FR2655978A1 - - Google Patents

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Abstract

L'invention a pour objet un article en céramique frittée destiné à être lié à un métal ou à former un élément composite avec ledit métal, comprenant un composé métallique ou un métal séparé et diffusé dans les couches superficielles des particules de l'article en céramique frittée. Un procédé de fabrication d'un article en céramique frittée comprenant les étapes suivantes: formage d'un article façonné en poudre de céramique; cuisson provisoire dudit article façonné; puis imprégnation de l'article provisoirement cuit par un sel métallique et/ou un complexe métallique; et cuisson complète de l'article provisoirement cuit pour produire un article en céramique frittée.

Description

Arrière-plan technologique de l'invention La présente invention concerne
un article en céramique frittée et un procédé pour fabriquer ledit article, et plus particulièrement un article en céramique frittée sous la forme d'un corps composite réalisé en céramique et en métal et ayant une ténacité et une résistance mécanique élevées et un procédé de
fabrication de cet article en céramique frittée.
Les céramiques sont très utilisées récemment pour fabriquer divers composants mécaniques car elles ont une résistance mécanique et une résistance thermique excellentes Toutefois, il est connu que les céramiques ont généralement une ténacité médiocre On a proposé des matériaux céramiques composites frittés réalisés en céramique et en métal en vue d'éliminer le problème de
la médiocrité de la ténacité.
Conformément à un procédé connu de production d'un tel matériau céramique fritté, la poudre de céramique et la poudre de métal sont mélangées ensemble et mises sous une certaine forme, et l'article façonné est cuit par chauffage à une température élevée pour produire un produit fritté Toutefois, avec le procédé conventionnel, étant donné que la température de cuisson est supérieure au point de fusion de la poudre métallique, la poudre métallique est fondue dans l'étape de cuisson et les particules métalliques sont coagulées ou dispersées de façon non uniforme dans le produit fritté Comme résultat, l'article en céramique frittée produit tend à avoir des différences locales de résistance
mécanique ou de ténacité.
Il a également été proposé une méthode de production d'un article enr céramiquefrittée par formage d'un article façonné réalisé en un mélange de poudre céramique et de carbure métallique ou de nitrure métallique, et combustion de l'article façonné dans une atmosphère réductrice pour séparer le métal Un problème rencontré dans ce procédé est qu'une quantité relativement grande de métal est séparée dans la couche de surface de l'article en céramique frittée, tandis qu'une quantité moindre de métal est séparée à l'intérieur de l'article en céramique frittée En conséquence, il est difficile de métalliser uniformément l'article fritté dans son intégralité, et l'article fritté ne peut pas avoir le degré désiré
de ténacité.
Sommaire de l'invention
La présente invention a pour objet principal de fournir un article en céramique frittée et un procédé de fabrication d'un tel article en céramique frittée par formage d'un article façonné en poudre de céramique, en poudre de métal, ou un mélange des deux, cuisson provisoire de l'article façonné pendant que cet article façonné est imprégné d'un sel métallique ou d'un complexe métallique, et ensuite cuisson complète de l'article façonné, de façon que le sel métallique ou le complexe métallique puisse s'imprégner suffisamment dans les pores produits dans l'article façonné provisoirement fritté, afin d'obtenir l'article complètement fritté de qualité supérieure, ayant un degré élevé
de ténacité et de résistance mécanique.
Un autre objet de la présente invention concerne un article en céramique frittée destiné à être réuni à un métal ou à former un élément composite avec un métal, comprenant un composé métallique ou un métal séparé et diffusé dans les couches
superficielles des particules de l'article en céramique frittée.
Un autre objet de la présente invention concerne un procédé de fabrication d'un article en céramique frittée comprenant les étapes suivantes: formage d'un article façonné en poudre de céramique; cuisson provisoire dudit article façonné; puis imprégnation de l'article provisoirement cuit par un sel métallique et/ou un complexe métallique; et cuisson complète de l'article
provisoirement cuit pour produire un article en céramique frittée.
Un autre objet de la présente invention concerne un procédé de fabrication d'un article en céramique fritté, comprenant les étapes suivantes: mélangeage d'une solution acide ou alcaline dans la poudre de céramique pour ajuster le p H de la poudre de céramique; formage de la poudre céramique en un article façonné; cuisson provisoire dudit article façonné; puis imprégnation de l'article provisoirement cuit par un sel métallique et/ou un complexe métallique; et cuisson complète de l'article
provisoirement cuit pour produire un article en céramique frittée.
Un autre objet de la présente invention concerne un procédé incluant en outre les étapes d'ajustement du p H d'une bouillie contenant la poudre de céramique puis de désaération de
ladite bouillie.
Un autre objet de la présente invention concerne un procédé incluant en outre l'étape de coulée d'une bouillie contenant la poudre de céramique dans un moule en gypse pour
produire ledit article façonné.
Un autre objet dans la présente invention concerne un procédé incluant en outre l'étape de formage d'une bouillie contenant la poudre de céramique en ledit article façonné par
moulage par injection ou par coulée sous pression.
Un autre objet de la présente invention concerne un procédé de fabrication d'un article en céramique frittée, comprenant les étapes suivantes: formage d'un article façonné en poudre de céramique; cuisson provisoire dudit article façonné; puis imprégnation de l'article provisoirement cuit par un sel métallique et/ou un complexe métallique; et cuisson complète de l'article provisoirement cuit dans une atmosphère inerte ou réductrice pour
produire un article en céramique frittée.
Un autre objet de la présente invention concerne un procédé selon lequel ledit article provisoirement cuit est
complètement cuit dans une atmosphère d'azote gazeux.
Un autre objet de la présente invention concerne un procédé incluant en outre l'étape de mélangeage d'une solution acide ou alcaline dans la poudre de céramique pour ajuster le p H de
la poudre de céramique.
Un autre objet de la présente invention concerne un procédé de fabrication d'un article en céramique frittée comprenant les étapes suivantes: mélangeage d'une poudre composite de céramique et d'un métal avec la poudre de céramique pour produire une poudre mixte; formage de la poudre mixte en un article façonné; cuisson provisoire dudit article façonné; puis imprégnation de l'article provisoirement cuit par un sel métallique et/ou un complexe métallique; et cuisson comp Lète de l'article
provisoirement cuit pour produire un article en céramique frittée.
Un autre objet de la présente invention concerne un procédé incluant en outre l'étape de méLangeage d'une solution acide ou alcaline dans ladite poudre mixte pour ajuster le p H de
cette poudre mixte.
Un autre objet encore de la présente invention concerne un procédé de fabrication d'un article en céramique frittée, comprenant les étapes suivantes: méLangeage d'une poudre composite de céramique et d'un métal avec la poudre de céramique pour produire une poudre mixte; formage de la poudre mixte en un article façonné; cuisson provisoire dudit article façonné; puis imprégnation de l'article provisoirement cuit par un sel métallique et/ou un complexe métallique; et cuisson comp Lète de l'article provisoirement cuit dans une atmosphère inerte ou réductrice pour
produire un article en céramique frittée.
Un autre objet de la présente invention concerne un procédé selon lequel ledit article provisoirement cuit est
complètement cuit dans une atmosphère d'azote gazeux.
Un autre objet encore de la présente invention concerne un procédé incluant en outre l'étape de méLangeage d'une solution acide ou alcaline dans ladite poudre mixte pour ajuster le p H de la
poudre mixte.
Un autre objet de la présente invention concerne un procédé de fabrication d'un article en céramique frittée, comprenant les étapes suivantes: formage d'un article façonné en poudre métallique pour frittage et réaction; cuisson provisoire dudit article façonné; puis imprégnation de l'article provisoirement cuit par un sel métallique et/ou un complexe métallique; et traitement de l'article provisoirement cuit par cuisson et réaction
pour produire un article en céramique frittée.
Un autre objet de la présente invention concerne un procédé de fabrication d'un article en céramique frittée, comprenant les étapes suivantes: formage d'un article façonné en poudre métallique pour frittage et réaction avec un grain et une distribution de grains ajustés pour une structure étroitement compactée;
cuisson provisoire dudit article façonné; puis impré-
gnation de l'article provisoirement cuit par un sel métallique et/ou un complexe métallique; et traitement de l'article provisoirement cuit par cuisson et réaction pour produire un
article en céramique frittée.
Un autre objet encore de la présente invention concerne un procédé de fabrication d'un article en céramique frittée, comprenant les étapes suivantes: formage d'un article façonné en poudre de céramique et en poudre de métal pour frittage et réaction; cuisson provisoire de l'article façonné; puis imprégnation de l'article provisoirement cuit par un sel métallique
et/ou un complexe métallique; et traitement de l'article provi-
soirement cuit par cuisson et réaction pour produire un article en
céramique frittée.
Un autre objet de la présente invention concerne un procédé de fabrication d'un article en céramique frittée, comprenant les étapes suivantes: formage d'un article façonné en un mélange de poudres composé de poudre de céramique et de poudre métallique pour frittage et réaction, avec un grain et une distribution de grains ajustés en vue d'une structure étroitement compactée; cuisson provisoire dudit article façonné; puis imprégnation de l'article provisoirement cuit par un sel métallique et/ou un complexe métallique; et traitement de l'article provisoirement cuit par
cuisson et réaction pour produire un article en céramique frittée.
