JP2008266724A - 溶射被膜の表面処理方法及び表面処理された溶射被膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】希土類元素酸化物の溶射被膜表面を波長9μm以上のレーザーで溶融緻密化することを特徴とする溶射被膜の表面処理方法。
【効果】本発明によれば、希土類酸化物溶射被膜の表面をクラックを発生することなく、簡便な工程にて、緻密かつ平滑にすることができ、産業上の利用価値は極めて高い。
【選択図】なし
【効果】本発明によれば、希土類酸化物溶射被膜の表面をクラックを発生することなく、簡便な工程にて、緻密かつ平滑にすることができ、産業上の利用価値は極めて高い。
【選択図】なし
Description
本発明は、半導体のハロゲンプラズマ処理装置等で使用される耐プラズマ用溶射被膜を得るための溶射被膜の表面処理方法及びこれにより得られた溶射被膜に関する。
半導体製造工程におけるドライエッチング装置やプラズマCVD装置において、プラズマと接触するチャンバー内壁やチャンバー内部材にはフッ素や塩素などのハロゲン系プラズマに対する耐食性が要求されており、従来のアルマイト等に代って最近では希土類元素酸化物が、より耐プラズマ性のある材料として実用化されつつある。
しかし、希土類元素酸化物は無垢のセラミックス材料として扱うには脆く、強度が不足するため、アルミ合金や石英ガラス、アルミナセラミックス等の基材の表面に溶射、コールドスプレー、CVD,PVDなどの方法で被膜を形成して使用されることが多い。しかし、溶射以外の方法では、複雑な形状に対応することが難しく、また、非常に高コストである一方、溶射法は低コストで、複雑な形状でも容易に数十μm以上の厚膜を形成することができるため、主流になりつつある。しかし、溶射法によって形成された被膜表面は未溶融粒子や高温プラズマ中で蒸発し、析出した微細な粒子の付着、あるいは溶融、衝突、急冷によるクラックなどによって凹凸が大きく、エッチングプロセスで微細な粒子が脱離し易く、半導体ウエハーへのコンタミネーションを起こすという問題があった。
なお、本発明に関連する従来技術としては、下記のものが挙げられる。
特開2006−118053号公報
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、希土類元素酸化物の溶射被膜に対し、クラックを発生することがなく、緻密かつ平滑な表面を容易に形成することができる溶射被膜の表面処理方法、及びこれによって得られた表面処理された溶射被膜を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、溶射法で形成された希土類元素酸化物の溶射被膜表面に波長9μm以上のレーザー光を照射して溶融固化することによって、変色しなく緻密平滑化することを検討し、本発明に至った。
従って、本発明は、下記溶射被膜の表面処理方法及び溶射被膜を提供する。
請求項1:
希土類元素酸化物の溶射被膜表面を波長9μm以上のレーザーで溶融緻密化することを特徴とする溶射被膜の表面処理方法。
請求項2:
レーザー光が炭酸ガスレーザであることを特徴とする請求項1記載の溶射被膜の表面処理方法。
請求項3:
レーザー光の照射条件が、エネルギー密度(フルエンス)1J/cm2以上で50J/cm2未満、走査速度100mm/s以上で10m/s未満であることを特徴とする請求項1又は2に記載の表面処理方法。
請求項4:
表面気孔率が2%未満で、表面の中心線平均粗さ(Ra)が3μm未満であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法によって表面処理された溶射被膜。
従って、本発明は、下記溶射被膜の表面処理方法及び溶射被膜を提供する。
請求項1:
希土類元素酸化物の溶射被膜表面を波長9μm以上のレーザーで溶融緻密化することを特徴とする溶射被膜の表面処理方法。
請求項2:
レーザー光が炭酸ガスレーザであることを特徴とする請求項1記載の溶射被膜の表面処理方法。
請求項3:
レーザー光の照射条件が、エネルギー密度(フルエンス)1J/cm2以上で50J/cm2未満、走査速度100mm/s以上で10m/s未満であることを特徴とする請求項1又は2に記載の表面処理方法。
請求項4:
表面気孔率が2%未満で、表面の中心線平均粗さ(Ra)が3μm未満であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法によって表面処理された溶射被膜。
本発明によれば、希土類酸化物溶射被膜の表面をクラックを発生することなく、簡便な工程にて、緻密かつ平滑にすることができ、産業上の利用価値は極めて高い。
本発明の表面処理を行う対象は、希土類元素酸化物の溶射被膜である。
