AT395519B - Ofen-kochgeschirr aus kunststoff enthaltend talkum - Google Patents
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Description
AT395 519B
Ofen-Kochgeschirr aus Kunststoff enthaltend Talkum
Bekanntlich haben gewisse Kunststoffe Anwendung auf dem Gebiet der Ofen-Kochgeschirre gefunden. Beispielsweise wurdePolymethylpentenzum Spritzgießen von Schüsseln u. dergl. verwendet, diefür dieZubereitung von Nahrungsmitteln dienen können. Polysulfon wurde gleichfalls für die Handhabung von Nahrungsmittel 5 verwendet. Es wurde jedoch noch kein befriedigendes Material gefunden, das innerhalb des weiten Bereiches von
Bedingungen und Anforderungen, für Kochgeschirre, welche sowohl in thermischen Öfen als auch inMikrowellenöfen verwendbar sind, brauchbar war.
Außer der offensichtlichen Notwendigkeit, daß das Material den Temperaturen der zum Kochen verwendeten Wärmequellen standhalten muß, ist für das Materialauchnoch eineeinmalige Kombination von anderenEigenschaf-10 ten erforderlich, soll daraus hergestelltes Kochgeschirr für die Zubereitung von Lebensmitteln geeignet sein. Das Material muß gute elektrische Eigenschaften besitzen. Es muß schwere thermische Schocks vertragen, damit das daraus hergestellte Kochgeschirr in verhältnismäßig kurzer Zeit von einem extrem kalten Zustand auf hohe Temperaturen gebracht werden kann. Das Material muß gute Härte und Schlagfestigkeit sowie hohe Zug- und Biegefestigkeit besitzen. Es muß auch widerstandsfähig gegen siedendes Wasser und Lebensmittelsäuren und die 15 nachteiligen Wirkungen der Behandlung mit Waschmitteln sein.
Hinsichtlich der mit den Nahrungsmitteln zusammenhängend»! Eigenschaften muß das Material dem daraus hergestellten Kochgeschirr Unempfindlichkeit gegen Fleckenbildung durch verschiedensteNahrungsmittel erteilen. Es muß eine Oberfläche liefern, an der nichts anhaftet und von der sich die Nahrungsmittel leicht ablösen. Es darf keine flüchtigen Stoffe entwickeln oder abgeben und es darf keine extrahierbaren Bestandteile enthalten. Zusätzlich 20 zu allen vorhergehenden Erfordernissen müssen die aus dem Material hergestellten Gegenstände ein gefälliges und allgemein gleichförmiges Aussehen haben.
Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines Ofen-Kochgeschirrs, das den strengen Anforderungen des Kochbehältermarkts genügt Das Geschirr wird dadurch erhalten, daß man die Kochartikel aus einem Kunsstoff auf der Basis von vollaromatischen Polyestem, im besonderen aus Oxybenzoylpolyestem herstellt. 25 Demnach betrifft die Erfindung ein mehrfach verwendbares Ofen-Kochgeschirr aus einer geformten aromati schen Polyesterzusammensetzung, welches dadurch gekennzeichnet ist daß die Polyesterzusammensetzung aus wenigstens 35 Gew.-% aromatischem Polyester und etwa 1 bis 60 Gew.-% eines Talkums mit einem Minimalgehalt an bei erhöhten Temperaturen zersetzbar»! Stoffen besteht wobei das Talkum einen Glühverlust von höchstens 6 Gew.-% bei 950 °C und 2 Gew.-% bei 800 °C aufweist und einen Eisengehalt bestimmt als Eisenoxid (Fe^), 30 vonhöchstens 1 Gew.-% besitzt, so daß das Ofen-Kochgeschirr gegenRiß- und Blasenbildung bei der Formung oder beim Gebrauch beständig ist.
Die gemäß der Erfindung verwendeten vollaromatischen Polyester bestehen aus Kombinationen von wiederkehrenden Einheiten mit einer oder mehreren der folgenden Formeln:
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O
II worin X 0, S, -C-, NH oder SO2 darstellt und n 0 oder 1 ist, und die Gesamtsumme der ganzen Zahlen p+q+r+s+t+u in den vorhandenen Einheiten ungefähr 3 bis ungefähr 800 beträgt.
