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Verfahren und Einrichtung zur Scheidung des Azetons und Alkohols aus Azeton,
Alkohol und Wasser enthaltenden Lösungen mittels Destillation.
Die Erzeugung von reinen Azeton und reinen Alkohol mittels Destillation von Azeton, Alkohol und Wasser enthaltenden Lösungen ist mit Schwierigkeiten verbunden, da es mittels der üblichen Dephlegmatoren nicht gelingt, von der im Vorlauf befindlichen Hauptmasse des Azetons den in geringer Menge vorhandenen Alkohol und von der im Nachlauf befindlichen Hauptmasse des Alkohols das in geringer Menge vorhandenen Azeton zu trennen.
Vorliegende Erfindung betrifft nun ein Verfahren und eine Einrichtung zur Gewinnung von reinem Azeton und reinem Alkohol aus Azeton, Alkohol und Wasser enthaltenden Lösungen mittels Destillation.
Das Wesen des Verfahrens besteht darin. dass dem bei der Destillation entstehenden und aus dem Dephlegmator austretenden, neben Azeton wenig Alkohol und Wasser enthaltenden Vorlauf der Alkohol und das Wasser mittels Durchleitung des Destillats über alkohol-und wasserentziehende Stoffe entzogen wird, während aus dem neben Alkohol etwas Azeton enthaltenden Nachlauf das Azeton derart entfernt wird, dass der Nachlauf vor der Kondensation über azetonentziehende bzw.-bindende Stoffe geleitet wird.
Der sowohl Azeton als Alkohol in grösseren Mengen enthaltende Mittellauf wird hiebei zwecks Trennung einer neuerlichen Destillation unterworfen, deren Produkte wieder in der obenerwähnten Weise weiterbehandelt werden.
Der gewonnene Alkohol kann durch Rektifikation auf bekannte Weise von etwa enthaltenen höheren Alkoholen befreit werden.
Die den Alkohol bzw. Azeton aus dem Vor-und Nachlauf entziehenden Stoffe werden selbst- verständlich dem Bedarf entsprechend gewählt. Als besonders zweckmässig zur Entziehung des Alkohols und Wassers aus dem Vorlauf hat sich Chlorcalcium erwiesen, während zur Entziehung des Azetons aus dem Nachlauf zweckmässig in einem Gemisch von Azeton und Alkohol lösbare Zelluloseprodukte (Nitrozellulose, Acetylzellulose, Zelluloid, usw.), sowie azetonbindende Stoffe, wie Bisulfite verwendet werden, welche mit Azeton azetonschwefligsaure Salze bilden.
Auf beiliegender Zeichnung veranschaulicht Fig. 1 schematisch eine Ausfiihrungsform der Einrichtung zur Ausführung des beschriebenen Verfahrens, während Fig. 2 einen bei der Einrichtung verwendeten Vierweghahn in Längsschnitt darstellt.
A ist die Destillierblase, B die Rektifikationskolonne, die in bekannter Weise mit indifferenten Verteilungsmassen beschickt sein kann, C der Dephlegmator, D der Chlorealeiumturm, E der Kühler, y der Witrozelluloseturm, a der Bisulfit- und H der Sodaturm, J ein zweiter Kühler, der gegebenenfalls auch wegbleiben kann, so dass die Kondensation sämtlicher Destillationsprodukte in gemeinsamen Kühler jE vor sich geht.
Das Verfahren wird mittels der beschriebenen Einrichtung folgendermassen ausgeführt.
Der Vorlauf (hauptsächlich Azeton) geht durch die Rektifikationskolonne B, den Dephlegmator C und bei entsprechender Stellung des Vierweghahns V durch dessen Bohrung y in den Chlorcalciumturm D, wo durch das Chlorealeium das Wasser und der in geringer Menge vorhandene Alkohol gebunden werden, worauf die Azetondämpfe in den Kühler E strömen und der kondensierte Azeton durch den Hahn ii ; in eine nicht veranschauliehte Vorlage fliesst.
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Destillierblase zurückgeleitet wird.
Nach Ablauf des Mittellaufes wird der Vierweghalm 7 derart verstellt, dass dessen Bohrung z mit dem mit Nitrozellulose oder anderen Stoff von ähnlichen Eigenschaften gefüllten Turm F eine Verbindung herstellt. Der hauptsächlich Alkohol und wenig Azeton enthaltende Nachlauf löst im Verhältnis seines Azetongehaltes-als Azeton-Alkohol-Gemisch-Nitrozellulose und die derail t gebildete Lösung fliesst in den Sammelraum unter den mit Nitrozellulose beschickten Siebreihen, wo sie abgeleitet werden kann. Das vom Azeton derart zum grössten Teil befreite Destillat strömt in den Bisulfitturm G und gibt hier auch die letzten Azetonreste ab, während die Alkoholdämpfe zwecks Entfernung der gegebenenfalls mitgerissenen Sehwefligsäuregase noch durch einen Sodaturm H geleitet werden, von wo sie in den Kühler J strömen.
Der kondensierte reine Alkohol wird durch den Hahn 1 in seine Vorlage geleitet.
Wie in Fig. 1 angedeutet, kann die Einrichtung durch Einschaltung eines Dreiweghahnes U auch derart eingestellt werden, dass der Nachlauf unter Ausschaltung des Nitrozelluloseturmes F unmittel- bar in den Bisulfitturm G gelangt und von hier seinen Weg nach H und J fortsetzt.
Zur Vereinfachung der Einrichtung kann der zweite Kühler J auch wegbleiben und, wie mit strichlierten Linien angedeutet, der Nachlauf zwecks Kondensation ebenfalls in den Kühler F, geleitet werden, so dass sämtliche Destillationsprodukte in einem einzigen, gemeinsamen Kühler kondensiert werden.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Scheidung des Azetons und Alkohols aus Azeton, Alkohol und Wasser enthaltenden Lösungen mittels Destillation, dadurch gekennzeichnet, dass der bei der Destillation des Gemisches erhaltene Vorlauf zur Entfernung des Alkohols und Wassers über wasserentziehende Stoffe und der Nachlauf über azetonentziehende bzw. -bindende Stoffe geleitet wird, während der Mittellauf in gleicher Weise einer neuerlichen Destillation unterworfen wird.