BR0316325B1 - Composição absorvedora de oxigênio - Google Patents

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Description

“COMPOSIÇÃO ABSORVEDORA DE OXIGÊNIO” FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO A presente invenção refere-se a uma composição absorvedora de oxigênio para combinar com uma resina para conferir à mesma qualidade de absorção de oxigênio de modo que ela possa ser utilizada como material de embalagem de plástico para o propósito de absorver oxigênio dentro de um recipiente que inclui tal material de embalagem Por meio de fundamento, várias resinas, especialmente polietileno e o poliéster poli(tereftalato de etileno), são utilizadas como recipientes para vários gêneros alimentícios e materiais que podem se prejudicialmente afetados pelo oxigênio. É desejável que haja um absorvedor de oxigênio como um componente do material de embalagem de modo que qualquer oxigênio dentro do recipiente possa ser absorvido pelo mesmo. Ainda mais, é desejável que o absorvedor de oxigênio deva ser um que atue razoavelmente rapidamente no material de embalagem de maneira que ele absorva o oxigênio antes que o oxigênio possa materialmente afetar a qualidade dos artigos, tais como alimento, dentro do recipiente. A presente invenção se refere ao uso de uma tal composição absorvedora de oxigênio para emprego como um componente de um material de embalagem de resina. BREVE SUMÁRIO DA INVENÇÃO Um objetivo da presente invenção é proporcionar uma composição absorvedora de oxigênio melhorada para uso como um componente de um material de embalagem de resina que absorverá oxigênio razoavelmente rapidamente.
Outro objetivo da presente invenção é proporcionar uma composição absorvedora de oxigênio melhorada para uso como um componente de um material de embalagem de resina que é relativamente simples e que combinará bem com um plástico.
Um outro objetivo da presente invenção é proporcionar uma composição absorvedora de oxigênio melhorada para uso como um componente de um material de embalagem de resina que não depreciará as características físicas de um recipiente ou de uma embalagem. Outros objetivos e vantagens acompanhantes da presente invenção serão prontamente percebidos aqui adiante. A presente invenção refere-se a uma composição absorvedora de oxigênio para combinação com uma resina para efetuar absorção de oxigênio compreendendo para isto em proporções relativamente suficientes ferro, um acidulante e um eletrólito. A presente invenção também se refere a uma composição absorvedora de oxigênio para combinação com uma resina para efetuar absorção de oxigênio compreendendo para isto em proporções relativamente suficientes ferro, um acidulante e um eletrólito.
Os vários aspectos da presente invenção se tomarão mais totalmente entendidos quando as seguintes porções do relatório descritivo forem lidas.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
Como observado acima, a composição absorvedora de oxigênio da presente invenção é para uso como um componente de materiais de embalagem de resina, incluindo recipientes de plástico rígidos e materiais de embalagem flexíveis, incluindo plásticos em folha e em filme. A composição absorvedora de oxigênio da presente invenção compreende em proporções relativamente suficientes ferro, um acidulante, que é preferivelmente bissulfato de sódio, e um eletrólito, que é preferivelmente cloreto de sódio. Como é bem entendido na arte, o ferro na presença de um eletrólito funciona como um absorvedor de oxigênio. O acidulante na composição proporciona um ambiente ácido que acelera a absorção de oxigênio. Contudo, não é sabido que uma composição absorvedora de oxigênio incluindo ferro, acidulante e o eletrólito era usada como um componente de uma resina para fazer com que a resina tivesse qualidades de absorção de oxigênio desejáveis.
Os tipos de ferro que podem ser utilizados são ferro reduzido por hidrogênio, especialmente no grau de esponja, ferro recozido eletroliticamente reduzido e ferro-carbonila. O ferro de grau de esponja reduzido por hidrogênio é preferido porque tem sido verificado que ele funciona significativamente melhor do que outros ferros. Acredita-se que este funcionamento melhor é devido ao fato de que o ferro reduzido por hidrogênio de grau de esponja possui uma superfície rugosa que é maior do que a superfície do ferro recozido eletroliticamente reduzido que é esférica. Contudo, outros tipos de ferro incluindo mas não limitados ao ferro não-recozido eletroliticamente reduzido também podem ser usados em adição aos vários ferros observados acima.
