TW202146357A - 燒結體之製造方法 - Google Patents
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Abstract
一種燒結體之製造方法，其係藉由雷射照射進行燒結而製造燒結體之方法，其包含：準備包含陶瓷粉末與雷射波長中之吸收率為較前述陶瓷粉末高5%以上之雷射吸收氧化物之原料的原料準備步驟；形成由前述原料所成之物品、或包含僅由前述原料所構成之領域的一部分之物品、或由前述原料所成之形成於基材上之物品的物品形成步驟；及對前述物品照射雷射而形成燒結部之燒結步驟。
Description
本揭示為關於燒結體之製造方法。特別是關於藉由雷射照射而製造燒結體之方法。
關於燒結體之製造方法，使用氧化釔作為燒結助劑，製造包含例如氧化鋁等的陶瓷之燒結體的方法已廣為人知。近年來，作為燒結體之製造方法，取代使用加熱爐進行之燒結，藉由雷射照射進行燒結之方法逐漸被採用。例如專利文獻1揭示包含藉由將陶瓷粉末與無機黏合劑粉末混合而調製混合粉末，藉由加成製造步驟將混合粉末形成為物品，藉由暫態液相燒結將物品高密度化的零件之製造方法。該專利文獻1中揭示，作為前述陶瓷粉末，例如使用包含氧化釔之Si1
N1
-Y2
O3
-AlN，並揭示前述暫態液相燒結為使用雷射所進行。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特表2016-527161號公報
[發明欲解決之課題]
但是，即使對上述物品照射雷射，也有燒結性不夠充分、需要時間進行燒結等之問題。本揭示係鑑於上述情況而成者，其目的係提供對包含陶瓷之物品照射雷射，而以短時間製造燒結體之方法。
[解決課題的手段]
本發明之態樣1係一種燒結體之製造方法，其係藉由雷射照射進行燒結而製造燒結體之方法，其包含：
準備包含陶瓷粉末與雷射波長中之吸收率為較前述陶瓷粉末高5%以上之雷射吸收氧化物之原料的原料準備步驟；
形成由前述原料所成之物品、或包含僅由前述原料所構成之領域的一部分之物品、或由前述原料所成之形成於基材上之物品的物品形成步驟；及
對前述物品照射雷射而形成燒結部之燒結步驟。
本發明之態樣2係如態樣1之燒結體之製造方法，其中前述物品形成步驟中，係藉由將前述陶瓷粉末與前述雷射吸收氧化物混合，成形為物品形狀而形成物品。
本發明之態樣3係如態樣1之燒結體之製造方法，其中前述物品形成步驟中，係藉由將前述陶瓷粉末成形為物品形狀得到成形品後，於成形品之表面配置前述雷射吸收氧化物而形成物品。
本發明之態樣4係如態樣1~3中任一項之燒結體之製造方法，其中前述雷射吸收氧化物為由氧化鎂及含稀土類元素氧化物所成群組中所選出之1種以上。
本發明之態樣5係如態樣4之燒結體之製造方法，其中前述含稀土類元素氧化物為氧化釔。
本發明之態樣6係如態樣1~5中任一項之燒結體之製造方法，
其中占前述原料之比例為：
前述雷射吸收氧化物的比例為1質量%以上65質量%以下，
前述陶瓷粉末的比例為35質量%以上99質量%以下。
本發明之態樣7係如態樣1~6中任一項之燒結體之製造方法，其中前述雷射為Nd：YAG雷射、Nd：YVO雷射、Nd：YLF雷射、鈦藍寶石雷射、二氧化碳雷射之任一者。
本發明之態樣8係如態樣1~7中任一項之燒結體之製造方法，其中前述燒結步驟中，係於大氣環境下藉由雷射照射進行燒結部之形成。
本發明之態樣9係如態樣1~7中任一項之燒結體之製造方法，其中前述燒結步驟中，於非氧化性環境下藉由雷射照射進行燒結部之形成後，進一步於大氣環境下進行前述燒結部之雷射照射。
本發明之態樣10係如態樣1~9中任一項之燒結體之製造方法，其中前述原料準備步驟中，係於非氧化性環境下對白色的氧化釔照射雷射，獲得作為前述雷射吸收氧化物之黑色的氧化釔。
