AT85294B - Verfahren zur Gewinnung von Acetaldehyd neben Essigsäureanhydrid. - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Acetaldehyd neben Essigsäureanhydrid.Info
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Description
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Verfahren zur Gewinnung von Acetaldehyd neben Essigsäureanhydrid.
EMI1.1
Destillieren sich nach und nach zersetzt und saure Reaktion annimmt. Er hat sich aber nicht weiter um die Ursache dieser Erscheinung bekümmert.
Später haben Wegscheider und Spaeth (Chem. Zentralblatt, 1910, I, S. 1422) erwähnt, dass die Zersetzung durch Chlorkalzium befördert wird.
Um diese Zersetzung zu erleichtern und so die Zersetzungsprodukte in grösserer Menge zu erhalten, war es naheliegend, dass Athylidendiacetat zu überhitzen oder aber es, statt mit Chlorkalzium, mit kräftiger wirkenden Katalysatoren zu erwärmen.
Dieser Weg wurde denn auch bei dem Verfahren des D. R. P. 284996 beschritten.
Die Überhitzung erreicht dabei 250 bis goo", geht aber keinesfalls unter die Siedetemperatur des Diacetats herunter, da die Katalysatoren bei Siedetemperatur des Diacetats verwendet werden. Aus dem Apparat entweicht dabei ein Gemisch von Acetaldehyd, Anhydrid und Essigsäure, das man dann trennen muss.
Dieses Verfahren hat erhebliche Nachteile. Die hohe Temperatur, der das Diacetat in Gegenwart von kräftigen Katalysatoren, wie Schwefelsäure, ausgesetzt wird, bedingt immer Nebenreaktionen und eine starke Verharzung.
Überdies hat man am Ende der Operation ein Destillat, bestehend aus einem Gemisch von teilweise polymerisiertem Aldehyd, Säure und Anhydrid. Die Trennung dieser Körper ist schwierig, wenn es sich um grosse Quantitäten handelt, da sich Anhydrid und Aldehyd mit Leichtigkeit wieder verbinden, besonders in Gegenwart von Spuren von Katalysatoren, wie Säu en, sauren Salzen und neutralen Salzen starker Säuren.
Es wurde nun gefunden. dass es möglich ist, das Diacetat quantitativ zu spalten und gleichzeitig'die Spaltungsprodukte zu trennen, wenn man das Äthylidendiacetat in Gegenwart bestimmter, geeigneter Katalysatoren (schwachen Säuren und Salzen saurer Natur, wie z. B. Metaborsäure, Sulfoessigsäure, Natriumpyrophosphat, Mononatriumorthophosphat) weit unter seinem Siedepunkt erwärmt. Es bildet sich dann ausschliesslich Aldehyd und Anhydrid ohne Verharzung und-ohne Neben'eaktionen. Eine Spaltung des Äthylidendiacetats unter gleichzeitiger Trennung der Spaltungsprodukte ereicht man, wenn man die Reaktionstemperatur unter dem Siedepunkt des Essigsäureanhydrids erhält. Das Acetaldehyd destilliert dann allein über und das Anhydrid bleibt zurück.
Durch Durchleiten eines Stromes trockner Luft kann das Abdestillieren des Aldehyds erleichtert werden.
Man kann natürlich die Reaktion zu Ende führen oder aber sie unterbrechen, bevor alles Diacetat zersetzt ist. Im letzteren Fall kann das gebildete Anhydrid leicht durch Fraktionieren vom Diacetat getrennt werden.
Die relativ niedrigen Temperaturen die man anwendet, erlauben auch, wenn ein kräftig wirkender Katalysator angewendet wird seine Wirkung durch Zusatz von geeigneten Lösungs-bzw. Verdünnungsmitteln für das Diacetat, z. B. Essigsäure oder Essigsäureanhydrid, zu mässigen.
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Es wurde weiter beobachtet, dass wenn der Katalysator weder in Diacetat noch in Anhydrid noch auch im Gemisch dieser Körper löslich ist, es sehr vorteilhaft ist, ihn in einem neutralen, bei der angewendeten Temperatur nicht flüchtigen Körper, wie hochsiedenden Kohlenwasserstoffen und Ketonen, zu lösen.
EMI2.1
gereinigt wird. Die Ausbeute ist fast theoretisch.
Beispiel II : Man behandelt wie in Beispiel I ein Gemisch von 500 Teile Äthylidendiacetat und 30 Teile Mononatriumorthophosphat. Die Reaktion geht leicht bei I300 vor sich. Man erhält gon/, der Theorie an Anhydrid und fast quantitative Ausbeute an Aldehyd.
Beispiel III : Zu 500 Teilen Athylidendiacetat gibt man 35 Teile fein gepulverte Mefaborsäure. Unter kräftigem Rühren erhitzt man auf 100 bis I300 unter Durchleiten eines langsamen Stromes trockner Luft. Die ausströmende Luft, abgekühlt und gewaschen, gibt zoo Teile Aldehyd ab. Im Apparat verbleiben 230 Teile Essigsäureanhydrid und I70 Teile unverändertes Diacetat, welche leicht durch Fraktionieren getrennt werden können.
Beispiel IV : In einer Retorte werden 250 Teile Äthylidendiacetat, 100 Teile Essigsäureanhydrid und 5 Teile Sulfoessigsäure gemischt. Man erhitzt auf I25 bis 1350 und gewinnt durch Destillieren 70 Teile Aldehyd. Das zurückbleibende Anhydrid enthält keine harzigen Zusetzungsprodukte.
Beispiel V : 5 Teile Metaborsäure werden in der Wärme in 100 Teilen hochsiedenden Petroleums (200 bis 250") gelöste In diese Lösung giesst man 500 Teile Athyliden- diacetat, Man erwärmt ohne zu rühren auf 100 bis I300. Das Resultat entspricht dem des Beispieles III.
PATENT-ANSPRÜCHE : i. Verfahren zur Gewinnung von Acetaldehyd neben Essigsäureanhydrid durch Erhitzen von Äthylidendiacetat in Gegenwart vom Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet, dass bei Anwendung von bestimmten, geeigneten Katalysatoren (schwachen Säuren und sauren Salzen wie z. B. Metaborsäure, Sulfoessigsäure, Natriumpyrophosphat, Mononatriumorthophosphat) die Reaktionstemperatur unter dem Siedepunkt des Äthylidendiacetats gehalten wird.
Claims (1)
- 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i zur Spaltung des Athyliden- diacetats unter gleichzeitiger Isolierung des Acetaldehydes, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionstemperatur unter dem Siedepunkt des Essigsäureanhydrids gehalten wird.3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch die Ver- wendung eines trockenen Luftstromes zum Abtreiben des Aldehyds.4. Ausführungsform des Verfahrens nach den Ansprüchen i und 2, gekennzeichnet durch den Zusatz von Lösungs-bzw. Verdünnungsmittel, wie z, B. Essigsäure oder Essigsäureanhydrid, für das Athylidendiacetat.5. Ausführungsform des Verfahrens nach den Ansprüchen i'und 2, gekennzeichnet durch den Zusatz von neutralen, bei der angewendeten Temperatur nicht flüchtigen Lösungsmitteln für den Katalysator, wie z. B. hochsiedenden Kohlenwasserstoffen und Ketonen. im Falle der Anwendung von im Reaktionsgemisch unlöslichen Katalysatoren.
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