Em uma composição preferida compreendendo ferro, bissulfato de sódio e cloreto de sódio, o ferro pode estar presente em peso em uma quantidade de entre cerca de 50% e 98%, e com maior preferência entre cerca de 75% e 95%, e mais preferivelmente entre cerca de 80% e 90%. O ferro em sua maioria pode possuir um tamanho de entre cerca de 150 mícrons e 1 mícron, e com maior preferência entre cerca de 100 mícrons e 5 mícrons, e más preferivelmente entre cerca de 50 mícrons e 5 mícrons. O bissulfato de sódio pode estar presente em peso em uma quantidade de entre cerca de 1% e 30%, e com maior preferência entre cerca de 4% e 20%, e mais preferivelmente entre cerca de 5% e 18%. O bissulfato de sódio em sua maioria pode possuir um tamanho de entre cerca de 150 mícrons e 1 mícron, e com máor preferência entre cerca de 100 mícrons e 5 mícrons, e mais preferivelmente entre cerca de 50 mícrons e 5 mícrons. Contudo, se desejado, o bissulfato de sódio ou quáquer outro acidulante pode ser aplicado como uma solução no ferro e o solvente pode ser então removido, deixando um depósito de acidulante sobre o ferro.
Embora bissulfato de sódio seja o acidulante preferido na composição, bissulfato de potássio também foi testado e verificado que funciona de modo satisfatório. Também, outros ácidos e sais ácidos funcionarão satisfatoriamente como o acidulante. Estes podem incluir, sem limitação, ácido fumárico, diacetato de sódio, ácido cítrico e sal de sódio de ácido acético. Estes outros acidulantes podem estar nas mesmas faixas de tamanho e ser usados nas proporções relativas com respeito ao bissulfato de sódio, dependendo de seus pesos moleculares relativos e de sua acidez. O cloreto de sódio, que é o eletrólito preferido, pode estar presente em peso em uma quantidade de pelo menos cerca de 0,1% desde que ele seja bem misturado suficientemente com os outros componentes para produzir a ação eletrolítica desejada, e com maior preferência entre cerca de 0,5% e 4%, e mais preferivelmente entre cerca de 1% e 3%. Como uma questão prática, apenas uma quantidade mínima de sal é necessária para produzir a ação eletrolítica desejada, e qualquer excesso de sal meramente toma o lugar do ferro que realmente produz a absorção de oxigênio. O cloreto de sódio em sua maioria pode possuir um tamanho de partícula entre 150 mícrons e 1 mícron, e com maior preferência entre cerca de 100 mícrons e 5 mícrons, e mais preferivelmente entre cerca de 50 mícrons e 5 mícrons. Contudo, se desejado, o cloreto de sódio ou qualquer outro eletrólito pode ser aplicado como uma solução no ferro e o solvente pode ser então removido, deixando um depósito de eletrólito sobre o ferro. Também, o eletrólito e o acidulante podem ser transportados pelo mesmo veículo e aplicados no ferro simultaneamente.
Embora o cloreto de sódio seja o eletrólito preferido, outros eletrólitos, incluindo mas não limitados a cloreto de potássio, iodeto de sódio e cloreto de cálcio podem ser das mesmas faixas de tamanho e ser usados nas mesmas proporções que as observadas para o cloreto de sódio.