本發明之態樣11係如態樣1~10中任一項之燒結體之製造方法，其中前述陶瓷粉末包含由氧化鋁、氮化鋁及氧氮化鋁所成群組中所選出之至少1種。
[發明之效果]
根據本揭示，可提供對包含陶瓷之物品照射雷射，而以短時間製造燒結體之方法。
本發明人等係為了實現對包含陶瓷之物品照射雷射而以短時間製造燒結體之方法而進行努力研究。其結果發現將本揭示之包含雷射吸收氧化物之物品作為燒結對象即可，並且發現作為使用該物品之本揭示之燒結體之製造方法，其係藉由雷射照射進行燒結而製造燒結體之方法，包含下述步驟即可。
[步驟1]準備包含陶瓷粉末與雷射波長中之吸收率為較前述陶瓷粉末高5%以上之雷射吸收氧化物之原料的原料準備步驟，與
[步驟2]形成由前述原料所成之物品、或包含僅由前述原料所構成之領域的一部分之物品、或由前述原料所成之形成於基材上之物品的物品形成步驟，與
[步驟3]對前述物品照射雷射而形成燒結部之燒結步驟。
以下，針對本揭示之燒結體之製造方法的各步驟進行說明。
[步驟1]原料準備步驟
首先，準備包含陶瓷粉末與燒結所使用之雷射波長中之吸收率為較前述陶瓷粉末高5%以上之雷射吸收氧化物之原料。關於原料之詳細，按照雷射吸收氧化物、陶瓷粉末、其他可能包含之材料的順序進行說明。
(雷射吸收氧化物)
作為雷射吸收氧化物，依照前述，準備燒結所使用之雷射之吸收率為較前述陶瓷粉末高5%以上者。作為前述雷射，可列舉500nm~11μm之波長之雷射。作為前述雷射，具體來說可使用例如，Nd：YAG雷射、Nd：YVO雷射、Nd：YLF雷射、鈦藍寶石雷射、二氧化碳雷射等。又，燒結所使用之雷射之吸收率範圍可設為，較前述陶瓷粉末高較佳為5%以上，更佳為10%以上，又更佳為15%以上，再更佳為30%以上，特別佳為50%以上。又，該吸收率之差係愈高愈佳，並不特別限定上限。上述吸收率之差之上限，例如可能為95%。
作為雷射吸收氧化物，可使用例如由氧化鎂及含稀土類元素氧化物(作為稀土類元素之Y、La、Ce、Nd、Gd、Eu、Dy等)所成群組中所選出之1種以上為較佳。該等中，更佳為含稀土類元素氧化物，又更佳為氧化釔。
雷射吸收氧化物之形狀並不限定，可設為例如粒子狀、粉末狀、塊狀、薄片狀、纖維狀、棒狀。又，可將雷射吸收氧化物之BET比表面積設為例如0.1~500m2
/g，較佳為1~50m2
/g，更佳為20~40m2
/g之範圍內。
上述雷射吸收氧化物於雷射照射步驟有助於促進燒結反應之機制，雖未能充分判明，然推測如以下。亦即，可認為因雷射吸收氧化物吸收雷射之能量，雷射吸收氧化物本身發熱，藉由此被加熱的雷射吸收氧化物而使周圍的陶瓷粒子被加熱，造成陶瓷粒子變得容易吸收雷射之能量，進而促進燒結。因此，前述物品內之雷射燒結部分中，前述雷射吸收氧化物與前述陶瓷粉末較佳為均一分散。又，若使用上述雷射吸收氧化物，燒結時不會產生揮發等，因此可獲得表面性狀良好之燒結體。
上述觀點而言，於本發明之實施形態使用之雷射吸收氧化物係，燒結所使用之雷射波長中之吸收率較前述陶瓷粉末高5%以上。
(雷射吸收氧化物之製作)
前述雷射吸收氧化物係可藉由對白色氧化物，例如白色之由氧化鎂及含稀土類元素氧化物所成群組中所選出之1種以上，照射500nm~11μm波長之雷射而獲得。作為前述雷射，可使用例如Nd：YAG雷射、Nd：YVO雷射、Nd：YLF雷射、鈦藍寶石雷射、二氧化碳雷射等。雷射輸出較佳為50~2000W/cm2
，更佳為100~500W/cm2
。製作該雷射吸收氧化物時所使用之雷射，可與燒結時所使用之雷射相同，亦可相異。例如，可與作為前述陶瓷粉末使用氧化鋁情況下之燒結時之雷射輸出相同，設為100~1000W，較佳為200~800W，可設為250~500W更佳。或，可與作為前述陶瓷粉末使用氮化鋁情況下之燒結時之雷射輸出相同，設為50~1000W，較佳為50~800W，可設為100~500W為更佳。
