AT312922B - Verfahren zum Herstellen stabiler, feinkristalliner Gefüge in festen partiell kristallinen Polyolefinen - Google Patents

Description

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   Das Stammpatent Nr. 306361 betrifft ein Verfahren zum Herstellen stabiler, feinkristalliner Gefüge in festen partiell kristallinen Polyolefinen durch Zugabe von Keimbildungsmitteln, wobei 0,01 bis   lOb   aromati- sche Carbonsäureimide und/oder N-substituierte aromatische Carbonsäureimide, bezogen auf das Polyolefin- gewicht, gegebenenfalls im Gemisch mit andem bekannten keimbildenden Substanzen, verwendet werden. 



    S   Gegenstand der Erfindung ist eine Weiterbildung dieses Verfahrens, die darin besteht, dass als N-substitu- ierte aromatische Carbonsäureimide Diphthalimide verwendet werden. Als solche werden Verbindungen der all- gemeinen Formel 
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 truder oder auf der Walze ein Konzentrat in dem Polymeren herzustellen, um dieses dann bei der Verarbeitung dem reinen Polymeren zuzusetzen. Die gemäss der Erfindung verwendeten Verbindungen können auch direkt der Polymerschmelze zugegeben und in diese eingemischt werden. 



   Besonders vorteilhaft sind bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens flüssige indifferente Zusätze mit einem Siedepunkt      der Verarbeitungstemperatur des Polyolefins, wie   z. B.   aliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe. 
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 Polypropylen ist die Verwendung der erfindungsgemässen Keimbildungsmittel besonders günstig. 



   Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert. 



     Beispiel l :   In einem Kneter wurden zu einem bei 1800C plastifizierten, handelsüblichen, isotaktischen Polypropylen (Schmelzindex    is   zirka 6) jeweils 0,   5%   nachstehend aufgeführter Keimbildner gegeben und zu homogenen Mischungen verarbeitet. Von den Mischungen wurde jeweils eine Probe   zu einer Folie verpresst und   am Heiztisch eines Polarisationsmikroskops untersucht. 



   Die Bestimmung der Kristallisationstemperatur und der Kristallisationsgeschwindigkeit wurden mit einem Heiztischmikroskop unter polarisiertem Licht durchgeführt. Dazu wurde eine zu einer Folie verpresste Probe des Polymeren auf dem Heiztisch auf 2000C erhitzt und dann um 40C/min abgekühlt. Die Temperatur, bei der die ersten Sphärolithe sichtbar werden, wurde als Rekristallisationstemperatur festgehalten, während die Temperatur, bei der sich das Gefüge optisch nicht mehr verändert, als Kristallisationsende bezeichnet wurde. Die Differenz beider Temperaturen (At) ist ein Mass für die Kristallisationsgeschwindigkeit. 



   In Tabelle I sind die aus verschiedenen Mischungen erhaltenen At-Werte, die ein Mass für die Kristallisa-   tionsgeschwindigkeiten darstellen, zusammengefasst.    



   Tabelle I 
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<tb> 
<tb> Isotakt. <SEP> Polypropylen <SEP> + <SEP> Keimbildner <SEP> At-Wert <SEP>  C <SEP> Gefugeausbildung <SEP> 
<tb> (je <SEP> 0, <SEP> 5%)
<tb> Kontrollmaterial <SEP> (ohne <SEP> Zusatz) <SEP> 14,0 <SEP> grosse, <SEP> gut <SEP> ausgebildete <SEP> Sphärolithe
<tb> + <SEP> N. <SEP> N'-Äthylen-di-tetrachlor- <SEP> 
<tb> phthalimid <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP> feines <SEP> Gefüge
<tb> + <SEP> N, <SEP> N'-Butylen-di-tetrachlorphthalimid <SEP> 4,0 <SEP> feinstes <SEP> Gefüge
<tb> + <SEP> N, <SEP> N'-Decamethylen-di-tetra- <SEP> 
<tb> chlorphthalimid <SEP> 9,5 <SEP> feines <SEP> Gefüge
<tb> + <SEP> N.

   <SEP> N'-Äthylen-di-tetrabrom- <SEP> 
<tb> phthalimid <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> feines <SEP> Gefüge
<tb> + <SEP> 4, <SEP> 4'-Diphthalimido-diphenyl <SEP> 8, <SEP> 5 <SEP> feines <SEP> Gefüge
<tb> + <SEP> 4, <SEP> 4'-Di-tetrachlorphthalimido-
<tb> - <SEP> diphenyl <SEP> 5, <SEP> 5 <SEP> feines <SEP> Gefüge
<tb> + <SEP> N, <SEP> N'-p-Phenylen-di-tetrachlor- <SEP> 
<tb> phthalimid <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> feines <SEP> Gefüge
<tb> - <SEP> I- <SEP> 4, <SEP> 4' <SEP> - <SEP> Di-tetrachlorphthalimido- <SEP> 
<tb> - <SEP> diphenyl-sulfid <SEP> 3,5 <SEP> feines <SEP> Gefüge
<tb> + <SEP> 4, <SEP> 4'-Di-tetrachlorphthalimido- <SEP> 
<tb> - <SEP> dicyclohexyl-methan <SEP> 5,5 <SEP> feines <SEP> Gefüge
<tb> 
 
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 genen Mischungen verarbeitet.

   Von den Mischungen wurde jeweils eine Probe zu einer Folie verpresst und am Heiztisch eines Polarisationsmikroskops, wie oben beschrieben, untersucht. In Tabelle II sind die aus verschiedenen Mischungen erhaltenen A t-Werte, die ein Mass für die Kristallisationsgeschwindigkeiten darstellen, zusammengefasst. 

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  Tabelle II 
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<tb> 
<tb> Isotakt. <SEP> Polybuten-(1)+Keimbildner <SEP> #t-Wert <SEP>  C <SEP> Gefügeausbildung
<tb> (je <SEP> 0,5%)
<tb> Kontrollmaterial <SEP> (ohne <SEP> Zusatz) <SEP> 14, <SEP> 5 <SEP> sehr <SEP> grosse, <SEP> gut
<tb> ausgebildete
<tb> Sphärolithe
<tb> + <SEP> N, <SEP> N'-Butylen-di-tetrachlorphthalimid <SEP> 1,0 <SEP> feines <SEP> Gefüge
<tb> + <SEP> N, <SEP> N'-Äthylen-di-tetrachlorphthalimid <SEP> 0 <SEP> feines <SEP> Ge <SEP> füge <SEP> 
<tb> + <SEP> 4,4'-Diphthalimido-diphenyl <SEP> 6 <SEP> mittelgrosse <SEP> S.
<tb> 



  + <SEP> N,N'-p-Phenylen-di-tetrachlorphthalimid <SEP> 6 <SEP> mittelgrosse <SEP> S.
<tb> 
 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zum Herstellen   stabiler, feinkristalliner Gefüge in festen partiell kristallinen Polyolefinen   durch Zugeben von 0, 01 bis   100/0   aromatische Carbonsäureimide und/oder N-substituierte aromatische Carbonsäureimide, bezogen auf das Polyolefingewicht, gegebenenfalls im Gemisch mit   andem   bekannten keimbildenden Substanzen, nach Patent Nr. 306361, dadurch gekennzeichnet, dass als N-substituierte aromatische Carbonsäureimide Diphthalimide der allgemeinen Formel 
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Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass N,N'-Äthylen-di-tetrachlorphthalimid verwendet wird. Druck : Ing. E. Voytjech, Wien