Testes reais de composições que, como verificado, funcionaram satisfatoriamente quando combinadas com polietileno e com poli(tereftalato de etileno) compreenderam em peso (1) 80% de ferro, 16% de bissulfato de sódio, e 4% de cloreto de sódio, e (2) 90% de ferro, 8% de bissulfato de sódio e 2% de cloreto de sódio. A composição preferida consistiu em peso de 90% de ferro de grau de esponja reduzido por hidrogênio, 8% de bissulfato de sódio e 2% de cloreto de sódio. O ferro foi de um tamanho de partícula que passou através de uma peneira de malha 325 possuindo uma designação "USA Standard Sieve ASTM Specification E-ll". A análise de tamanho de partícula do ferro acima foi: 11,8% foi menor do que 10 mícrons, 27,03% foi maior do que 36 mícrons e a média foi 28,25 mícrons. Contudo, a distribuição de tamanhos de partícula variará de batelada para batelada. Ferro recozido eletroliticamente reduzido também foi, como verificado, satisfatório na composição acima. O bissulfato de sódio foi moído para um tamanho que passou através de uma tela de malha 325. O bissulfato de sódio teve um tamanho médio de oito mícrons com um tamanho de topo de 20 mícrons. O cloreto de sódio foi um de tamanho de malha 325 comercialmente disponível, e a distribuição de tamanho de partícula foi: 1% foi maior do que malha 200 (74 mícrons), 95% foi menor do que malha 325 (43 mícrons).
EXEMPLO I
Polietileno linear de baixa densidade Pelletized Dowlex 2517 foi fundido em um fomo. Uma vez fundido, 2,5% em peso da seguinte mistura absorvedora de oxigênio foi totalmente misturado com o mesmo. A mistura absorvedora de oxigênio consistiu em peso de 90% de ferro de grau de esponja reduzido por hidrogênio que passou através de uma tela de malha 325 e tinha uma distribuição de tamanho de partícula na qual 11,8% foi menor do que 10 mícrons, 27,03% foi maior do que 36 mícrons e a média foi de 28,25 mícrons. A mistura absorvedora de oxigênio também continha 8% em peso de bissulfato de sódio e 2% em peso de cloreto de sódio, ambos os quais tinham as faixas de tamanho descritas no parágrafo precedente. Antes da misturação da composição absorvedora de oxigênio com o polietileno fundido, ela foi misturada em um misturador Hobart. A mistura absorvedora de oxigênio não havia sido moída antes da misturação. Vinte e cinco gramas da composição totalmente misturada de polietileno fundido e absorvedor de oxigênio foram deixados sobre uma placa quente Industry Tech ajustada a 135°C. Usando uma bastão de revestimento de 1,27 centímetros, um filme foi feito pelo puxamento do bastão de revestimento ao longo da placa quente para formar um filme de polietileno fundido contendo o absorvedor de oxigênio. Um revestimento removível havia sido posicionado sobre a placa quente antes de a composição absorvedora de oxigênio e resina fundida fosse colocada sobre a placa quente de modo que o filme acabado não aderisse na placa quente. O filme foi testado para absorção de oxigênio na seguinte maneira. Quinze gramas do filme absorvedor de oxigênio acima foram adicionados em uma bolsa de barreira de 20,32 centímetros por 20,32 centímetros feita de náilon biaxialmente orientado. Um pedaço de papel absorvente úmido de 7,62 centímetros por 7,62 centímetros também foi adicionado na bolsa como uma fonte de umidade para proporcionar umidade para a reação de absorção de oxigênio. A bolsa foi então selada a vácuo. A bolsa foi então cheia com 500 cm3 de gás contendo 0,4% de oxigênio e 99,6% de nitrogênio através de um septo sobre a bolsa. Visto que não foi possível remover por vácuo todo o ar inicial da bolsa, o conteúdo de oxigênio dentro da bolsa foi 1,5% conforme medido por um Mocon Pac Check Model 450 Head Space Analizer. As leituras de oxigênio iniciais foram tomadas e então as leituras foram tomadas durante uns poucos dias para medir a taxa de absorção de oxigênio. A absorção d oxigênio é descrita na Tabela I.