前述雷射之照射時間較佳為1秒~60分鐘，更佳為5秒~30分鐘。雷射照射環境並不特別限定，然以促進雷射吸收氧化物之形成之觀點而言，減壓環境、真空環境、氮環境或氬環境等之非氧化性環境下為較佳。
作為雷射吸收氧化物之較佳態樣，舉黑色的氧化釔為例說明。黑色的氧化釔(有時亦作「黑色氧化釔」)係欠缺白色的氧化釔(III)(Y2
O3
，有時亦作「白色氧化釔」)之氧，並以Y2
O3-x
(X為未滿1)表示之化合物。該黑色的氧化釔係，例如，將白色的氧化釔壓粉成型，於表面塗佈碳，例如於真空，或氬、氮環境下等之非氧化性環境下，照射雷射而可獲得之。雷射照射後，將所獲得之黑色的氧化釔，視需要以球磨機，噴射磨機等進行粉碎，可獲得所期望之尺寸的雷射吸收氧化物。
本發明之實施形態中，將上述雷射吸收氧化物特別作為雷射吸收助劑使用。取代上述雷射吸收氧化物，僅使用碳作為雷射吸收物質之情況下，碳例如作為二氧化碳等蒸發時，燒結體表面等易形成孔。對此，若依照本發明之實施形態使用雷射吸收氧化物，亦不會產生上述使用碳之情況之問題。
是否可藉由上述雷射吸收氧化物之形成獲得雷射吸收氧化物，可依照後述之實施例所示，由例如紫外―可見光吸收光分光法等之方法確認。
前述雷射吸收氧化物，即使極少量亦有助於促進前述燒結反應。以更充分地發揮前述雷射吸收氧化物引起之效果之觀點而言，雷射吸收氧化物占原料之比例以設為0.1質量%以上為較佳，更佳為1質量%以上，又更佳為2.0質量%以上。另一方面，以確保陶瓷占燒結體的比例之觀點而言，雷射吸收氧化物占原料之比例以設為65質量%以下為較佳，更佳為40質量%以下，又更佳為20質量%以下，再更佳為10質量%以下。
(陶瓷粉末)
構成上述物品之燒結用陶瓷粉末，以包含由氧化鋁、氮化鋁及氧氮化鋁中所選出之至少1種為較佳。
前述陶瓷粉末之粒徑，可列舉為例如以設為100nm(0.1μm)~100μm為較佳。又例如，亦可能混合使用粒徑相異的2種類以上之陶瓷粉末。
前述陶瓷粉末占原料之比例，以確保陶瓷占燒結體的比例之觀點而言，以設為35質量%以上為較佳，更佳為60質量%以上，又更佳為80質量%以上，又更佳為90質量%以上。另一方面，以更充分地發揮雷射吸收氧化物引起之前述效果之觀點而言，陶瓷粉末之比例以99質量%以下為較佳，更佳為98.5質量%以下，又更佳為98.0質量%以下。
(其他可能包含之材料)
作為其他可能包含之材料，可列舉例如黏合劑。作為黏合劑，可列舉例如高分子黏合劑。作為高分子黏合劑，可列舉由溶解或分散於水及有機溶劑之至少一方所成之介質者。作為高分子黏合劑，具體來說可列舉例如聚乙烯醇、聚乙烯縮醛、丙烯酸系聚合物、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯縮丁醛等。含有前述高分子黏合劑之情況下，占原料之比例，例如可設為5體積%以下，進一步可設為3體積%以下，更進一步可設為1體積%以下。
[步驟2]物品形成步驟
步驟2中，使用前述原料，形成存在有陶瓷粉末與雷射吸收氧化物的物品。
本發明之實施形態之物品係，前述雷射吸收氧化物存在於物品之至少任一方即可。因此，作為前述雷射吸收氧化物之存在形態，可列舉雷射吸收氧化物存在於表面與物品內部兩者之情況、與僅存在於表面之情況、與不存在於表面而僅存在於物品內部之情況。
又，作為前述物品，可列舉由前述原料所成之物品、或包含僅由前述原料所構成之領域的一部份之物品、或由前述原料所成之形成於基材上之物品。
本發明之實施形態中，使用前述原料形成包含陶瓷粉末與雷射吸收氧化物之物品即可，關於其具體方法並不限定。作為物品之形成方法，可列舉例如下述(步驟A)、(步驟B)之任一者之方法，或該等之方法之組合。又，本說明書中，「物品」係指包含前述陶瓷粉末與前述雷射吸收氧化物者，與於下述(步驟B)之途中獲得之將前述陶瓷粉末成形為物品形狀而獲得者，即配置雷射吸收氧化物前之「成形品」有所區別。
