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Verfahren zur Wiedergewinnung von Metallkatalysatoren, welche nach ihrer Verwendung bei der Hydrogenisierung von Ölen und Fetten ihre Wirksamkeit zum Teil oder ganz verloren haben.
Zur Wiederbelebung von Metallkatalysatoren (Metalle, Metalloxyde), welche nach ihrer Verwendung bei der Ölhärtung ihre Wirksamkeit ganz oder teilweise verloren haben, ist vorgeschlagen worden, den den Katalysator enthaltenden Rückstand durch Extraktion mit Benzin im Vakuum von Öl zu befreien und den Extraktionsrückstand mit Lauge zu verseifen, um die letzten Ölreste zu entfernen, worauf die Fettsäuren durch Säurezusatz abgeschieden werden. Hier ist also die Lösung des dem verbrauchten Katalysator anhaftenden Fettes durch Benzin und die dadurch erzielte Wiedergewinnung des grössten Teiles der Fette, der Hauptprozess. Da durch die Extraktion mit Benzin allein die Fette n : cht vollständig entfernt werden können, muss dieser Extraktion eine Verseifung mit Alkalilauge und nachherige Zersetzung mit Säure folgen.
Durch diese zweite Operation wird wohl das dem Katalysator anhaftende Fett verseift und abgeschieden, keinesfalls aber werden dadurch die den Katalysator unwirksam machenden organischen Substanzen entfernt. Diese sind zum grössten Teile in der saueren Metallsalzlösung und nach der Fällung mit Alkalikarbonat, in den betrefienden Metallkarbonaten wieder enthalten. Die auf diese Weise regenerierten, organische Substanzen in beträchtlicher Menge enthaltenden Katalysatoren haben eine geringe Wirksamkeit und bedingen einen bedeutenden, das Vielfache betragenden Mehrverbrauch an Katalysator beim Härtungsprozess mit Wasserstoff.
Dieser Mangel der bisher bekannten Regenerierungsmethoden wird durch das angemeldete Verfahren behoben und die vollständige Entfernung der den Katalysator unwirksam machenden organischen Substanzen ist einer der grossen Vorteile dieses Verfahrens.
Durch das Verfahren gemäss der Erfindung wird die Regenerierung des verbrauchten Katalysators in einer Operation, und zwar derart durchgeführt, dass sowohl das gesamte darin enthaltene Fett und Glyzerin quantitativ in einwandfreier Qualität gewonnen, die organischen Substanzen, die die Ursache der Unwirksamkeit des Katalysators sind, durch Diuck und Temperatur im Autoklaven zerstört und ausgeschieden werden, wobei das in dem Katalysator-Fettgemenge enthaltene Metall oder Oxyd als Spaltmittel wirkt.
Die hei der Fetthärtung resultierende, mit Fett und anderen organischen Substanzen vermengte und dadurch unwirksam gewordene Katalybatormasse, wird im Sinne der Erfindung unter Druck im Autoklaven behandelt. Da, zur Spaltung nötige Wasser wird entweder der Masse im Autoklaven zugesetzt oder es genügt unter Umständen das sich aus dem Dampf im Autoklaven bildende Kondenbwasser. Der in dem Fett fein verteilte Katalysator wirkt als Spaltmittel und das Neut alfett wird in Metallseife und Glyzerin gespalten. Die aus dem metallischen oder oxydischen Katalysator und der Fettsäure entstandene Metallseife wird hierauf mit Säure zersetzt, wobei sich die Fettsäure wieder abscheidet, der Katalysator jedoch als Metallsalz in Lösung geht.
Aus der nunmehr von Fett und sonstigen organischen Substanzen vollkommen freien,
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Das Erhitzt-n von Fetten mit Wasser und basischen Stoffen, wie Kalk oder Magnesia. oder mit Zink und Zinkstaub unter Druck ist an sich längst bekannt, erfolgte aber bisher nur zjr Gewinnung von Fettsäure und Glyzerin, ohne zur Regenerierung von Katalysatoren bei der Ölhärtung Anwendung zu finden.
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klaven unter einem Dampfdruck von 1. 3 atom. durch 14 Stunden erhalten. Hierauf wird das Gemenge in ein Gefäss getrieben und der Ruhe überlassen. Nach etwa 12 Stunden hat sich die entstandene Metallseife vom Glyzerinwasser getrennt. Die Nickelseife wird mit einem Überschuss von Schwefelsäure zersetzt, wobei sich die Fettsäure abscheidet, während das Nickel als Sulphat in die saure Lösung geht.
Aus dem Nickelsuiphat wird in bekannter Weise der Katalysator wieder gewonnen.
Durch dieses Verfahren werden folgende wesentliche und neue Vorteile erreicht : i. Vollständige Zerstörung und Entfernung der den Katalysator unwirksam machenden, organischen Substanzen, derart, dass der auf diese Weise regenerierte Kataly-ator die allergrösste Wirksamkeit besitzt und demzufolge die geringsten Mengen für den Härtungsprozess mit Wasserstoff genügen.
2. Quantitative Gewinnung des im unbrauchbaren Katalysator enthaltenen Fettes in einwandfreier Qualität.
3. Quantitative Gewinnung des im Katalysatcr enthaltenen Glyzerins.
4. Durchführung des gesamten Regenerierungsprozesses in einer Operation unter Entfall der teueren Chemikalien, wie Benzin und Alkali, welche für die bisher bekannten Regenerierungsverfahren erforderlich sind.