Les objets, les caractéristiques et les avantages mentionnés ci-dessus et d'autres objets de la présente invention
seront mis en évidence dans la description qui suit prise conjoin-
tement avec les dessins ci-joints sur lesquels sont montrés les modes de réalisation préférés de la présente invention donnés à
titre d'exemple illustratif.
Description brève des dessins
Les figures 1 (a) à 1 (c) sont des vues des articles en céramique frittée conformément à la présente invention; la figure 2 est un schéma de principe d'un séquence de procédés d'une méthode de fabrication d'un article en céramique conformément à un premier mode de réalisation de la présente invention; la figure 3 est un graphique montrant les distributions de Weibull d'un article en céramique frittée produit par un procédé de fabrication conformément à un second mode de réalisation de la
présente invention et d'un article en céramique frittée conven-
tionnel; la figure 4 est un graphique montrant la ténacité à la rupture de l'article en céramique frittée produit par le procédé du second mode de réalisation et d'un article en céramique frittée produit conformément à une méthode conventionnelle; les figures 5 et 6 sont des graphiques montrant les distributions de Weibull d'un article en céramique frittée produit par un procédé de fabrication conformément à un troisième mode de réalisation de la présente invention et des articles en céramique frittée produits conformément à une méthode conventionnelle; la figure 7 est un graphique montrant la relation entre la température et la résistance à la flexion des articles en céramique frittée produits conformément au troisième mode de réalisation et des articles en céramique frittée produits par la méthode conventionnelle, montrée sur les figures 5 et 6; la figure 8 est une vue en coupe transversale schématique d'un appareil pour mettre en oeuvre les méthodes de fabrication conformément à un quatrième et un cinquième mode de réalisation de la présente invention; la figure 9 est un graphique montrant un diagramme de cuisson complète dans le procédé de fabrication selon le quatrième mode de réalisation; la figure 10 est un graphique montrant la relation entre le p H de la poudre mixte et la résistance mécanique d'un article fritté; la figure 11 est un graphique illustrant la relation entre le p H et la poudre mixte et la taille des pores dans un article fritté; La figure 12 est un graphique montrant un diagramme de cuisson complète dans un procédé de fabrication selon un cinquième mode de réalisation de la présente invention; La figure 13 est un graphique montrant La relation entre la ténacité à la rupture et la résistance mécanique dans le cinquième mode de réalisation; la figure 14 est un graphique montrant la relation entre le p H et La ténacité à la rupture dans le cinquième mode de réalisation; la figure 15 est un schéma de principe d'une séquence de procédés des méthodes de fabrication conformément à un sixième et un septième mode de réalisation de la présente invention; la figure 16 est une vue fragmentaire en coupe transversale montrant la manière selon laquelle un article façonné est formé dans le procédé de fabrication selon le sixième mode de réalisation; la figure 17 est un graphique montrant la relation entre le diamètre des particules de poudre de Si et le pourcentage cumulatif dans un procédé de fabrication d'un article en céramique frittée selon un neuvième mode de réalisation de la présente invention; la figure 18 est un graphique illustrant la relation entre le temps et la température dans un procédé de frittage et de réaction; la figure 19 est une représentation photographique produite par un microscope électronique à balayage de la structure d'un article en céramique frittée produit conformément à un procédé de fabrication selon le neuvième mode de réalisation; et la figure 20 est un graphique montrant la relation entre le diamètre des particules de poudre mixte et le pourcentage cumulatif dans un procédé de fabrication conformément à un douzième
mode de réalisation de la présente invention.
Description détaillée des modes de réalisation préférés
La poudre de céramique utilisée pour produire un article en céramique frittée conformément à la présente invention est de préférence un oxyde tel que Si O 2, A 1203, ou Zr O 2, un nitrure tel que Si 3 N 4, Ti N, Zr N, BN, ou analogue, ou un carbure tel que Si C,
Ti C, Mo C, ou analogue.
Le sel métallique utilisé est un hydroxyde, un carbonate, un nitrate, un chlorure, un oxalate ou analogue d'un métal tel que Al, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Y, Zr, Nb, Mo, Tc, Nd, Ta, W,
Re, Os, Ag, Ir, ou analogue, ou leur sel composite, ou un hétéro-
poly-acide ou analogue Le complexe métallique utilisé est un complexe d'ammine, un complexe cyan, ou analogue de l'un quelconque des métaux précités Le solvant utilisé pour les sels métalliques et les complexes métalliques mentionnés ci-dessus comprennent l'eau, l'alcool ou un solvant organique tel que hexane ou toluène,
et la solution a une concentration saturée.
L'atmosphère dans laquelle l'article façonné est cuit peut être une atmosphère quelconque dans laquelle un métal peut être séparé, et peut être une atmosphère réductrice ou une atmosphère de gaz inerte tel que H 2-Ar, H 2-N 2, H 2-NH 3, N 2, Ar, ou analogue. Un procédé de fabrication d'un article en céramique frittée conformément à un premier mode de réalisation de la présente invention sera décrit ci-après Les produits réalisés à partir de la céramique frittée obtenue conformément au procédé de fabrication de la présente invention sont montrés sur les figures 1 (a) à 1 (c) La figure 1 (a) illustre un siège de soupape 1 à incorporer dans la tête du cylindre d'un moteur La figure 1 (b) montre un bout 2 à utiliser sur un culbuteur, le bout 2 comprenant un élément coulissant 2 a réalisé en céramique frittée et un élément métallique 2 b réuni à l'élément coulissant 2 a La figure 2 (c) montre une turbine 3 comprenant une roue de turbine 3 a réalisée en céramique frittée et un arbre 3 b réuni à la roue de
turbine 3 a.
La méthode de fabrication selon le premier mode de réalisation sera décrite en référence au schéma de principe de la figure 2 En premier lieu, toutes les poudres de céramique mentionnées ci-dessus, la poudre d'un adjuvant de frittage tel que Y 203, A 1203, Si O 2, Mg O, ou analogue, et la poudre de carbone, si nécessaire, sont mélangées ensemble dans une étape STP 1 La poudre mixte est mise dans une forme désirée par moulage par injection, par moulage par extrusion, par pressage, par coulée, ou analogue dans une étape STP 2 Après la mise en forme de la poudre mixte, elle est dégraissée et ensuite cuite provisoirement pendant plusieurs heures à une température comprise dans l'intervalle de 800 C à 1 200 C dans une atmosphère de gaz inerte pour produire un article provisoirement cuit ayant une densité comprise entre 60 % et
% dans une étape STP 3.
Ensuite, l'article provisoirement cuit est immergé dans une solution saturée de sel métallique ou de complexe métallique dans une étape STP 4 L'article provisoirement cuit qui est ainsi imprégné par le sel métallique ou par le complexe métallique est ensuite complètement cuit dans une étape STP 5 Plus spécifiquement, l'article provisoirement cuit est cuit dans une atmosphère de gaz inerte ou dans une atmosphère réductrice dans un four pendant min à 700 C, puis pendant 60 min à 1 350 C, pendant 30 min à 1 500 C, pendant 60 min à 1 7000 C et finalement pendant 60 min à
1 4000 C, après quoi l'article est refroidi dans le four.
Pendant que l'article façonné est soumis à la cuisson complète, le sel métallique ou le complexe métallique lié aux surfaces des particules de l'article provisoirement cuit est décomposé, se séparant en un composé métallique tel qu'un oxyde, un nitrure, un carbure ou analogue ou un métal sur les surfaces des particules Durant l'étape de cuisson complète, le composé métallique séparé ou le métal séparé diffuse à l'intérieur des particules de céramique à partir de leur surface Comme conséquence, un article en céramique frittée est produit dans lequel une couche de composé métallique ou une couche de métal est
formée sur les surfaces des particules de céramique.
Le sel métallique ou analogue est utilisé sous la forme de solution saturée Lorsque la solution du sel métallique ou analogue est imprégnée dans l'article provisoirement cuit, l'énergie d'ultrason est appliquée pour donner une efficacité supérieure à l'imprégnation par la solution La raison en est que lorsque la concentration du sel métallique ou analogue dans la solution est faible, aucun métal ne se séparera dans l'étape de cuisson complète, et le sel métallique restant ou analogue rendra
l'article en céramique frittée cassant et mécaniquement faible.
Le mécanisme de séparation d'un métal du sel métallique ou analogue est le suivant: dans l'étape de cuisson complète, une partie du sel métallique ou analogue retenu dans l'article provisoirement cuit, par suite de l'imprégnation, est convertie en un carbure, un nitrure ou un carbure nitrure, qui est déchargé comme impureté dans la périphérie du grain et/ou dans les couches périphériques du grain lors de la croissance des particules de céramique ou de la céramique Ensuite, un métal est séparé au centre de la périphérie du grain et/ou des couches à la périphérie du grain en raison de la différence entre les quantités selon lesquelles le carbone, l'azote et analogue sont dissous dans le métal Dans la région o le métal se sépare, la concentration en carbone et en azote varie progressivement du centre vers la périphérie de la région, et la quantité de métal est réduite microscopiquement. Avec le métal séparé au centre de la périphérie du grain et/ou des couches périphériques du grain, lorsqu'une tension est appliquée à l'article en céramique frittée, la tension est rapidement propagée dans la céramique qui constitue un corps rigide, mais est propagée lentement dans la région o le métal est séparé La tension appliquée est ainsi dispersée, absorbée, et délayée dans l'article en céramique frittée, qui a ainsi une
résistance mécanique et une ténacité à la rupture accrues.