(步驟A)藉由將前述陶瓷粉末與前述雷射吸收氧化物混合，成形為物品形狀而形成物品之方法
(步驟B)藉由將前述陶瓷粉末成形為物品形狀得到成形品後，於該成形品之表面配置雷射吸收氧化物而形成物品之方法
以下，使用圖1A及圖1B針對(步驟A)、使用圖2A及圖2B針對(步驟B)進行說明。
首先(步驟A)中，將陶瓷粉末100與雷射吸收氧化物10混合而獲得混合物。混合方法並不特別限定，可列舉例如藉由混合機(雙錐式混合機)等擴散混合，及用球磨機、噴射磨機等一面粉碎一面混合等。
作為前述陶瓷粉末100，使用複數尺寸的陶瓷粉末之情況下，亦可於與雷射吸收氧化物混合之前，事前將該等預混合，獲得陶瓷粉末之混合物。
使用前述陶瓷粉末與雷射吸收氧化物之混合物而形成物品。例如依照圖1A，於成形用之模具60投入陶瓷粉末100與雷射吸收氧化物10之混合物，將加壓治具61向箭頭F方向加壓，進行加壓成形。藉此，如圖1B所示，獲得規定之形狀之物品20。於前述之加壓成形，可將壓力設為10MPa~30MPa。作為其他方法，亦可將前述陶瓷粉末100與雷射吸收氧化物10供於射出成形、擠出成形、網版印刷等而獲得物品。
藉由(步驟A)獲得之物品20，並不必要是前述陶瓷粉末與前述雷射吸收氧化物呈均一混合、分散者。作為物品20中之雷射吸收氧化物之存在形態，例如，比起物品20之內部，表面20A(例如預定照射雷射之最表面)的雷射吸收氧化物之濃度較為高之形態；可列舉例如，由物品20之內部往表面20A，雷射吸收氧化物之濃度呈階段性增高之形態等。
因雷射不於物品表面停止，亦會到達物品內部，作為雷射吸收氧化物之存在形態，依照前述，除同時存在於表面20A與物品內部兩者之情況下以外，亦可能包含雷射吸收氧化物僅存在於表面20A之情況，與雷射吸收氧化物不存在於表面20A而僅存在於物品內部之情況。
接著針對(步驟B)進行說明。步驟B中，首先將包含陶瓷粉末之原料成形為物品形狀得到成形品。
例如依照圖2A，於成形用之模具60投入陶瓷粉末100，將加壓治具61向箭頭F方向加壓，進行加壓成形(壓製成型)。藉此，如圖2B所示，獲得規定之形狀之成形品21。於前述之加壓成形，可將壓力設為10MPa~30MPa。作為其他方法，亦可將前述陶瓷粉末供射出成形、擠出成形、網版印刷等而獲得成形品。
前述陶瓷粉末100使用如上述大粒徑與小粒徑般複數尺寸之陶瓷粉末之情況下，亦可事前將該等預混合，將陶瓷粉末之混合物供於加壓成形。
接著，於成形品21之表面21a配置雷射吸收氧化物層22。藉此獲得配置有成形品21及雷射吸收氧化物層22之物品23。又，圖2中，雖將雷射吸收氧化物以雷射吸收氧化物層22表示，但雷射吸收氧化物之配置並不限定於此。亦即，作為雷射吸收氧化物之配置方法，可列舉使用例如僅有雷射吸收氧化物、或含有雷射吸收氧化物與黏合劑之組成物、或含有雷射吸收氧化物與有機溶劑之組成物，藉由噴霧等之散布法、網版印刷等之印刷法、刮刀法、旋轉塗佈法、淋幕塗佈法等之塗佈法等。雷射吸收氧化物係如圖2C所示，亦可於成形品21之表面21a之全面形成，或雖未有圖示，但亦可僅於表面21a之規定位置部分形成。例如，雷射吸收氧化物亦可為點圖案等配置。
上述(步驟B)中，包含雷射吸收氧化物之組成物於物品表面21a形成之情況下，包含於該組成物之雷射吸收氧化物之比例，以提高雷射的吸收能力之觀點而言，較佳為50質量%以上，更佳為80質量%以上。配置雷射吸收氧化物時之厚度，以提高雷射的吸收能力之觀點而言，較佳為5nm~30μm，更佳為100nm~10μm。
上述物品之形狀並不限定於圖1、圖2所示者。亦即平板狀以外，可設為曲板狀、棒狀、筒狀、塊狀、薄片狀，或該等之組合或該等之變形形狀。
[步驟3]燒結步驟