Kombinationen der obigen Einheiten resultieren durch die Vereinigung der Carbonylgruppe der Formeln I, II, IV und V mit der Oxy-Gruppe der Formeln I, ΙΠ, IV und V. In der umfassendsten Kombination können alle Einheiten derobigenFormeln in einem einzigen Copolymeren vorliegen. Dieeinfachste Ausführungsform wären Homopolymere der Einheiten I oder IV. Andere Kombinationen sind z. B. Gemische von Einheiten II und HI, H und IV, HI und V, V und VI und I und IV.
Die funktionellen Gruppen befinden sich vorzugsweise in der para(-1,4)-S tellung. Sie können auch in ortho( 1,2)-Stellung zueinander stehen. Bei der Naphthalin-Einheit sind die am meisten erwünschten Stellungen der funktionellen Gruppen 1,4; 1,5 und 2,6. Derartige Gruppen können auch in ortho-Stellung zueinander stehen.
Die Symbole p, q, r, s, t, und u bedeuten ganze Zahlen und zeigen die Anzahl der in dem Polymeren vorhandenen Einheiten an. Die Gesamtsumme (p+q+r+s+t+u) kann von 30 bis 800 variieren, und das allfällige Verhältnis von q/r, q/u, t/r, 1/u, q+t/r, q+t/r+u und t/r+u kann zwischen ungefähr 10/11 und 10/10 liegen, wobei das Verhältnis 10/10 am meisten bevorzugt ist.
Beispiele von Materialien, aus denen die Einheiten der Formel I erhalten werden können, sind p-Hydroxy-benzoesäure und deren Ester, wie Phenyl-p-hydroxybenzoat, p-Acetoxybenzoesäure und Isobutyl-p-acetoxybenzoal. Die Einheit der Formel II ist z. B. ableitbar von Terephthalsäure, Isophthalsäure, Diphenylterephihalat, Diäthylisophthalat, Methyläthylterephthalatunddem Isobutylhalbester der Terephthalsäure. DieEinheit der Formel III resultiert z. B. aus ρ,ρ'-Bisphenol; 4,4'-Dihydroxybenzophenon; Resorcin und Hydrochinon. Eine Überprüfung zeigt, welche dieser Stoffe auch die Einheiten der Formeln I - VI zu liefern vermögen.
Beispiele von Monomeren der Formel IV sind 2-Hydroxy-6-naphthoesäure, 6-Hydroxy-l-naphthoesäurc, 5-Acetoxy-l-naphthoesäureundPhenyl-5-hydroxy-l-naphthoat.MonomerederFormelVsindz.B.l,4-Naphthalin-dicarbonsäure, 1,5-Naphthalindicarbonsäure und 2,6-Naphthalindicarbonsäure. Die Diphenylester oder Dicarbonylchloride dieser Säuren können gleichfalls verwendet werden. Beispiele von Monomeren der Formel VI sind 1,4-Dihydroxynaphthalin, 2,6-Diacetoxynaphthalin und 1,5-Dihydroxynaphthalin.
In der Praxis der Erfindung werden Kunststoffe auf der Basis von Oxybenzoyl-polyestem besonders bevorzugt. Die erfindungsgemäß brauchbaren Oxybenzoyl-polyester sind im allgemeinen jene mit wiederkehrenden Einheiten der Formeln Vffl und IX
in diesen Formeln stehtxfur-0 oder-SC>2-; m für 0 oder l;n für 0 oder l;q:r= 10:15 bis 15:10; p:q= 1:100 bis 100:1; p+q+r = 3 bis 600, vorzugsweise 20 bis 200. Die Carbonylgruppen der Einheiten der Formel I oder HI sind an die Oxygruppen der Einheiten der Formel I oder IV gebunden; die Oxygruppen der Einheiten der Formelloder IV sind an die Carbonylgruppen der Einheit der Formel I oder HI gebunden.
Eine andere Gruppe aromatischer Polyester, die für die erfindungsgemäßen Zwecke brauchbar sind, sind die aromatischen Polyester, welche die 2,6 -Dicarboxynaphthaün- und/oder die p-Oxybenzoyleinheiten und symmetrische Dioxyaryleinheiten und Variationen hievon als wiederkehrende Einheiten enthalten. Solche Polyester sind in den US-PS 4 067 852; 4 083 829; 4 130 545; 4 161470; 4 184 996; 4 219 461; 4 224 433; 4 238 598; 4 238 599; 4 256 624; 4 265 802; 4 279 803; 4 318 841 und 4318 842. -3-
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Die bevorzugten Copolyester besitzen die wiederkehrenden Einheiten der Formel X: (X)
DieSynthese dieser Polyester ist ausführlichin derUS-PS3637595 mit dem Titel ,JP-OxybenzoylCqpolyesters“ beschrieben, auf welche hier Bezug genommen wild.
