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Four de frittaqe à micro-ondes et procédé utilisé à cet effet
La présente invention est relative à un four de frittage à micro-ondes et à un procédé de frittage par micro-ondes pour le frittage d'un objet à fritter, tel qu'un objet en céramique, au moyen d'un chauf- fage par micro-ondes.
Au cours des dernières années, une technique pour le frittage de produits céramiques par chauffage par micro-ondes a été développée et proposée de diverses façons. Comme technique permet- tant d'empêcher un gradient de température qui peut apparaître dans l'objet à fritter par chauffage par micro-ondes, par exemple le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 2654903 décrit un procédé de frittage d'un objet à fritter, par micro-ondes, dans lequel l'objet est préalablement chauffé dans un four de frittage à micro-ondes et fritté par micro-ondes tout en contrôlant la différence de température entre l'intérieur du four et la surface de l'objet à fritter.
D'autre part, dans le cas où l'objet à fritter contient une substance organique telle qu'un liant pour maintenir la forme, le gaz décomposé de la substance organique reste autour de l'objet, qui est ainsi exposé à une atmosphère réductrice. Par conséquent, une partie de la substance organique peut rester sous la forme de carbone.
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Toutefois, normalement, on empecne le gaz aecompose ae resier en introduisant un gaz de dégraissage à une température normale.
Néanmoins, dans le cas où le gaz de dégraissage à température normale est introduit dans le four pour réaliser le processus de dégraissage par chauffage par micro-ondes, le problème qui se pose est que l'objet à fritter se fissure ou se déforme et, dans le pire des cas, se rompt.
La présente invention a été réalisée compte tenu de la situation décrite ci-dessus, et le but de celle-ci est de prévoir un four de frittage à micro-ondes et un procédé de frittage par micro-ondes dans lesquels l'objet à fritter n'est pas fissuré ou déformé par le processus de dégraissage.
Les présents inventeurs ont étudié comment empêcher la fissuration ou déformation de l'objet à fritter lors de son dégraissage par chauffage par micro-ondes. Les inventeurs ont ainsi tiré la conclusion que la fissuration ou déformation dans le processus de dégraissage est provoquée par le fait que le gaz décomposé, d'une substance organique telle qu'un liant, produit dans l'objet à fritter s'est solidifié à la surface de l'objet et ne s'est pas diffusé. Spécifiquement, l'eau et le liant organique contenus dans l'objet à fritter sont le plus aisément chauffés par le chauffage par micro-ondes, de sorte que la température intérieure de l'objet s'élève à un niveau élevé alors que l'aire périphérique de l'objet reste à basse température.
La température de surface de l'objet à fritter est également abaissée par le gaz de dégraissage à la température normale appliquée, avec le résultat que la substance organique ne peut pas être décomposée, oxydée ou diffusée, en conduisant ainsi à la fissuration ou déformation de l'objet.
A la suite d'une étude plus poussée pour empêcher ces inconvénients, les inventeurs ont constaté qu'il était efficace de chauffer le gaz de dégraissage avant qu'il ne soit amené à l'objet à fritter. La présente invention a été réalisée sur la base de cette constatation.
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Suivant un aspect de l'invention, on prévoit un four de frittage à micro-ondes comprenant un corps de four comprenant un objet à fritter, un moyen pour produire et introduire des micro-ondes dans le corps de four, un moyen pour amener un gaz de dégraissage dans le corps de four, et un moyen pour chauffer le gaz de dégraissage avant qu'il n'atteigne l'objet à fritter.
Le moyen de chauffage peut être un réchauffeur pour chauffer le gaz de dégraissage provenant de la source de gaz de dégraissage avant qu'il n'atteigne le corps de four. Ce moyen de chauf- fage comprend avantageusement un moyen pour mesurer la tempé- rature de l'objet contenu dans le corps de four et un moyen pour commander le réchauffeur basé sur la température mesurée par le moyen de mesure de température et commander ainsi la température du gaz de dégraissage amené à l'objet.
