DE69934212T2

DE69934212T2 - Integrierte additivzusammensetzung, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung

Info

Publication number: DE69934212T2
Application number: DE69934212T
Authority: DE
Inventors: Georg Lüers; Andreas Schmidt
Original assignee: Grace GmbH
Current assignee: Grace GmbH
Priority date: 1998-02-12
Filing date: 1999-02-03
Publication date: 2007-10-18
Anticipated expiration: 2019-02-04
Also published as: HUP0100974A2; HK1037381A1; JP2002503742A; EP1054926B1; ID25643A; WO1999041308A8; HU224127B1; BR9907850B1; EP1054926A1; KR20010040746A; WO1999041308A1; AU3139799A; IL137768A0; HUP0100974A3; ATE346885T1; CN1129634C; ES2278440T3; BR9907850A; KR100567355B1; IL137768A

Description

Die Erfindung betrifft eine integrierte Additivzusammensetzung, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung, insbesondere ihre Verwendung in Polyolefinfolien wie bei der Herstellung von Polyolefinfolien und beim Spritzgießen.
Bei der Herstellung von Polymerfolien, insbesondere auf Basis von Polyolefinen, spielen neben anderen insbesondere zwei Additive eine wichtige Rolle: a) Antiblockingmittel und b) Gleitmittel. Synthetische amorphe, poröse Kieselgele wie beispielsweise SYLOBLOC^®, das von der Anmelderin Grace GmbH & Co. KG selbst hergestellt wird, finden als Antiblockingmittel breite Anwendung. Aliphatische Säureamide, insbesondere Ölsäureamid und Erucasäureamid, werden oft als Gleitmittel eingesetzt. Diese beiden Komponenten werden typischerweise in Konzentrationen von 1000 bis 3000 ppm, bezogen auf die jeweilige Komponente, in den Polymerfolien verwendet.
Um wirtschaftliche Verfahrensbedingungen zu erreichen, ist es von Bedeutung, dass vorgemischte Pulver aus beispielsweise Antiblokingmittel und Gleitmittel zur Verfügung stehen. Diese Vormischungen unterliegen jedoch häufig einem Entmischungsprozeß, wenn das pulverförmige Material über längere Distanzen pneumatisch befördert wird. Ferner wirken die organischen Komponenten, wie zum Beispiel Gleitmittel, in solchen vorgemischten Pulvern als Haftmittel, die die freifließenden Eigenschaften dieser Pulver nachteilig beeinflussen.
So beschreibt die DE 12 64 054 Rexall Drug & Chemical Co. eine pulverförmige freifließende Additivzusammensetzung, die Polyolefinpulver, Antiblockingmittel und Gleithilfsmittel enthält.
Allerdings tritt aufgrund der unterschiedlichen verwendeten Teilchengrößen und Dichten leicht eine Trennung der einzelnen Komponenten der Zusammensetzung auf.
Die EP-A-0 138 203 beschreibt die Herstellung von Mischungen aus Kieselgel und Gleitmitteln, um Polyolefin-Masterbatche mit einer hohen Konzentration an Antiblockingmittel und Gleitmittel zu erhalten. Die erste Stufe bei der Herstellung eines Masterbatches mit hoher Konzentration ist das Vermischen des Kieselgels mit dem Gleitmittel. Dies wird, wie in Beispiel 1 der EP-A-0 138 203 beschrieben durch Mischen in einem Doppelkonusmischer erreicht. Außerdem wird das dort beschriebene Additiv in einer Prallmühle unter Zugabe von flüssigem Stickstoff gemahlen. Dieses offenbarte Verfahren führt jedoch nicht zu freifließenden Pulvern, die sich pneumatisch fördern lassen, ohne dass sie verkleben oder sich in ihre Bestandteile trennen würden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine Zusammensetzung zu schaffen, die mehrere als Additive bei der Herstellung von Polymerfolien verwendete Substanzen kombiniert und in einer Form vorliegt, die es gestattet, sie als Pulver mit guten freifließenden Eigenschaften wirtschaftlich vorteilhaft einzusetzen. Ferner ist es Aufgabe der Erfindung, Verfahren zur Herstellung derartiger Zusammensetzungen zur Verfügung zu stellen.