Conformément au premier mode de réalisation décrit ci-dessus, l'article provisoirement cuit est immergé dans la solution d'un sel métallique ou d'un complexe métallique En conséquence, la solution
est suffisamment fixée aux surfaces des particules de céramique.
Dans l'étape subséquente de cuisson complète, en conséquence, un composé métallique ou un métal est suffisamment séparé et diffusé dans les couches superficielles des particules de céramique Comme conséquence, la mouillabilité entre l'article en céramique frittée et le métal est accrue Comme montré sur les figures 1 (b) et 1 (c), par exemple, l'élément coulissant 2 a et l'élément métallique 2 b du bout 2 sont fermement liés l'un à l'autre, et la roue de turbine 3 a et l'arbre 3 b de la turbine 3 sont liés l'un à l'autre en toute sécurité. Un procédé de fabrication d'un article en céramique frittée conformément à un second mode de réalisation de la présente
invention sera décrit ci-après.
Conformément à ce second mode de réalisation, la poudre de nitrure de silicium (Si 3 N 4) ayant un diamètre moyen de 0,5 pm est employée comme poudre de céramique On méLange 90 % en poids de poudre de nitrure de silicium avec 5 % en poids de poudre d'oxyde d'yttrium (Y 203) ayant un diamètre moyen de 0,4 pm et 5 % en poids d'oxyde d'aluminium (AL 203) ayant un diamètre moyen de 0,4 pm Le
mélange de poudres est ensuite formé en un article façonné.
Ensuite, l'article façonné est séché et dégraissé, après quoi il est provisoirement cuit pendant que l'on fait passer de l'azote à 1 200 C sous une pression de 53,3 Pa, produisant ainsi un article provisoirement cuit L'article provisoirement cuit est ensuite immergé dans l'eau et nettoyé par un procédé de nettoyage
aux ultrasons.
Après nettoyage de l'article provisoirement cuit, ce dernier est immergé dans une solution saturée de nitrate de chrome et bouilli pendant 5 min L'article provisoirement cuit est ensuite immergé dans une solution saturée d'acide chlorhydrique 8 M (mol/l) de cuivre et d'un complexe d'ammonium, et bouilli pendant 5 min. L'article provisoirement cuit est ensuite séché puis complètement cuit pendant 2 h à I 700 C dans une atmosphère gazeuse de Ar-N 2 Comme résultat, on obtient un article en céramique
frittée dans lequel se séparent le chrome et le cuivre.
On conduit une expérience sur l'article I en céramique frittée ainsi produit et sur un article en céramique frittée conventionnel Ia qui est produit par cuisson d'un article façonné réalisé en un méLange de poudre de nitrure de silicium, de poudre d'oxyde d'yttrium, et de poudre d'oxyde d'aluminium, sans employer un sel métallique ou un complexe métallique La figure 3 montre les distributions de Weibull de ces articles en céramique frittée obtenus par un test de pliage en trois points Comme on peut le voir d'après la figure 3, l'article en céramique frittée I a un module de Weibull (m) = 27, tandis que l'article en céramique frittée conventionnel Ia a un module de Weibull (m) = 15 Ainsi, il est confirmé que l'article en céramique frittée I a un intervalle de résistance mécanique substantiellement plus faible Etant donné que la plupart des articles en céramique frittée ordinaires ont des modules de Weibull (m) compris dans l'intervalle de 5 à 20, il est prouvé que l'article en céramique frittée I est de qualité excellente. La figure 4 illustre la ténacité à la rupture, testée par un procédé à entaille en chevron, de l'article en céramique frittée I et de l'article en céramique frittée conventionnel Ia Les résultats du test indiquent que la ténacité à la rupture de l'article en céramique frittée conventionnel Ia est de 3/2 (Kic) = 4,86 MN/m, tandis que la ténacité à la rupture de Cd l'article en céramique frittée I a une valeur considérablement plus 3/2 grande de (Kic) = 14,36 MN/m Ainsi, il est confirmé que la ténacité de l'article en céramique frittée I est de loin supérieure, et on peut comprendre que les métaux (le chrome et le cuivre) sont séparés uniformément et de façon fiable dans l'article en céramique frittée I. Conformément au procédé de fabrication de la présente invention, un article façonné est formé à partir d'un mélange de poudre de nitrure de silicium, de poudre d'oxyde d'yttrium, et de poudre d'oxyde d'aluminium, puis l'article façonné est provisoirement cuit, et l'article provisoirement cuit est immergé dans une solution d'acide chlorhydrique saturé de cuivre et d'un complexe d'ammonium Ainsi, la solution de nitrate de chrome et la solution d'acide chlorhydrique saturée decuivre et d'un complexe d'ammonium sont suffisamment imprégnées dans les pores de l'article provisoirement cuit Ensuite, l'article provisoirement cuit est complètement cuit dans une atmosphère gazeuse de Ar-N 2 pour provoquer la séparation uniforme et fiable du cuivre et du chrome dans l'article en céramique frittée produit Comme résultat, il est possible de fabriquer un article en céramique frittée I qui est de qualité excellente et qui a une ténacité élevée sans variation dans
un intervalle large de la résistance mécanique et analogue.
Un procédé de fabrication d'un article en céramique frittée conformément à un troisième mode de réalisation de la
présente invention sera décrit ci-après.
En premier lieu, un premier article façonné est formé à partir d'un mélange de 84 % en poids de poudre de nitrure de silicium, 7 % en poids de poudre d'oxyde d'yttrium, 4 % en poids de poudre d'oxyde d'aluminium, et 5 % en poids de poudre d'oxyde de
zirconium (Zr O 2) ayant un diamètre de particule principal de 37 nm.
Un second article façonné est formé à partir de 81,7 % en poids de poudre de carbure de silicium (Si C) ayant un diamètre moyen de particule de 0,4 pm, 5 % en poids de poudre d'oxyde d'yttrium, 7 % en poids de poudre d'oxyde d'aluminium, 3 % en poids de poudre d'oxyde de zirconium, 3 % en poids de poudre de carbure de bore (B 4 C), et 0,3 % en poids de noir de carbone ayant un diamètre de particule de nm. Les premier et second articles façonnés sont séchés puis provisoirement cuits en faisant passer de l'azote à I 2000 C sous une pression de 53,3 Pa comme le second mode de réalisation pour produire un premier et un second article provisoirement cuits Le premier et le second article provisoirement cuits sont ensuite
nettoyés par ultrasons et séchés à 480 C.
Le premier et le second article provisoirement cuits et séchés sont immergés dans une solution saturée de nitrate de nickel et de nitrate de zirconium puis dans une solution saturée de nitrate de chrome et d'un complexe de cuivre dissous dans l'acide
chlorhydrique Ensuite le premier et le second article provi-
soirement cuits sont neutralisés par l'eau, puis séchés et enfouis dans la poudre de nitrure de silicium et dans la poudre de carbure de silicium et cuits complètement pendant 2 h à 1 750 C dans une atmosphère de Ar-N, produisant ainsi un article en céramique frittée II composé principalementde poudre de nitrure de silicium et un article en céramique frittée III composé principalement de poudre de carbure
de silicium.
Des articles façonnés sont également formés à partir des mêmes méLanges de poudre que ceux des articles en céramique frittée II, III et cuits conformément à la méthode conventionnelle sans utiliser de sel métallique et de complexe métallique pour produire les articles en céramique frittée I Ia, II Ia Les articles en céramique frittée II, III et les articles en céramique frittée I Ia, II Ia sont ensuite comparés de la même manière qu'avec le
second mode de réalisation.
Les figures 5 et 6 montrent les distributions de Weibull des articles en céramique frittée II, III et des articles en céramique frittée conventionnels I Ia, II Ia Les graphiques des figures 5 et 6 indiquent que les articles en céramique frittée II, III ont des modules Weibull respectifs (m) = 21,7 et 19,4 et sont considérablement plus grands que les modules de Weibull (m) = 9,01
et 10,1 des articles en céramique frittée conventionnels I Ia, II Ia.
La figure 7 montre les résultats d'une expérience dans laquelle les articles en céramique frittée II, III, I Ia, II Ia sont maintenus à chaque temperature pendant 15 min et soumis à un test de pliage en trois points On peut facilement voir d'après la figure 7 que les articles en céramique frittée II, III ont une ténacité supérieure à celle des articles en céramique frittée
conventionnels I Ia, II Ia comme avec le second mode de réalisation.
