RU1814642C

RU1814642C - Способ получени изделий из керамического порошка

Info

Publication number: RU1814642C
Application number: SU904831430A
Authority: RU
Inventors: Ларкер Ханс; Маттссон Бертил
Original assignee: Абб Керама Аб
Priority date: 1989-09-26
Filing date: 1990-09-25
Publication date: 1993-05-07
Also published as: SE464620B; SE8903156L; SE8903156D0; EP0424662A1; JPH03122059A; EP0424662B1; KR910006188A; JP2919935B2; US5080843A; DE69008104T2; DE69008104D1

Abstract

Изобретение касаетс способа изготовлени изделий из керамического порошка с использованием изостатического прессовани . Порошкообразный материал подаетс с временным органическим св зующим и формируетс в предварительно спрессованное порошковое тело. Основна часть св зующего удал етс из предварительно спрессованного порошкового тела путем вытеснени при нагревании, тогда как меньша часть св зующего (5-30%), необходима дл удерживани вместе порошкового тела, сохран етс в порошковом теле. Порошковое тело покрывают газопроницаемым опо сывающим материалом стекла, оставша с мень ша часть св зующего затем удал етс путем дополнительного вытеснени при нагревании и предпочтительно также путем обработки порошкового тела с окружающим -газопроницаемым опо сывающим материалом окисл ющим газом. Газопроницаемый опо сывающий материал становитс газонепроницаемым в результате нагревани , и предварительно спрессованное порошковое тело, не содержащее св зующего, с окружающим газонепроницаемым опо сывающим материалом подвергаетс изостатическому прессованию. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

Description

Изобретение касаетс способа изготовлени изделий из порошкового керамического материала при использовании изостатического прессовани .

.fr.;

Использование спекани тела с целью повышени его прочности ведет к разрушительным деформаци м изделий, изготавливаемых в течение изостатического прессовани , особенно в част х изделий, имеющих тонкие и выступающие участки, такие как лопасти турбинных колес. Далее предварительное спекание приводило к

трещинам, происход щим в большей степени в предварительно спрессованных телах, что вело к повышенному браку.

Согласно насто щему изобретению оказалось, возможным устранить вышеназванные проблемы и изготавливать прессование и спеченные издели с отличной воспроизводимостью при использовании изостатического прессовани . Насто щее изобретение также включает в себ преимущества , когда изготавливаютс издели из таких материалов, например диборида титана , в которых образование карбонизирован00

Ј

2:

ю

со

ного остатка в предварительно спрессованных телах не снижает прочности полученных изостатическим прессованием изделий, потому что в этом случае также достигаютс повы- шенна способность манипулировани предварительно спрессованными порошковыми телами и меньший их брак.

Согласно насто щему изобретению благопри тные результаты достигаютс в результате того, что временное св зующее полностью не удал етс из предварительно спрессованного тела прежде, чем оно получает газопроницаемую опо сывающую оболочку из материала стекла, в результате незначительна часть остаетс в порошковом теле и удал етс только тогда, когда порошковое тело окружено газопроницаемым опо сывающим материалом.

Насто щее изобретение касаетс спо- соба изготовлени издели из порошкового керамического материала при использовании изостатичвского прессовани , причем порошковый материал подаетс с времен- ным органическим св зующим и формуетс в предварительно спрессованное (бриквти- рованное) порошковое тело, из которого св зующее удал етс при нагревании, после чего брикетированное порошковое те- ло покрываетс газопроницаемым опо сывающим материалом из стекла, причем газопроницаемый опо сывающий материал становитс газонепроницаемым в результвте нагревани и брикетированное тело с окружающим газонепроницаемым опо сывающим материалом подвергаетс изостатическому прессованию, которое отличаетс тем, что наибольша часть св зующего удал етс до того, как предварительно спрессованное порошковое тело получит газопроницаемый опо сывающий материал, тогда как меньша часть св зующего, необходимого дл удерживани вместе порошкового тела, сохран етс в порошковом теле и удал етс по существу полиостью,.после того как порошковое тело было обеспечено окружающим газопроницаемым опо сывающим материалом.

При изготовлении изделий из таких керамических материалов, в которых карбонизированные остатки снижают прочность, значительно более высокие прочности конечных изостатически прессованных изделий достигаютс в случае, если св зующее удал етс из порошкового тела, которое заключено в газопроницаемый опо сываю- щий материал, путерт обработки порошкового тела и окружающего опо сывающего материала окисл ющим газом. Это может соответственно производитьс путем пульверизации газа, например воздуха, разбавленного газом азотом или газом аргоном с небольшой смесью газа кислорода в печи или другом нагревающем устройстве, в котором порошковое тело.с опо сывающим материалом находитс во врем удалени св зующего.