步驟3中，對前述物品之表面照射雷射而形成燒結部。將(步驟A)所形成之物品進行燒結之情況下係以圖1C及圖1D為例，將(步驟B)所形成之物品進行燒結之情況下係以圖2C及圖2D為例，針對燒結步驟進行說明。
如圖1C或圖2C所示，於物品20之表面20A，或物品23中之雷射吸收氧化物層22之表面22a之規定之位置照射由雷射裝置30產生之雷射31。藉由該雷射之照射，物品中之雷射吸收氧化物吸收雷射之能量而發熱。而藉此雷射吸收氧化物的周圍之領域被預熱。物品20之部分20P，或物品23之部分21P，因進一步受雷射照射而使溫度上升進行。其結果係可認為部分20P或部分21P內之陶瓷粉末被燒結，而形成燒結部41或44(圖1D，圖2D)。藉此，可於物品20或23之所期望之位置(部分20P或21P)局部地形成燒結部41或44。又，(步驟B)之情況下，物品表面之雷射吸收氧化物層22之雷射照射部分依照圖2D所示，可能成為以雷射吸收氧化物藉由雷射照射而反應獲得之白色之氧化物為主體的燒結部45。
又，物品20或物品23中，照射位置31E之正下方領域31R之範圍外的部分未經燒結，成為非燒結部42或46。非燒結部42或46可視需要去除，亦可進一步追加進行雷射照射，燒結非燒結部42或46而擴大燒結部41、或44及45。
雷射31可如圖1C、圖2C所示，僅照射表面20A或表面22a之一部分(規定位置)，亦可照射表面20A或表面22a之全面。作為以雷射31照射前述表面之全面之方法，有使用點徑較大之雷射31同時全面照射的方法(同時照射)，與藉由使點徑較小之雷射31之照射位置相對地移動，而照射前述表面之全面的方法(掃描照射)。作為掃描照射，可列舉例如，使物品20、23於固定的狀態下以雷射掃描的方法、介隔光擴散透鏡而使雷射之光路一邊變化一邊照射的方法，或使雷射之光路固定，一邊移動物品20、23一邊照射雷射的方法。
使用之雷射種類並不特別限定，然以提高雷射之吸收能力之觀點而言，使用對雷射吸收氧化物而言吸收率高之波長域(500nm~11μm)之雷射為較佳。例如，Nd：YAG雷射、Nd：YVO雷射、Nd：YLF雷射、鈦藍寶石雷射、二氧化碳雷射之任一者為較佳。
雷射之照射條件係根據燒結用陶瓷之種類、燒結面積、燒結深度等，適宜選擇。雷射輸出以使燒結適當進行之觀點而言，較佳為50~2000W/cm2
，更佳為100~500W/cm2
。前述陶瓷粉末為氧化鋁之情況下之雷射輸出係100~1000W，較佳為200~800W，更佳為250~500W。前述陶瓷粉末為氮化鋁之情況下之雷射輸出係50~1000W，較佳為50~800W，更佳為100~500W。又，雷射之照射時間較佳為1秒~60分鐘，更佳為5秒~30分鐘。
又，照射雷射前，可將物品20、23預熱。預熱溫度較佳為300℃以上，更佳為400℃以上，預熱溫度之上限，通常為較燒結用陶瓷之熔點低200℃以上之溫度。預熱可使用例如，紅外線燈、鹵素燈、電阻加熱、高頻感應加熱、微波加熱等進行。
燒結體以確保美麗外觀等之觀點來看，製造時所使用之雷射吸收氧化物為變化為白色者亦可。雷射吸收氧化物(例如黑色的氧化釔)可藉由於含氧環境進行雷射照射、加熱爐等之熱處理，變化為白色氧化物(例如白色的氧化釔)。
步驟3中，欲隨著燒結之進行使上述雷射吸收氧化物變化為白色，於含氧環境(例如大氣環境)下藉由雷射照射進行燒結部之形成即可。
或，於步驟3進行燒結後，可更進一步設置使上述雷射吸收氧化物變化為白色之步驟。該情況下，前述步驟3(燒結步驟)中，可列舉於例如氮、氬、氦等之非氧化環境下，藉由雷射照射進行燒結部之形成後，進一步作為追加之步驟，於含氧環境(例如大氣環境)下進行前述燒結部之雷射照射。使前述雷射吸收氧化物變化為白色氧化物時之雷射照射之條件為，環境以外之條件可與燒結時之雷射照射相同，或相異亦可。
