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Verfahren zur ununterbrochenen Herstellung von Äthyienchlorid.
Äthylenchlorid, das als Ausgangsstoff für verschiedene, technisch wichtige, organische Verbindungen dienen kann, wird bekanntlich erhalten, wenn man Äthylen mit Chlorgas in Berührung bringt, Äthylen kann beispielsweise aus Alkohol gewonnen werden durch Überleiten des Alkoholdampfes über erhitztes Aluminiumoxyd o. dgl. Diese an sich bekannten Beobachtungen, welche auch die Grundlage für das Verfahren gemäss der Erfindung bilden, sind nun nicht ohne weiteres technisch verwertbar. Vielmehr ist durch eingehende Versuche gefunden worden, dass, um in der Technik eine der theoretischen auch nur einigermassen nahekommende Ausbeute zu erzielen, die Innehaltung besonderer Massnahmen erforderlich ist.
Gegenstand der Erfindung ist ein für die Technik brauchbares Herstellungsverfahren, für Athylenchlorid. das ein ununterbrochenes Arbeiten gestattet.
Hierbei kommt es vor allem darauf an, den Vorgang der Chlorierung richtig zu leiten.
Chlorgas wirkt auf Äthylen nur sehr langsam ein. Die Reaktion kann aber ausserordentlich beschleunigt werden durch Anwendung einer Kontaktmasse, wie Metallchlorverbindungen, z. B. Eisenchlorid, Kupferchlorid, Antimonchlorid. Doch muss. damit eine glatte Chlorierung mit befriedigender Ausbeute erhalten wird, dafür gesorgt werden, dass die Temperatur nicht über etwa 1200 steigt, aber auch nicht unter etwa 300 sinkt. Bei tieferen Temperaturen verläuft die Reaktion zu langsam, bei höheren Temperaturen besteht die Einwirkung des Chlors nicht in einer Addition, sondern in einer Substitution unter Abspaltung von Salzsäure, wodurch die Bildung von ethylenchlorid beeinträchtigt wird.
Weiter ist gefunden worden, dass es für einen guten Verlauf der Chlorierung wesentlich ist, dass das Äthylen in grossem Überschuss über das Chlor an der Reaktionsstelle vorhanden ist. Dies kann durch Regelung der Strömungsgeschwindigkeit der gleichzeitig in den Reaktionsraum eingeführten Gase leicht erreicht werden. Durch einen derartigen Überschuss an Äthylen wird die Anlagerung des Chlors an Äthylen erleichtert und eine schädliche Substitution und Abspaltung von Salzsäure verhindert. Der aus dem Chlorierungsraum austretende Gasstrom enthält daher neben Äthylenchlorid noch erhebliche Mengen Äthylen.
Letzteres wird gemäss der Erfindung nach Abscheidung des gebildeten Äthylenchlorids wieder in den Chlorierungsraum zurückgeführt, wodurch erreicht wird. dass man immer nur so viel neues Äthylen einzuleiten braucht, als zur Bildung des Äthylenchlorids gerade erforderlich ist.
Der für den guten Vetlauf der Reaktion erforderliche Überschuss wird, wie erwähnt, durch das im Kreislauf bewegte Äthylen geliefert.
Das Verfahren wird beispielsweise in folgender Art ausgeführt : Alkoholdampf wird
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statt. Man leitet das Dampfgemisch durch eine Kühlschlange o. dgl. in der sich das Wasser und etwa nichtzersetzter Alkohol abscheiden, während das unkondensierbare Äthylen abströmt.
Es wird (am besten durch eine Messvorrichtung) nach einem Puffergasometer geleitet, aus dem es durch eine Pumpe abgesaugt und in das Chlorierungsgefäss gedrückt wird, nachdem es sich mit einem genau zu regelnden Chlorstrom vereinigt hat. Das Mischungsverhältnis ist am besten der rt zu bemessen, dass auf einem Teil Chlor etwa drei bis vier Teile Äthylen
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kommen. In dem Chlorierungsraume ist die Katalysatormasse am besten in Verteilung auf einer Kühlvorrichtung (Kühlschlange o. dgl.) angebracht. durch welche das Gas ungehemmt hindurchströmen kann. Je nach Bedarf wird durch Betätigung der Kühlvorrichtung für Abführung der entstehenden Reaktionswärme und damit für Innehaltung der oben angegebenen Temperatur von etwa 30 bis 1200 gesorgt.
Für die Wirksamkeit des Katalysators ist es auch wesentlich, die zur Reaktion kommenden Gase trocken und schwefelfrei zu halten.
Das aus dem Chlorierungsraum heraustretende Gasgemisch wird nun durch ein Kühlrohl o. dgl. geleitet, in welchem sich das Athylenchlorid abscheidet, während man das überschüssige Äthylen in den Puffergasometer zurück und von dort aus wieder zum Chlorierungsgefäss leitet.
Das beschriebene Verfahren liefert nicht nur Ausbeuten, die den theoretisch möglichen recht nahe kommen, sondern gestattet auch ein ununterbrochenes Arbeiten nnd damit eine
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PATENT-ANSPRUCHS : i. Verfahren zur ununterbrochenen Gewinnung von Äthylenchlorid durch direkte Chlorierung von Äthylen mit Chlor, dadurch gekennzeichnet, dass man in bekannter Weise, z. B. durch Überleiten von Alkoholdampf über auf etwa 4000 erhitztes Aluminiumoxyd o. dgl. gewonnenes Äthylen nach Mischung mit einer verhältnismässig geringen Menge Chlor mit einem, auf Temperaturen unterhalb etwa 1200 gehaltenen Katalysator in Berührung bringt, das gebildete Athylenchlorid durch weitere Kühlung aus dem Gasstrom abscheidet und den nicht in Reaktion getretenen Gasrest von neuem in den Kreislauf einführt.