Согласно предпочитаемому варианту реализации изобретени предварительно спрессованное порошковое тело с оставшимс временным св зующим располагаетс в газопроницаемом опо сывающем материале путем погружени в массу частиц стекла в сосуд с газопроницаемыми стенками, например сосуд, образованный из спеченных вместе частиц стекла, предпочтительно того же стекла, который в опо сывающем материале . После расположени таким образом оставшеес св зующее может быть эффективно удалено из порошкового тела до того, как окружающий опо сывающий материал на следующей стадии процесса будет сделан газонепроницаемым, и до того, как предварительно спрессованное порошковое тело подвергнетс изостатическому прессованию.

В качестве п «мвров керамических материалов , к которым применимо насто щее изобретение, можно назвать нитриды, такие как нитрид кремни , нитрид.глинозема кремни , нитрид алюмини , нитрид титана, нитрид циркони , нитрид хрома, нитрид бора , оксиды металлов, такие как оксид алюмини , оксид циркони , как полностью, так и частично стабилизированные, оксид магни , карбиды, как карбид кремни , карбид титана, карбид бора, бориды. как борид титана , борид циркони , и смеси таких материалов .

в качестве примеров временных св зующих дл предварительно спрессованного тела можно назвать лолиолефины, такие как полиэтилен, полипропилен и сополимеры зтилена и пропилена с восковой консистенцией , полимерные органические сложные эфиры, такие как полимеры эти- ленаинилацетата и полимеры бутил мета к- рнлата, целлюлозные соединени , такие как метилцеллюлоза и нитроцеллюлоза, воски и смеси двух или больше приведенных в качестве примеров веществ. Количество временного св зующего вообще соответствует диапазону 30-60% и предпочтительно 35-50% от всего объема керамического материала и временного св зующего.

Из общего количества временного св зующего , включённого в предварительно спрессованное порошковое тело, прежде чем св зующее будет удалено, основна часть вытесн етс при нагревании, предпочтительно в вакууме, тогда как в диапазоне 5-30% и предпочтительно 10-25% сохран етс в порошковом теле, которое после этого заключаетс в стекольный опо сывающий материал.

В качестве материала дл опо сывающего материала выбираетс стекло с точкой расплава и в зкостью, соответствующих поставленной задаче. В качестве примеров соответствующих видов стекла, которые могут использоватьс дл большинства керамических материалов, можно назвать стекло, содержащее , вес. %: 80,3 SiCfc; 12,2 ВаОз; 2.8 4 N820; 0,4 К20; 0,3 СаО (Дюранр, Пирекср), стекло, содержащее, вес. %: 58 SI0219 ВгОЗ; 20 АЬОз; 5 СаО; 8 МдО, стекло, содержащее.вес. %:96,7SlOa;2,9ЕЬОз:0,4 А1гОз(Викор ), стекло, содержащее, вес. %: 46-50 SlCfe; 48-52 ВгОз; 1,5-2,5 АЬОэ, «также другие виды стекол, содержащие 50 tec., % 8263, такое как стекло, содержащее, «ее. %: 38 SlChz; 60 В2Оз; 2 А120з

На фиг. 1 вид тела осевом сечении, изготовленного из порошкового материала в форме турбины отработавшего газа, расположенной в газопроницаемом опо сывающем материале стекла дл удалени оставшегос временного св зующего; на фиг. 2 - вид изготовленного тела с окружающим опо сывающим материалом стекла, выполненного дл проведени иэостатиче- ского прессовани .

Дл изготовлени предварительно спрессованного тела 1, показанного на фиг. 1, с втулкой 2 и лопаст ми 3 60 об. ч. порошка нитрида кремни со средним размером зерна 1 мкм (например, качества Н1 фирмы Н С Штарк, ФРГ), содержащих 1,1 вес. ч. оксида иттри , смешивались с 40 об. ч. временного св зующего, состо щего из 32,4 об. ч. парафина с температурой плавлени 58-60°С. 6,9 об. ч. полимера этилен винил ацетата с индексом текучести расплава 400 г/10 мин (А.ТМ 1238, модифицированный ) и плотностью 0,951 (например, Элвакс , фирмы Дюпонр) и 0,7 об. ч. Кар- нобавакса. Смесь нитрида кремни и св зующего образовалась путем впрыска под давлением в предварительно спрессованное тело 1.

