanodiamina en el segundo reactor de agitacion.
    5 13. Dispositivo de acuerdo con la reivindicacion 12, caracterizado porque el segundo reactor de agitacion (2) esta
    conectado a un deposito de almacenamiento.
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