Diese Aufgabe wird durch eine integrierte Additivzusammensetzung gelöst, die Antiblockingmittel und mindestens eine organische Komponente enthält, wie in Anspruch 1 definiert, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die organische(n) Komponente(n) mit einer Konzentration von 5 bis 65 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, in den Poren der/des Antiblockingmittel(s) lokalisiert ist (sind), wobei das Volumen der organischen Komponente(n) jedoch nicht größer als das Porenvolumen der/des Antiblockingmittel(s) ist.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind ferner Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen integrierten Additivzusammensetzung.
Ferner sind die Verwendung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen in Polyolefinen und beim Spritzgießen Gegenstand der vorliegenden Erfindung.
Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
1 und 2 zeigen die Glührückstände der erfindungsgemäßen integrierten Additivzusammensetzung vor und nach pneumatischem Transport im Vergleich zu aus dem Stand der Technik bekannten Mischungen.
3 zeigt die Größenverteilung der Teilchen des Pulvers auf Basis der erfindungsgemäßen integrierten Additivzusammensetzung im Vergleich zu einer aus dem Stand der Technik bekannten physikalischen Mischung.
Die Erfindung beruht also auf der überraschenden Erkenntnis, dass bei der Herstellung einer integrierten Additivzusammensetzung, bei der die organischen Komponenten in den Poren von Antiblokkingmitteln lokalisiert sind, ein Pulver erhalten wird, dass hervorragende freifließende Eigenschaften aufweist und auch nach längerer pneumatischer Beförderung keine Anzeichen von Entmischen der Komponenten aufweist. Auch während anderweitigen Transports ist die erfindungsgemäße Zusammensetzung stabil.
Wenngleich die in den erfindungsgemäßen integrierten Additivzusammensetzungen (im folgenden auch integrierte Zusammensetzungen genannt) Antiblockingmittel enthalten, die als solche bekannt sind, ist deren Auswahl doch erfindungsgemäß von wesentlicher Bedeutung. Dementsprechend können als Antiblockingmittel nur solche Mittel eingesetzt werden, die eine integrierte Einarbeitung der organischen Komponenten erlauben, so dass eine freifließendes Pulver erhalten wird, das auch während pneumatischer Beförderung oder anderweitigem Transport eine ausreichende Stabilität gegen Entmischung der Komponenten aufweist und nicht zusammenklebt. Es werden daher Antiblokkingmittel verwendet, die eine poröse Struktur und damit geeignete Porenvolumina aufweisen.
Zu den erfindungsgemäß verwendbaren Antiblockingmitteln gehören mikronisiertes Kieselgel, gefällte Kieselsäure und/oder Diatomeenerde. Geeignete handelsübliche Produkte besitzen eine Teilchengröße im Bereich von 2 bis 15 μm, vorzugsweise 3 bis 10 μm. Beispielsweise können die von der Anmelderin hergestellten SYLOBLOC^®-Produkte verwendet werden.
Es ist also von Bedeutung, dass das Antiblockingmittel ausreichend mikronisiert wird, bevor die organische Komponenten eingearbeitet werden. Erfindungsgemäß bevorzugt ist ein Antiblockingmittel auf Basis von Kieselgel mit einem spezifischen Porenvolumen von 0,4 ml/g bis 1,8 ml/g, insbesondere 0,7 ml/g bis 1,6 ml/g.
Als organische Komponenten für die Herstellung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen sind in beliebigen Anteilen eine oder mehrere der folgenden Komponenten ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Gleitmitteln wie Fettsäureamide, primären Antioxidationsmitteln wie Phosphorverbindungen, Thioester und Hydroxylamine, sekundären Antioxidationsmitteln wie Ammoniumsalze, Glycerinester und anionenaktive Substanzen, Lichtsta bilisatoren wie Benzophenone, Benzotriazole und HALS (sterisch gehinderte Aminlichtstabilisatoren), Flammschutzmitteln und synergistischen Substanzen wie halogenierte organische Moleküle und Metallhydrate, Weichmachern wie Phthalate, Prozesshilfsmitteln wie Glycerin, Alkoholester, Wachsamide, Fettsäuren, metallische Stearate, natürliche Wachse und Polyethylen- und Polypropylenwachse und anderen Additiven wie antimikrobielle Mittel, Treibmittel, organische Peroxide, Füllstoffe und Stabilisatoren geeignet. Es können also auch Mischungen dieser Komponenten erfindungsgemäß zu einer integrierten Additivzusammensetzung mit den Antiblockingmitteln verarbeitet werden.