Die in vorliegender Erfindung brauchbaren Polyester können auch in verschiedener Weise chemisch modifiziert sein, wie z. B. durch Einbau von monofunktionellen Reaktanten wie Benzoesäure oder von tri- oder höheren funktionellen Reaktanten wie Trimesinsäure in den Polyester. Die Benzolringe in diesen Polyestem sind vorzugsweise unsubstituiert, können aber auch durch nicht störende Substituenten substituiert sein.
Die in vorliegender Erfindung brauchbaren Oxybenzoyl-Polyester können gemeinsam mit verschiedenen Füllstoffen verwendet werden, deren Charakter und Mengen die erwünschten Eigenschaften nicht wesentlich beeinflussen. Beispiele von geeigneten Füllstoffen sind Glasfasern, gemahlenes Glas, Polytetrafluoräthylen, Pigmente und Kombinationen hievon.
Obgleich das Ofen-Kochgeschirr, wenn es aus Zusammensetzungen enthaltend die Oxybenzoyl-Polyester und die verschiedenen oben angegebenen Füllstoffe hergestellt wird, den meisten allgemeinen oben genannten Erfordernissen entspricht, fehltihm das gleichförmige gefällige Aussehen,welchesbei einem Handelsproduktgefordertwird. Weiters wurde festgestellt, daß viele der Füllstoffe zu einer übermäßigen Blasenbildung im Geschirr bei erhöhten Temperaturen führen.
Erfindungsgemäß wurde gefunden, daß ein gleichförmiges und gefälliges Aussehen dem Ofen-Kochgeschirr mitgeteilt und die unerwünschte Blasenbildung unterdrückt oder auf ein Minimum herabgesetzt werden kann, wenn die Oxybenzoyl-Zusammensetzungen, aus denen das Geschirr geformt wird, mit Talkum versetzt werden, welches eine minimale Menge an bei erhöhten Temperaturen, beispielsweise bis etwa800°C, zersetzbare Materialien enthält, wie beispielsweise Magnesiumcarbonat. Solche Talkumarten sind die mit hoher Reinheit, die welche selektiv aus verschiedenen Erzen kombiniert wurden oder die welche kalziniert oder einer Säurebehandlung unterworfen worden waren.
Die Herstellung von ofenfesten Kochgeschirren unter Verwendung aromatischer Polyester bzw. die Herstellung von für solche Zwecke brauchbaren Polyestem wurde bereits in der DE-Al 30 34 041 und in den US-A 4 080 359, 4 124 561,4 219 629,4 244 859 und 4 322 333 beschrieben.
Das den Gegenstand der Erfindung bildende Ofen-Kochgeschirr wird durch diesen Stand der Technik insofeme nicht nahegelegt, als durch diesen keine Lösung des Problems der Blasenbildung, das anfangs während des Spritzgusses der eingesetzten vollaromatischen Polyester und später bei der Verwendung des aus diesen Polyestem geformten Ofengeschirrs auftritt, vorgeschlagen wird. Erfindungsgemäß wird Talkum verwendet, um dem Geschirr ein gefälliges Aussehen und eine Beständigkeit gegen Fleckenbildung mitzuteilen. Es verhält sich aber so, daß die meisten, mit Talkum gefüllten Polyester genau so zur Blasenbildung neigen als nicht gefüllte Polyester. Um diese Blasenbildung bei den mit Talkum gefüllten Polyestem wirksam zu vermeiden, wird erfindungsgemäß die oben definierte spezielle Talkumart als Füllstoff eingesetzt, die einen Glühverlust von höchstens 6 Gew.-% bei 950 °C und 2 Gew.-% bei 800 °C aufweist, wobei ein Produkt erhalten wird, bei dem bei den Formungs- oder Verwendungstemperaturen von weniger als 400450 °C keine Blasenbildung mehr auftritt. Die verbesserte Beständigkeit gegen Blasenbildung bei Verwendung von Talkumarten mit dem bei 800 und 950 °C getesteten Glühverlust ist in hohem Maß überraschend, da der Glühverlust derselben Talkumarten bei den Formungs- und Verwendungstemperaturen an sich keine Bedeutung hat. Durch Einhaltung eines Eisengehaltes im Talkum, analysiert als Eisenoxid (T^Og), von nicht mehr als 1 Gew.-% wird erfindungsgemäß das Problem der Fleckenbildung überdies ebenfalls wirksam gelöst.
