JP5001322B2 - 酸化イットリウム溶射皮膜の黒色表面の白色化方法および白色酸化イットリウム溶射皮膜被覆部材 - Google Patents
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Description
(1)前記強酸化性ガスが、酸素、オゾン、亜酸化窒素のうちから選ばれるいずれか1種以上のガスであること、
(2)前記白色改質層は、溶射時の一次変態によって単斜晶と立方晶との混晶からなる黒色酸化イットリウム溶射皮膜の表面、または白色酸化イットリウム溶射皮膜の表面に高エネルギー照射処理によって生成させた、立方晶からなる黒色二次再結晶の表面のいずれかを、レーザビーム処理して白色化させた層であること、
(3)基材と少なくとも表面が黒色化した酸化イットリウム溶射皮膜との間に、金属質のアンダーコートを有すること、
(4)前記アンダーコートは、Ni、Cr、Al、W、MоおよびTiまたはこれらの合金から選ばれたいずれか1種以上を、50〜500μmの厚さに溶射施工したものであること、
(5)前記黒色の酸化イットリウム溶射皮膜は、50〜2000μmの厚さを有すること、
(6)前記白色改質層は、一次再結晶した黒色の酸化イットリウム溶射皮膜またはその溶射皮膜の表面を高エネルギー照射処理して得られた黒色二次再結晶層のいずれかを、強酸化性ガス雰囲気下で、レーザビーム照射して形成した層であること、
(7)前記白色改質層は、表面の最大粗さ(Ry)が、5〜24μmの平滑面にした層であること、
(8)前記白色改質層の層厚は、100μm以下の厚さにすること、
がより好ましい解決手段である。
(1)前記基材と、少なくとも表面が黒色化した酸化イットリウム溶射皮膜との間には、膜厚が50〜500μmの金属質アンダーコートを有するこ、
(2)前記の黒色酸化イットリウム溶射皮膜は、単斜晶と立方晶との混晶からなる一次変態した層であり、前記黒色二次再結晶層は高エネルギー照射処理によって立方晶からなる結晶型を有する層であり、前記白色改質層は、強酸化性ガス雰囲気中でのレーザビーム照射処理によって立方晶からなる二次再結晶のまま白色化した層であること、
(3)前記基材は、ステンレス鋼を含む各種鋼材、アルミニウムおよびその合金、チタンおよびその合金、タングステンおよびその合金、モリブデンおよびその合金、焼結炭素、石英、ガラス、酸化物および非酸化物系セラミック焼結体のうちから選ばれるいずれか1種以上の金属または非金属の基材であること、
(4)前記金属質アンダーコートは、Niおよびその合金、Crおよびその合金、Wおよびその合金、Moおよびその合金、Tiおよびその合金、Alおよびその合金のうちから選ばれるいずれか1種以上の金属もしくは合金であること、
がより好ましい解決手段である。
(1)本発明によれば、少なくとも表面が黒色であるY2O3溶射皮膜の外観色を、白色に変化させることが可能である。
(2)本発明によれば、黒色Y2O3溶射皮膜または皮膜の表面に形成された黒色二次再結晶層の耐プラズマ・エロージョン性を格段に向上させる。
(3)本発明によれば、白色Y2O3溶射皮膜の表面を高エネルギー照射処理によって黒色化させた皮膜の表面には、すでに黒色の二次再結晶層が生成しているが、この二次再結晶層の特性を阻害することなく、そのまま維持した上で、白色改質層を白色化させることができる。
(4)本発明によれば、黒色Y2O3溶射皮膜表面の白色化処理熱源として、レーザビームを使用するため、ビームの直径を変化させたり、レンズなどを利用することによって大小さまざまな白い線を黒色Y2O3溶射皮膜の表面に描くことが可能になる。しかも、黒色皮膜・黒色二次再結晶層の表面全体を白色に変化させたり、局部的に白色化することができる。その結果、これらのレーザ熱源の特性を利用することによって、黒色皮膜・層表面に白色の線や各種の模様をはじめ、文字、数字、商標などを自由に描くことが可能になる。
(5)本発明によれば、半導体加工用装置内に配設される各種のY2O3溶射皮膜被覆部材、その他の部材、部品に対し、例えば、黒色Y2O3溶射皮膜被覆部材の上に、白色の製品番号、管理番号、製造者条件、責任者の表示等を通して品質管理体制を充実させることができる。
本発明において処理対象となるY2O3溶射溶射皮膜、二次再結晶層は下記の方法によって製造される。