EXEMPLOU
Este exemplo foi realizado na mesma maneira que a descrita acima no EXEMPLO I exceto que a mistura absorvedora de oxigênio foi moída de acordo com o seguinte procedimento. A mesma composição como descrita no EXEMPLO I não foi misturada em um misturador Hobart, mas foi misturada em um misturador Forgerg e o ferro, bissulfato de sódio e cloreto de sódio foram então moídos juntos em um moinho de jato para adicionalmente diminuir o tamanho de partícula para uma média de 25 mícrons com uma faixa de 3 mícrons a 80 mícrons. A absorção de oxigênio é descrita na Tabela I. EXEMPLO ΙΠ Este exemplo foi realizado na mesma maneira que a descrita acima no EXEMPLO I exceto que a mistura absorvedora de oxigênio consistiu em peso de 80% de ferro de grau de esponja reduzido por hidrogênio, 16% de bissulfato de sódio, e 4% de cloreto de sódio. A absorção de oxigênio é descrita na Tabela I.
EXEMPLO IV
Este exemplo foi realizado na mesma maneira que a descrita acima no EXEMPLO II exceto que a mistura absorvedora de oxigênio foi a mesma que a descrita no EXEMPLO III. A absorção de oxigênio é descrita na Tabela I.
As características de absorção de oxigênio dos EXEMPLOS, I, II, III e IV são descritas na seguinte TABELA I juntamente com uma coluna chamada de "Ferro+, NaCl" que consistiu de ferro e cloreto de sódio que foram não-moídos e misturados em um misturador Hobart. O ferro e o cloreto de sódio foram então combinados com polietileno fundido e então um filme foi preparado e testado para a capacidade de absorção de oxigênio de acordo com o procedimento do EXEMPLO I. O cloreto de sódio tinha um tamanho de malha 325 como descrito acima, e o ferro tinha um tamanho médio de 28 mícrons. TABELA I - ABSORÇÃO DE OXIGÊNIO EM CM3 (MISTURAS ABSORVEDORAS DE OXIGÊNIO EM POLIETILENO) Da comparação dos exemplos com bissulfato de sódio com a coluna de Ferro + NaCl na Tabela I, pode ser visto que o acidulante intensifica sobremaneira a absorção de oxigênio. Da TABELA I também pode ser visto que a absorção de oxigênio dos EXEMPLOS II e IV, nos quais a composição absorvedora de oxigênio foi moída, é muito maior do que aquela nos EXEMPLOS I e III, respectivamente, nos quais a composição absorvedora de oxigênio não foi moída.
EXEMPLO V
Este exemplo foi realizado na mesma maneira que a descrita acima no EXEMPLO I exceto que a resina foi um poliéster, a saber, poli(tereftalato de etileno), comercialmente conhecido como VORIDIAN CB-12. As características de absorção de oxigênio são descritas na TABELA II.
EXEMPLO VI
Este exemplo foi realizado na mesma maneira que a descrita acima no EXEMPLO II exceto que a resina foi um poliéster como descrito no EXEMPLO V. As características de absorção de oxigênio são descritas na TABELA II.
EXEMPLO VII
Este exemplo foi realizado na mesma maneira que a descrita acima no EXEMPLO III exceto que a resina foi um poliéster como descrito no EXEMPLO V. As características de absorção de oxigênio são descritas na TABELA II.
EXEMPLO VIII
Este exemplo foi realizado na mesma maneira que a descrita acima no EXEMPLO IV exceto que a resina foi um poliéster como descrito no EXEMPLO V.
