BE510877A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  COLORANTS POLYAZOIQUES CUIVRABIES ET PROCEDE DE   IEUR   PREPARATION. 



   Le présent procédé concerne la préparation de colorants polya-   zoiques   dont les teintures sur cellulose cuivrées donnent des tons rouge bleuâtre très purs doués de solidités à la lumière très bonnes et de   solidi-   tiés à   1?état   humide extraordinaires. Ces colorants sont 'un précieux com- plément de la gamme des colorants azoïques directs pour cellulose,rendus solides à la lumière et à   l'état   humide par cuivrage. 



   On obtient les colorants   polyazoiques   conformes à la présente 
 EMI1.1 
 invention par copulation de 2 molécules de 2 amino lhydx oyberzène 4 mé thyl-sulfone diazotées avec une molécule de composante de copulation   répon-   dant à la formule générale I du dessin annexée   où   X signifie un pont azoi- 
 EMI1.2 
 que, azoxy ou d2!uréeo Les composantes de copulation utilisées selon l'invention sont 
 EMI1.3 
 obtenues à partir diacide 2-(4!)-nitrobenzoyl-am1no)-5-hydraxy-naphtalène-7- sulfonique soit par réduction du groupe nitro en amine primaire et traite- ment de cette dernière par du phosgène qui unit ainsi deux -molécules par une liaison d'urée,soit par réduction du groupement nitro en milieu alcalin par exemple avec du glucose,

   avec formation d'un pont azoxy ou azoïque 
Les colorants de la présente invention peuvent en outre être préparés de la manière suivante -. copulation   d'une   molécule de   2-amino-l-     hydroxy-benzène-4-méthyl-sulfone     diazotée,   avec 1 molécule diacide   2-(4'-ni-   
 EMI1.4 
 trobenzoyl amino)5hydxoyynaphtalêne '7sulfonique pour former le colorant   monoazoique   nitré, puis réduction du groupe nitro soit en milieu alcalin par du   glucoses 2     molés de   colorants étant réunies par un pont azoxy ou azoique,soit par une des méthodes usuelles pour préparer des dérivés amine- gènes, et réunion de 2 molécules de colorants aminés avec du phosgène en dérivé d'urée, soit enfin,

   par copulation   d'une   molécule de   2-amino-l-hydro-     xy-benzène-4-méthyl-sulfone   diazotée avec   1 -molécule   d'acide   2-(49-aminoben-   
 EMI1.5 
 zoylamino)5mhyd oxy naphtalène'sulonique et traitement par du phosgène. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



  Les colorants polyazoiques conformes à la présente invention sont;, sous forme de leurs sels alcalins bien solubles dans l'eau, des poudres foncées qui se dissolvent dans Peau avec une couleur violette et dans l'acide sul- furique concentré avec une couleur rouge. Ils sont caractérisés par une excellente affinité pour les fibres cellulosiques, et les teignent selon les méthodes usuelles en bain contenant du sulfate de sodium, en épuisant le   bain  en nuances pures rouge bleuâtre, douées   d'excellentes   solidités à la lumière, à la transpiration et à l'état humide après traitement par des agents cédant du cuivre. 



   Le cuivrage des teintures directes peut se faire dans le bain de teinture ou dans un nouveau bain avec les sels de cuivre courants tels que 1-acétate ou le sulfate de cuivre en milieu aqueux, neutre ou fai- blement acide. Le cas échéant, on peut également utiliser des combinaisons de cuivre stables aux alcalistelles que, par exemple,, celles obtenues en traitant le sulfate de cuivre par le tartrate de sodium, en bain alcalin., au carbonate de sodium. 



   Les exemples suivants illustrent l'invention. Les parties sont sauf indication contrairedes parties en poids, et les températures des de- grés centigrades. Les parties en poids sont aux parties en volumes comme le kilogramme au   litre.   



    Exemple l.    