Un procédé de fabrication d'un article en céramique frittée selon un quatrième mode de réalisation sera décrit ci-après en liaison avec un appareil pour la mise en oeuvre du procédé de fabrication. Conformément au procédé de fabrication selon le quatrième mode de réalisation, la poudre composite sous la forme d'un composite de poudre céramique ou de trichite céramique et d'un métal est produit, puis mélangé avec la poudre céramique pour former un article façonné Un appareil pour la production d'une
telle poudre composite sera décrit en premier lieu.
La figure 8 montre une chambre 10 de l'appareil dans lequel est logée une poche de coulée 12 dont les côtés opposés sont maintenus par des dispositifs de chauffage respectifs 14 La poche de coulée a une ouverture supérieure 16 et une ouverture de sortie de faible diamètre 18 pratiquée dans le fond et communiquant avec un trou 20 pratiqué dans le panneau inférieur de la chambre 10 Une lance 22 d'introduction de gaz d'agitation s'étend vers le bas à travers le panneau supérieur de la chambre 10 dans la poche de cou Lée 12 et a son extrémité inférieure positionnée au voisinage de
l'ouverture de sortie 18.
Un tuyau d'alimentation de gaz 24 et un tuyau d'évacuation de gaz 26 sont montés sur un panneau latéral de la chambre 10 Une paire de tambours 28 a, 28 b est disposée au-dessous de la chambre 10 Les tambours 28 a, 28 b sont réalisés en cuivre ou en acier et sont déplaçables horizontalement pour se rapprocher ou
s'écarter l'un de l'autre.
Un procédé de production de la poudre composite utilisant
l'appareil en question sera décrit ci-après.
La poudre d'un carbure, d'un nitrure, d'un carbure nitrure ou analogue d'un métal tel que Si, Ti, Ta, Hf, W, Mo, Cr, ou analogue, ayant un diamètre de particule de 10 pm ou moins, est utilisée comme poudre de céramique La poudre d'un métal tel que Cu, AL, Fe, Ni, Co, Ng, Si, Ti, V, Cr, Mo, Zr, ou analogue ou leurs a L Liages, ayant un diamètre moyen de 44 pm est utilisée comme
poudre métallique.
Conformément à un quatrième mode de réalisation, un mélange de poudre de nickel et de 20 % en poids de poudre de carbure
de chrome (Cr 3 C 2) est pressé en un article façonné.
Ensuite, l'article façonné est placé dans la poche de cou Lée 12, et chauffé et fondu en une masse M par mise en marche des dispositifs de chauffage 14 En même temps, l'air est déchargé de la chambre 10 par le tuyau d'évacuation des gaz 26, et Ar, N 2, H 2, C O o 2, He, ou analogue est introduit dans la chambre 10 par le tuyau d'alimentation des gaz 24 pour créer une atmosphère de gaz inerte ou une atmosphère réductrice dans la chambre 10 Le même gaz est également introduit par la lance 22 dans la masse fondue M dans la poche 12 pour agiter la masse M. La masse agitée M est ensuite évacuée goutte à goutte à travers l'ouverture de sortie 18 et le trou 20 sur les tambours 28 a, 28 b et trempée à un taux de 103 à 105 C/s pour produire une poudre La poudre produite est ensuite broyée pour donner une poudre composite ayant un diamètre de particule de 10 pm ou moins
(diamètre moyen de 1,2 pm).
1 % en poids de la poudre composite ainsi produite, 93 % en poids de poudre de nitrure de silicium, 4 % en poids de poudre d'oxyde d'yttrium, 1 % en poids de poudre d'oxyde de zirconium et 2 % en poids de poudre d'oxyde d'aluminium sont mélangés en un mélange auquel sont ajoutés un dispersant, un additif, et de l'eau comme solvant, et l'ensemble est mélangé Après une certaine période prédéterminée de temps après l'addition de ces ingrédients, le p H du mélange est mesuré et ajusté si nécessaire, par addition d'ammoniaque aqueuse et ensuite le mélange est formé en un article façonné. Après le séchage de l'article façonné, ce dernier est dégraissé par maintien à 650 C sous une pression de 53,3 Pa pendant le passage de N 2 gazeux, et ensuite l'article façonné est provisoirement cuit pendant 2 h à 1 200 O C dans les mêmes autres conditions pour former un article provisoirement cuit L'article provisoirement cuit est immergé dans une solution saturée d'un sel métallique et/ou d'un complexe métallique choisi parmi les divers sels métalliques et les divers complexes métalliques mentionnés ci-dessus. L'article provisoirement cuit est séché et ensuite complètement cuit conformément à un schéma de cuisson montré à la
figure 9 pour produire un article en céramique frittée.
Conformément au quatrième mode de réalisation, la résistance mécanique et la ténacité de l'article en céramique frittée peuvent être ajustées par sélection d'une valeur de p H de
la poudre mixte.
Après mélange des diverses poudres avec la poudre composite, l'ammoniaque aqueuse est ajoutée à la poudre mixte pour former des mélanges ayant différents p H Ces mélanges sont ensuite formés en articles façonnés respectifs utilisés comme pièces d'essai ayant des dimensions de 40 x 12 x 100 lmml, par exemple, qui sont provisoirement cuites Les pièces provisoirement cuites sont ensuite complètement cuites en articles frittés, à partir desquels, des échantillons ayant des dimensions de 8 x 8 x 60 Emml sont découpés Ces échantillons sont ensuite contrôlés en ce qui concerne leur résistance mécanique et leur taille de pore Les
résultats sont montrés sur les figures 10 et 11.
Par sélection du p H d'un mélange avant son formage en un article façonné, on peut ajuster le diamètre des pores dans un article en céramique frittée produit par cuisson complète de l'article façonné Les pores sont imprégnés d'un métal et l'ajustement du p H est équivalent à l'ajustement de la distribution
du métal à séparer dans l'article en céramique frittée.
Ainsi, la résistance mécanique et la ténacité d'un article en céramique frittée peuvent librement être sélectionnées simplement par l'ajustement du p H du mélange Grâce à l'ajustement du p H, les pores de taille désirée peuvent être formés dans l'article provisoirement cuit, avec comme avantage le fait qu'un sel métallique ou un complexe métallique peut être imprégné de façon fiable dans l'article provisoirement cuit En conséquence, dans le premier au troisième mode de réalisation, la ténacité des articles en céramique frittée I, II et III produits par cuisson complète des articles façonnés peut être sélectionnée par mélangeage de la poudre céramique avec l'ammoniaque aqueuse pour ajuster le p H de la poudre céramique et ensuite formage de la
poudre céramique en articles façonnés de ce type.
Un procédé de fabrication conformément à un cinquième mode de réalisation sera décrit ci-après en relation avec le
quatrième mode de réalisation décrit ci-dessus.
En utilisant un mélange de poudre de Co et de 20 % en poids de poudre de Ti N comme poudre céramique, on produit une
poudre composite en utilisant l'appareil représenté à la figure 8.
1 % en poids de la poudre composite produite est mélangé à la place de la poudre composite indiquée dans le quatrième mode de réalisation décrit cidessus et on produit un article provisoirement cuit par le même procédé que celui décrit dans le
quatrième mode de réalisation.
Ensuite, l'article provisoirement cuit est immergé dans une solution saturée de nitrate de nickel pendant 30 min et ensuite séché Après séchage de l'article provisoirement cuit, ce dernier est complètement cuit conformément à un schéma de cuisson montré à
la figure 12 pour fabriquer un article en céramique frittée.
L'article en céramique frittée ainsi produit est testé pour déterminer la ténacité à la rupture (K Ic) Les résultats du test sont illustrés à la figure 13 La figure 14 montre la relation entre la ténacité à la rupture (K Ic) et le p H du mélange La ténacité à la rupture (KIC) de l'article en céramique frittée produit par la méthode du cinquième mode de réalisation est égale à 14 ou plus, c'est-à-dire une valeur très élevée comme pour le second mode de réalisation Il est donc confirmé que le métal est séparé uniformément dans l'article en céramique frittée, ce qui
augmente fortement la ténacité de l'article en céramique frittée.
Un procédé de fabrication d'un article en céramique frittée conformément à un sixième mode de réalisation de la présente invention sera décrit ciaprès en référence au schéma de
principe de la figure 15.
En premier lieu, une bouillie contenant la poudre céramique désirée est préparée dans une étape STPI Ensuite, le p H de la bouillie est ajusté par mélangeage d'une solution acide ou alcaline à la bouillie dans une étape STPII, après quoi la bouillie est désaérée dans une étape STPIII Plus spécifiquement, l'air peut être incorporé dans la bouillie ou bien un gaz Ar peut être fixé à la surface des particules de poudre céramique Le p H de la bouillie étant ajusté, un grand nombre de bulles peuvent se
produire dans la bouillie en raison de l'air piégé ou du gaz Ar.
Ces bulles sont éliminées par addition d'un agent de désaération à
la bouillie et par agitation de la bouillie sous vide.
