AT69807B - Verfahren zur Hydrierung organischer Verbindungen. - Google Patents
Verfahren zur Hydrierung organischer Verbindungen.Info
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Description
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Verfahren zur Hydrierung organischer Verbindungen.
Die Möglichkeit, Wasserstoff mit Hilfe von feinverteilten Platinmetallen an organische Körper anlagern zu können, ist in neuerer Zeit zur Herstellung verschiedener Produkte verwertet worden. Man verfährt zu diesem Zwecke derart, dass man die Ausgangsstoffe unter Zusatz von feinvelteilten Platinmel allen oder von kolloidalen Lösungen dieser Metalle mit Wasserstoff solange schüttelt, bis die entsprechende Menge des letzteren aufgenommen worden ist.
Es ist nun gefunden worden, dass man das Schütteln mit Wasserstoff und die ganze, dazu nötige Apparatur vermeiden kann, wenn man die betreffenden Ausgangsstoffe mit feinverteilten Platinmetallen und Ameisensäure behandelt. Diese wird durch die Platinmetalle katalytisch in Kohlensäure und Wasserstoff gespalten, welch letzterer die Bildung von Hydrüren der Platinmetalle veranlasst. Wenn man die zu hydrierenden Stoffe mit Ameisensäure und beispielsweise Palladiummohr versetzt, beginnt sofort, Kohlensäureentwicklung, während der Wasserstoff sich an die doppelte Bindung des Ausgangsstoffes anlagert. Die Herstellung der Hydroderivate gelingt so in denkbar einfachster Weise.
Beispiel I : 20 Teile Chinin bisulfuricum werden mit 100 Teilen 2%iger Ameisensäure übergossen und mit 0'4 Teilen Palladiummohr versetzt. Sofort beginnt Kohlensäureentwicklung.
Ist diese zu Ende, so filtriert man vom Palladium ab und neutralisiert die nunmehr gegen Kaliumpermanganat beständige Flüssigkeit nach Verdünnen mit Wasser heiss mit Ammoniak. Beim Erkalten kristallisiert Hydrochininsulfat aus.
Beispiel II : Zu einer Lösung von 1 Teil kolloidalem Palladium in 250 Teilen 2% figer Ameisensäure gibt man 30 Teile Chininbisulfat. Nach kurzer Zeit tritt Kohlensäureentwicklung ein. Unter öfterem Umschütteln lässt man stehen, bis die Gasentwicklung aufhört und eine Probe gegen Kaliumpermanganat in schwefelsaurer Lösung ziemlich beständig ist. Sodann scheidet man die Base mit Natronlauge ab und nimmt sie in Äther auf. Beim Stehen der konzentrierten ätherischen Lösung kristallisiert Hydrochinin aus.
Beispiel 111 : 10 Teile Zimtsäure, 30 Teile Alkohol und 4 Teile Ameisensäure werden
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aus Benzin um.
Beispiel IV : Eine Lösung von 5 Teilen schwefelsaurem Morphin in 70 Teilen 1 obiger Ameisensäure wird mit aus 0'5 Teilen Palladiumchlorür nach der Vorschrift von Wieland hergestelltem Palladiummohr versetzt und erst bei Zimmertemperatur, dann bei etwa 50"stehen gelassen, bis die Kohlensäureentwicklung aufhört. Dann filtriert man vom Palladium ab und macht mit Sodalösung alkalisch. Nach kurzer Zeit scheiden sich feine Kristalle von Hydromorphin ab, die aus Alkohol umkristallisiert werden.
Beispiel V : 5 Teile salzsaures Kodein löst man in 70 Teilen 1 iger Ameisensäure
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wenig Wasser umkristalüsiert.
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Claims (1)
- PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Hydrierung organischer Verbindungen, darin bestehend dass man die zu hydrierenden Körper mit Ameisensäure und mit feinverteilten Platinmetallen oder kolloidalen Lösungen solcher Metalle behandelt. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.
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