   On dissout 18,7 parties de   2-amino-l-hydroxy-benzène-4-méthyl-sul-   fone dans 200 parties d'eau et 15 parties d'acide chlorhydrique concentrée et on diazote à 10  avec 6,9 parties de nitrite de sodium. La suspension ain- si obtenue est coulée dans une solution de 38,8 parties diacide 2-(4'-nitro- benzoyl-amino)-5-hydroxy-naphthalène-7-sulfonique dans 1500 parties   deau   3,6 parties   d'hydroxyde   de sodium et 4 parties de carbonate de sodium, à 30 .. 



  Dès que la copulation est terminée, on sépare par filtration le colorant mo- noazoique cristallisé en fines aiguilles, et le dissout dans 1000 parties d' eau et 4,1 parties d'hydroxyde de sodium à   70 .   On traite cette solution par 32 parties d'hydroxyde de sodium et 17,3 parties de glucose durant une heure à 70 . On sale ensuite avec 100 parties de chlorure de sodium., sépare par filtration le colorant précipité en fines aiguilles aux reflets bronzés et élimine, par lavage avec de la saumure à 5% chaude, les produits secon- daires formés lors de la réduction.

   Le colorant sec est une poudre foncée qui se dissout dans l'eau par adjonction de carbonate de sodium avec une co- loration violette et dans l'acide sulfurique concentré avec une coloration   rouge, il est doué d'une excellente affinité pour la cellulose naturelle ou régénérée Par traitement avec des sels de cuivre selon les méthodes couran-   tes, on obtient des nuances rouge   bleâtre   pures, douées   dexcellentes   soli- dités au'lavage et à la lumière. 



  Exemple   2.   



     @   On dissout 38,8 parties d'acide 2-(4'-nitrobenzoyl-amino)-5-hydro- xy-naphtalene-7-sulfonique à   40    dans 200 parties d'eau et 4,0 parties d'hy- droxyde de sodium et on ajoute 16 parties   d'hydroxyde   de sodium et 17,3 par- ties de glucose., On agite pendant plusieurs heures à cette température,, on ajoute 50 parties'de sel de cuisine et 25 parties diacide chlorhydrique con- centré, puis on filtre le colorant   monoazoique   formé et on le lave avec une saumure de 10% jusqu'à élimination des produits accessoires. Le colorant mo- noazoique est   dious   dans 1500 parties d'eau et 3,6 parties d'hydroxyde de sodiumà 40 .

   On fait couler la suspension du composé   diazoïque   obtenu d' après l'exemple 1 à tir de 13,7 parties de   2-amino-l-hydroxy-benzène-4-.   méthylsulfone dans la solution du colorant monoazoique contenant   40   parties de carbonate de sodium. Lorsque la copulation est terminée, on ajoute 8 parties d'hydroxyde de sodium et 250 parties de sel de cuisine, puis le colorant   disazoique   est filtré et lavé avec une saumure de   10%   Ce colorant a les mêmes propriétés que celui décrit dans l'exemple 1. 



  Exemple 3. 



   On fait passer du phosgène dans une solution de 35,8 parties 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
 EMI3.1 
 diacide 2m1ami,nôbenzoyl-am.no)-5-hydroxy raphtalène 7-sulfonicne dans 700 parties   d'eau   à 40  et 5 parties d'hydroxyde de sodium   jusquà   ce qu'une prise dressai ne se laisse plus diazoter. On introduit goutte à goutte en même temps une solution à 20% de carbonate de sodium de telle façon que la réaction soit toujours légèrement acide au papier de tournesol. On chauffe à 60 , ajoute 5% en volume de chlorure de sodium et sépare par fil- tration le dérivé   durée   précipité.

