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VerfahrenzurHerstellungwasserlöslicherEiweisspräparate.
Von den Salzen der Guajakol-4-sulfosäure und Guajakol-5-sulfosäure, die, wie Paul (Ber. d. Deutsch. Chem. Ges., 1906, Bd. 39, S. 2773) nachgewiesen hat, bei der Sulfurierung von Guajakol mit konzentrierter Schwefelsäure bei Temperaturen unter 1000 C nebeneinander entstehen, sind bisher ausschliesslich Gemische der Kaliumsalze in den Handel gebracht worden, und zwar aus folgenden Gründen. Erstens, weil diese Salze unter den wasserlöslichen die am leichtesten rein und kristallisiert zu erhaltenden sind, zweitens, weil sie in bester Ausbeute gewonnen werden können.
Wie alle löslichen Kaliumsalze sind auch die guajakolsulfosauren Kaliumsalze durch ihren hohen Kaliumgehalt von 20% KO, welcher Wert sich bei Anwesenheit von basischem Salz noch erhöht, giftig und nicht frei von Herzwirkung, zumal bei längerem Gebrauch. Die Mono-wie Dinatriumsalze sind daher für die Verwendung al Arttiphthisika zweifelsohne geeigneter, aber sie sind in Wasser sehr leicht löslich (vergl. Rising, Ber. d. Deusch. Chem. Ges., 1906, Bd. 39.
S. 3691) und daher nur schwer und in schlechter Ausbeute zu gewinnen.
Es ist nun gelungen, ein Produkt herzustellen, das die schwer kristallisierenden und laugenhaft schmeckenden Dinatriumsalze der beiden isomeren Guajakolsulfosäuren in einer trockenen, haltbaren, geruch-und geschmacklosen Form sowie mit einem Nährstoff von hervorragendem Nährwert verbunden enthält. Auf diese Weise wird nicht nur die besondere Darstellung der Dinatriumsalze in kristallisierter, trockener Form vermieden, sondern auch ein Antiphthisikum geschaffen, das zugleich ein wertvolles Nährmittel für Tuberkulöse darstellt. Diätetische Eiweisspräparate, die Guajakol enthalten, sind zwar schon bekannt, z. B. Histosan (Triguajakolalbuminat). ferner die Produkte des D. R. P. Nr. 162656.
Aber diese gehören alle einer ganz anderen Kategorie von Guajakolverbindungen an, da aus ihnen im Organismus bei der Verdauung Guajakol, welches toxische Eigenschaften äussern kann, frei wird, während bei den Präparaten gemäss vorliegender Erfindung im Darmtraktus nicht freies Guajakol, sondern die als unschädlich erkannte Guajakolsulfosäure abgeschieden wird, aus der der Organismus das Guajakol als solches nicht abzuspalten
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Zu dem neuen Präparat gelangt man auf folgender Weise :
Man fügt zu in Wasser oder Ätheralkohol suspendiertem Kasein eine konzentrierte, wässrige
Lösung der Dinatriumsalze der Guajakolsulfosäuren, so dass auf 100 Gewichtsteile Kasein 5 bis 7
Gewichtsteile der Dinatriumsalze (trocken) kommen und erhält bei Anwendung von Wasser eine Lösung, die bei niederer Temperatur, am besten im Vakuum, zur Trockne gedampft. ein weisses Pulver gibt, das in Wasser mit schwach saurer Reaktion löslich ist. Wird die Suspension des Kaseins in Ätheralkohol vorgenomjr'en und fügt man 5 bis 7 Gewichtsteile der Dinatrium- salze, auf das Kasein bezogen, in wässrig konzentrierter Lösung hinzu, so erhält man nach Ent- fernung des Ätheralkohols und darauffolgendem Trocknen ebenfalls ein weisses, in Wasser mit schwach saurer Reaktion lösliches Pulver.
Durch diese Vereinigung der guajakolsulfosauren Dinatriumsalze mit Kasein entsteht also nicht nur ein leicht zu gewinnendes, trockenes, haltbares. geruch- und geschmackfreies, wasserlöHlil'hes Produkt beider Komponenten, sondern man darf von der Lösung dieser Ver- bindung, die ausserdem noch einen Eiweissstoff von hervorragendem Nährwert, das Kasein. enthält, eine aussergewöhnliche Wirkung erwarten. Da das Produkt auch frei von Kalium ist. so braucht man selbst bei dauerndem Gebrauch eine Schädigung des Organismus durch das
Präparat nicht zu fürchten. Als besonderer Vorzug des neuen Produktes vor sämtlichen, löslichen, Kuajakolsulfosauren Salzen ist noch seine völlige Geschmacklosigkeit hervorzuheben.