De cette manière, la température du gaz de dégraissage peut être modifiée en fonction de l'objet se trouvant dans le corps de four, de telle sorte que la température du gaz de dégraissage amenée puisse être maintenue toujours à un niveau plus élevé que la température de l'objet à fritter, en empêchant ainsi très efficacement la température de l'objet d'être abaissée par le gaz de dégraissage et le gaz décomposé d'être amené à se solidifier.
Le moyen de chauffage peut alternativement comprendre un élément chauffant constitué d'une matière poreuse agencée dans le corps de four et chauffée par les micro-ondes, de sorte que le gaz de dégraissage est amené à l'objet après être passé par l'élément chauffant.
Le corps de four comprend avantageusement au moins deux couches d'éléments isolants à l'extérieur de l'espace dans lequel l'objet à fritter est agencé, l'élément isolant le plus intérieur ayant une caractéristique d'absorption de micro-ondes identique ou similaire à celle de l'objet à fritter. Par conséquent, la différence de température entre l'extérieur et l'intérieur de l'objet à fritter peut être réduite pour réaliser un
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frittage uniforme. L'élément isolant extérieur a avantageusement une plus petite chaleur spécifique.
Suivant un autre aspect de l'invention, on prévoit un procédé de frittage par micro-ondes pour fritter un objet par chauffage par micro-ondes, comprenant les étapes d'amenée d'un gaz de dégraissage à l'objet tout en chauffant l'objet par micro-ondes, et d'arrêt de l'amenée du gaz de dégraissage et de frittage de l'objet en chauffant celui-ci par micro-ondes, dans lequel l'étape de dégraissage comprend l'étape de chauffage du gaz de dégraissage avant qu'il ne soit amené à l'objet à fritter.
Dans l'étape de dégraissage du procédé de frittage par micro-ondes décrit ci-dessus, la matière poreuse est avantageusement chauffée par micro-ondes, en même temps que l'objet à fritter, et le gaz de dégraissage traversant la matière poreuse est amené à l'objet.
La Fig. 1 est une vue en coupe montrant une configuration générale d'un four de frittage à micro-ondes suivant une forme de réalisation de l'invention.
La Fig. 2 est une vue en coupe montrant une configuration générale d'un four de frittage à micro-ondes suivant une autre forme de réalisation de l'invention.
Les formes de réalisation de l'invention seront décrites spécifiquement ci-après en se référant aux dessins annexés. La Fig. 1 est une vue en coupe montrant un four de frittage à micro-ondes suivant une forme de réalisation de l'invention. Le four de frittage à micro-ondes 1 comprend un corps de four en forme de boîte 2 d'acier inoxydable, un oscillateur à micro-ondes 3 agencé à l'extérieur du corps de four 2, un guide d'ondes 4 pour conduire les micro-ondes dans le corps de four 2, un agitateur à micro-ondes 5 pour agiter les micro-ondes dans le corps de four 2, une source de gaz de dégraissage 8 pour amener un gaz de dégraissage dans le corps de four 2 et un réchauffeur 11pour chauffer le gaz de dégraissage avant qu'il ne soit amené dans le corps de four 2.
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Deux éléments isolants comprenant un élément isolant extérieur 6 et un élément isolant intérieur 7 sont agencés dans le corps de four 2. L'espace défini par l'élément isolant intérieur 7 forme l'espace dans lequel un objet S à fritter est agencé. L'élément isolant intérieur 7 est fait d'une matière ayant une caractéristique d'absorption de micro- ondes identique ou similaire à celle de l'objet S, ou normalement est la même matière que l'objet S. L'élément isolant extérieur 6, d'autre part, est avantageusement constitué d'une matière ayant une plus faible chaleur spécifique comme de la laine céramique.