Ensuite, la bouillie est versée dans un moule de coulée sous la forme d'un moule en gypse pour produire un article façonné dans une étape STPIV A ce moment, les pores sont crées dans la bouillie en raison de l'agitation et l'eau dans la bouillie s'écoule dans le moule de coulée qui absorbe l'eau Ainsi, les pores dans la bouillie sont éloignés du moule de coulée et réunis les uns aux autres Une telle situation est représentée à la figure 16 L'eau contenue dans la bouillie est absorbée dans un moule de coulée 50 comme indiqué par les flèches, laissant un certain nombre de pores continus 54 dans un article façonné 52, les pores 54
s'étendant dans une direction s'éloignant du moule de coulée 50.
Après enlèvement de l'article façonné 52 du moule de coulée, on le cuit provisoirement dans des conditions prédéterminées pour former un article provisoirement cuit dans une étape STPV Ensuite, l'article provisoirement cuit est immergé dans une solution saturée d'un sel métallique ou d'un complexe métallique qui est imprégné dans l'article provisoirement cuit avec application de l'énergie d'ultrasons dans une étape STPVI Ensuite, l'article provisoirement cuit est complètement cuit dans une étape
STPVII.
Conformément à la présente invention, les pores continus 54 sont créés dans l'article façonné 52, les pores 54 s'étendant en s'éloignant de la surface (la surface à utiliser) de l'article façonné 52 à l'intérieur de l'article façonné 52 Par imprégnation des pores continus 54 par un métal désiré avec application de l'énergie d'ultrasons, et ensuite cuisson complète de l'article façonné 52, on produit un article en céramique frittée qui a la surface à utiliser ayant un degré désiré de résistance mécanique et une surface de liaison (surface arrière) qui a une mouillabilité
accrue vis-à-vis du métal.
Un procédé de fabrication conformément à un septième mode de réalisation de la présente invention sera décrit ci-après en relation avec le sixième mode de réalisation Le procédé de fabrication selon le septième mode de réalisation est conduit substantiellement de la même manière que pour le sixième mode de
réalisation conformément au diagramme de principe de la figure 15.
Dans l'étape STPIV, toutefois, on produit un article façonné par moulage par injection ou par coulée sous pression conformément au septième mode de réalisation Avec l'article façonné ainsi produit, la surface à utiliser d'un article façonné est fortement dense, et un certain nombre de pores est uniformément distribué dans
l'article façonné.
Un procédé de fabrication d'un article en céramique frittée conformément à un huitième mode de réalisation sera décrit ci-après Conformément au huitième mode de réalisation, on emploie un procédé de frittage qui met en jeu une réaction chimique et le frittage à peu près simultanément La poudre de Si, Cr, Ti, Fe, Ni, Co, Al, ou analogue, ou une combinaison de ces poudres est utilisée
comme poudre métallique pour frittage et réaction.
La poudre d'agent adjuvant de frittage et le noir de carbone sont mélangés, si nécessaire, dans la poudre métallique pour frittage et réaction désirée Le noir de carbone est ajouté pour produire la céramique dans la réaction avec la poudre métallique
durant un procédé de frittage et de réaction.
Lorsque la poudre est mélangée, un agent dispersant
organique, un additif, un liant et analogue sont également ajoutés.
La poudre ainsi mélangée est ensuite formée dans une forme désirée par moulage par injection, par moulage par extrusion,
par coulée sous pression, par coulée en barbotine ou analogue.
Ensuite, l'article façonné est séché et dégraissé pour éliminer toute matière organique ajoutée dans l'étape de formage L'article façonné est provisoirement cuit à 800 C à 1 200 C dans une atmosphère de gaz inerte pour fournir un article provisoirement cuit Le gaz inerte utilisé dans le procédé de cuisson provisoire est de l'azote gazeux, ou bien du noir de carbone est mélangé à la poudre métallique pour former un revêtement inerte d'un nitrure, d'un carbure ou analogue sur les surfaces des particules métalliques dans l'article provisoirement cuit Le revêtement inerte est efficace pour empêcher la poudre métallique de s'éroder lorsque l'article provisoirement cuit est imprégné d'un sel
métallique ou d'un complexe métallique.
Le sel métallique ou le complexe métallique peut être l'un de ceux mentionnés ci-dessus dans le premier mode de réalisation Plus spécifiquement, il peut être l'un des suivants: Ni C 12, Ni(N 03)2, Co(NO 3)2, Ag NO 3, Mn(N 03)2, Cr C 13, Ti(N 03)4, Ti C 14, ou analogue ou un mélange de ceux-ci, ou bien HE Co(NH 3)6 lC 13, Mo(Co) 4 C 7 H 8, NH 4 lCo(NO 2)4 (NH 3)2, C(NH 3)2 C 2 (NH 4)4 E Fe(CN) 6,
(NH 4)4 lFe(CN)6 l, ou analogue ou un mélange de ceux-ci.
Après imprégnation du sel métallique et/ou du complexe métallique dans l'article provisoirement cuit et séchage de ce dernier, il est soumis à un procédé de cuisson et de réaction (cuisson complète) Dans le procédé de frittage et de réaction la céramique produite par la réaction de la poudre de métal pour frittage et réaction de l'article provisoirement fritté et le métal qui s'est séparé du sel métallique ou du complexe métallique sont combinés l'un avec l'autre La céramique peut être de nature différente selon le matériau de l'article façonné et l'atmosphère employée dans le procédé de frittage et de réaction Par exemple, lorsque le noir de carbone est mélangé dans l'article façonné et que l'article façonné est soumis à un frittage avec réaction dans une atmosphère d'argon gazeux, la céramique est composée d'un nitrure Lorsque l'article façonné est soumis à un frittage avec
réaction, la céramique est composée d'un carbure et d'un nitrure.
Lorsque l'article façonné est soumis à un frittage avec réaction dans une atmosphère d'azote gazeux sans utiliser de noir de
carbone, alors la céramique est composée d'un nitrure.
Conformément au huitième mode de réalisation, comme décrit ci-dessus, on produit un article façonné en utilisant un métal pour frittage et réaction, et après la cuisson provisoire de l'article façonné, ce dernier est imprégné d'un sel métallique et/ou d'un complexe métallique, et ensuite soumis à un procédé de frittage et de réaction pour produire un article en céramique frittée En conséquence, l'article en céramique frittée lui-même a un degré prescrit de résistance mécanique et peut être manipulé avec facilité L'article provisoirement cuit n'est pas cassé pendant qu'il est imprégné du sel métallique ou analogue Etant donné que les pores dans les articles provisoirement cuits sont remplis de céramique produite par réaction avec la poudre métallique et le métal séparé du sel métallique ou analogue durant le procédé de frittage et de réaction, l'article en céramique frittée ainsi produit a une résistance mécanique élevée et est
dimensionnellement stable.
Un procédé de fabrication conformément à un neuvième mode de réalisation sera décrit ci-après en relation avec le huitième
mode de réalisation.
La poudre de Si est employée comme un métal pour frittage et réaction, cette poudre de Si ayant les tailles de particule et la distribution granulométrique montrée à la figure 17 et dans
le tableau 1 qui suit.
Tableau 1
Diamètre (pm) Teneur (% en poids)
800 100 18
44 32
1 20
20
5
2 5
La figure 17 montre une zone hachurée entourée par les courbes a 1 et a 2 dans laquelle un article façonné ayant une densité éLevée de compaction (structure étroitement compactée) peut être obtenue. La taille de particule et la distribution granulométrique sont ajustées conformément à la formule de compactage étroit de Andreasen ou basées sur la courbe de Fuller IL est éga Lement important
que la poudre ait une bonne capacité d'écoulement.
% en poids de poudre de Si, 5 % en poids de noir de carbone ayant un diamètre moyen de 5 nm, et l'alcool sont méLangés ensemble pour produire un méLange dans lequel le noir de carbone
est uniformément dispersé dans la poudre de Si.
Après addition au méLange d'un liant organique de formage, ce mélange est formé en une pluralité d'articles de forme plate ayant une dimension verticale de 80 mm, une dimension horizontale de 80 mm et une épaisseur de 10 mm, en utilisant un procédé de coulée en barbotine et un procédé de coulée sous pression uniaxiale Dans le procédé de coulée sous pression uniaxiale, les pressions de formage sont réglées à 100 M Pa et M Pa, respectivement, et une pluralité d'articles façonnés sont
formés sous les pressions de formage pré-réglées.
Après séchage des articles façonnés, ils sont placés dans un four et dégraissés pour éliminer la matière organique Pendant le dégraissage des articles façonnés, l'azote gazeux est envoyé à un débit de 30 ml/min, la pression du vide dans le four est comprise dans l'intervalle de 53,3 à 73, 3 Pa, et la température augmente à un taux de 10 C/min Les articles façonnés sont
maintenus dans le four pendant 60 min à 650 C.
Ensuite, les articles façonnés dégraissés sont divisés en trois groupes Les articles façonnés dans les trois groupes sont ensuite provisoirement cuits dans le même four pour produire des articles provisoirement cuits dans les mêmes conditions que celles de l'étape de dégraissage précédente sauf que la température augmente à un taux de 15 C/min, et que les articles façonnés du premier groupe sont maintenus pendant 30 min à 1 200 C, ceux du second groupe pendant 60 min à I 200 C, et ceux du troisième groupe
pendant 120 min à 1 200 C.