(a)大気プラズマ溶射法によってY2O3溶射皮膜を形成する時において、溶射施工環境、即ち、溶射ガンから被溶射基材へ噴射される白色のY2O3溶射材料粒子の飛行雰囲気を、N2ガス、Arガスなどの不活性ガス中で溶射して得られる黒色のY2O3溶射皮膜(以下、「雰囲気制御溶射法」という)
(b)上記溶射環境を50〜200hPa程度のAr、Heガスなどの減圧雰囲気中で溶射して得た黒色のY2O3減圧プラズマ溶射皮膜(以下、「減圧プラズマ溶射法」という)
(c)大気プラズマ溶射法で形成される白色のY2O3溶射皮膜の表面を、電子ビームやレーザビームなどの高エネルギー照射処理によって、該白色皮膜の表面に黒色二次再結晶層を設けてなるY2O3溶射皮膜(以下、「高エネルギー照射法」という)
図1(a)は、大気雰囲気下での溶射および減圧プラズマ溶射によって形成される黒色のY2O3溶射皮膜の代表的な断面構造である。基材の表面に直接形成されたY2O3溶射皮膜は、溶射熱源によって溶融されるとともに、加速されたY2O3粒子が基材に衝突して堆積した状態となる典型的なセラミック溶射皮膜の構造である。一方、Y2O3は、約2435℃の高融点を有しているため、プラズマ熱源中で溶融したとしても、室温状態の基材表面に衝突すると急冷凝固されるため溶射粒子同士は完全な融合体とはならない。そのため、溶射粒子間には多くの隙間(気孔)が存在し、貫通気孔も生成することとなる。ただ、減圧プラズマ溶射によって形成された皮膜は、基材を高温(例えば、300〜700℃)で予熱しても、該基材の表面に酸化スケールが生成しないため、十分な予熱が可能である。予熱された基材の表面に形成される皮膜の気孔率は、前者の溶射法に比較して少なくなる。
上述した雰囲気制御溶射法、減圧プラズマ溶射法あるいは表層への高エネルギー照射法によって形成される黒色・白色Y2O3溶射皮膜ならびにそのうちの白色溶射皮膜表面に形成した黒色二次再結晶層の外観色はすべてが黒色である。以下、これらの黒色表面を有するY2O3溶射皮膜表面に、その外観色を白色化させて白色改質層を形成する方法について説明する。
レーザ出力:1〜10kW
レーザビーム面積:0.1〜10mm2
レーザ移行速度:1〜20mm/s
本発明法によって、黒色表面を有するY2O3溶射皮膜を白色化させて得られる白色改質層の性状および特徴事項を表1に挙げた。表1中において、No.2の方法(雰囲気制御方法)によって形成された黒色Y2O3溶射皮膜の気孔率、表面粗さなどの性状は、No.1の通常の大気プラズマ溶射法によって得られる白色Y2O3溶射皮膜の性状と同等であり、皮膜の外観色のみが黒色を呈しているだけである。また、No.3の減圧プラズマ溶射法による黒色Y2O3溶射皮膜は、気孔率が低下するとともに、表面粗さも小さくなる傾向が認められるが、No.4の高エネルギー照射による黒色化された溶射皮膜表面のような溶射粒子の再溶融一体化現象がないため、平滑性はそれほど優れているとはいえない。
出力:40kV
走査速度:2°/min
現在、Y2O3溶射皮膜は、主に半導体加工装置用部材の表面に被覆形成して用いられているものであるが、とくに加工環境における化学的腐食作用およびハロゲンガスやハロゲンイオンの励起環境下におけるプラズマ・エッチング作用による物理的損傷に耐える皮膜として広く利用されている。しかしながら、本発明は、従来のY2O3溶射皮膜が有する前記耐食性や耐プラズマ・エロージョン性という物理化学的特性に加え、皮膜の加工条件によっては、さらにこれらの性能を向上させつつ、半導体装置に組込まれて多くの部材、具体的にはデポシールド、バッフルプレート、フォーカスリングなどをY2O3溶射皮膜の外観色によって、区別したり、品質管理することが可能となる。この点については、発明の効果として述べたとおりである。
アルミニウム基材(寸法:50mm×50mm×5mm)の表面に大気プラズマ溶射法によって、80mass%Ni−20mass%Crのアンダーコートを80μm厚さに施工し、その上にY2O3溶射皮膜を下記の条件でプラズマ溶射法によって200μm厚さに形成した。このときのY2O3溶射皮膜の外観色はいずれも黒色であった。
(b)減圧プラズマ溶射法によって形成した溶射皮膜
(c)上記aの溶射皮膜の表面を電子ビーム照射処理を施して形成した二次再結晶層
本発明に適合する条件にてレーザビーム照射処理し、皮膜等の表面を白色に変化させたY2O3溶射皮膜の耐熱衝撃性を調査した。