La source de gaz de dégraissage 8 est reliée à un tuyau d'amenée de gaz de dégraissage 9, par lequel le gaz de dégraissage est amené au corps de four. Le réchauffeur 11 est agencé autour de la partie du tuyau d'amenée de gaz de dégraissage 9 immédiatement avant d'atteindre le corps de four 2. Un tuyau d'évacuation de gaz de dégraissage 10 pour évacuer le gaz de dégraissage est relié à la partie de surface du corps de four 2 éloignée de sa partie de surface reliée au tuyau d'amenée de gaz de dégraissage 9. Les parties de l'élément isolant extérieur 6 et de l'élément isolant intérieur 7 plus proches du côté introduction de gaz de dégraissage, vers lesquelles le gaz de dégrais- sage est amené, comprennent respectivement des orifices d'introduction de gaz de dégraissage 6a, 7a.
Le gaz de dégraissage est amené par les orifices d'introduction de gaz de dégraissage 6a, 7a dans l'espace dans lequel l'objet à fritter est agencé. D'autre part, les parties de l'élément isolant extérieur 6 et de l'élément isolant intérieur 7 où le gaz de dégrais- sage est évacué, comprennent respectivement des orifices d'évacuation de gaz de dégraissage 6b, 7b. Le gaz de dégraissage qui a contribué au processus de dégraissage de l'objet S est évacué dans le tuyau d'évacuation de gaz de dégraissage 10 par les orifices d'évacuation de gaz de dégraissage 6b, 7b.
Le réchauffeur 11 est relié à une source d'énergie de réchauffeur 12 et produit de la chaleur à partir de l'énergie amenée de la
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source d'énergie de réchauffeur 12. La puissance fournie de la source d'énergie de réchauffeur 12 est commandée par un élément de commande 14. Un instrument de mesure de température 13 tel qu'un thermocouple ou un pyromètre à rayonnement est agencé au voisinage de l'objet S à fritter. Le signal de mesure de l'instrument de mesure de température 13 est fourni à l'élément de commande 14, sur la base de la valeur du signal de mesure, et commande la source d'énergie de réchauffeur 12 pour commander ainsi la température du gaz de dégraissage chauffé par le réchauffeur 11.
Dans le four de frittage à micro-ondes 1 configuré tel que décrit ci-dessus, le couvercle du four non représenté est ouvert et l'objet S est agencé dans le corps de four 2, et ensuite le couvercle du four est fermé pour commencer le processus.
Tout d'abord, l'étape de dégraissage est réalisée. Dans l'étape de dégraissage, les micro-ondes produites par l'oscillateur à micro-ondes 3 sont amenées dans le corps de four 2 par le guide d'ondes 4. C'est ainsi que l'objet S est chauffé par les micro-ondes et dégraissé tout en étant agité par l'agitateur à micro-ondes 5. Dans le procédé, le gaz de dégraissage est introduit dans le corps de four 2 de la source de gaz de dégraissage 8 par le tuyau d'amenée de gaz de dégraissage 9.
Le gaz de dégraissage est introduit dans le corps de four 2 à une température élevée immédiatement après avoir été chauffé par le réchauffeur 11et, par les orifices d'amenée de gaz de dégraissage 6a, 7a, atteint l'objet S à fritter. Le gaz décomposé d'une matière organique telle qu'un liant produit de l'objet S est évacué dans le tuyau d'évacuation de gaz de dégraissage 10 par les orifices d'évacuation de gaz de dégraissage 6b, 7b en même temps que le gaz de dégraissage. Le gaz de dégraissage utilisé à cet effet comprend de l'air, du gaz d'oxygène ou un gaz analogue qui décompose positivement la matière organique telle
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qu'un liant ou du gaz d'azote, du gaz d'argon ou un gaz inerte analogue ayant la fonction d'entraîner le gaz produit par décomposition.
En alimentant l'objet S en gaz de dégraissage chauffé par le réchauffeur 11tel que décrit ci-dessus, la chute de température de la surface de l'objet S est supprimée, en empêchant ainsi la décomposition, l'oxydation ou la diffusion de la substance organique d'être perturbée.