ここで、本発明でいう希土類元素は、Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luから選ばれる1種もしくは2種以上の混合物である。希土類元素は他の元素と比較してフッ化物や塩化物の蒸気圧が低く、希土類元素酸化物がフッ素や塩素などのハロゲン系プラズマに接すると、表面に安定なハロゲン化物層を形成して、プラズマによる侵食を防止する特徴を持っている。
ここで、本発明でいう希土類元素は、Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luから選ばれる1種もしくは2種以上の混合物である。希土類元素は他の元素と比較してフッ化物や塩化物の蒸気圧が低く、希土類元素酸化物がフッ素や塩素などのハロゲン系プラズマに接すると、表面に安定なハロゲン化物層を形成して、プラズマによる侵食を防止する特徴を持っている。
本発明の表面処理を行う対象は、上述した希土類酸化物の溶射被膜であり、プラズマ溶射法などによって形成されたものである。溶射被膜はアルミニウム合金、SUS等の金属、アルミナ等のセラミックス、石英ガラスなどの、十分な強度を持ち溶射の熱に耐える基材に形成することができる。
この場合、対象となる希土類酸化物の溶射被膜の表面気孔率は、3〜25%、特に5〜15%であることが好ましく、また表面の中心線平均粗さ(Ra)は4〜25μm、特に4〜15μmであることが好ましい。なお、この溶射被膜の厚さは20〜500μm、特に50〜300μmであることが好ましい。
本発明の表面処理方法は、上記希土類元素酸化物の溶射被膜に波長10μm以上のレーザー光を照射して表面を緻密平滑化するものである。
本発明の表面処理方法では、波長9μm以上のレーザーの照射条件は、溶射被膜の極表面層を緻密平滑化及び変色させないのに必要十分なエネルギーで、かつ、溶融しすぎてクラックの発生を起こしたりしないようなエネルギー条件で被膜を白色に保持することができるものである。つまり、照射するエネルギーの密度(フルエンス)は、1J/cm2以上で50J/cm2未満が好ましく、走査速度は100mm/s以上で10m/s未満が好ましい。フルエンスが50J/cm2を超えると、溶射皮膜の深部まで溶融が起こってしまい、固化時の応力が強くなり、溶射被膜に大きなクラックが発生してしまう。クラックの発生によりRaが3μm以上になると共に、気孔率も2%以上になってしまう。1J/cm2未満では溶射皮膜の表面を十分に溶融することができず、やはり表面の中心線平均粗さRaが3μm以上、気孔率が2%以上のままとなってしまう。また、走査速度が遅すぎると、被膜に大きなクラック(ひび)が入ってしまい、早すぎると十分に表面処理がされないことになり、好ましくない。
本発明の表面処理方法では、波長9μm以上のレーザーの照射条件は、溶射被膜の極表面層を緻密平滑化及び変色させないのに必要十分なエネルギーで、かつ、溶融しすぎてクラックの発生を起こしたりしないようなエネルギー条件で被膜を白色に保持することができるものである。つまり、照射するエネルギーの密度(フルエンス)は、1J/cm2以上で50J/cm2未満が好ましく、走査速度は100mm/s以上で10m/s未満が好ましい。フルエンスが50J/cm2を超えると、溶射皮膜の深部まで溶融が起こってしまい、固化時の応力が強くなり、溶射被膜に大きなクラックが発生してしまう。クラックの発生によりRaが3μm以上になると共に、気孔率も2%以上になってしまう。1J/cm2未満では溶射皮膜の表面を十分に溶融することができず、やはり表面の中心線平均粗さRaが3μm以上、気孔率が2%以上のままとなってしまう。また、走査速度が遅すぎると、被膜に大きなクラック(ひび)が入ってしまい、早すぎると十分に表面処理がされないことになり、好ましくない。
使用する波長は9μm以上で、好ましくは9〜20μmの範囲が好ましく、特にCO2レーザー(波長9.3μmや10.6μm)などが挙げられる。波長が短い、紫外線やYAGレーザを溶射被膜に照射すると、被膜表面が黒色(灰色)化されてしまい、デポジション洗浄時に洗浄度が判別しづらくなり、被膜表面に形成された腐蝕が早期に発見しずらくなる。
本発明の方法によって表面処理された溶射被膜は、表面の中心線平均粗さ(Ra)が3μm未満であることを特徴とする。3μm以上であるとエッチングプロセスでプラズマに曝された際に微細な粒子が脱離し易く、半導体ウエハーへのコンタミネーションを起こし易くなる。
更に、本発明の方法によって表面処理された溶射被膜は、表面気孔率が2%未満であることを特徴とする。2%以上であるとエッチングプロセスでプラズマに曝された際に微細な粒子が脱離し易く、半導体ウエハーへのコンタミネーションを起こし易くなる。気孔率が小さいほど緻密であるが、特に0.1〜1.0%が好ましい。また、表面の表色(CIE1976(L*a*b*))によると、L:80%以上、a:−0.3〜3.0,b:−3.0〜3.0であることが好ましい。
なお、本発明における気孔率は表面層深さ10μmの断面部分のSEM写真を画像処理することにより算出される。
