AT60705B - Verfahren zur Darstellung von Erythren und Isopren. - Google Patents

Description

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  VerfahrenzurDarstellungvonErythrenundIsopren. 
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 in halogenisierte Ammoniumhalogenide übergehen. Letztere liefern beim Erhitzen mit   Ätzalkalien,   Baryt-oder Kalkhydrat direkt Erythren bzw. Isopren, z, B. 
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   Beispiel   I.   



  Darstellung von Isopren aus dem quaternären Ammoniumchlorid 
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1 Teil des nach bekannten Methoden leicht   erhältlichen   Ammoniumchlorids, das eine farblose, zerfliessliche Kristallmasse bildet. wird in etwa 5 Teilen Wasser gelöst, die Lösung unter Kühlen mit Eis, mit Bromwasserstoffgas gesättigt und darauf 24 Stunden im geschlossenen Gefässe im siedenden Wasserbad erhitzt. Nach dem Abdunsten der Lösung im Wasserbad oder nach Entfernung des Wassers und des überschüssigen   Bromwasser-   stoffes auf andere geeignete Weise bleibt das   Bromammoninmctt ! orid   
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 alkalis oder-natrons, oder auch mit   Kalk-oder Barythydrat,   mit oder ohne Zusatz von etwas Wasser oder Alkohol der Destillation unterworfen wird. Schon bei gelindem Erhitzen destilliert das Isopren lebhaft aber.

   Es wird in einer geeigneten mit Eis gekühlten Vorlage aufgefangen, vom Trimethylamin durch Waschen mit verdünnter Schwefelsäure befreit, getrocknet und destilliert Es siedet ohne Vor-und Nachlauf konstant bei 34 bis 35e. 



  Die Ausbeute ist nahezu quantitativ. 
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 sättigt, die Lösung 24 bis 48 Stunden auf 120 bis 1300 erhitzt nach dem Erkalten von etwas dunkler   haltiger   Substanz abfiltriert und das Filtrat im Wasserba verdunstet. Das als zäher brauner Sirup zurückbleibende   Chlörammoninmehlarid   

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   zerfailt   beim Erhitzen mit konzentrierter Alkalilauge oder gepulvertem Ätzalkali, oder mit   Kalk- oder Barythydrat   in   ChlorwasserstoC,   Trimethylamin und Isopren, welch letzteres so, wie oben angegeben, isoliert und gereinigt wird. 



   Beispiel 2. 



   Darstellung von Isopren aus dem quaternären Ammoniumbromid 
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Die Umwandlung dieses nach bekannten Methoden leicht erhältlichen Oxyammoniumbromids, einer farblosen zerfliesslichen Kristallmasse, in das Bromammoniumbromid und   Chlorammoniumbromid   
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 und dessen Spaltung erfolgt genau in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 für das Oxyammoniumchlorid angegeben. Auch hier ist die Ausbeute an Isopren fast quantitativ. 



   Beispiel 3. 



   Darstellung von Erythren aus dem quaternären Ammoniumchlorid 
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 Die   Überführung   des Oxyammoniumchlorids in das entsprechende Bromammonium- 
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 genau so. wie im Beispiel 1 für die homologen Verbindungen beschrieben. 



   Das Erythren wird in einer durch Kaltemischung gekühlten Vorlage verdichtet und   , In bekannter   Weise gereinigt.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Erythren und Isopren, dadurch gekennzeichnet. dass man die Halogenammoniumhalogenide von der Formel : EMI2.6 EMI2.7 EMI2.8 EMI2.9