La résistance au pliage des articles provisoirement cuits est pratiquement de 2 M Pa pour le premier groupe, et de 9 M Pa pour le second et le troisième groupe, indiquant ainsi
que le frittage a progressé dans une certaine mesure.
Les articles provisoirement cuits sont également produits à 1 000 O C dans les mêmes autres conditions que celles décrites ci-dessus La résistance au pliage des articles provisoirement cuits ainsi obtenus est de 0,O 7 M Pa pour le premier groupe, de 2 M Pa pour le second groupe et de 3 M Pa pour le troisième
groupe.
Les articles provisoirement cuits qui sont cuits à 1 200 C et ceux qui sont cuits à 1 000 C sont ensuite immergés dans une solution saturée de Ni(N 03)2 et de Ni C 12, et maintenus pendant min dans cette solution avec application d'une énergie d'ultrasons à la fréquence de 16 M Hz, pour permettre aux articles de s'imprégner de la solution Les articles provisoirement cuits ainsi traités exhibent substantiellement une couleur vert foncé gris. Les articles provisoirement cuits sont ensuite enlevés de la solution Ils sont maintenus à 110 C pendant 4 h dans une première étape de séchage, puis à 210 C pendant 3 h dans une seconde étape de séchage et à 3500 C pendant 4 h dans une troisième
étape de séchage.
Ensuite, les articles provisoirement cuits sont soumis à un frittage avec réaction dans une atmosphère d'azote gazeux pour produire les articles en céramique frittée Le frittage avec réaction est effectué conformément à un schéma de frittage indiqué par la courbe en trait plein X de la figure 18 Plus spécifiquement, la température est augmentée à un taux de 700 C/30 min, maintenue à 700 C pendant 15 min, augmentée à un taux de 650 C/45 min, maintenue à 1 350 C pendant 60 min et augmentée à un taux de 1500 C/30 min Ensuite, la température est maintenue à 1 500 C pendant 30 min, augmentée à un taux de 2000 C/40 min, ensuite maintenue à 1 7000 C pendant 60 min, réduite à un taux de 300 C/20 min et maintenue à 1 4000 C pendant 60 min Ensuite, les articles sont refroidis dans le four pour être recuits à 800 O C. Le retrait linéaire de chacun des articles en céramique frittée dû au procédé de frittage est de 0,2 %, et la densité relative est d'environ 92 % Les pièces d'essai ayant une dimension verticale de 8 mm, une dimension horizontale de 8 mm et une longueur de 60 mm sont découpées des articles en céramique frittée, et testées pour déterminer leur résitance mécanique La résistance moyenne au pliage est de 820 M Pa, le module moyen de Weibull est de 21, et la ténacité moyenne à la rupture (moyenne simple) est de 9,6 M Pam 1/2 9,6 M Pam Les données mesurées indiquent que la température à laquelle et le temps pendant lequel les articles façonnés sont provisoirement cuits n'ont presque aucun effet sur la résistance
mécanique des articles en céramique frittée.
La raison selon laquelle l'article en céramique frittée a une résistance mécanique excellente est la suivante: la poudre utilisée a un large intervalle de grain et de distribution
granulométrique afin de maintenir une densité élevée de compactage.
Toutefois, en raison de l'érosion par la solution saturée, de la carbonisation du Ni, de la dilatation cumulative provoquée par la nitruration, et d'autres facteurs divers, les particules de poudre sont fracturées et réarrangées ou en raison de l'évaporation et de la condensation du produit, les particules de poudre sont décomposées et réarrangées Ceci donne aux particules primaires après frittage un diamètre compris dans l'intervalle de 3 à 5 pm, de sorte que ces particules sont entièrement uniformisées dans
l'article en céramique frittée.
La figure 19 est une représentation photographique montrant la structure d'un article en céramique frittée, donnée par un microscope électronique à balayage (agrandissement: 5 000) La
photographie indique que les pores sont remplis de nickel noir.
Conformément à un neuvième mode de réalisation, comme décrit précédemment, le grain et la distribution des grains de la poudre métallique sont ajustés pour obtenir une densité élevée de compactage Ainsi, il est possible d'obtenir un article en céramique frittée fortement compacté, et par suite d'accroître la résistance mécanique et la stabilité dimensionnelle de l'article en
céramique frittée.
Un procédé de fabrication conformément à un dixième mode de réalisation similaire au neuvième mode de réalisation sera décrit ci-après L'alcool est ajouté à la poudre de Si qui est la même que celle utilisée dans le neuvième mode de réalisation, et les deux sont bien mélangés ensemble Un liant de formage est également ajouté au mélange Le mélange est ensuite formé par un procédé de coulée en barbotine en une pluralité d'articles de forme plate ayant chacun une dimension verticale de 80 mm, une dimension
horizontale de 80 mm et une épaisseur de 10 mm.
Après séchage des articles façonnés, ils sont dégraissés dans un four dans les mêmes conditions que celles du neuvième mode de réalisation, et ensuite provisoirement cuits dans le même four dans la même atmosphère que ceux de l'étape de dégraissage Dans l'étape de cuisson provisoire, la température est augmentée à un taux de 15 C/min et maintenue à 1 2000 C pendant 90 min. La résistance au pliage de chacun des articles provisoirement cuits est de 8 & M Pa Les articles provisoirement cuits sont imprégnés, séchés et ensuite soumis à un frittage avec réaction dans les mêmes conditions que celles du neuvième mode de
réalisation, pour produire les articles en céramique frittée.
Le retrait linéaire de chacun des articles en céramique frittée dû au procédé de frittage est de 0,6 %, et sa densité relative est d'environ 95 % Des pièces d'essai ayant une dimension verticale de 8 mm, une dimension horizontale de 8 mm et une longueur de 60 mm sont découpées des articles en céramique frittée et testées pour déterminer leur résistance mécanique La résistance moyenne au pliage est de 800 M Pa, le module moyen de Weibull est de 20 et la ténacité moyenne à la rupture (moyenne simple) est de 1/2 8,4 M Pam Il est donc facile à comprendre que le dixième mode de réalisation est aussi avantageux que le neuvième mode de
réalisation.
Un procédé de fabrication d'un article en céramique frittée conformément à un onzième mode de réalisation de la présente invention sera décrit ciaprès Dans le onzième mode de réalisation, la poudre métallique pour frittage et réaction est employée comme dans le huitième au dixième mode de réalisation décrit ci-dessus La poudre métallique pour frittage et réaction est mélangée à la poudre céramique décrite dans le premier mode de réalisation, c'est-à-dire avec la poudre d'oxyde Si O 2, A 1203, Zr O 2, ou analogue, la poudre de nitrure Si 3 N 4, Ti N, Zr N, BN, ou analogue, ou la poudre de carbure Si C, Ti C, Mo C, ou analogue soit seule soit
en combinaison. La poudre métallique pour frittage et réaction et la poudre céramique sont
mélangées l'une à l'autre, et la poudre mixte est méLangée ensuite avec la poudre d'adjuvant de frittage, du noir de carbone, un liant ou analogue si nécessaire Le méLange est ensuite formé dans une forme désirée L'article façonné est séché, dégraissé à La chaleur, et ensuite provisoirement cuit pour former l'artic Le provisoirement cuit L'article provisoirement cuit est imprégné d'un sel métallique et/ou d'un complexe métallique, et ensuite complètement cuit pour produire un article en céramique frittée Ces étapes de traitement sont effectuées dans les mêmes conditions que ce L Les employées dans le neuvième mode de réalisation. Durant l'étape de cuisson comp Lète, Les particules de poudre céramique sont coup Lées Les unes aux autres, Les particu Les de céramique produites dans La réaction avec la poudre métallique et les particules de poudre méta L Lique sont coup Lées Les unes aux autres, et Les particules de poudre métallique sont coup Lées Les unes aux autres par l'intermédiaire de la céramique En même temps, les pores dans l'article provisoirement cuit se remplissent de
métal séparé de la céramique et du sel métallique ou analogue.
Dans le onzième mode de réalisation, le méLange de poudre métallique et de poudre céramique est employé pour produire un article façonné Ainsi, les particules sont combinées par la poudre céramique Comme résu Ltat, la résistance à la flexion et la
ténacité à la rupture de l'article en céramique frittée augmentent.
Les douzième au quatorzième modes de réalisation de la présente invention seront décrits ci-après en relation avec le
onzième mode de réalisation.
Dans le douzième mode de réalisation, un méLange de poudre de Si 3 N 4, de poudre de Al, et de poudre de Si est employé, Le méLange de poudre étant ajusté pour avoir un grain et une distribution granulométrique montrés par la courbe B à la figure 20
et dans le tableau 2 qui suit.
*Tableau 2
Diamètre (pm) Teneur (% en poids)
800, 100 10
44 10
18
22
20
2 7
1 8
0,5 2
0,2 1
0,1 2
La figure 20 montre une zone hachurée entourée par les courbes b 1 et b 2 dans laquelle un article façonné ayant une densité
de compactage élevée peut être obtenu.
20 % en poids de poudre de Si 3 N 4, 10 % en poids depoudre
de Al et 61 % en poids de poudre de Si sont mélangés ensemble.