   On le dissout dans 1000 parties   d'eau,   6 parties d'hydroxyde de sodium et 12,5 parties de bicarbonate de sodium et le traite avec 18,7 parties du composé diazotique de   2-amino-l-hydroxy-     benzène-4-méthyl-sulfone   préparé comme   l'indique   l'exemple 1. Le lendemain on chauffe la suspension à 95 , ajoute 4% en volume de chlorure de sodium, sépare par filtration, et élimine les impuretés par lavage avec une solution de saumure à 3% chaude. 



   Une fois sec, le colorant est une poudre foncée qui se dissout dans l'eau avec une couleur violette, et dans l'acide sulfurique concentré avec une couleur rouge'' Il teint les fibres cellulosiques en nuances rouge bleuâtre   qui,,   par traitement subséquent au cuivre deviennent plus pures en- core,et jouissent d'excellentes solidités à la lumière, à la transpiration et à   l'état   humide. 



   On obtient le même colorant doué des mêmes propriétés, si   l'on   
 EMI3.2 
 copul.e d'abord le composé diazoïque de 18,7 parties de 2-amino-l-hydroxy- benzène -4-méthyl-sulfone avec 35,' parties de 2-(4?-aminobenzoylamino)-5-   hydroxy-naphtalène-7-sulfonique,   que   l'on   traite le colorant obtenu en mi- lieu légèrement alcalin avec du-phosgène jusqu'à ce qu'une prise dressai ne soit plus diazotable et qu'on l'isole comme indiqué plus haut 
 EMI3.3 
 àz2mz e-" - 
On dissout dans un bain de teinture 1 partie du colorant obtenu dans 1,'exemple 1 dans 3000 parties   d'eau   et 2 parties de carbonate de so- dium.

   On introduite à 40-50 , 100 parties de coton,. chauffe dans l'espace de 30 minutes à   90-95 ,   ajoute 30 parties de sulfate de sodium et teint durant 45 minutes à cette température. Après ce laps de temps,, le bain est presque complètement épuisé, la matière teinte est rincée à froid et   trai-   tée durant 30 minutes dans un nouveau bain contenant 2 parties de sulfate de cuivre cristallisée 2000 parties   d'eau   et 2 parties d'acide acétique à   30%.   On rince et sèche selon l'usage courant. Le coton est teint en 
 EMI3.4 
 nuances z rouge bleuâtre pures, douées d" excellentes solidités au lavage, à   l'eau,   à la transpiration et à la lumière. 



   R é s u m é 
La présente invention comprend notamment : 
1  A titre de produits industriels nouveaux:- 
 EMI3.5 
 a) les colorants polyazolqiies cuivçables obtenus par copulation de 2 molécu- les de 2maminvl hydro.y benzène 1.,. méthyl-sulfone diazotées avec 1 molécule de composante de copulation répondant à la formule générale I du dessin anne- xé, où X signifie un pont   azoique,     azoxy   ou d'urée; b) les fibres cellulosiques teintes à l'aide des colorants spé- cifiés sous a) et cuivrées selon des méthodes courantes. 



   2  Un procédé de préparation de colorants polyazoiques cuivra- 
 EMI3.6 
 bles, caractérisé par le fait qu'on copule 2 molécules de 2-aminol-hydroxy- benzène-4-méthyl-sulfone diazotées avec 1 molécule de composante de copula- tion répondant à la formule générale I du dessin annexé, la lettre X ayant la, signification indiquée sous a) de 1 . 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 3 Une variante du procédé spécifié sous 2 , caractérisé par le EMI3.7 fait qu'on copule 1 molécule de 2amino-l-hydroxy-benzène-4-méthyl-sulf'one diazotée avec une molécule diacide 2-(4'-aminobenzoyl-amino)-5-hydroxy-naph- talèhe-7-sulfonique et que l'on transforme le colorant monoazoique ainsi obtenu'en dérivé d'urée par traitement par du phosgène <Desc/Clms Page number 4> 4 L'application des colorants polyazoiques ouivrables spéci- fiés sous a) de 1 à la teinture de fibres cellulosiques ou de mélanges qui en contiennent.