Vorzugsweise werden in die Antiblockingmittel Gleitmittel, vorzugsweise Gleitmittel, die ein oder mehrere ungesättigte Fettsäureamide umfassen, integriert. Besonders bevorzugte organische Komponenten sind ungesättigte Fettsäureamide mit 18 bis 22 Kohlenstoffatomen, beispielsweise Ölsäureamid und Erucasäureamid. Gute Ergebnisse wurden beispielsweise erzielt mit Ölsäureamid, das eine mittlere Teilchengröße von 38 μm besaß.
Neben den obengenannten können weitere organische oder anorganische Komponenten in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthalten sein, die gewöhnlich bei der Herstellung von Polymerfolien Verwendung finden.
Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Additivzusammensetzungen wird im allgemeinen so vorgegangen, dass zunächst das Antiblockingmittel auf die gewünschte Feinheit durch geeignete Zerkleinerungsmaschinen wie Strahl-, Prall- und Kugelmühlen eingestellt wird. Die Teilchengrößen der organischen Komponenten sind nicht von großer Bedeutung, jedoch werden feinere Teilchen bevorzugt. Die Antiblockingmittel in der Endkorngröße und die organischen Komponenten werden zusam men in einen Mischer gefüllt. Die zum Mischen im weiteren Verlauf des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendeten Vorrichtungen müssen in der Lage sein, die Temperatur der Mischungen zu beeinflussen. Dazu können diese Vorrichtungen entweder geeignete Heizvorrichtungen aufweisen, die die Zufuhr von ausreichenden Wärmemengen erlauben oder das Mischen erfolgt auf eine Weise, dass ausreichend Wärme erzeugt wird.
Das Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Additivzusammensetzungen, kann also so durchgeführt werden, dass während des Mischens soviel Wärme zugeführt wird, dass eine Temperatur erreicht wird, die höher ist als der Schmelzpunkt desjenigen organischen Materials mit dem höchsten Schmelzpunkt, das in der Mischung vorhanden ist, und im allgemeinen im Bereich von 60 bis 180°C, vorzugsweise im Bereich von 90 bis 160°C liegt.
Dies kann beispielsweise dadurch erreicht werden, dass ein heizbarer Mischer wie ein Doppelwandmischer verwendet wird, bei dem die Wärme aus einer externen Quelle durch die Wände der Mischung zugeführt wird oder mittels Hochgeschwindigkeitsmischung, bei der die Wärme in der Mischung durch die Reibung der Teilchen entsteht.
Die Temperatur der Mischung beträgt während ihrer Herstellung also im allgemeinen 60 bis 180°C und ist vorzugsweise 1 bis 15°C, insbesondere 5 bis 10°C höher als der Schmelzpunkt desjenigen organischen Materials mit der höchsten Schmelztemperatur. Falls die Temperatur nicht in dieser Weise kontrolliert wird, kann sich das organische Material bei hohen Temperaturen gelblich verfärben oder es können bei niedrigen Temperaturen ungeschmolzene organische Teilchen zurückbleiben.
Eine weitere Möglichkeit zur Herstellung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen besteht in der Verwendung einer Strahlmühle, in der das Antiblockingmittel zerkleinert (mikronisiert) wird und gleichzeitig die organischen Komponenten eingeschmolzen werden. Um zu der erfindungsgemäßen Additivzusammensetzung zu gelangen, ist es bei dieser Verfahrensvariante von Bedeutung, die Zufuhrgeschwindigkeiten aller Komponenten einzeln und kontinuierlich gravimetrisch zu kontrollieren.
Schließlich besteht die Möglichkeit die erfindungsgemäß integrierten Additivzusammensetzungen herzustellen, indem das Antiblockingmittel, beispielsweise Kieselgel, und die organischen Komponenten, beispielsweise Gleitmittel, in ein satzweise oder kontinuierlich betriebenes Wirbelbett eingebracht werden. Eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes der höchstschmelzenden organischen Komponente, wie oben beschrieben wurde, führt dann zum Einschmelzen der organischen Komponenten in die Poren des Antiblockingmittels.