Sur la base de la valeur mesurée de l'instrument de mesure de température 13, l'élément de commande 14 commande le chauffage du gaz de dégraissage par le réchauffeur 11 et commande ainsi la température du gaz de dégraissage. C'est ainsi que la température du gaz de dégraissage amené à l'objet S peut être commandée très efficacement en fonction de la température de l'objet S. Avantageu- sement, la température du gaz de dégraissage amené à l'objet S est commandée de manière à assurer une élévation de température progressive de l'objet S dans le processus de dégraissage. De la sorte, la décomposition, l'oxydation ou la diffusion de la substance organique peut être totalement empêchée d'être perturbée.
Compte tenu du fait que la décomposition, l'oxydation ou la diffusion de la substance organique peut être empêchée d'être entravée, comme décrit ci-dessus, le gaz décomposé généré dans l'objet S est rapidement diffusé hors de l'objet S, en empêchant ainsi l'objet S d'être fissuré ou déformé lors du processus de dégraissage.
Le processus de dégraissage est réalisé en chauffant l'intérieur du corps de four 2 à une température prédéterminée par micro- ondes et en le maintenant à la même température pendant une longueur de temps prédéterminée. A l'achèvement de ce processus de dégrais- sage, l'objet S à fritter est transféré au processus de frittage. Dans le processus de frittage, le gaz de dégraissage est arrêté et la puissance fournie de l'oscillateur à micro-ondes 3 est accrue. C'est ainsi que la température de l'objet S dans le corps de four 2 est élevée à une vitesse prédéterminée, et maintenue à un niveau correspondant à la matière de
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l'objet S pendant une longueur de temps prédéterminée, ue la sorte, on obtient l'élément fritté désiré.
Compte tenu du fait que les doubles éléments isolants comprenant l'élément isolant extérieur 6 et l'élément solant intérieur 7 sont utilisés dans le corps de four 2 et que l'élément solant intérieur 7 est formé d'une matière ayant une caractéristique d'absorption de micro-ondes identique ou similaire à celle de l'objet S, la différence de température entre l'extérieur et l'intérieur de l'objet S peut être maintenue à une faible valeur au moment du frittage et, par conséquent, un frittage uniforme peut être obtenu.
On décrira à présent une autre forme de réalisation de 'invention. La Fig. 2 est une vue en coupe montrant un four de frittage à micro-ondes suivant une autre forme de réalisation de l'invention. Le four de frittage à micro-ondes 1' a une configuration de base similaire à celle du four de frittage à micro-ondes 1 représenté à la Fig. 1. Par consé- quent, les mêmes éléments que ceux de la Fig. 1 sont désignés respecti- vement par les mêmes références numériques, et ne seront pas expliquées à nouveau.
Suivant cette forme de réalisation, le réchauffeur 11 utilisé dans la forme de réalisation décrite ci-dessus comme moyen de chauffage du gaz de dégraissage est remplacé par un élément chauffant 15 agencé immédiatement devant l'espace où l'objet à fritter est placé dans le corps de four 2. L'élément chauffant 15 est composé d'une matière poreuse chauffée par micro-ondes. Dans cette forme de réalisation, la source d'énergie de réchauffeur 12, l'instrument de mesure de température 13 et l'élément de commande 14 représentés sur la Fig. 1 ne sont pas nécessaires.
De même dans le four de frittage à micro-ondes 1' suivant cette forme de réalisation, un élément fritté est fabriqué fondamen- talement par le processus de dégraissage et le processus de frittage comme dans la forme de réalisation décrite ci-dessus. Dans le processus de dégraissage, comme dans -la forme de réalisation écrite ci-dessus, les
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micro-ondes produites par l'oscillateur à micro-ondes 3 sont introduites dans le corps de four 2 par le guide d'ondes 4, et agitées par l'agitateur à micro-ondes 5. En même temps, l'objet S à fritter est chauffé par micro- ondes et dégraissé tout en introduisant le gaz de dégraissage dans le corps de four 2 par le tuyau d'amenée de gaz de dégraissage 9 de la source de gaz de dégraissage 8.