供試材として、寸法:50mm×50mm×5mmのSUS410鋼を用い、その表面をブラスト粗面化処理した後、Ni−20mass%Alのアンダーコートを大気プラズマ溶射法によって、100μmの厚さに施工し、次いで、その表面に下記に示す3種類の黒色Y2O3溶射皮膜を150μmの厚さに被覆形成した。その後、黒色のY2O3溶射皮膜の一部を本発明に適合する方法(O2ガス雰囲気中)でレーザビーム照射処理を施した。なお、成膜に当り、アンダーコートは施工せず、SUS410鋼基材の表面にブラスト粗面化処理後、直接、黒色Y2O3溶射皮膜を形成したものについても、150μm厚さにして供試皮膜とした。
(a)雰囲気制御溶射法
(b)減圧プラズマ溶射法
(c)高エネルギー照射法
熱衝撃試験は、500℃に加熱した電気炉中で15分間維持した後25℃の水道水中に投入する操作を5回繰返した後、皮膜表面を拡大鏡(×20倍)で観察して、剥離の有無を調べた。なお、この試験には、従来技術による大気プラズマ溶射法によって形成した白色のY2O3溶射皮膜を比較冷として供試した。
熱衝撃試験結果を表3に示した。この結果から明らかように、全供試材、即ち、SUS410鋼基材に直接Y2O3溶射皮膜を形成したものおよびNi−Cr合金のアンダーコートを施工した皮膜はもとより、Y2O3溶射皮膜の外観色や皮膜表面の二次再結晶層の有無に関係なく、この実施例の条件では、すべての皮膜が優れた耐熱衝撃性を示した。言い換えれば、レーザビーム照射処理によって、皮膜表面に緻密な溶融一体化した二次再結晶層が生成しても、照射処理層の下部には気孔の多い層が存在しているため、耐熱衝撃性は低下しないことが確認された。
この実施例では、強酸化性ガス下でのレーザビーム照射処理によって白色に変化させたY2O3溶射皮膜の耐プラズマ・エロージョン性を調査した。
供試皮膜として、寸法:50mm×50mm×5mmのアルミニウム基材を用い、これの表面をブラスト処理した後、Ni−20mass%Alのアンダーコートを大気プラズマ溶射法によって80μmの厚さに施工した。次いで、その表面に下記の3種類の黒色のY2O3溶射皮膜を150μmの厚さに被覆形成し、さらにその黒色のY2O3溶射皮膜の一部を本発明に適合する方法(O2ガス雰囲気中)でレーザビーム照射処理した。
(a)雰囲気制御溶射法
(b))減圧プラズマ溶射法
(c)高エネルギー照射法
前記供試皮膜の中央部の表面積(10mm×10mm)の範囲が露出するように、他の部分をマスクし、下記の条件にて20時間の連続のプラズマ・エロージョン試験を実施し、露出部の損傷深さを測定することによって、耐プラズマ・エロージョン性を評価した、なお、この試験には、比較用の皮膜として大気プラズマ溶射法によって形成したAl2O3、Y2O3、B4Cと皮膜を同じ条件にて評価した。なお、プラズマ・エッチング条件は、CF4/Ar/O2(容積比10/100/1)の混合ガスを用い、プラズマ出力1300Wの環境下に暴露する方法である。
耐プラズマ・エロージョン性の試験結果を表4に示した。この結果から明らかように、現行技術による大気プラズマ溶射法で形成されたAl2O3皮膜(No.8)、B4C皮膜(No.9)は、プラズマ・エロージョン損失量が多く、また、Y2O3皮膜(No.1)は、比較的損失量が少なく、黒色のY2O3皮膜(No.1、No.3)と同程度の損失量にとどまっている。これらの結果から、Y2O3溶射皮膜の耐プラズマ・エロージョン性は外観色が黒か白という違いに関係なく、皮膜を構成するY2O3粒子の相互結合力の強弱に依存していることがうかがえる。具体的にいえば、電子ビーム処理によって得られる黒色のY2O3溶射皮膜(No.5)では、その表面が、高エネルギー照射によってY2O3粒子が溶融一体化した二次再結晶層を有しているため、本発明に係るレーザビーム照射処理の有無に拘らず、優れた耐プラズマ・エロージョン性を発揮していることからも推定することができる。
2 溶射皮膜
3 空隙(気孔)
4 粒子界面
5 貫通気孔
6 二次再結晶層
7 二次再結晶層に発生したひび割れ
Claims (14)
- 基材の表面に被覆形成された、少なくとも表面層が黒色である酸化イットリウム溶射皮膜を、強酸化性のガス雰囲気中でレーザビーム照射することによって、該酸化イットリウム溶射皮膜表面またはその皮膜表面に形成された黒色二次再結晶層表面の全面またはその一部を、黒色から白色に変化させて白色改質層とすることを特徴とする酸化イットリウム溶射皮膜の黒色表面の白色化方法。