Die Teilchengröße (Medianwert der Volumenverteilung) wird unter Verwendung eines Malvern Mastersizers der Firma Malvern Instruments Ltd. gemessen. Das spezifische Porenvolumen wird unter Verwendung eines ASAP 2100 Stickstoffadsorptionsmeßgerätes von der Firma Micromeritics bestimmt.
Die nach den oben beschriebenen Verfahren erhaltbare erfindungsgemäße Additivzusammensetzung weist vorzugsweise eine mittlere Teilchengröße (Medianwert der Volumenverteilung) von 2 bis 15 μm, insbesondere 3 bis 10 μm auf. Im Gegensatz zu einer physikalischen Mischung weisen die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen eine obere Grenze der Teilchengrößenverteilung auf, die nur das 2,5-fache des Medianwertes beträgt (siehe 3). Als obere Grenze wird der sogenannte X-90-Wert der Volumenverteilung genommen, d.h. 90% des Teilchenvolumens sind kleiner als dieser Wert.
Die erfindungsgemäßen Additivzusammensetzungen können vorteilhaft bei der Verarbeitung von Polyolefinen und in Spritzgießanwendungen zum Einsatz kommen. Sie können dabei als freifließendes Pulver, das nicht zusammenklebt und problemlos pneumatisch befördert werden kann, einfach in Polyolefine, beispielsweise bei der Verarbeitung und Herstellung von Polyolefinfolien, eingearbeitet werden. Durch die Einarbeitung der organischen Komponenten in das Antiblockingmittel können gleichzeitig ausreichend hohe Konzentrationen an den jeweiligen organischen Komponenten wie Gleitmitteln ohne Dosierungsprobleme verwendet werden. Außerdem entfällt der zusätzliche Aufwand, mehrere pulverförmige Additive dosieren zu müssen.
Beispiele
Beispiel 1
Herstellung der erfindungsgemäßen Additivzusammensetzungen
37,5 kg mikronisiertes Kieselgel mit einem spezifischen Porenvolumen von 0,95 ml/g und einer Teilchengröße von 4,9 μm (Medianwert der Volumenverteilung) wurden zusammen mit 25 kg Erucamid (Croda Universal Ltd. Hull/Großbritannien) in einen 500 l Henschel FM 500 Mischer bei Umgebungstemperatur eingewogen. Das Mischen wurde mit 860 UpM (Umdrehungen pro Minute) gestartet, was einer Umfangsgeschwindigkeit von 40 m/s entspricht. Nach 12 Minuten hatte die Temperatur 90°C erreicht, was etwa 10°C oberhalb des Schmelzpunktes der organischen Komponente ist (78 bis 81°C). Der Mischvorgang wurde dann gestoppt und das Material in einen 2000 l Kühlmischer vom Henschel-Typ überführt, in dem das Material 20 Minuten mit 100 UpM gerührt wurde. Die Endtemperatur der Zusammensetzung vor dem Verpacken war 35°C.
Beispiel 2
Stabilität gegen Entmischen
Ein Sack gemäß Beispiel 1 hergestelltes Material und ein Sack eines Materials, das nach dem Standardverfahren, d.h. durch Mischen des Antiblockingmittels und der organischen Komponente, wobei die gleichen Ausgangsstoffe wie in Beispiel 1 verwendet wurden, bei Umgebungstemperatur in einem Lödige-Mischer (Typ KM300 D 2MZ, Firma Lödige, Paderborn) hergestellt wurde, wurde auf Homogenität geprüft. Beim Verlassen des Lödige-Mischers hatte das nach dem Standardverfahren hergestellte Material eine Temperatur von etwa 30°C. 8 Proben von jeweils 2 g wurden den Säcken an verschiedenen Stellen entnommen. Der Glührückstand wurde gemessen, nachdem die Probe 15 Minuten bei 950°C erhitzt worden war.