以下、本発明の実施例と比較例を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
[実施例1]
表面処理のテストピースは100mm×100mm×5mm(t)のアルミ板に酸化イットリウムを200μmの厚みに溶射したものを使用した。この溶射被膜表面に、CO2レーザーを以下のような条件で照射した。
波長10μm、レーザーフルエンス7J/cm2、スキャン速度1000mm/s
表面処理前後の膜質は以下の通りであった。
また、色差計(JIS Z 8729準拠)による測定は、L:92%、a:0.25、b:−0.30であった。
表面粗さ(Ra) 表面層の気孔率 表面状態(外観)
表面処理前: 10.5μm 12% クラック有り
表面処理後: 0.9μm 0.8% クラック無し
表面処理のテストピースは100mm×100mm×5mm(t)のアルミ板に酸化イットリウムを200μmの厚みに溶射したものを使用した。この溶射被膜表面に、CO2レーザーを以下のような条件で照射した。
波長10μm、レーザーフルエンス7J/cm2、スキャン速度1000mm/s
表面処理前後の膜質は以下の通りであった。
また、色差計(JIS Z 8729準拠)による測定は、L:92%、a:0.25、b:−0.30であった。
表面粗さ(Ra) 表面層の気孔率 表面状態(外観)
表面処理前: 10.5μm 12% クラック有り
表面処理後: 0.9μm 0.8% クラック無し
[実施例2]
表面処理のテストピースは100mm×100mm×5mm(t)のアルミ板に酸化イットリウムを200μmの厚みに溶射したものを使用した。この溶射被膜表面に、CO2レーザー(波長10.6μm)を以下のような条件で照射した。
波長10μm、レーザーフルエンス7J/cm2、スキャン速度200mm/s
表面処理前後の膜質は以下の通りであった。
また、色素計による測定は、L:90%、a:0.3、b:−0.5であった。
表面粗さ(Ra) 表面層の気孔率 表面状態(外観)
表面処理前: 10.5μm 12% クラック有り
表面処理後: 0.7μm 1.6% 多少クラック有り
表面処理のテストピースは100mm×100mm×5mm(t)のアルミ板に酸化イットリウムを200μmの厚みに溶射したものを使用した。この溶射被膜表面に、CO2レーザー(波長10.6μm)を以下のような条件で照射した。
波長10μm、レーザーフルエンス7J/cm2、スキャン速度200mm/s
表面処理前後の膜質は以下の通りであった。
また、色素計による測定は、L:90%、a:0.3、b:−0.5であった。
表面粗さ(Ra) 表面層の気孔率 表面状態(外観)
表面処理前: 10.5μm 12% クラック有り
表面処理後: 0.7μm 1.6% 多少クラック有り
[比較例1]
表面処理のテストピースは100mm×100mm×5mm(t)のアルミ板に酸化イットリウムを200μmの厚みに溶射したものを使用した。この溶射被膜表面に、Nd:YAGレーザーを以下のような条件で照射したが、被膜が黒くなってしまった。
波長1060nm、レーザーフルエンス50J/cm2、スキャン速度8mm/s
表面処理前後の膜質は以下の通りであった。
また、色差計による測定はL:48%、a:−5.5、b:14.0であった。
表面粗さ(Ra) 表面層の気孔率 表面状態(外観)
表面処理前: 10.5μm 12% クラック有り
表面処理後: 9.6μm 7.3% クラック無し
表面処理のテストピースは100mm×100mm×5mm(t)のアルミ板に酸化イットリウムを200μmの厚みに溶射したものを使用した。この溶射被膜表面に、Nd:YAGレーザーを以下のような条件で照射したが、被膜が黒くなってしまった。
波長1060nm、レーザーフルエンス50J/cm2、スキャン速度8mm/s
表面処理前後の膜質は以下の通りであった。
また、色差計による測定はL:48%、a:−5.5、b:14.0であった。
表面粗さ(Ra) 表面層の気孔率 表面状態(外観)
表面処理前: 10.5μm 12% クラック有り
表面処理後: 9.6μm 7.3% クラック無し
Claims (4)
- 希土類元素酸化物の溶射被膜表面を波長9μm以上のレーザーで溶融緻密化することを特徴とする溶射被膜の表面処理方法。
- レーザー光が炭酸ガスレーザであることを特徴とする請求項1記載の溶射被膜の表面処理方法。
- レーザー光の照射条件が、エネルギー密度(フルエンス)1J/cm2以上で50J/cm2未満、走査速度100mm/s以上で10m/s未満であることを特徴とする請求項1又は2に記載の表面処理方法。
- 表面気孔率が2%未満で、表面の中心線平均粗さ(Ra)が3μm未満であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法によって表面処理された溶射被膜。
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