As características de absorção de oxigênio dos EXEMPLOS V, VI, VII e VIII são descritas na TABELA II juntamente com uma coluna chamada de "Ferro+ NaCl", que consistiu de ferro e cloreto de sódio que foram não-moídos e misturados em um misturador Hobart. O ferro e o cloreto de sódio foram então combinados com polietileno fundido e então um filme foi preparado e testado para a capacidade de absorção de oxigênio de acordo com o procedimento do EXEMPLO I. O cloreto de sódio tinha um tamanho de malha 325 como descrito acima, e o ferro tinha um tamanho médio de 28 mícrons. TABELA II - CAPACIDADE DE ABSORÇÃO DE OXIGÊNIO EM CM3 (MISTURAS ABSORVEDORAS DE OXIGÊNIO EM POLI(TEREFTALATO DE ETTLENO) Da comparação dos exemplos com bissulfato de sódio com a coluna de Ferro + NaCl na Tabela II, pode ser visto que o acidulante intensifica sobremaneira a absorção de oxigênio. Da TABELA II também pode ser visto que a absorção de oxigênio dos EXEMPLOS VI e VÜI, nos quais a composição absorvedora de oxigênio foi moída, é muito maior do que aquela nos EXEMPLOS V e VII, respectivamente, nos quais a composição absorvedora de oxigênio não foi moída.
Nas TABELAS I e II acima e nas seguintes TABELAS III e IV, as designações de dia denotam a quantidade de oxigênio absorvido após cada dia.
EXEMPLO IX
Este exemplo foi realizado na mesma maneira que a do EXEMPLO II e todos os parâmetros foram os mesmos exceto que o conteúdo de oxigênio original na bolsa foi diferente.
EXEMPLO X
Este exemplo teve a mesma formulação que a dos EXEMPLOS II e IX exceto que cada um dos ingredientes da composição absorvedora de oxigênio foi moído separadamente e então misturado em um misturador Hobart. Como observado acima, nos EXEMPLOS II e IX, na composição absorvedora de oxigênio, os ingredientes foram moídos juntos. Após a moagem separada a faixa de tamanho do ferro foi uma média de 22 mícrons. A faixa de tamanho do bissulfato de sódio foi uma média de 8 mícrons. A faixa de tamanho do cloreto de sódio foi uma média de 8 mícrons.
As características de absorção de oxigênio dos EXEMPLOS IX e X são descritas na seguinte TABELA III juntamente com a coluna chamada de "Ferro+ NaCl" que consistiu de ferro e cloreto de sódio que foram não-moídos e misturados em um misturador Hobart. O ferro e o cloreto de sódio foram então combinados com polietileno fundido e então um filme foi preparado e testado para a capacidade de absorção de oxigênio com o procedimento do EXEMPLO I. O cloreto de sódio tinha um tamanho de malha 325 como descrito acima, e o ferro tinha um tamanho de 28 mícrons. TABELA III - ABSORÇÃO DE OXIGÊNIO EM CM3 (MISTURAS ABSORVEDORAS DE OXIGÊNIO EM POLIETILENO) De uma comparação do EXEMPLO II da TABELA I, no qual os ingredientes da composição absorvedora de oxigênio foram moídos juntos, como EXEMPLO X da TABELA III, no qual os ingredientes da composição absorvedora de oxigênio foram moídos separadamente, pode ser visto que nos dias iniciais, a absorção de oxigênio foi mais rápida no EXEMPLO II do que no EXEMPLO X. O discutido acima também pode ser visto de uma comparação dos EXEMPLOS IX e X.
Da comparação dos exemplos com bissulfato de sódio com a coluna Ferros NaCl na Tabela ΙΠ, pode ser visto que o acidulante intensifica sobremaneira a absorção de oxigênio.
Embora certos testes acima usaram 2% em peso de cloreto de sódio para garantir que eletrólito suficiente presente para resultados ótimos, experiência com absorvedores de oxigênio tem mostrado que uma percentagem muito pequena do eletrólito cloreto de sódio é realmente necessária para se conseguir uma função de eletrólito satisfatória, e portanto acredita-se que ambientes tão baixos quanto 0,2% em peso e ainda percentagens menores podem realmente ser usados.
Embora certos testes acima usaram quantidades tão baixas quanto 8% em peso de bissulfato de sódio, quantidades menores podem ser utilizadas, mas a rapidez de absorção de oxigênio provavelmente seria diminuída.
