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Verfahren zur Darstellung von Azetaldehyd aus Azetylen.
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der ständig kreisende Azetylenstrom verwendet.
Nur bei ständiger Entfernung des gebildeten A1dehydes ist es möglich, die Reaktion
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fortwährende, periodische Verände ung der Temperatur oder D. uck möglich ist,
Ausser der Kontinuität des Verfahrens bedingt die ständige Verdrängung des gebildeten Aldehyds im Augenblick seiner Entstehung eine Beschleunigung der Reaktion. Der Partialdruck des reagierenden Azetylens, der von der Menge und dem Drucke der ausser ihm noch vorhandenen Dämpfe abhängig is*\. wird nämlich in d@m Masse verringert, in welchem der Aldehydgehalt der Atmosphäre wächst. Je geringer demnach der Aldehydgehalt im Reaktionsgefäss ist, desto intensiver wird die Einwirkung des Azetylen.
Gemäss der Erfindung ist
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Druck) das Maximum der Reaktionsgeschwindigkeit zu erreichen.
Schliesslich verhütet die ständige Verdrängung des gebildeten Aldehydes im Augenblick seiner Entstehung eine Bildung höherer Kondensationsprodukte, insbesondere das Entstehen von Harz in irgendwie erheblichem Masse. Hierdurch ist eine Verbesserung der Ausbeute bedingt und ein Verschmutzen der Reaktionsfüssigkeit verhindert, die nunmehr wochenlang verwendet werden kann. Das Quecksiiber scheidet sich gleichzeitig in der reinen Flüssigkeit als zusammenhängendtr Regulus quantitativ ab und wird von Zeit zu Zeit als reines Metall abgezogen, welches ohne Schwierigkeit wieder in Oxyd zurückverwandelt werden kann.
Die Umbildung des Aldehydes in höhere Kondens@tionsprodukte durch die Säure-
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Temperatur oder der Konzentration der angewendeten Säurelösung befördert. Daher sind alle Verfahren, bei denen der gebildete Azetald < . hyd no. h einige Zeit im Reaktionsraum bleibt, an Konzentrations- und Temperaturbedingungen gebanden, die an sich nicht die günstigsten für die Fabrikation sind. aber trotzdem eingehalton werden müssen, um Verharzung zu verhüten.
Daher ermöglicht die Erfindung insbesondere die Anwendung von Temperaturen und Konzentrationen der Siure, bei denen sonst eine Verharzung unvermeidlich wäre,
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Gemäss der Erfindung wird reiner Azetaldelhyd in kontinuierlichem Prozess und ununterbrochenem Dauerbetriebe gewonnen. wobei lediglich von Zeit zu Zeit das am Boden liegende Quecksilber abgelassen und dafür Quecksilberoxyd nachgegeben und das dun h die ReaktionverbrauchteWasserersetztwird.
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Säure und das Quecksilbersalz enthält. Das Azetylen wird dort zum Teil in Azetaldehyd umgewandelt, welcher mit dem Rest des Gases dampfförmig in eine Aborptions-oder Kondensationsvorrichtung geleitet wird.
Dort wird der Aldehyd ganz oder zum grossen Teil niedergeschlagen und der. vom Aldehyd auf diesem Wege befreite Azetylenrest wieder durch eine Pumpe in den Rührkessel zurückgetrieben.
Das Schema veranschaulicht beispielsweise eine Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens. A ist der Absorptionsapparat, B eine Vorrichtung zur Kondensation oder Absorption des Aldehydes. C eine Zirkulationspumpe. D ein Wasserverschluss und E ein Hahn zur zeitweiligen oder kontiniuierlichen Entfernung der etwaigen Verunreinigungen des Azelylens.
Die überraschende Wirkung des Verfahres erhellt aus den nachstehenden Beispielen :
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Rührung und unter stündlicher Zugabe von 10 g Quecksilberoxyd Azetylen eingeleitet und gleichzeitig durch eine kleine Pumpe ein Azetylenüberschuss von 61 l pro Stunde zirkulieren gelassen. Der Aldehyd wurde aus dem zirkulierenden Gas durch einen kleinen Skrubber herausgelöst. Dabei wurden dauernd 541 Azetylen pro Stunde absorbiert. Nach 48 Stunden war die Flüssigkeit hell und frei von Kondensationsprodukten, d. h. sie war zur weiteren, beliebig langen Fortsetzung der Reaktion geeignet, ihr Gehalt an Aldehyd betrug weit unter i v. H.
Das angewandte Quecksilber war als Regulus abgeschieden.
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ohne Zirkulation eines Azety ! enüberschusses ausgeführt. Es wuiden dabei wie auch bei Beispiel I pro Stunde 1/21 Azetylen aus dem geschlossenen. Apparat hinter der Aldehydabsorptionsvorrichtung entweichen gelassen, um damit die im Azetylen enthaltenen Spuren von Fremdgasen auszuspülen, und eine gegebenenfalls hierdurch eintretende Hemmung der Reaktion zu vermeiden. Durchschnittlich werden 191 Azetylen pro Stunde absorbiert. Nach 13 Stunden bereits war die Flüssigkeit rotbraun gefärbt, roch stark nach Kondensation.produkten und enthielt viel Harz. welches das angewandte Quecksilber zum grossen Teil einschloss. Dieses Harz bedeckte besonders den Boden des Gefässes in zusammenhängender
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PATENT-ANSPRÜCHE : i. Verfahren zur Darstellung von Azetaldehyd durch Einwirkung von Azetylen auf heisse Säurelösungen in Gegenwart von Quecksilberverbindungen, dadurch gekennzeichnet, dass zwecks Verdrängung des gebildeten Aldehyds ein kontinuierlicher Strom überschüssigen
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in den Reaktionsapparat zurückgeführt wird.