Die Materialien aus beiden Säcken wurden in einem Stahlrohr von 70 mm Durchmesser über eine Distanz von 10 m pneumatisch transportiert und in einem Filter gesammelt. Dies wurde unter Verwendung eines industriellen Vakuumreinigers durchgeführt (Nilfisk GB 933 DN 70, Nilfisk, Brondby). Für beide Produkte wurde die Homogenität nach dem Befördern überprüft, indem aus der Filtersammlung 8 Proben entnommen wurden und wieder der Glührückstand gemessen wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle I und 1 dargestellt.
Tabelle I
Während die Standardabweichung des Glührückstands der erfindungsgemäßen Additivzusammensetzung auch nach der pneumatischen Förderung noch sehr gering ist, ist die Standardabweichung des Standardmaterials sehr viel schlechter als ein Anwender tolerieren kann. Tolerabel sind Standardabweichungen von etwa 0,5% Punkten. Aufgrund dieser Ergebnisse kann man die pneumatische Förderung des Standardmaterials nicht empfehlen, während die erfindungsgemäße Additivzusammensetzung ohne jegliche Einschränkung verwendet werden kann. Die Stabilität gegen Entmischung des Pulvers auf Basis der erfindungsgemäßen Zusammensetzung ist also derjenigen der Standardmaterialien (einfache physikalische Teilchenmischungen) deutlich überlegen.
Beispiel 3
Unter Verwendung einer Alpine-Labormühle wurden unter Kühlung mit flüssigem Stickstoff Mischungen wie in Beispiel 2 der EP-A-0 138 203 offenbart hergestellt. Es wurde ein feines Pulver von gelblicher Farbe erhalten. Die verwendeten Ausgangssubstanzen waren mit denen der erfindungsgemäßen Additivzusammensetzungen identisch. Das erhaltene Pulver wurde hinsichtlich seiner Stabilität gegenüber Entmischen wie in Beispiel 2 beschrieben charakterisiert. Die Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle I und 2 gezeigt. Schon nach dem Mischen und noch vor dem Transport an Luft beträgt die Standardabweichung 0,99% Punkte, nach pneumatischer Förderung erreicht sie den unakzeptablen Wert von 4,9% Punkten.
Beispiel 4
Wie in Beispiel 1 beschrieben wurde eine erfindungsgemäße integrierte Additivzusammensetzung hergestellt, die aus amorphem, porösen Kieselgel mit einer mittleren Teilchengröße von 4,9 μm (Handelsprodukt SYLOBLOC^® 45 der Firma Grace GmbH) und Fettsäureamid Erucamid ER (Handelsprodukt der Firma Croda Universal Ltd.) im Verhältnis 70:30 Gewichtsteile bestand (Material A). Zum Vergleich wurde wie in Beispiel 2 beschrieben nach dem Standardverfahren eine physikalische Mischung der beiden genannten Komponenten im gleichen Verhältnis hergestellt (Material B). Anschließend wurden die Größenverteilungen der Teilchen in Luft unter Verwendung des Malvern Mastersizers bestimmt. Dazu wurde ein spezielles Dispersionsmodul unter Verwendung hydraulischer Scherkraft verwendet, um die Teilchen voneinander zu trennen. Die Verteilung wird dann mittels Lichtstreuung gemessen.
Die Ergebnisse sind in 3 gezeigt. Man erkennt, dass die Größenverteilung der Teilchen der erfindungsgemäßen Zusammen setzung (Material A) im Verhältnis zu der der physikalischen Mischung (Material B) deutlich enger ist. Zudem ist bei Material B ein zweiter sehr breiter Peak im Bereich von 30 bis 40 μm zu erkennen. Sein Fehlen bei der erfindungsgemäßen Zusammensetzung belegt die Aufnahme der organischen Komponente in die Poren des Kieselgels und damit deren überlegene Materialeigenschaften.
Beispiel 5
Wenn Kieselgel in ein Polyolefin eingearbeitet wird, können sich in dem Granulat Luftblasen bilden. Dieser Effekt wird auch als Pellethohlraumbildung bezeichnet. Die Hohlräume werden dadurch verursacht, dass bei hohen Extrusionstemperaturen Feuchtigkeit aus dem Kieselgel verdampft. Einige dieser Luftblasen können auch sogenannte "Linsen" in einer daraus hergestellten Folie erzeugen. Dies ist insbesondere in schwarzen Folien sichtbar, bei denen die reduzierte Dicke (aufgrund des in den "Linsen" vorhandenen Gases) sich als grauer Bereich zeigt.