- 前記強酸化性ガスが、酸素、オゾン、亜酸化窒素のうちから選ばれるいずれか1種以上のガスであることを特徴とする請求項1記載の酸化イットリウム溶射皮膜の黒色表面の白色化方法。
- 前記白色改質層は、溶射時の一次変態によって単斜晶と立方晶との混晶からなる黒色酸化イットリウム溶射皮膜の表面、または白色酸化イットリウム溶射皮膜の表面に高エネルギー照射処理によって生成させた立方晶からなる黒色二次再結晶層の表面のいずれかを、レーザビーム照射して白色化させた層であることを特徴とする請求項1または2に記載の酸化イットリウム溶射皮膜の黒色表面の白色化方法。
- 基材と少なくとも表面が黒色化した酸化イットリウム溶射皮膜との間に、金属質のアンダーコートを有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1に記載の酸化イットリウム溶射皮膜の黒色表面の白色化方法。
- 前記アンダーコートは、Ni、Cr、Al、W、MoおよびTiまたはこれらの合金から選ばれたいずれか1種以上を、50〜500μmの厚さに溶射施工したものであることを特徴とする請求項4に記載の酸化イットリウム溶射皮膜の黒色表面の白色化方法。
- 前記黒色の酸化イットリウム溶射皮膜は、50〜2000μmの厚さを有することを特徴とする請求1〜5のいずれか1に記載の酸化イットリウム溶射皮膜の黒色表面の白色化方法。
- 前記白色改質層は、一次再結晶した黒色の酸化イットリウム溶射皮膜またはその溶射皮膜の表面を高エネルギー照射処理して得られた黒色二次再結晶層のいずれかを、強酸化性ガス雰囲気下で、レーザビーム照射して形成した層であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1に記載の酸化イットリウム溶射皮膜の黒色表面の白色化方法。
- 前記白色改質層は、表面の最大粗さ(Ry)が5〜24μmの平滑面にした層であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1に記載の酸化イットリウム溶射皮膜の黒色表面の白色化方法。
- 前記白色改質層の層厚は、100μm以下の厚さにすることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1に記載の酸化イットリウム溶射皮膜の黒色表面の白色化方法。
- 基材の表面に請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法によって、黒色酸化イットリウム溶射皮膜もしくはその皮膜表面に形成された黒色二次再結晶層の表面が改質されて生成した白色改質層を有する酸化イットリウム溶射皮膜が、基材表面に膜厚50〜2000μmの範囲で形成されていることを特徴とする白色酸化イットリウム溶射皮膜被覆部材。
- 前記基材と、少なくとも表面が黒色化した酸化イットリウム溶射皮膜との間には、膜厚が50〜500μmの金属質アンダーコートを有することを特徴とする請求項10記載の白色酸化イットリウム溶射皮膜被覆部材。
- 前記の黒色酸化イットリウム溶射皮膜は、単斜晶と立方晶との混晶からなる一次変態した層であり、前記黒色二次再結晶層は高エネルギー照射処理によって立方晶からなる結晶型を有する層であり、前記白色改質層は、強酸化性ガス雰囲気中でのレーザビーム照射処理によって立方晶からなる二次再結晶のまま白色化した層であることを特徴とする請求項10記載の白色酸化イットリウム溶射皮膜被覆部材。
- 前記基材は、ステンレス鋼を含む各種鋼材、アルミニウムおよびその合金、チタンおよびその合金、タングステンおよびその合金、モリブデンおよびその合金、焼結炭素、石英、ガラス、酸化物および非酸化物系セラミック焼結体のうちから選ばれるいずれか1種以上の金属または非金属の基材であることを特徴とする請求項10〜12のいずれか1に記載の白色酸化イットリウム溶射皮膜被覆部材。
- 前記金属質アンダーコートは、Niおよびその合金、Crおよびその合金、Wおよびその合金、Moおよびその合金、Tiおよびその合金、Alおよびその合金のうちから選ばれるいずれか1種以上の金属もしくは合金であることを特徴とする請求項10〜13のいずれか1に記載の白色酸化イットリウム溶射皮膜被覆部材。
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