Die Talkumarten, welche für die erfindungsgemäßen Zwecke verwendbar sind, weisen den vorgenannten geringen Glühverlust und geringen Eisengehalt auf und besitzen eine in einem engen Bereich liegende Teilchengröße.
Bevorzugte Talkumarten haben einen Eisengehalt von nicht mehr als etwa 0,6 % und weniger.
Experimente und Versuche haben ziemlich schlüssig bewiesen, daß es wesentlich ist, solche Talkumarten zu verwenden, um die erfindungsgemäß gestellten Ziele zu erreichen. Die Verwendung anderer Talkumformen führt -4-
AT395 519B zu keinen befriedigenden Eigenschaften im fertigen Formprodukt. Solche andere Talkumformen können jedoch in Verbindung mit den oben spezifizierten Talkumarten in Mengen von etwa 0,05 bis etwa 20 % der erforderlichen Talkumformen eingesetzt werden.
Die Talkumarten, welche die geringste Menge an zersetzbarem Material enthalten, sind in Mengen von etwa 1 bis etwa 60 %, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, vorzugsweise in einem Bereich von etwa 35 bis etwa 55 %, vorhanden.
Zusammen mit dem Talkummaterial, einschließlich Gemische hochraffmierter Talkumarten und anderer Talkumprodukte, kann auch Rutil-Titandioxid verwendetwerden. Das Rutil-Titandioxidistin einem Anteilvon etwa 2 bis etwa 20 %, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, zugegen. Der bevorzugte Bereich liegt bei etwa 5 bis etwa 15 %.
Bei den erfindungsgemäß verwendeten Formzusammensetzungen ist das Harz gewöhnlich in einem Anteil von etwa 35 bis etwa 85 % zugegen, der Gesamtanteil an inerten Materialien beträgt etwa 65 bis etwa 15 %. Für die Erzielung optimaler Ergebnisse sind die inerten Materialien in einem Anteil von etwa 40 bis etwa 55 % der Formzusammensetzungen vorhanden. Die inerten Bestandteile sind in einem Anteil von bis zu etwa 55 % hochraffiniertes Talkum und etwa 0 bis 10 % Titandioxid vorhanden.
Obgleich sich alle oben beschriebenen Harze für die erfindungsgemäßen Zwecke eignen, wird vorzugsweise cm Harz verwendet, in welchem die zweibasische Säure, die oxyaromatische Säure und das aromatische Diol in Molverhältnissen von etwa 1:2:1 zugegen sind. Andere Molverhältnisse können angewendet werden und es wurden Harze verwendet, bei denen die Molanteile von beispielsweise Terephthalsäure, p-Hydroxybenzoesäurc und Biphenolbei 1:3:1,1:5:1,1:7:1 und 1:3,5:1 lagen. Physikalische Gemische von Harzen, in denen die verschiedenen Anteile der Reaktionskomponenten eingesetzt wurden, können ebenfalls verwendet werden.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können durch Strangpressen in an sich bekannterWeise hergesu. 1 h werden. Beispielsweisekann ein Doppelschneckenextruder verwendet werden, wobei dasPolymeie, das ausgew aht te Talkum und das Titandioxid durch die Beschickungsöffnung und das Glasfaser-Rovin sowohl durch du Entlüftungsöffnung als auch durch die Beschickungsöffnung eingebracht werden.
Die so hergestellten Zusammensetzungen können im Spritzgußverfahren in herkömmlicher Weise verarbeitet werden.
Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen näher erläutert, in denen alle Teile und Prozentangaben auf das Gewicht bezogen sind, sofern nichts anderes angegeben ist Diese nicht beschränkenden Beispiele betreffen gewisse Ausführungsformen und sollen dem Fachmann als Anleitung für die praktische Ausübung der Erfindung dienen.