Ensuite 91 % en poids de cette poudre mixte, 5 % en poids de poudre de Y 203, 4 % en poids de noir de carbone, un dispersant organique, un additif organique et une solution d'eau et d'alcool sont bien mélangés ensemble, pour produire un mélange contenant la poudre de Y 203 et le noir de carbone uniformément dispersé dans la poudre mixte. Le méLange est ensuite formé par cou Lée en barbotine et par cou Lée sous pression en moule en une pluralité d'articles de forme plate ayant une dimension verticale de 80 mm, une dimension horizontale de 80 mm et une épaisseur de 10 mm Après séchage suffisant des articles façonnés, on mesure leur porosité apparente Les articles façonnés qui sont formés par cou Lée en barbotine ont une porosité de 18 %, et ceux obtenus par cou Lée sous
pression en moule ont une porosité de 13 %.
Les articles façonnés sont passés dans un four et dégraissés pour éLiminer tout composant organique L'étape de dégraissage est conduite en augmentant la température jusqu'à 485 C dans l'atmosphère, puis en augmentant la température jusqu'à 650 C à un taux de 10 C/min, pendant que l'on fait passer de l'azote gazeux à un débit de 40 ml/min, en maintenant la température à 650 C pendant 60 min. Après dégraissage des articles façonnés, ces derniers sont provisoirement cuits dans le même four par accroissement de la température à un taux de 150 C/min, et en maintenant la température à 1 200 C pendant 120 min dans les mêmes conditions que celles de l'étape de dégraissage Etant donné qu'un composant volatile est produit par l'étape de dégraissage, le vide dans le four est dans
l'intervalle de 53,3 à 106,6 Pa.
Les articles provisoirement cuits sont ensuite immergés dans une solution saturée de HE Co(NH 3)6 lCL 3 et de lCu(NH 3)2 lC 12, et maintenus dans cette solution pendant 15 min avec application d'une énergie d'ultrasons à une fréquence de 16 M Hz, pour permettre aux articles de s'imprégner de la solution Les articles provisoirement cuits sont ensuite enlevés de la solution Ils sont maintenus à C pendant 4 h dans une première étape de séchage, puis à 2600 C pendant 3 h dans une seconde étape de séchage, à 350 C pendant 4 h dans une troisième étape de séchage et à 450 C pendant 4 h dans une quatrième étape de séchage, après quoi ils sont refroidis dans le
four.
Ensuite, Les articles provisoirement cuits sont soumis à un frittage avec réaction dans une atmosphère d'azote gazeux pour produire les articles en céramique frittée Le frittage avec réaction est effectué conformément à un schéma de frittage indiqué
par la courbe en trait plein Y à la figure 18 Plus particu-
lièrement, la température est augmentée à un taux de 7500 C/30 min, maintenue à 7500 C pendant 15 min, augmentée à un taux de 6000 C/45 min, maintenue à 1 3500 C pendant 15 min, et augmentée à un taux de 350 C/33 min Ensuite la température est maintenue à 1 7000 C pendant 60 min, augmentée à un taux de 300 C/30 min, maintenue ensuite à 1 7300 C pendant 60 min, réduite à un taux de 4300 C/45 min, et maintenue à 1 3000 C pendant 60 min Ensuite les articles sont refroidis dans le four pour le recuit à 8000 C. Le retrait linéaire de chacun des articles en céramique frittée dû au procédé de frittage est de 0,5 %, et sa densité relative est d'environ 98 % Les articles en céramique frittée sont apparemment denses Après un broyage suffisant, leurs surfaces sont observées au microscope optique Comme résultat, il est confirmé que le pore maximum a un diamètre de 30 jum et les pores ayant un
diamètre moyen de pore d'environ 5 jum sont distribués.
Les pièces d'essai ayant une dimension verticale de 8 mm, une dimension horizontale de 8 mm et une longueur de 60 mm sont découpées des articles en céramique frittée, et testées pour leur résistance mécanique La résistance moyenne au pliage est de 93 OM Pa le module moyen de Weibull est de 23 et la ténacité moyenne à la 1/2 rupture est dans l'intervalle de 8 à 9 M Pam Les données mesurées indiquent que le procédé de formage des articles façonnés n'a pratiquement aucun effet sur la résistance mécanique des
articles en céramique frittée.
Un treizième mode de réalisation sera décrit ci-après.
Dans le treizième mode de réalisation, Les mêmes matières que celles dans le douzième mode de réalisation sont employées, et les articles façonnés sont imprégnés par la solution de la même manière que dans le douzième mode de réalisation, puis séchés pour produire
les articles provisoirement cuits.
En utilisant le même schéma de frittage que celui dans le douzième mode de réalisation, les articles provisoirement cuits sont soumis à un frittage avec réaction dans un four sous une pression de 29 400 K Pa et une pression partielle d'azote gazeux
d'environ 5 880 K Pa.
Le retrait linéaire de chacun des articles en céramique frittée dû au procédé de frittage est de 0,8 %, et sa densité relative est d'environ 99 % Après un broyage suffisant, les surfaces de ces articles sont observées à l'aide d'un microscope optique Comme résultat, il a été confirmé que le pore maximum a un diamètre de 5 pm Etant donné que le procédé de frittage et de réaction est conduit sous la pression décrite ci-dessus, la structure microscopique des articles en céramique frittée est filamentaire ou colonnaire, avec un diamètre compris dans
l'intervalle d'environ 0,7 à 1,0 pm et une longueur de 3 pm.
Les pièces d'essai ayant une dimension verticale de 8 mm, une dimension horizontale de 8 mm et une longueur de 60 mm sont découpées des articles en céramique frittée, et testées pour déterminer leur résistance mécanique La résistance moyenne au pliage est de 950 M Pa le module moyen de Weibull est de 27 et la ténacité moyenne à la rupture est de 10,8 M Pam 1/2 (la valeur minimale est de 10,4 M Pam 1/2 et la valeur maximale est de
11,8 M Pam 1/2).
Un quatorzième mode de réalisation de la présente
invention sera décrit ci-après.
Dans le quatorzième mode de réalisation, deux mélanges de poudres composés de poudre de Si 3 N 4, de poudre de Al, et de poudre de Si sont employés, et ajustés de façon à avoir un grain et une distribution de grains similaires à ceux du mélange de poudre dans
le douzième mode de réalisation.
L'un des mélanges de poudres inclut des particules de taille moyenne ayant un diamètre de 20 pm et constituées de poudre de Al et de poudre de Si L'autre mélange de poudre inclut des particules de taille moyenne et des particules de taille large ayant un diamètre de 44 pm, les particules de taille moyenne et une partie des particules de taille large étant constituées de poudre de
Al et de poudre de Si.
34 % en poids de poudre de Si 3 N 4, 15 % en poids de poudre de Al et 40 % de poudre de Si sont méLangés ensemble Ensuite, 89 % en poids de ces mélanges de poudres, 6 % en poids de poudre de Y 203, % en poids de A 1203, et l'alcool sont bien méLangés ensemble, pour produire le mélange contenant la poudre de Y 23 et la poudre de
AL 203 dispersées uniformément.
Chacun des mélanges est ensuite formé par coulée en barbotine en une pluralité d'articles de forme plate ayant une dimension verticale de 80 mm, une dimension horizontale de 80 mm et une épaisseur de 10 mm Après séchage suffisant des articles façonnés, on les place dans un four et on les dégraisse pour éliminer tout composant organique dans les mêmes conditions que
dans le douzième mode de réalisation.
Après le dégraissage des articles façonnés, on les cuit provisoirement dans le même four et dans les mêmes conditions que dans le douzième mode de réalisation pour produire des articles provisoirement cuits Le retrait linéaire des articles
provisoirement cuits est de 0,1 %.
Les articles provisoirement cuits sont ensuite immergés dans une solution saturée de Ni(N O)2 et de Ni C 12, et maintenus dans cette solution pendant 10 min avec application de l'énergie d'ultrasons à une fréquence de 8 M Hz, pour permettre aux
articles de s'imprégner de la solution.
Les articles provisoirement cuits sont ensuite enlevés de la solution, puis séchés de la même manière que dans le douzième
mode de réalisation.
Ensuite, les articles provisoirement cuits sont soumis à un frittage avec réaction conformément au même schéma de frittage que dans le douzième mode de réalisation, pour former deux articles en céramique frittée Le retrait linéaire de chacun de ces articles en céramique frittée dû au procédé de frittage est de 0,15 %, et sa
densité relative est d'environ 98 %.
Les pièces d'essai ayant une dimension verticale de 8 mm, une dimension horizontale de 8 mm et une longueur de 60 mm sont découpées des articles en céramique frittée, et testées pour déterminer leur résistance mécanique La résistance moyenne au pliage est de 1,1 G Pa, le module moyen de Weibull est de 24 et la
ténacité moyenne à la rupture est de 9,2.
On peut ainsi voir que les deux articles en céramique frittée réalisés à partir des méLanges de poudres différents
exhibent les mêmes propriétés.