Le gaz de dégraissage amené dans le corps de four 2 atteint l'élément chauffant 15 par l'orifice d'introduction de gaz de dégraissage 6a. Puisque l'élément chauffant 15 est chauffé par micro- ondes, le gaz de dégraissage est chauffé par l'élément chauffant 15, et le gaz de dégraissage ainsi chauffé est amené à l'objet S à fritter. De la sorte, la décomposition, l'oxydation ou la diffusion de la substance organique peut être empêchée pratiquement ou totalement d'être entravée.
Compte tenu du fait que la décomposition, l'oxydation ou la diffusion de la substance organique à la surface de l'objet S à fritter peut être empêchée d'être entravée, comme décrit ci-dessus, le gaz décom- posé produit dans l'objet S est rapidement diffusé hors de l'objet S, en empêchant ainsi l'objet S d'être fissuré ou déformé dans le processus de dégraissage.
A l'achèvement de ce processus de dégraissage, l'objet S est transféré au processus de frittage. Le processus de frittage est réalisé exactement par le même processus que dans la forme de réali- sation décrite ci-dessus. Spécifiquement, le gaz de dégraissage est arrêté et la puissance fournie de l'oscillateur à micro-ondes 3 est accrue.
C'est ainsi que la température de l'objet S dans le corps de four 2 est élevée à une vitesse prédéterminée, et est maintenue à un niveau de température correspondant à la matière de l'objet S pendant une longueur de temps prédéterminée. De la sorte, on obtient l'élément fritté désiré.
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La présente invention n'est pas limitée aux formes de réalisation décrites ci-dessus mais est modifiable de diverses façons.
Bien que la forme de réalisation décrite ci-dessus en premier lieu soit configurée, par exemple, de manière à ce que la température du gaz de dégraissage soit commandée en fonction de la température de l'objet à fritter, ce mécanisme de commande n'est pas nécessairement requis. De même, dans la structure double des éléments isolants intérieur et extérieur, il n'est pas toujours nécessaire d'utiliser l'élément isolant intérieur d'une matière ayant la caractéristique d'absorption de micro- ondes identique ou similaire à celle de l'objet à fritter.
Des formes de réalisation de l'invention seront décrites ci-après.
Les objets de diverses matières et formes représentés dans le Tableau 1 ont été frittés aux températures indiquées dans le Tableau 1, après leur dégraissage tout en introduisant un gaz de dégraissage. Dans les première à huitième formes de réalisation représentées dans le Tableau 1, le gaz de dégraissage est amené tout en étant chauffé avec le moyen de chauffage décrit à la Fig. 1 ou 2, alors que le gaz de dégraissage est introduit à température normale sans être chauffé dans les Exemples comparatifs 1, 2. La matière céramique frittée ainsi fabriquée a été observée pour les défauts éventuels tels que fissuration et déformation et sa densité a été mesurée. Les résultats sont également indiqués dans le Tableau 1.
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EMI11.1
<tb>
Tableau <SEP> 1
<tb> Gaz <SEP> introduit <SEP> Objet <SEP> à <SEP> fritter <SEP> Temp. <SEP> Défaut <SEP> de <SEP> Densité <SEP> de
<tb> Moyen <SEP> de <SEP> Type <SEP> Temp. <SEP> Matière <SEP> Forme <SEP> de <SEP> l'élément <SEP> l'élément <SEP> fritté
<tb> chauffage <SEP> frittage <SEP> fritté <SEP> (/x <SEP> 103 <SEP> kg#cm-3)
<tb> 1 <SEP> Fig. <SEP> 1 <SEP> Air <SEP> La <SEP> même <SEP> que <SEP> la <SEP> Zircone <SEP> #180 <SEP> x <SEP> t50 <SEP> mm <SEP> 1500 C <SEP> Néant <SEP> 5,95
<tb> temp. <SEP> de <SEP> l'élément
<tb> fritté
<tb> 2 <SEP> Fig. <SEP> 1 <SEP> Air <SEP> Temp. <SEP> de <SEP> l'élément <SEP> Alumine <SEP> #300 <SEP> x <SEP> t3 <SEP> mm <SEP> 1600 C <SEP> Néant <SEP> 3,92
<tb> fritté <SEP> +10 C
<tb> Forme <SEP> 3 <SEP> Fig.