Из предварительно спрессованного порошкового тела, которое помещаетс в печь, удал етс наибольша часть 80% св зующего путем его вытеснени в вакууме (около 0,1 миллибар) при последовательном небольшом увеличении температуры в среднем около 1,5°С в час до 350°С и поддержи- вани порошкового тела при этой температуре в течение около 5 ч. Порошковое тело затем помещаетс (фиг. 1) в сосуд 4 из пористого спеченного стекольного порошки и заключаетс в опо сывающий материал 5 стекл нного порошка. Стекло в сосуде 4 и .стекло в опо сывающем материале 5 вл ютс одинаковым типом vi содержит, 5 вес. %: 80,3 SICh: 12,2 ВгОз; 2,8 А120з; 4 NaaO; 0,4 КзО; 0,3 СаО (Пирекср). Размер частиц стекла в обоих случа х 0,1-1 мм. Так как сосуд вл етс пористым спеченным, он проницаемый дл газа.

0 Сосуд 4 с его содержимым помещаетс в печь, где он быстро нагреваетс до 350°С и поддерживаетс при этой температуре в течение 4 ч, одновременно поддержива вакуум (около 0,1 миллибара) в пространстве

5 печи. В течение непрерывно поддерживаемого вакуума, температура постепенно по- вышаетс в среднем на 15 в час до 600°С. Эта температура поддерживаетс в течение около5ч. После этого вакуум прекращаетс ,

0 пространство печи опрыскиваетс воздухом , разбавленным четырьм част ми газа азота на часть воздуха в течение около 2 ч. В течение этой обработки остаток временного св зующего удал етс из порошкового

5 тела. Св зующее, которое тем самым разлагалось с образованием углерода, исчезает путем окислени углерода. Благодар про- . иицаемости сосуда 4 дл газа кислород воздуха может проходить через стенки сосуда,

0 приводитс в эффективный контакт с порошковым телом и образовавшиес газообразные продукты окислени могут уходить более легко. Однако процесс как таковой может быть реализован путем использова5 ни сосуда иэ сплошного стекла.

Сосуд 4 с содержимым, в котором порошковое тело теперь не содержит временного св зующего вещества, помещаетс согласно фиг. 2 а Открытый в верхней части

0 сосуд 6 иэ графита, имеющий дополнительный опо сывающий материал 7 в форме порошка того же типа, как а опо сывающем материале 5. Сосуд внутри имеет освобождающий слой 8 из нитрида бора. Если дно

5 сосуда не вл етс газопроницаемым, пластина из газонепроницаемого графита, газонепроницаемого нитрида бора или фольги молибдена помещаетс на дно сосуда после нанесени освобождающегос

0 сло 8, Один или больше сосудов 6 помещаетс в печь высокого давлени . Газ аргон, гелий или азот подаетс в эту печь, так что

давление составл ет 0.1 МПа, когда температура повышаетс до 1150°С. Темпера- 5 тура поддерживаетс на этом уровне в течение 1 ч, стекло в опо сывающих материалах 5 и 7 и в сосуде 4 затем образует расплав с относительно низкой в зкостью, которое полностью окружает порошковое тело 1, При этой же температуре газ аргон,

гелий или азот подаетс до уровн давлени , которое создает давление 200-300 МПа при Оконечной температуре спекани . Температура затем повышаетс до 1750-1800°С, т.е. до соответствующей температуры спекани нитрида кремни в течение 1 ч. В это же врем давление повышаетс . Соответствующее врем дл спекани при вышеназванных услови х составл ет 2 ч. После завершени цикла печь остывает до соответствующей температуры выгрузки и опо сывающие материалы 5 и 7 удал ютс .

Claims

Формула изобретени 1. Способ получени изделий из керамического порошка, включающий формование заготовки с использованием временногоор- ганического св зующего, ее нагрев дл удалени св зующего, размещение в оболочке газопроницаемого материала из легкоплавкого стекла на основе оксида кремни , ваку-

, . т

умирование, нагрев до перехода материала оболочки в газонепроницаемое состо ние и последующее гор чее изостатическое прессование , отличающийс тем, что, с целью повышени надежности изделий за счет удалени из них остаточного углерода, временное св зующее удал ют частично до содержани 5-30% остающегос в заготовке , обеспечивающего целостность заготовки , после чего заготовку размещают в газопроницаемой оболочке, а перед перевоом оболочки в газонепроницаемое состо ние осуществл ют дополнительный нагрев в окислительной газовой среде.
2. Способ по п. 1, отличающи и с тем,, что заготовку в оболочке из газопроницаемого материала размещают в сосуде с газопроницаемыми стенками из спеченного тёкла одноименного с легкоплавким материалом состава. 5 : : -.. . -,.;:

Фиг.У