步驟3中之燒結步驟中，亦可以複數之條件進行雷射照射。可列舉例如於厭氧環境下進行雷射照射後，於大氣環境下進行雷射照射等。
前述物品可為於基材上設置者。例如針對前述步驟A中使物品於基材上形成之情況，以圖3為例說明。首先，於基材24上使陶瓷粉末100與雷射吸收氧化物10之混合物成形後，如圖3A所示，於基材24上製作物品20。
基材24以由金屬、合金及陶瓷中所選出之至少1種所成為較佳。作為於基材24上使物品20形成之方法，可用熱噴塗法、電子束物理蒸鍍法、雷射化學蒸鍍法、冷噴塗法，將包含燒結用陶瓷粒子、分散媒及視需要使用之高分子黏合劑之漿體進行塗佈後，進行乾燥，進一步進行脫脂之方法等以往習知之方法進行形成。基材24及物品20可經接合，亦可不經接合，將物品20載置於基材24之上。
接著，如圖3B所示，對物品20之表面20A照射雷射，依照圖3C所示，於物品20中形成燒結部41。藉此，於基材24上形成包含燒結部41與非燒結部42之燒結體40。
(燒結體)
本發明之實施形態之燒結體係依照前述，除整體燒結之情況下以外，亦包含所期望之部分為燒結部，亦即，燒結部僅占一部分，剩餘部分為非燒結部的情況。燒結體以僅由燒結部所成者為較佳。
本發明之實施形態之燒結體，陶瓷占50質量%以上。作為前述陶瓷，較佳包含由氧化鋁、氮化鋁、及氧氮化鋁所成群組中所選出之至少1種。更佳為前述陶瓷為氧化鋁、氮化鋁、氧氮化鋁之任一者。
藉由本揭示之方法所獲得之燒結體，其燒結部中，可能存在雷射吸收氧化物或藉由該雷射吸收氧化物之氧化所獲得之白色氧化物。作為其存在形態，例如，可能作為前述氧化物與前述陶瓷之複合氧化物、固溶體、共晶體等存在。前述燒結部可具有球狀、橢圓體狀、或多邊形狀之構造，例如結晶之粒徑可能為0.01μm~50μm，0.1μm~20μm之範圍內為更佳。
藉由前述(步驟B)所獲得之燒結部45中，雷射吸收氧化物層22變化為白色氧化物層，且白色氧化物層與燒結部44之界面中，可能存在白色氧化物與陶瓷之複合氧化物、固溶體、共晶體等。
例如，隨著使用氮化鋁作為陶瓷，使用黑色的氧化釔作為雷射吸收氧化物而得到燒結體之情況下，燒結部中，可能獲得氮化鋁、氧化鋁、黑色的氧化釔、及藉由黑色的氧化釔之氧化而獲得之白色的氧化釔的複合氧化物或共晶體。
作為本發明之實施形態之燒結體的態樣之一，是為緻密體，可列舉例如孔隙率為10%以下者。又，作為本發明之實施形態之燒結體的其他態樣，為多孔體，可列舉例如孔隙率為超過10%且為80%以下者。
作為前述緻密體，可列舉使用氮化鋁、與作為雷射吸收氧化物之黑色的氧化釔所獲得之燒結體。可列舉例如後述之實施例所示的實施例2之燒結體。又，作為前述多孔體，可列舉使用氧化鋁、與作為雷射吸收氧化物之黑色的氧化釔所獲得之燒結體。可列舉例如後述之實施例所示的實施例1之燒結體。
[實施例]
以下，舉實施例以更具體地說明本發明之實施形態。本揭示並非受限於以下之實施例，在可符合前述及後述之主旨之範圍內，亦可能加以適宜變更實施之，該等皆包含於本揭示之技術的範圍。
[實施例1]
(黑色氧化釔粉末之準備)
將白色氧化釔(粒徑1μm)裝填入錠粒(pellet)成形用之模具(內徑10mm之圓筒形)，於1軸壓製機以10MPa加壓30秒，得到白色氧化釔之錠粒。於白色氧化釔之錠粒之表面，進行日本船舶工具有限公司製之氣溶膠乾性石墨被膜形成潤滑劑「DGF噴霧」(商品名)之噴吹約1秒。其後，將其放置30秒，得到具備厚度為約5μm的含碳粉末層之層合物試料。藉由對層合物試料之表面照射波長1064nm、輸出300W之雷射1分鐘，得到黑色氧化釔燒結體(BET 3.8m2
/g)。將獲得之黑色氧化釔燒結體以乾式球磨機粉碎，藉此得到黑色氧化釔粉末(BET 33.0m2
/g)。