No uso real, uma composição de resina absorvedora de oxigênio do tipo tal como descrito nos EXEMPLOS I-VIII é pelotizada e adicionada na mesma resina básica respectiva durante a formulação dos produtos finais, tais como garrafas, folhas, filmes, bandejas e recipientes de vários tipos. Portanto a percentagem de absorvedor de oxigênio no produto final será uma percentagem muito menor do que a mostrada nos exemplos acima. Contudo, será reconhecido que em certos casos as composições de resina especialmente descritas acima dos EXEMPLOS I-VIII podem ser usadas na concentração total para produzir o produto final.
Embora as resinas que foram testadas nas composições acima foram polietileno linear de baixa densidade e poli(tereftalato de etileno), a composição absorvedora de oxigênio também funciona com polietileno de densidade média e de densidade alta e em graus variados com outras resinas incluindo mas não limitadas a polipropileno, náilon, poli(vinil-álcool), uretano, acrílico, poli(cloreto de vinila) e poliestireno, e várias misturas e copolímeros dos mesmos, dependendo de suas permeabilidades específicas.
Onde são listadas acima as faixas de ferro, de bissulfato de sódio, e de sal, será reconhecido que estas faixas são aplicáveis a ambas as modalidades moídas e não-moídas.
Embora as modalidades preferidas da presente invenção tenham sido descritas, será reconhecido que ela não se limita às mesmas mas pode estar de outro modo dentro do escopo das seguintes reivindicações.

Claims (8)

1. Composição absorvedora de oxigênio para combinação com uma resina para efetuar a absorção de oxigênio compreendendo ferro, um acidulante e um eletrólito, caracterizada pelo fato de que o citado acidulante é selecionado do grupo que consiste de bíssulfatos de sódio e potássio; o citado ferro está presente em uma quantidade em peso entre 50% e 98%, o citado acidulante está presente em uma quantidade em peso entre 1% e 30% e o citado eletrólito está presente em uma quantidade em peso entre 0,1% e 4%.
2. Composição absorvedora de oxigênio de acordo com a reivindicação 1caracterizada pelo fato de que a maior parte do citado ferro é de uma faixa de tamanho entre 100 mícrons e 5 mícrons, a maior parte do citado acidulante é de uma faixa de tamanho entre 100 mícrons e 5 mícrons, e a maior parte do citado eletrólito é de uma faixa de tamanho entre 100 mícrons e 5 mícrons,
3. Composição absorvedora de oxigênio de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que o citado eletrólito é cloreto de sódio,
4. Composição absorvedora de oxigênio de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que o citado ferro está presente em uma quantidade em peso entre 75% e 95%, o citado acidulante está presente em uma quantidade em peso entre 4% e 20% e o citado eletrólito está presente em uma quantidade em peso entre 0,5% e 4%.
5. Composição absorvedora de oxigênio de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo fato de que o citado ferro está presente em uma quantidade cm peso entre 80% e 90%, o citado acidulante está presente em uma quantidade em peso entre 5% e 18% e o citado eletrólito está presente em uma quantidade em peso entre 1% e 3%.
6. Composição absorvedora de oxigênio de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que a maior parte do citado ferro é de uma faixa de tamanho entre 50 mícrons e 5 mícrons, a maior parte do citado acidulante é de uma faixa de tamanho entre 50 mícrons e 5 mícrons, e a maior parte do citado eletrólito é de uma faixa de tamanho entre 50 mícrons e 5 mícrons.
7. Composição absorvedora de oxigênio de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pelo fato de que o citado ferro é selecionado do grupo que consiste em ferro recozido eletroliticamente reduzido, ferro reduzido por hidrogênio e ferro-carbonila.
8. Composição absorvedora de oxigênio de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizada pelo fato de que o citado ferro é ferro de grau de esponja reduzido por hidrogênio.
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