Beispiel l
Dieses Beispiel erläutert die Synthese eines Copolyesters, der für vorliegende Erfindung brauchbar ist.
Die folgenden Mengen und Bestandteile wurden wie angegeben miteinander vereinigt
Substanz- Menge bezeichnung Bestandteil Gramm Mol A p-Hydroxybenzoesäure 138 1 B Phenylacetat 170 1,25 C Therminol 77 500 — D Diphenylterephthalat 318 1 E Chlorwasserstoff — — F Hydrochinon 111 1,01 G Therminol 77 500 —
Die Verbindungen A bis D werden in einen mit Rührer, einer kombinierten Stickstoff- und HCl-Einleitung ausgerüsteten und mit einem Kühler verbundenen Vierhals-Rundkolben eingebracht. Durch den Kolbeneinlaß wird langsam Stickstoff eingeleitet. Der Kolben und sein Inhalt werden auf 180 °C erhitzt, wonach HCl durch das Reaktionsgemisch geblasen wird. Die Auslaß-Kopftemperatur wird auf 110 bis 120 °C durch externe Erhitzung während der Austauschreaktion zwischen p-Hydroxybenzoesäure und Phenylacetatester gehalten.
Der Kolben und sein Inhalt werden 6 h lang bei 180 °C gerührt, wonach die HCl-Zufuhr abgebrochen wird. Die Auslaß-Kopftemperatur wird auf 180 bis 190 °C erhöht und das Gemisch sodann bei 220 °C 3,5 h lang gerührt Zu diesem Zeitpunkt befinden sich in der Vorlage 159 g Destillat. Hierauf wird die Verbindung F zugesetzt und die Temperatur allmählich von 220 °C auf 320 °C während einer Zeitdauer von 10 h (10 °C/h) erhöht. Hierauf wird -5-
AT 395 519 B weitere 16 h lang bei 320 °C und sodann 3 h lang bei340 °C gerührt, wobei eine Aufschlämmung erhalten wird. Die Gesamtmenge an Destillat, bestehend aus Phenol, Essigsäure und Phenylacetat, beträgt 384 g. Es wird die Verbindung G zugesetzt und das Reaktionsgemisch auf 70 °C abkühlen gelassen. Hierauf wird Aceton (750 ml) zugesetzt und die Aufschlämmung filtriert. Die Feststoffe werden in einem Soxhlet-Extraktor mit Aceton ausgezogen, um die Verbindungen C und G zu entfernen. Der Feststoff wird im Vakuum bei 110 °C über Nacht getrocknet, worauf der resultierende Copolyester (320 g, 89,2 % der Theorie) als körniges Pulver gewonnen wird.
Beispiel 2 518 Teile Isophthalsäure, 1557 Teile Terephthalsäure, 5175 Teile p-Hydroxybenzoesäure, 6885 Teile Essigsäureanhydrid und2325Teilep,p'-Bisphenol werden miteinander vermischtundbeieinerTemperatur von etwa 180 °C 17 h lang unter Rückfluß erhitzt, wonach der Rückflußkühler durch einen Destillieraufsatz ersetzt und die Temperatur während einer Zeitdauer von 11/4 h auf 345 °C erhöht wird. Das Reaktionsgemisch wird während der Heizperiode, und zwar besonders intensiv während der Periode, in welcher die Temperatur auf345 °C erhöht wird, gerührt. Die Ausbeute an Polymer beträgt8020 Teile, außerdem werden 8010 Teile Destillat gewonnen. Der Inhalt wird aus dem Reaktionsgefäß ausgetragen, gekühlt und zu einer Teilchengröße im Bereich von 0,84 bis 0,080 mm (20 bis 60 mesh, U.S. Standard Sieve Series) gemahlen. Das erhaltene Harz hat ein Molekulargewicht im Bereich von 5 000 bis 20 000, wobei das mittlere Molekulargewicht etwa in der Mitte dieses Bereiches liegt Es wurde geschätzt, daß das Produkt eine Kristallinität von etwa 50 % besitzt
Die Harzteilchen wurden unter Vakuum bei einer «höhten Temperatur und einem absoluten Druck von etwa 100 mm Quecksilbersäule während 8 h gehalten und als körniges Pulver gewonnen.
