AT32390B - Verfahren zur Darstellung von Schwefelfarbstoffen. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Schwefelfarbstoffen.Info
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Description
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Verfahren zur Darstellung von Schwefelfarbstoffen.
Das Verfahren bezweckt die Darstellung von Schwefelfarbstoffen und gründet sich auf die Beobachtung, dass sich die Überführung von Indophenolen bzw. deren Leukoverbindungen in Schwefelfarbstoffe bereits ill siedender alkoholischer Lösung leicht und glatt vornehmen lässt. Besonders geeignet ist das Verfahren daher bei Anwendung solcher Indopheno) e, welche in Wasser schwer, in siedendem Alkohol dagegen leicht löslich sind.
Aus der britischen Patentschrift Nr. 5385/1900 ist bekannt, dass man Indophenole durch Erhitzen mit Natriumtetrasulfid in alkoholischer Lösung unter Druck auf 135--1700 in Schwefelfarbstoffe überführen kann. Ferner ist aus der französischen Patentschrift 303524 bekannt, dass das p-Dialkylamino-p-oxydiphenylamin beim Erhitzen mit einer wässerigen Polysulfidlösung auf eine Temperatur von 110-115 in einen blauen Schwefelfarbstoff übergeführt werden kann. Diesem Verfahren gegenüber bedeutet das vorliegende einen technischen Fortschritt, da in den meisten Fällen wertvollere Farbstoffe damit erzielt werden.
Während man nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung kräftige indigoblau färbende Farbstoffe erhält, entstehen aus den gleichen Indophenolen nach der Arbeitsweise des britischen Patentes Nr. 5385/1900 entweder unbrauchbare bläulichgrau färbende Produkte oder Farbstoffe, deren Nuance eine rötlichere ist. Auch der Schwefelung in wässeriger Lösung bei 110-115 gegenüber, wie sie in der französischen Patentschrift 303524 beschrieben ist, führt das Verfahren der vorliegenden Erfindung zu Farbstoffen anderer Nuance, da die in der siedenden wässerigen Lösung darstellbaren Produkte entweder eine weniger klare bzw. lebhafte oder eine rötlichere Nuance besitzen als die Farbstoffe, welche aus den gleichen Indophenolen bzw. deren Leukoverbindungen nach dem vorliegenden Verfahren entstehen.
Bei Ausführung des Verfahrens hat es sich als zweckmässig erwiesen. Schwefel und
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Natriumpentasuttid erforderlich sind :
Beispiel 1 : 5 Teile des Indophenols aus p-Aminophenol und α-Naphtylamin werden in 50 Teilen Alkohol gelöst, mit einer Lösung von 13 Teilen Schwefel und 25 Teilen Schwefel-
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Beispiel 11 : Verwendet man das aus p-Aminophenol und Äthyl-o-toluidin entstehende Indophenol und verarbeitet dasselbe wie im Beispiel I beschrieben, so erhält man nach dem Einleiten von Luft in die verdünnte Reaktionslösung einen blauen Farbstoff, der in Wasser schwer, in Natronlauge leicht mit rotvioletter Farbe und sehr leicht in Schwefel-
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löst sich in Wasser nicht auf, leicht dagegen in Natronlauge mit rotviolotter Farbe und in Schwefelnatrium unter Bildung der Leukoverbindung. Die Lösung in konzentrierter Schwefelsäure ist trübe blau.
Beispiel IV : Das aus p-Aminophenol und (l 1. 2-Naphtylaminosulfosäure entstehende Indophenol liefert, in gleicher Weise wie vorstehend behandelt, ein dunkdes Pulver, das in Wasser oder Natronlauge mit blauer Farbe löslich ist und in Scllwefelnatrium unter gleichzeitiger Bildung der Leukoverbindung in Lösung geht. Die Lösung in konzentrierter
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blaue Töne, die bei der Nachoxydation mit Wasserstoffsuperoxyd in ein reines Blau übergehen.
Claims (1)
- PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Schwefelfarbstoffen, darin bestehend, dass man Schwefel und Schwefelalkalien auf Indophenole in siedender alkoholischer Lösung einwirken lässt.
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