AT54636B - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes aus 2.4-Dichlorphenylthioglykolsäure. - Google Patents

Description

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   Es wurde als weitere Ausbildung des Verfahrens der Stammpatentschrift Nr. 38540 gefunden, dass die 2. 4-Dichlorphenylthioglykolsäure beim Behandeln mit Schwefelsäure von hoher Konzentration, z. B. mit konzentrierter Schwefelsäure, in einen Farbstoff übergeht, welcher sich (z. B.   mi. t alkalischer Hydrosuintlösnng)   zu einer Leukolösung   verkupen   lässt, aus der Baumwolle in ausgesprochen rotvioletten, Wolle in granatfarbenen Tönen angefärbt werden. 



   Dieses Resultat ist in mehrfacher Beziehung überraschend. So liefern z. B. die 
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 keine Küpenfarbstoffe. Der Farbstoff zeigt auch insofern unvorhersehbare Eigenschaften, als die entsprechenden Farbstoffe, welche sich aus der 2. 5- oder aus der 3. 5-Dichlorphenyltbioglykolsäure erhalten lassen, auf Baumwolle nur ausserordentlich schwer ziehen, somit auf Baumwolle technisch wertlos sind ; auch ist die Nuance dieser Farbstoffe insofern unterlegen, als dieselben nicht die ausgesprochen   rotviolette Nuance   auf Baumwolle besitzen. 



  Auch sind die Färbungen echter, als z. B. die des Thioindigos. 



   Die als Ausgangsprodukt dienende Thioglykolsäure kann unter anderem auf folgende Weise erhalten werden : 200 Teile 2. 4-Dichloranilin werden in 1300 Teilen Wasser und Eis und 250 Teilen konzentrierter Salzsäure gelöst, mit 85 Teilen Nitrit   1000/oig (gelöst)   diazotiert. Die Diazolösung lässt man in eine Lösung von 240 Teilen xanthogensaurem Kalium und 125 Teilen Soda in ungefähr 800 Teilen Wasser bei etwa   70"einlaufen.   Nach dem Erkalten wird die Lösung angesäuert und zweckmässig mit   Äther   extrahiert. Nach Abdestillieren des Äthers wird der zurückbleibende Xanthogensäureester in 600 Teilen Alkohol   950/ig   und 240 Teilen Natronlauge   400 Bé   gelöst und einige Stunden am Rück-   nusskuhler   erhitzt.

   Danach wird eine Lösung von 180 Teilen Chloressigsäure in 220 Teilen Natronlauge 400 Bé und wenig Wasser hinzugefügt und einige weitere Stunden auf dem WasserbadeamRückflusskühlererhitzt. 



   Anstatt Verseifung des Esters und Kupplung mit Chloressigsäure zu einer Operation zu vereinigen, kann man auch in   getrauten   Phasen arbeiten. Der Alkohol wird abdestilliert,   der Rückstand   in   Wasser gelöst und   die rohe 2.   4-Dichlorphenylthioglykolsäure   mit Mineral- saure aus der   Lösung ausgefällt.   Durch Umkristallisieren   a ; t, heissem   Wasser kann die
Rohsäure gereinigt werden. Sie kristallisiert in weissen Nadeln, ist in kaltem Wasser schwer, in Alkohol leicht löslich. 



   Zur Herstellung des Farbstoffes verfährt man in folgender Weise   :) Teil der  
2. 4-Dichlorphenylthioglykolsäure wird in 5 Teilen Monohydrat oder konzentrierter Schwefel- säure gelöst und auf dem Wasserbade erhitzt, bis die Grünfärbung und Farl) stoffbildung nicht mehr zunimmt. Das in Wasser gegossene Reaktionsprodukt wird abgesaugt, zunächst mit heissem Wasser, dann mit heisser Natronlauge und schliesslich mit heissem Alkohol gewaschen. Der Farbstoff stellt getrocknet ein violettes Pulver vor, das in Wasser, Alkalien und verdünnten Säuren unlöslich, in heissem Nitrobenzol mit rotvioletter, in konzentrierter
Schwefelsäure mit grüner Farbe löslich ist. Er   verküpt   sich leicht z.

   B. mit alkalischer   Hydrosl1lfitlösung   ; Baumwolle wird aus der Küpe in schönen, sehr echton, rotvioletten,
Wolle in granatfarbenen Tönen   angefärbt.   



   Bei der Kondensation kann man auch solche Mittel zusetzen, welche die Kondensation fördern, die sulfierende Wirkung der Schwefelsäure   abschwächen,   wie   Borsäure,   Metall- chloride usw. 

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Claims (1)

1. PATENT ANSRPUCH : Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes gemäss Stammpatent Nr. 38540, dadurch gekennzeichnet, dass man 2. 4-Dichlorphonylthioglykolsäure mit starker Schwefel- säure mit oder ohne Zusatz von die Kondensation fördernden Mitteln behandelt. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.