Beispiel 3
Die folgenden Mengen der folgenden Bestandteile werden wie angegeben miteinander vereinigt
Substanz- M^nge bezeichnune Bestandteil Gramm Mol A Terephthalsäure 291 1,75 B p-Hydroxybenzoesäure 483 3,50 C ρ,ρ'-Biphenol 325 1,75 D Essigsäureanhydrid 755 7,40 Die Verbindungen A bis D werden über Nacht unter Rückfluß auf 145 °C erhitzt Der Rückflußkühler wird entfernt und durch einen Destillieraufsatz ersetzt. Das Gemisch wird unter Rühren mit einer Geschwindigkeit von 20 °C/h auf300 °C erhitzt und der Inhalt aus dem Reaktionsgefäß entfernt Zu diesem Zeitpunkt werden etwa 92 bis 94 % der aus theoretisch anfallenden Essigsäure gewonnen. Das Voipolymer wird gemahlen und wie in Beispiel 2 angegeben bei einer Temperatur von etwa 250 bis 375 °C weiter aufgearbeitet Beispiel 4 Substanz- Menge bezeichnung Bestandteil Gramm Mol A p-Hydroxybenzoesäure 276,0 (2,00) B Terephthaloylchlorid 203 1,0 C Trimesinsäure 8,4 0,040 D Therminol 66 1274 E p,p'-Biphenol 186 1,0 F Essigsäureanhydrid 224,6 2,2
Die Verbindungen A bis D werden auf 130 °C erhitzt und 1 h lang auf dieser Temperatur gehalten. Die Reaktion ist exotherm und es ist darauf zu achten, die Temperatur auf 130 °C zu halten. Hierauf wird der Inhalt 1 h lang auf 155 °C und sodann 4 h lang auf 180 °C erhitzt Das Gemisch wird sodann auf 150 °C abgekühlt und die Verbindung -6-
AT395 519B E zugesetzt, wobei die Temperatur weiter auf 140 °C reduziert wird. Hierauf wird die Verbindung F hinzugefügt. Das Gemisch wird sodann 1 h lang unter Rückfluß auf 155 °C gekühlt, wonach der Rückflußkühler durch eine Destillierkolonne ersetzt wird. Während der Destillation bildet sich Essigsäure, der Inhalt des Reaktiongefäßes wird sodann 3 h lang auf 330 °C gehalten. Das suspendierte Polymer wird auf 250 °C abgekühlt und das Gemisch durch einen Filter filtriert. Der Feststoff wird mit Trichloräthylen aufgearbeitet, um die Wärmeübertragungsflüssigkeit zu entfernen. Das getrocknete Pulver wird sodann wie in Beispiel 2 beschrieben im Vakuum aufgearbeitet.
Beispiele 5.6 und 7
Die in Beispiel 3 beschriebene Verfahrensweise wird wiederholt, wobei die folgenden Mengen und Verbindungen eingesetzt werden.
Sufrstaiw- bezeichnung A B C D
Bestandteil
Menge in Mol Beisp. 5 Beisn. 6 Beiso. 7
Terephthalsäure p-Hydroxybenzoesäure ρ,ρ'-Biphenol Essigsäureanhydrid 1 4 1
Beispiel 8 268 Teile Biphenol, 396 Teile p-Hydroxybenzoesäure, 693,40 Teile Essigsäureanhydrid und 238 Teile Terephthalsäure werden miteinander vermischt und während einer Zeitdauer von 5 h bei einer Temperaturerhöhung von 30 °C pro h auf 315 °C erhitzt. Das Reaktionsgemisch wird während der Erhitzungsperiode gerührt Wenn die Temperatur von 315 °C erreicht ist, wird der Polymerinhalt aus dem Reaktionsgefäß entfernt und zu einer Teilchengröße im Bereich von 0,84 bis 0,074 mm (20 bis 200 mesh) gemahlen. Die Harzteilchen werden während 16 h in einem Ofen auf 354 °C erhitzt und als körniges Pulver gewonnen.
Beispiel 9
Eine Formzusammensetzung wurde aus dem Polymer gemäß Beispiel 8 durch Strangpressen eines Gemisches von 257,5 Teilen des Polymers gemäß Beispiel 8,30 Teilen Rutil-Titandioxid und 212,5 Teilen eines hochreinen Talkums mit der blättchenförmigen Struktur von natürlichem Talkum, einem Glühverlust von 2 Gew.-%, einem Eisengehalt, bestimmtalsFe^ß, von 0,5 % und ein»* Teilchengrößenverteilung, bei welcher über 95 % der Teilchen kleiner als 40 |im sind, hergestellt.