Die Herstellung der Dinatriumsalze der Guajakolsulfosäuren kann in der Weise erfolgen, dass man das Gemisch der basischen Kalksalze mit der äquivalenten Menge Natriumkarbonat oder Ätznatron in die Dinatriumsalze überführt, die Lösung von ausgeschiedenem, kohlensaurem
Kalk bzw. Kalkhydrat befreit und konzentriert.
Statt Ii1chkasein kann man vegetabilisches Kasein (z. B. Gliadin) oder freie, durch Säuren I ausgefällte, alkalilösliche Albuminate, welche z. B. aus Eieralbumin, Serumalbumin, Laktalbin usw. hergestellt werden können, statt der Dinatrumsalze irgend welche anderen Mischungen löslicher, basischer Salze der beiden Guajakolsulfosäuren oder auch die basischen Salze der 4-oder 5-Sulfo- säure allein verwenden.
Bei s pie 1 I : 100 Gewichtsteile Kasein, fettfrei und rein, werden mit Wasser befeuchtet
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säuren hinzu und digeriert einige Zeit bei 30 bis 40 C. Auf Zusatz von heissem Wasser tritt Lösung ein, welche filtriert und bei möglichst niederer Temperatur, am besten im Vakuum, zur Trockne gedampft wird. Der Rückstand wird gemahlen und gesiebt. Er stellt ein weisses, haltbares, geruch- und geschmackloses, wasserlösliches Pulver mit etwa 7% guajakolsulfosauren Salzen dar.
Beispiel II : 100 Gewichtsteile Kasein, fettfrei und gesiebt, werden mit einer Mischung von 100 Teilen 92-bis 96% igen Alkohol und 100 Teilen Äther angeschlämmt. Diesem Gemisch
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Rühren zufliessen-Nach einiger Zeit filtriert man, wäscht den Rückstand mit Äther nach und trocknet ihn bei gelinder Temperatur. Gemahlen und gesiebt stellt er ein weisses, haltbares, geruch-und geschmackloses Pulver mit etwa 7% guajakolsulfosauren Malzen dar.
Die Suspension des Kaseins im Beispiel II kann ausser durch Ätheralkohol auch durch andere, indifferente, organische Lösungsmittel, in denen Kasein und die guajakolsauren Salze unlöslich sind, bewirkt werden.
Es ist auch möglich, die wässrige konzentrierte Lösung der Mononatriumsalze, die in festem Zustande ebenso schwer erhalten werden können wie die Dinatriumsalze. durch Kombination mit obigen Eiweisskörpern unmittelbar in trockene, wasserlösliche Produkte überzuführen, wenn man sie mit den wässrigen Lösungen der Natriumsalze genannter Eiweisskörper zusammenbringt und die Lösung, am besten im Vakuum, zur Trockne dampft oder die Produkte aus konzentrierter Lösung durch Ätheralkohol ausfällt und trocknet.
Einfacher noch gestaltet sich die Darstellung eines solchen, wasserlöslichen Präparates. wenn man die konzentrierte, wässrige Lösung der Mononatriumsalze der Guajakolsulfosäuren zu den in indifferenten, organischen Lösungsmitteln, wie Ätheralkohol, aufgescblämmten
Natriumverbindungen des animalischen oder vegetabilischen Kaseins oder der freien. durch Säuren ausgefällten, alkalilöslichen Albuminate bringt, das entstandene Produkt abfiltriert und durch Trocknen von anhaftendem Lösungsmittel befreit. Die so gewonnenen Produkte stellen weisse, in kaltem Wasser aufquellbare, in heissem Wasser zu einer milchigen Flüssigkeit lösliche, geruch-und geschmacklose Pulver dar.
Zwischen den Eiweisskörpern und der Sulfosäure besteht eine wenn auch nur lockere Bindung.
Dies konnte nicht nur daran erkannt werden, dass die resultierenden Produkte geschmacklos sind. sondern auch auf physikalisch-chemischem Wege durch Leitfähigkeitsbestimmung und
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Charakter als das freie Kasein besitzt.
PATENT ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung wasserlöslicher Eiweisspräparate aus den Dinatriumsalzen der Guajakol-4- und -5-sulfosäure und pflanzlichem oder tierischem Kasein oder freien, durch Säuren ausgefällten, alkalilöslichen Albuminaten. dadurch gekennzeichnet, dass man die Dinatrium-
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