AT56385B - Verfahren zur Darstellung von β-γ-Dimethylerythren. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von   l3-y-Dimethylerythren.   



   Die bisherige Darstellungsweise   des ss-y-Dimethylorythrens liefert   eine so geringe Ausbeute und stellt sich deshalb so teuer, dass an eine praktische Verwendung der Verbindung nicht zu denken war. Das Verfahren besteht in der Behandlung des Pinakons mit wasserabspaltenden Mitteln. Als solche fanden bis jetzt verdünnte Schwefelsäure, Essigsäureanhydrid, Weinsäure und Phosphorsäure Verwendung. Dabei wird der Hauptsache nach Pinakolin erhalten. Von dem   Doppelolefin   entstehen nur Spuren. 



   Im Gegensatze hiezu wurde nun die technisch wertvolle Beobachtung gemacht, dass sich ss- (-Dimethylerythren in sehr guter Ausbeute gewinnen lässt, wenn man Pinakon in Gegenwart eines sauren Salzes der Schwefelsäure, wie z. B.   I\aliumbisu1fat,   der Destillation unterwirft. Hiebei geht die Wasserabspaltung der Hauptsache nach in dem gewünschten Sinne vor sich, d. h. aus einem   Molekül   Pinakon werden zwei   Moleküle   Wasser abgespalten, gemäss folgender Gleichung : 
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Neben unverändertem Pinakon, welches in Form des Hydrates übergeht, und geringen Mengen Pinakolin erhält man über   700/0 -y-Dimethylerythren.   



   Es ist zwar bereits bekannt, dass durch Destillation von   Karbinolen   mit Kaliumbisulfat Olefine entstehen, jedoch ist diese Reaktion durchaus keine allgemeine und bisher noch nicht auf Glykole angewandt worden. In zahlreichen Fällen, wo die Wasserabspaltung 
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 Um so überraschender war es, dass bei der Verwendung des Pinakons der Prozess so glatt verläuft, während doch gerade in diesem Falle bisher fast ausschliesslich Pinakolin erhalten wurde. 



   Beispiel. 
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 wird darauf in einem geeigneten Destillationsgefässe auf 140 bis 1500 erwärmt, dabei destillieren das Dimethylerythren und Wasser neben Pinakonhydrat und geringen Mengen von Pinakolin über. In der Vorlage bilden sich zwei Schichten. Man hebt die oberste Schicht vom Wasser ab, trocknet sie über Chlorkalzium und rektifiziert sie. Zur völligen Reinigung wird der Kohlenwasserstoff eventuell noch über metallischem Natrium destilliert. 



  E-siedet konstant bei 68 bis 690. 



   Der Prozess gelingt auch bei Anwendung kleinerer oder grösserer Mengen von Kalinmbisulfat oder von anderen sauren Salzen der Schwefelsäure, wie   Natrinmbisnlfat   oder Natriumpyrosulfat.    

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von ss-y-Dimethylerythren, darin bestehend, dass man Pin : ikon mit den sauren Salzen der Schwefelsäure destilliert. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.