Das resultierende Gemisch wurde im Spritzguß zu Schälen mit gleichförmigem gefälligen Aussehen, welche keine Rißbildung oder Blasenbildung bei Minimaltemperaturen von etwa 260 °C zeigten, verarbeitet.
Einige der Formgegenstände wurden einem Beständigkeitstest unterworfen, bei dem eine Barbecue-Soße auf den Boden des geformten Behälters aufgebracht wurde. Der Behälter wurde sodann in einem auf 146 °C vorgewärmten Ofen während 1 h erhitzt. Nach dieser Zeit war die Soße dick, dunkel und hatte Krusten gebildet. Nach dem Abkühlen wurde der Behälter mit Seife und Wasser unter Verwendung eines „Scrunge'-Polsters gewaschen. Der Behälter wurde auf Flecken untersucht und die Farbdifferenz zwischen Fleck und nicht gefleckter Fläche ermittelt. Die beobachtete Differenz war sehr gering.
Einige andere Proben wurden einem Falltest unterworfen, bei dem 5 Proben mit ihrer oberen Außenumfangsfläche aus wachsenden Höhen fallen gelassen wurden, um ihre Fähigkeit, dem Fallaufschlag ohne merkliche Beschädigung zu widerstehen, festzustellen. Der Durchschnitt lag bei diesen Proben bei 101 cm.
Alle Ergebnisse dieser Tests zeigen die Eignung der Formgegenstände zur Verwendung als Kochgeschirr für Lebensmittel.
Beispiel 10
Eine Formzusammensetzung wurde aus dem nach Beispiel 8 hergestellten Polymer durch Strangpressen eines Gemisches von 271 Teilen Polymer und 10 Teilen des in Beispiel 9 verwendeten Talkums hergestellt.
Das resultierende Gemisch wurde bei einer Schneckengeschwindigkeit von 100 UpM, einem Spritzdruck von 140 bar undeiner Temperatur von 355 °C in Zone 1,360 °C in Zone2 und345 °C in den Zonen 3 und4 spritzgegossen.
Die dabei erhaltenen Formgegenstände hatten ein gefälliges Aussehen.
Claims (23)
- AT395 519 B Beispiele 11 bis 18 In diesen Beispielen wurden 257,5 Teile der Harzprodukte gemäß den Beispielen 1 bis 8 mit 202,5 Teilen des in Beispiel verwendeten Talkums und40TeilenRutil-Titandioxidin einem Doppelschneckenextruder vermischt. Die erhaltenen verstärkten Harzzusammensetzungen wurden im Spritzguß verarbeitet. Die erhaltenenFormgegenstände hatten ein gefälliges Aussehen und waren gegen Riß- und Blasenbildung bei erhöhten Temperaturen beständig. PATENTANSPRÜCHE 1. Mehrfach verwendbares Ofen-Kochgeschirr aus einer geformten aromatischen Polyesterzusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyesterzusammensetzung aus wenigstens 35 Gew.-% aromatischem Polyester und etwa 1 bis 60 Gew.-% eines Talkums mit einem Minimalgehalt an bei erhöhten Temperaturen zersetzbaren Stoffen besteht, wobei das Talkum einen Glühverlust von höchstens 6 Gew.-% bei 950 °C und 2 Gew.-% bei 800 °C auf weist, und einen Eisengehalt, bestimmt als Eisenoxid 0^03), von höchstens 1 Gew.-% besitzt, so daß das Ofen-Kochgeschirr gegen Riß- und Blasenbildung bei der Formung oder beim Gebrauch beständig ist.
- 2. Ofen-Kochgeschirr nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der aromatische Polyester ein Oxybenzoylpolyester ist
- 3. Ofen-Kochgeschirr nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es 2 bis 20 % Rutil-Titandioxid enthält.
- 4. Ofen-Kochgeschirr nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Talkum in der Zusammensetzung 35 bis 55 % beträgt
- 5. Ofen-Kochgeschirr nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Rulil-Titandioxid 5 bis 15 % beträgt.
