AT86983B - Verfahren zur Darstellung von Doppelverbindungen aus aliphatischen Aminodicarbonsäuren. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Doppelverbindungen aus aliphatischen Aminodiearbonsäuren. 



   Es wurde gefunden, dass die sauren Erdalkali-oder Magnesiumsalze aliphatischer Aminodicarbonsäuren mit Erdalkalihalogeniden bzw. Magnesiumhalogeniden gut kristallisierende Verbindungen l efern, die sich bei leichter Wasserlöslichkeit durch angenehmen Geschmack sehr hohen Gehalt an therapeutisch wertvoller Substanz und vollkommene Luftbeständigke, auszeichnen. Man verfährt z. B. zur ihrer Darstellung zweckmässig in der Weise, dass mait die Lösungen der aminodicarbonsauren Erdalkali-oder Magnesiumsalze mit dem Halogenn erdalkali bzw. Magnesiumhalogenid versetzt oder ein Gemisch der Aminodicarbonsäure undder Halogenwasserstoffsäure mit Erdalkalicarbonaten absättigt. 
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 teilen n-Salzsäure wird in der Wärme mit 110 Gewichtsteilen Calciumcarbonat abgesättigt und die erhaltene Lösung nach dem Filtrieren vom ungelösten Calciumcarbonat im Wasserbad eingedampft.

   Die neue Verbindung scheidet sich bald in derben glänzenden Kristallkrusten ab. Nachdem bis zur starken Kristallisation eingedampft worden ist, wird erkalten gelassen, abgesaugt, zunächst mit   selbigem   Alkohol und darauf mit   9obigem   Alkohol gewaschen und schliesslich bei   90   bis   100.   getrocknet. Der Rest der Verbindung wird durch vollständiges Eindampfen des Filtrats gewonnen und durch Behandeln des Rückstandes mit Alkohol von etwa vorhandenem, überschüssigem Calciumchlorid befreit. Die bei   90   bis   1000 getrocknete   Doppelverbindung bildet eine weisse, verwitterte Salzmasse, die vollständig luftbeständig ist. Sie enthält auf i Mol. Glutaminsäure i Atom Chlor und i Atom Calcium neben i Mol. Kristallwasser. 



   Beispiel 2 : Eine Lösung von 145 Gewichtsteilen Glutaminsäure in 1000 Gewichtsteilen heissem Wasser wird mit 55 Gewichtsteilen Calciumcarbonat abgesättigt, nach dem Abfiltrieren vom ungelösten Calciumcarbonat mit einer wässrigen Lösung von 105 Gewichtsteilen Calciumbromid versetzt und eingedampft. Die neue Verbindung scheidet sich dabei in derben Kristallkrusten ab, die (nach möglichst vollständigem Eindampfen) scharf abgesaugt und durch Waschen mit   50foigem   Alkohol von etwa überschüssigem Bromcalcium befreit werden. Die Verbindung bildet nach dem Trocknen bei go bis   1000   eine verwitterte Salzmasse, die sich leicht in Wasser löst und sich auch bei längerem Liegen an der Luft vollständig unverändert hält. Sie enthält auf i Mol. der Glutaminsäure i Atom Brom, i Atom Calcium sowie i Mol. Kristallwasser. 



   Man kann auch so verfahren, dass man das Gemisch von Glutaminsäure und Calciumbromid mit Calciumcarbonat absättigt und eindampft. Die Lösungen der so erhaltenen Verbindungen zeigen neutrale Reaktion und angenehmen Geschmack. 



   Beispiel 3 : Eine Lösung von 166 Gewichtsteilen glutaminsaurem Calcium in 500 Gewichtsteilen Wasser wird mit einer mit Strontiumcarbonat abgesättigten und filtrierten Lösung von   100   Gewichtsteilen   37%piger   Salzsäure in   500   Gewichtsteilen Wasser gemischt und das Gemisch eingedampft. Die neue Verbindung scheidet sich dabei in harten Kristallkrusten ab, die zerrieben und scharf abgesaugt werden.

   Zur Entfernung von etwas überschüssigem Strontiumchlorid wird der Filterrückstand noch einmal mit Methylalkohol angeschlämmt, wieder abgesaugt und die so gereinigte Verbindung endlich bei go bis   1000   
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Beispiel 4 : Eine Lösung von 158   Gewichtsteilen glutaminsaurem   Magnesium und   132     Gewichts, teilen kristallisiertem Strontiumchlorid   in goo Gewichtsteilen Wasser wird fast bis zur Trockne eingedampft, der Rückstand gut mit Methylalkohol durchgerührt, abgesaugt und die erhaltene Verbindung bei go bis   1000 getrocknet.   



   Beispiel 5 : Eine   Lösung von 138   Gewichtsteilen asparaginsaurem Calcium in 500 Gewichtsteilen Wasser wird mit einer mit Calciumcarbonat abgesättigten und filtrirten   Lösung von I00 Gewichtsteilen 37 /Q)iger   Salzsäure und   500   Gewichtsteilen Wasser gemischt und das Gemisch eingedampft. Die zurückbleibende Kristallmasse wird scharf abgesaugt, zur Entfernung von etwas überschüssigem Calciumchlorid mit Alkohol gewaschen und darauf bei 
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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Doppelverbindungen aus aliphatischen Aminodicarbonsäuren, dadurch gekennzeichnet, dass man die sauren Erdalkali-oder Magnesiumsalze von aliphatischen Aminodicarbonsäuren mit Erdalkalihalogeniden bzw. Magnesiumhalogeniden behandelt.