In diesem Beispiel wird der prozentuale Gehalt an Hohlraum in dem Polymer gemessen, indem die Dichte von Pellets mit Hohlräumen und die Dichte der Pellets nach Entfernung dieser Hohlräume gemessen wird.
Dazu wurden die folgenden Proben verglichen:

A: mit einem Lödiger-Mischer wie in Beispiel 2 beschrieben hergestellte Mischung aus SYLOBLOC 45/Crodamid ER im Verhältnis 70:30 Gewichtsteile
B: gemäß Beispiel 1 hergestellte erfindungsgemäße integrierte Additivzusammensetzung aus SYLOBLOC 45/Crodamid ER im Verhältnis 70:30 Gewichtsteile

Die beiden Proben wurden in einem Theysohn-Doppelschneckenextruder (FSK 30/40D) in Innovex LLDPE (Polyethylen von niedriger Dichte) der Firma BP eingebracht, ohne dass die Möglichkeit zum Entgasen des Extruders durch Vakuum genutzt wurde und ohne Siebe. Die beiden Proben wurden jeweils über eine Seitenzuführung in das geschmolzene Polymer gegeben. Die den Extruder verlassenden Stränge wurden zur Kühlung vor der Granulierung durch ein Wasserbad geführt. Dabei wurde ein deutlicher Unterschied sichtbar. Der Strang mit Produkt A enthielt eine Vielzahl von Blasen während der Strang mit Produkt B auf Basis der erfindungsgemäßen integrierten Additivzusammensetzung keine Blasen aufwies.
Bestimmung der Pellethohlräume
Die Bestimmung wurde durchgeführt, indem die Dichte des jeweiligen Granulats (mit Hohlräumen) mit der Dichte der polymeren Zusammensetzung verglichen wurde, nachdem die Hohlräume herausgepreßt worden waren. Aufgrund der Streuung in der Menge der Hohlräume war eine relativ große Probe (50 g) erforderlich. Für die Messung wurde ein 100 ml-Pycnometer mit Isopropanol verwendet.
Um die Dichte der polymeren Zusammensetzung ohne Hohlräume zu bestimmen, wurde das folgende Verfahren verwendet: 40 g Granulat, das aus den extrudierten Strängen hergestellt worden war, wurden mit einer Laborpolymerpresse (Collin 200 P) mit einem Druck von 40 bar zu Platten (200 × 200 × 0,8 mm) gepreßt, um die Luftblasen zu entfernen. Aus den gepreßten Platten wurden dann Polymergranulate (Durchmesser 4 mm) ausgestanzt.
Zur Messung der Dichte dieser Teilchen wurde eine sehr genaue Methode unter Verwendung einer Dichtegradientsäule herangezogen. Die Säule (Höhe 1 m, Durchmesser 100 mm) wurde dazu mit einer Wasser/Isopropanolmischung gefüllt. Die Säulenzusammen setzung und das Füllen wurden dahingehend gesteuert, dass ein Dichtegradient im erwarteten Dichtebereich des Polymers erzeugt wurde. Die Säule wurde unter Verwendung von kalibrierten Dichteschwimmkörpern kalibriert. Dazu wurde 3 mm Teststücke mit bekannter Dichte in die Lösung gegeben. Die Höhe, bei der sich die Teststücke nach etwa 20 Minuten setzten, wurde zur Festlegung einer Kalibrierungskurve für die Säule graphisch aufgetragen. Durch Vergleich der Schwimmhöhe der Granulatproben mit der Kalibrierungskurve wurde die zugehörige Dichte abgelesen.
Tabelle II
Die in Tabelle II dargestellten Ergebnisse zeigen, dass die leeren Poren in dem Kieselgel in Probe A die Bildung von Blasen in dem aus dem Extruder kommenden Polymerstrang verursachen. Dies zeigt sich durch die anscheinend niedrige Dichte. Die "vollen" Dichten beider Proben waren nahezu identisch. Man kann erwarten, dass die Anwesenheit von Hohlräumen in dem Polymer zur Erzeugung von sichtbaren "Linsen" in der fertiggestellten Folie führt.