- 6. Ofen-Kochgeschirr nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Talkum aus der Gruppe hochreines Talkum, hochraffmiertes Talkum, kalziniertes Talkum und säurebehandeltes Talkum ausgewählt ist
- 7. Ofen-Kochgeschirr nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Oxybenzoylpolyester wiederkehrende Einheiten aus der Gruppe umfassend eine oder mehrere der folgenden Formeln-8- AT 395 519 B 0 II enthält, worin x für O, S, -C-, NH, oder SO2 darstellt und n 0 oder 1 ist und die Gesamtsumme der ganzen Zahlen p+q+r+s+t+u in den vorhandenen Einheiten ungefähr 3 bis ungefähr 800 beträgt.
- 8. Ofen-Kochgeschirr nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von q/r, q/u, t/t, t/u, q+t/r+u und t/t+u ungefähr 10 bis ungefähr 11/10 beträgt.
- 9. Ofen-Kochgeschirr nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis 10/10 beträgt.
- 10. Ofen-Kochgeschirr nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Oxybenzoylpolyester wiederkehrende Einheiten der Formelnaufweist, worin x = - -O- - oder SO2-; m = 0 oder 1; n = 0 oder 1; q:r = 10:15 bis 15:10; p:q = 1:100 bis 100:1; p+q+r = 3 bis 600 ist; die Carbonylgruppen der Einheit der Formel I oder Π gebunden sind; und die Oxygruppen der Einheit der Formeln I oder ΙΠ an die Carbonylgruppen der Einheit der Formel I oder Π gebunden sind.
- 11. Ofen-Kochgeschirr nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Oxybenzoylpolyester wiederkehrende Einheiten der Formelaufweist
- 12. Ofen-Kochgeschirr nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß n = 0.
- 13. Ofen-Kochgeschirr nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß p+q+r = 20 bis 200.
- 14. Ofen-Kochgeschirr nach einemder Ansprüche Ibis 13,dadurch gekennzeichnet,daß dieOxybenzoylpolyester-Zusammensetzung etwa 2 bis etwa 20 % Rutil-Titandioxid enthält
- 15. Polyester-Formzusammensetzung zur Herstellung eines Ofen-Kochgeschirrs nach den Ansprüchen 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß sie 35 bis 65 % des aromatischen Polyesters enthält -9- AT 395 519 B
- 16. Formzusammensetzung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß der aromatische Polyester ein Oxybenzoylpolyester ist
- 17. Formzusammensetzung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß sie etwa 2 bis etwa 20 % Rutil-Titandioxid enthält
- 18. Formzusammensetzung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet,daß dasTalkum in derZusammensetzung in einer Menge von etwa 35 bis etwa 55 % vorhanden ist.
- 19. Formzusammensetzung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an Rutil-Titandioxid etwa 5 bis etwa 15 % beträgt
- 20. Formzusammensetzung nach einem der Ansprüche 15 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß das Talkum aus der Gruppe hochreines Talkum, hochraffiniertes Talkum, kalziniertes Talkum und säurebehandeltes Talkum ausgewählt ist
- 21. Formzusammensetzung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyester wiederkehrende Einheiten einer oder mehrerer der folgenden Formeln enthält,O II worin x O, S, -C-, NH oder SC>2 darstellt und n 0 oder 1 ist und die Gesamtsumme der ganzen Zahlen p+q+r+s+t+u in den vorhandenen Einheiten ungefähr 3 bis ungefähr 800 beträgt.
- 22. Formzusammensetzung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Oxybenzoylpolyester wiederkehrende Einheiten der folgenden Formeln enthält(D -10- AT395519B(Π) (ΠΙ) worin χ - -Ο- - oder SO2-; m=0 oder 1; η=0 oder 1; q:r= 10:15 bis 15:10; p:q= 1:100bis 100:1; p+q+r=3 bis 600 ist; die Carbonylgruppen der Einheiten der Formel I oder Π an die Oxygruppen der Einheit der Formel I oder ΙΠ gebunden sind; und die Oxygruppen der Einheit der Formel I oder ΙΠ an die Carbonylgruppen der Einheit der Formel I oder II gebunden sind.
- 23. Formzusammensetzung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Oxybenzoylpolyester wiederkehrende Einheiten der Formelaufweist. -11-
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