Dans la présente invention, comme décrit ci-dessus, un composé métallique ou un métal est séparé et diffusé dans les couches superficielles des particules d'un article en céramique frittée En conséquence, la mouillabilité de l'article en céramique frittée vis-à-vis du métal est accrue, et l'article en céramique frittée ne forme pas de craquelure même lorsqu'il est soumis à des changements thermiques répétés L'article en céramique frittée peut
donc trouver un intervalle plus grand d'applications.
Conformément à la présente invention, un article façonné est produit en utilisant la poudre de céramique, et après une cuisson provisoire, un sel métallique et/ou un complexe métallique est imprégné dans l'article provisoirement cuit qui est ensuite
complètement cuit pour produire un article en céramique frittée.
De plus, l'article provisoirement cuit est complètement cuit dans une atmosphère de gaz inerte ou dans une atmosphère
réductrice pour former l'article en céramique frittée.
Etant donné que l'article provisoirement cuit est produit en premier lieu, le sel méta LL Lique et le complexe métallique peuvent être imprégnés suffisamment dans les nombreux pores dans l'article provisoirement cuit Par réduction du sel métallique et du complexe métallique pendant que l'article provisoirement cuit est soumis à une cuisson comp Lète, le métal peut être séparé de façon uniforme et fiable dans l'article en céramique frittée Comme résultat, l'article en céramique frittée ainsi produit n'a pas un intervalle large de variation de la résistance mécanique, il est
d'excellente qualité, et il a une ténacité accrue.
En outre, la poudre composite de céramique et d'un métal est préparée, et est méLangée à la poudre de céramique Le méLange est ensuite formé en un article façonné qui est provisoirement cuit Après imprégnation de l'article provisoirement cuit par un sel métallique et/ou un complexe métallique, cet article est
complètement cuit pour produire un article en céramique frittée.
Tant que la poudre composite de céramique et d'un métal est employée, l'article en céramique frittée a une mouillabilité accrue
vis-à-vis du métal et est de qualité excellente.
Avant que l'article façonné soit produit en utilisant la poudre céramique, ou lorsque la poudre composite et la poudre céramique sont mélangées, l'ammoniaque aqueuse ou analogue est ajoutée, si nécessaire pour l'ajustement du p H En conséquence, la taille des pores dans l'article en céramique frittée peut être sélectionnée et la distribution du métal séparé dans les pores peut être ajustée pour sélectionner la ténacité et d'autres propriétés
de l'article en céramique frittée.
De plus, après le mélangeage de la solution acide ou alcaline dans la poudre céramique pour effectuer un ajustement du p H, la poudre est désaérée et ensuite formée en un article façonné par coulée en moule, moulage par injection, ou coulée sous
pression En conséquence, des pores continus ou des pores unifor-
mément distribués peuvent être créés sélectivement dans l'article façonné. En outre, conformément à la présente invention, la poudre métallique pour frittage et réaction est employée, et un procédé de frittage et de réaction et la séparation résultante d'un métal à partir d'un sel métallique et analogue sont utilisés pour former un article en céramique frittée qui a une résistance mécanique élevée
et une bonne stabilité dimensionnelle.
En employant la poudre métallique pour frittage et réaction ayant un grain prescrit et une distribution de grains prescrite, l'article en céramique frittée produit a une structure étroitement compactée qui donne une résistance mécanique élevée et
une stabilité dimensionnelle élevée.
De plus, un article façonné est formé par utilisation d'un mélange de poudre métallique pour frittage et réaction et de poudre céramique Etant donné que les particules sont combinées ou coup Lées les unes avec les autres par la poudre céramique, on peut fabriquer un article en céramique frittée qui a une résistance
mécanique excellente.
Bien que certains modes de réalisation préférés soient montrés et décrits, i L est entendu que de nombreux changements et modifications peuvent être faits sans sortir du cadre des
revendications ci-jointes.

Claims (15)

REVENDICATIONS
1 Un article en céramique frittée destiné à être lié à un métal ou à former un élément composite avec un métal, caractérisé en ce qu'il comprend un composé métallique ou un métal séparé et diffusé dans les couches superficielles des particules de
l'article en céramique frittée.
2 Un procédé de fabrication d'un article en céramique frittée, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes: formage d'un article façonné en poudre de céramique; cuisson provisoire dudit article façonné; ensuite imprégnation de l'article provisoirement cuit par un sel métallique et/ou un complexe métallique; et cuisson complète de l'article provisoirement cuit pour
produire un article en céramique frittée.
3 Un procédé de fabrication d'un article en céramique frittée, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes: mélangeage d'une solution acide ou alcaline dans la poudre de céramique pour ajuster le p H de la poudre de céramique; formage de la poudre de céramique en un article façonné; cuisson provisoire dudit article façonné; ensuite imprégnation de l'article provisoirement cuit par un sel métallique et/ou un complexe métallique; et cuisson complète de l'article provisoirement cuit pour
produire un article en céramique frittée.
4 Un procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'il comprend en outre les étapes suivantes: ajustement du p H d'une bouillie contenant la poudre de céramique; et
ensuite désaération de ladite bouillie.
Un procédé selon la revendication 3 ou 4, caractérisé
en ce qu'il inclut en outre l'étape de coulée d'une bouillie conte-
nant la poudre de céramique dans un moule en gypse pour produire le-
dit article façonné.
6 Un procédé selon la revendication i ou 4, caractérisé
en ce qu'il inclut en outre l'étape de formage d'une bouillie conte-
nant la poudre de céramique en ledit article façonné par moulage par
injection ou par cou Lée sous pression.
7 Un procédé de fabrication d'un article en céramique frittée caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes: formage d'un article façonné en poudre de céramique; cuisson provisoire dudit article façonné; ensuite imprégnation de l'article provisoirement cuit par un sel métallique et/ou un complexe métallique; et cuisson complète de l'article provisoirement cuit dans une atmosphère inerte ou réductrice pour produire un article en
céramique frittée.
8 Un procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que ledit article provisoirement cuit est soumis à une cuisson
comp Lète dans une atmosphère d'azote gazeux.
9 Un procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'il inclut en outre l'étape de mélangeage d'une solution acide ou alcaline dans la poudre de céramique pour ajuster le p H de la
poudre de céramique.
Un procédé de fabrication d'un article en céramique frittée, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes: mélangeage d'une poudre composite de céramique et d'un métal avec la poudre de céramique pour produire une poudre mixte; formage de la poudre mixte en un article façonné; cuisson provisoire dudit article façonné; ensuite imprégnation de l'article provisoirement cuit par un sel métallique et/ou un complexe métallique; et cuisson complète de l'article provisoirement cuit pour
produire un article en céramique frittée.
11 Un procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'il inclut également l'étape dé mélangeage d'une solution acide ou alcaline dans ladite poudre mixte pour ajuster le p H de
cette poudre mixte.
12 Un procédé de fabrication d'un article en céramique frittée, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes: méLangeage d'une poudre composite de céramique et d'un métal avec la poudre de céramique pour produire une poudre mixte; formage de la poudre mixte en un article façonné; cuisson provisoire dudit article façonné; puis imprégnation de l'article provisoirement cuit par un sel métallique et/ou un complexe métallique; et cuisson complète de l'article provisoirement cuit dans une atmosphère inerte ou réductrice pour produire un article en
céramique frittée.
13 Un procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que ledit article provisoirement cuit est complètement cuit
dans une atmosphère d'azote gazeux.
14 Un procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce qu'il inclut également l'étape de mélangeage d'une solution acide ou alcaline dans ladite poudre mixte pour ajuster le p H de la
poudre mixte.
Un procédé de fabrication d'un article en céramique frittée, caractérisée en ce qu'il comprend les étapes suivantes: formage d'un article façonné en poudre métallique pour frittage et réaction; cuisson provisoire dudit article façonné; ensuite imprégnation de l'article provisoirement cuit par un sel métallique et/ou un complexe métallique; et traitement de l'article provisoirement cuit par cuisson
et réaction pour produire un article en céramique frittée.
16 Un procédé de fabrication d'un article en céramique frittée, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes: formage d'un article façonné en poudre métallique pour frittage et réaction ayant un grain et une distribution de grains ajustés pour une structure étroitement compactée; cuisson provisoire dudit article façonné; ensuite imprégnation de l'article provisoirement cuit par un sel métallique et/ou un complexe métallique; et traitement de l'article provisoirement cuit par cuisson
et réaction pour produire un article en céramique frittée.
17 Un procédé de fabrication d'un article en céramique frittée, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes: formage d'un article façonné en poudre de céramique et en poudre métallique pour frittage et réaction; cuisson provisoire dudit article façonné; ensuite imprégnation de l'article provisoirement cuit par un sel métallique et/ou un complexe métallique; et traitement de l'article provisoirement cuit par cuisson
et réaction pour produire un article en céramique frittée.
18 Un procédé de fabrication d'un article en céramique frittée, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes: formage d'un article façonné en un mélange de poudres composé de poudre de céramique et de poudre métallique pour frittage et réaction, avec un grain et une distribution de grains ajustés pour une structure étroitement compactée; cuisson provisoire dudit article façonné; ensuite imprégnation de l'article provisoirement cuit par un sel métallique et/ou un complexe métallique; et traitement de l'article provisoirement cuit par cuisson
et réaction pour produire un article en céramique frittée.
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