<SEP> 2 <SEP> Oxygène- <SEP> Alumine <SEP> #180 <SEP> x <SEP> t50 <SEP> mm <SEP> 1600 C <SEP> Néant <SEP> 3,91
<tb> de <SEP> 4 <SEP> Fig. <SEP> 1 <SEP> Air <SEP> La <SEP> même <SEP> que <SEP> la <SEP> Cordiérite <SEP> Structure <SEP> 1380 C <SEP> Néant <SEP> 0,25*2
<tb> réalisation <SEP> temp. <SEP> de <SEP> l'élément <SEP> alvéolaire*1
<tb> fritté
<tb> 5 <SEP> Fig. <SEP> 1 <SEP> Azote <SEP> La <SEP> même <SEP> que <SEP> la <SEP> Si3N4 <SEP> 0250 <SEP> x <SEP> t20 <SEP> mm <SEP> 1700 C <SEP> Néant <SEP> 3,22
<tb> temp. <SEP> de <SEP> l'élément
<tb> fritté
<tb> 6 <SEP> Fig. <SEP> 2 <SEP> Azote <SEP> AIN <SEP> 0300 <SEP> x <SEP> t30 <SEP> mm <SEP> 1800 C <SEP> Néant <SEP> 3,29
<tb> 7 <SEP> Fig. <SEP> 1 <SEP> Air- <SEP> SiC <SEP> 0250 <SEP> x <SEP> t20 <SEP> mm <SEP> 2100 C <SEP> Néant <SEP> 3,19
<tb> 8 <SEP> Fig.
<SEP> 1 <SEP> Air <SEP> PZT <SEP> 040 <SEP> x <SEP> t2 <SEP> mm <SEP> 1250 C <SEP> Néant <SEP> 7,68
<tb> Exemple <SEP> 1 <SEP> Néant <SEP> Air <SEP> Temp. <SEP> normale <SEP> Zircone <SEP> #180 <SEP> x <SEP> t50 <SEP> mm <SEP> 1250 C <SEP> Fissure <SEP> (rupture) <SEP> 4,10
<tb> comparatif <SEP> 2 <SEP> Néant <SEP> Air <SEP> Temp. <SEP> normale <SEP> Cordiérite <SEP> Structure <SEP> 1380 C <SEP> Fissure <SEP> 0,24*2
<tb> alvéolaire*1 <SEP> (longitudinale)
<tb>
*1 0103xH130, hauteur de cellule : 1,27', épaisseur de cellule : 0,09.
*2 Densité apparente et notamment forme.
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Comme indiqué dans le Tableau 1, les première à huitième formes de réalisation de l'invention dans lesquelles le gaz de dégraissage est chauffé, l'élément fritté ne développe pas de défaut tel que fissuration ou déformation et est suffisamment solidifié. Au contraire dans les premier et second exemples comparatifs avec le gaz de dégraissage introduit à la température normale sans être chauffé, l'élément fritté développe des fissures. En particulier dans le premier exemple comparatif, une rupture se produit et la solidification est insuffisante. Ceci confirme qu'un élément fritté simple peut être produit sans aucune fissuration ou déformation par chauffage du gaz de dégraissage suivant l'invention.
On notera par conséquent de la description précédente que, suivant la présente invention, le gaz de dégraissage est chauffé par le moyen de chauffage avant d'être amené à l'objet à fritter. En conséquence, le gaz de dégraissage à température élevée est amené à l'objet, et la décomposition, l'oxydation ou la diffusion de la substance organique n'est pas entravée par le gaz de dégraissage. C'est ainsi que le gaz décomposé produit dans l'objet à fritter est rapidement diffusé à l'extérieur de l'objet, en empêchant ainsi l'élément fritté de se fissurer ou déformer dans le processus de dégraissage.