接著，為求於某雷射波長中，上述黑色氧化釔粉末之吸收率較陶瓷粉末之吸收率高出多少程度而進行測定。詳細為，於某雷射波長中，將陶瓷粉末之吸收率與黑色氧化釔粉末之吸收率以用下述所示方法測定之波長400nm~1500nm之範圍的紫外―可見光吸收光分光光譜為基礎，分別求得。作為上述陶瓷粉末，使用氧化鋁或氮化鋁之粉末。
(紫外―可見光吸收光分光光譜之測定方法)
將粉體試料藉由壓製成型成形為2mm左右之厚度的錠粒後，使用紫外―可見光吸收光分光裝置測定穿透光譜與反射光譜，求穿透率(T%)與反射率(R%)，藉由遵從以下式而得到吸收率(A%)。
藉由上述測定所獲得之結果以圖4所示。僅作為參考用，於圖4中也一併表示白色氧化釔之吸收率。依照圖4所示，由(各波長中之上述黑色氧化釔粉末之吸收率)-(各波長中之陶瓷粉末之吸收率)所求得的吸收率之差，於400nm~1500nm之範圍的任一波長中，又，於陶瓷粉末為氧化鋁與氮化鋁之任一情況下，為5%以上。特別是，作為陶瓷粉末而使用氮化鋁粉末之情況下，於上述任一波長中，上述吸收率之差為10%以上，特別是波長為600nm以上時，上述吸收率之差為20%以上。又，作為陶瓷粉末，使用氧化鋁之粉末之情況下，於上述任一波長中，上述吸收率之差為70%以上，顯示出黑色氧化釔相較於陶瓷粉末有充分高吸收率。
(物品之形成)
作為陶瓷粉末，將氧化鋁粉末(粒徑0.15μm)與前述黑色氧化釔粉末，以表1所示之比例，用濕式球磨機一邊粉碎一邊使其均一分散並混合，藉由使其進一步乾燥，得到混合粉末試料。將獲得之混合粉末試料，裝填入錠粒成形用之模具(內徑10mm之圓筒形)，於1軸壓製機以10MPa加壓30秒，得到作為物品之燒結用錠粒。
(藉由雷射照射之燒結)
對燒結用錠粒之表面照射波長1064nm、輸出300W之雷射30秒。雷射照射時之環境設為大氣。此時，光束徑設為10mm，調節雷射之位置，以令燒結用錠粒(直徑10mm)之整體可以雷射燒結之。藉此，燒結用錠粒之整體皆經燒結，得到不包含非燒結部(亦即，整體皆由燒結部所成)之燒結體試料。
[實施例2]
將前述實施例1中之氧化鋁粉末，變更為氮化鋁粉末(粒徑0.10μm)，且將雷射輸出變更為250W，此外以與前述實施例1相同方式，得到燒結體試料。
[實施例3]
將前述實施例1中之雷射輸出變更為400W，此外以與前述實施例1相同方式，得到燒結體試料。
[實施例4]
將前述實施例2中之雷射輸出變更為150W，此外以與前述實施例2相同方式，得到燒結體試料。
[實施例5]
將前述實施例1中之雷射輸出變更為200W，此外以與前述實施例1相同方式，得到燒結體試料。
[比較例1]
將前述實施例1中之黑色氧化釔粉末，變更為白色氧化釔粉末(粒徑1μm)，此外以與前述實施例1相同方式，得到燒結體試料。
[比較例2]
將前述實施例2中之黑色氧化釔粉末，變更為白色氧化釔粉末(粒徑1μm)，此外以與前述實施例2相同方式，得到燒結體試料。
(燒結性與燒結體之形狀之評價)
燒結性係由掃描型電子顯微鏡照片判斷。詳細為，拍攝5000倍以上之掃描型電子顯微鏡照片，由該照片，將於拍攝領域之整體皆可觀察到粒子彼此之連結的情況、或觀察到粒子彼此之連結進一步增強至無法判別粒子的程度之緻密的微細組織之情況作為「良」而打〇，粒子彼此之連結僅於拍攝領域之一部分觀察到之情況下作為「可」而打△，無法觀察到粒子彼此之連結之情況下作為「不可」而打×加以評價。其評價結果為△或〇之情況下判斷為「燒結性高」。
實施例1之燒結體之掃描型電子顯微鏡照片示於圖5。實施例2之燒結體之掃描型電子顯微鏡照片示於圖6。又，圖6中之虛線部分擴大之掃描型電子顯微鏡照片示於圖7。又，比較例1之燒結體之掃描型電子顯微鏡照片示於圖8A與圖8B。圖8B係將圖8A之掃描型電子顯微鏡照片的一部分擴大之掃描型電子顯微鏡照片。