Claims

Integrierte Additivzusammensetzung, die Antiblockingmittel und mindestens eine organische Komponente enthält, dadurch gekennzeichnet, dass die organische(n) Komponente(n) mit einer Konzentration von 5 bis 65 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, in den Poren des/der Antiblockingmittel(s) lokalisiert ist (sind), wobei das Volumen der organischen Komponente(n) jedoch nicht größer als das Porenvolumen des/der Antiblockingmittel(s) ist, und die organische Additivkomponente in beliebigen Anteilen eine oder mehrere der folgenden Komponenten ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Gleitmitteln aus der Gruppe der Fettsäureamide, primären Antioxidantien aus der Gruppe der Phosphorverbindungen, Thioester und Hydroxylamine, sekundären Antioxidantien aus der Gruppe der Ammoniumsalze, Glycerinester und anionenaktiven Substanzen, Lichtstabilisatoren aus der Gruppe der Benzophenone, Benzotriazole und HALS (sterisch gehinderte Aminlichtstabilisatoren), Flammschutzmitteln und synergistischen Substanzen aus der Gruppe der halogenierten organischen Moleküle und Metallhydrate, Weichmachern aus der Gruppe der Phthalate, Prozesshilfsmitteln aus Glycerin und/oder der Gruppe der Alkoholester, Wachsamide, Fettsäuren, Metallstearate, natürlichen Wachse und der Polyethylen- und Polypropylenwachse und anderen Additiven aus der Gruppe der antimikrobiellen Mittel, Treibmittel, organische Peroxide, Füllstoffe und Stabilisatoren umfasst.
Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Antiblockingmittel mikronisiertes Silikatgel, gefälltes Siliciumdioxid und/oder Diatomenerde umfasst.
Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Antibockingmittel mikronisiertes Kieselgel mit einem spezifischen Porenvolumen von 0,4 ml/g bis 1,8 ml/g ist.
Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Gleitmittel ein oder mehrere ungesättigte Fettsäureamide umfasst.
Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die mittlere Teilchengröße bezogen auf den Medianwert der Volumenverteilung 2 bis 15 μm, vorzugsweise 3 bis 10 μm beträgt, und die obere Grenze der Teilchengröße (definiert als die Teilchengröße, bei der 90% des Volumens der Teilchen kleiner als der angegebene Wert sind) das 2,5fache des mittleren Wertes der Teilchengröße ist.
Verfahren zur Herstellung einer integrierten Additivzusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass während des Mischens soviel Wärme zugeführt wird, dass eine Temperatur erreicht wird, die höher ist als der Schmelzpunkt desjenigen organischen Materials mit dem höchsten Schmelzpunkt, das in der Mischung vorhanden ist, und im Bereich von 60 bis 180°C liegt.
Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur 1 bis 15°C höher ist als der Schmelzpunkt desjenigen organischen Materials mit der höchsten Schmelztemperatur.
Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass ein heizbarer Mischer verwendet wird.
Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass ein Hochgeschwindigkeitspropellermischer verwendet wird, der durch Reibung zwischen den Teilchen das Material erwärmt.
Verfahren zur Herstellung einer integrierten Additivzusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass eine Strahlmühle verwendet wird, um gleichzeitig das Kieselgel auf die gewünschte Teilchengröße zu mikronisieren und die organischen Komponenten einzuschmelzen, indem das Verfahren bei einer Temperatur durchgefhrt wird, die höher ist als der Schmelzpunkt der höchstschmelzenden organischen Komponenten.
Verfahren zur Herstellung einer integrierten Additivzusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass ein Wirbelbett verwendet wird, um die organischen Komponenten einzuschmelzen, indem das Verfahren bei einer Temperatur durchgeführt wird, die höher ist als der Schmelzpunkt der höchstschmelzenden organischen Komponenten.
Verwendung der integrierten kombinierten Antiblocking- und Additivzusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5 oder hergestellt gemäß einem der Ansprüche 6 bis 11 in Polyolefinfolien.
Verwendung der integrierten kombinierten Antiblocking- und Additivzusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5 oder hergestellt gemäß einem der Ansprüche 6 bis 11 beim Spritzgießen.