由表1之結果及圖5~圖8A及圖8B之掃描型電子顯微鏡照片判斷，可得知相對於比較例中陶瓷未燒結，以原本的粒子狀殘存而言，依照本發明之實施形態，對包含雷射吸收氧化物與陶瓷之物品照射雷射之情況下，陶瓷經充分燒結，可於短時間製造燒結體。
本申請伴隨以日本國專利申請之日本特願2020-030911號為基礎申請之優先權之主張。藉由參照將日本特願2020-030911號納入本明細書。
10:雷射吸收氧化物
100:陶瓷粉末
20,23:物品
20A:物品之表面
20P,21P:雷射照射位置之正下方領域內存在之部分
21:成形品
21a:成形品之表面
22:雷射吸收氧化物層
22a:雷射吸收氧化物層之表面
24:基材
30:雷射照射手段
31:雷射
31E:雷射照射位置
31R:雷射照射位置之正下方領域
40,43:燒結體
41,44,45:燒結部
42,46:非燒結部
60:模具
61:加壓治具
[圖1]圖1A~圖1D係表示本發明之實施形態之燒結體的製造方法之一例之概略剖面圖。
[圖2]圖2A~圖2D係表示本發明之實施形態之燒結體的製造方法之另一例之概略剖面圖。
[圖3]圖3A~圖3C係表示本發明之實施形態之燒結體的製造方法之另一例之概略剖面圖。
[圖4]圖4係表示實施例中，測定各雷射波長中的黑色的氧化釔與陶瓷粉末之各別之吸收率的結果之圖。
[圖5]圖5係實施例1之燒結體之掃描型電子顯微鏡照片。
[圖6]圖6係實施例2之燒結體之掃描型電子顯微鏡照片。
[圖7]圖7係將圖6中之虛線部分擴大之掃描型電子顯微鏡照片。
[圖8A]圖8A係比較例1之燒結體之掃描型電子顯微鏡照片。
[圖8B]圖8B係將圖8A之掃描型電子顯微鏡照片的一部分擴大之掃描型電子顯微鏡照片。
Claims (11)
- 一種燒結體之製造方法，其係藉由雷射照射進行燒結而製造燒結體之方法，其包含： 準備包含陶瓷粉末與雷射波長中之吸收率為較前述陶瓷粉末高5%以上之雷射吸收氧化物之原料的原料準備步驟； 形成由前述原料所成之物品、或包含僅由前述原料所構成之領域的一部分之物品、或由前述原料所成之形成於基材上之物品的物品形成步驟；及 對前述物品照射雷射而形成燒結部之燒結步驟。
- 如請求項1之燒結體之製造方法，其中前述物品形成步驟中，係藉由將前述陶瓷粉末與前述雷射吸收氧化物混合，成形為物品形狀而形成物品。
- 如請求項1之燒結體之製造方法，其中前述物品形成步驟中，係藉由將前述陶瓷粉末成形為物品形狀得到成形品後，於成形品之表面配置前述雷射吸收氧化物而形成物品。
- 如請求項1~3中任一項之燒結體之製造方法，其中前述雷射吸收氧化物為由氧化鎂及含稀土類元素氧化物所成群組中所選出之1種以上。
- 如請求項4之燒結體之製造方法，其中前述含稀土類元素氧化物為氧化釔。
- 如請求項1~5中任一項之燒結體之製造方法，其中占前述原料之比例為： 前述雷射吸收氧化物的比例為1質量%以上65質量%以下， 前述陶瓷粉末的比例為35質量%以上99質量%以下。
- 如請求項1~6中任一項之燒結體之製造方法，其中前述雷射為Nd：YAG雷射、Nd：YVO雷射、Nd：YLF雷射、鈦藍寶石雷射、二氧化碳雷射之任一者。
- 如請求項1~7中任一項之燒結體之製造方法，其中前述燒結步驟中，係於大氣環境下藉由雷射照射進行燒結部之形成。
- 如請求項1~7中任一項之燒結體之製造方法，其中前述燒結步驟中，於非氧化性環境下藉由雷射照射進行燒結部之形成後，進一步於大氣環境下進行前述燒結部之雷射照射。
- 如請求項1~9中任一項之燒結體之製造方法，其中前述原料準備步驟中，係於非氧化性環境下對白色的氧化釔照射雷射，獲得作為前述雷射吸收氧化物之黑色的氧化釔。
- 如請求項1~10中任一項之燒結體之製造方法，其中前述陶瓷粉末包含由氧化鋁、氮化鋁及氧氮化鋁所成群組中所選出之至少1種。
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