DE69822509T2

DE69822509T2 - Zusammensetzung von alditol-acetalen und ihrer verwendung

Info

Publication number: DE69822509T2
Application number: DE69822509T
Authority: DE
Inventors: Leon Mentink
Original assignee: Roquette Freres SA
Current assignee: Roquette Freres SA
Priority date: 1997-12-23
Filing date: 1998-12-09
Publication date: 2005-03-17
Anticipated expiration: 2018-12-10
Also published as: FR2772767A1; US6673856B1; WO1999033776A1; AU1493299A; EP1042263B1; FR2772767B1; DE69822509D1; ES2217605T3; EP1042263A1

Description

Die Erfindung betrifft eine verbesserte Zusammensetzung von Alditolacetal, insbesondere von Dibenzylidensorbit oder eines seiner Derivate.
Sie betrifft insbesondere eine neue pulverförmige Zusammensetzung von alkyliertem Alditoldiacetal.
Sie betrifft ferner ein neues Verfahren zur Verbesserung des Fließverhaltens und/oder der Stabilität von Alditolacetal-Zusammensetzungen.
Gegenstand der Erfindung ist ferner die Verwendung dieser Zusammensetzungen für die Herstellung von Kunststoffen oder gelierten Stoffen oder von Zusätzen für diese Stoffe.
Es ist allgemein bekannt, dass Alditolacetale, wie Dibenzylidensorbit und seine Derivate, als Zusätze und insbesondere als Nukleationsmittel oder Clarifer für Kunststoffe, wie Polyolefine, verwendet werden können.
Diese Produkte werden auch als Geliermittel oder viskosifizierende Mittel für verschiedene Stoffe wie kosmetische oder pharmazeutische Zusammensetzungen, Klebezusammensetzungen oder Farben verwendet. Diese Zusammensetzungen können auch in Artikeln, wie Stiften oder "Sticks" aus Klebstoff oder kosmetischem Material, beispielsweise Deodorants oder Luftverbesserer, in Form gebracht werden.
Einer der Hauptnachteile, die mit der industriellen Verwendung von Alditolacetalen, wie Dibenzylidensorbit und seinen Derivaten verbunden sind, betrifft das schlechte Fließverhalten dieser Produkte. Dies ist zumindest teilweise auf den im Allgemeinen sehr pulverförmigen und sehr klebenden Charakter dieser Produkte zurückzuführen. Dies bringt Schwierigkeiten bei den industriellen Arbeitsgängen des Transports, Zerkleinerns, des Absackens, der Dosierung, des Mischens, der Lagerung, der Reinigung und anderen mit sich.
Insbesondere bilden die Alditolacetalpulver in den Speicherbehältern und/oder den Förderleitungen "Brücken". Dies behindert oder beeinträchtigt ihre Beförderung, ihre Dosierung und/oder ihre Abführung aus Versorgungsbunkern und Dosiersystemen der Industrieanlagen, beispielsweise Anlagen zur Herstellung von Kunststoffen oder Zusätzen für Kunststoffe.
Unter "Kunststoffen" versteht man insbesondere Polyolefine, insbesondere die Gruppe der Polymere auf der Basis von Propylen und/oder Ethylen, Polyamide, thermoplastische Polyester, Vinylharze, Acrylharze und ihre Mischungen.
Dieses Fließproblem der pulverförmigen Alditolacetalformen konnte bisher in der industriellen Praxis nur durch Einsatz von angepassten Vorrichtungen, wie z. B. besonderen pneumatischen Versorgungssystemen oder Bunkern mit teflonbeschichteter Innenverkleidung, gelöst werden.
Abgesehen davon, dass derartige Vorrichtungen kostspielig und/oder komplex sein können, gestatten sie nicht immer die Vermeidung des oben erwähnten Auftretens von "Brü cken" oder zumindest von Verschmutzungserscheinungen in Bunkern oder Dosiersystemen oder, weiter stromabwärts, an Förderschnecken, die die Mischungen bis zu den Einheiten zur Herstellung der Kunststoffe oder gelierten Stoffe befördern.
Ferner können Alditolacetale in den Zusammensetzungen von Stoffen, in die sie eingeführt werden konnten und denen sie in befriedigender Weise zudosiert werden konnten, eine schlechte Eignung zum Dispergieren zeigen. Diese Erscheinung kann insbesondere in Kunststoffen und gelierten Stoffen eine mehr oder weniger ausgeprägte Heterogenität oder Beeinträchtigung der endgültigen Merkmale dieser Stoffe mit sich bringen (allgemeines Aussehen, organoleptische, optische, mechanische Eigenschaften usw.).
Zur Beseitigung der erwähnten Probleme der schlechten Dispergierbarkeit der Alditolacetale, insbesondere von Dibenzylidensorbit und seinen Derivaten, wurden bereits verschiedene Methoden vorgeschlagen. Beispielsweise in dem japanischen Patent JP 60-101131 wird die Trocknung und darauf folgende feine Zerkleinerung eines Alditoldiacetals beschrieben, das zuvor mit Terephthalsäure in Gegenwart eines anionischen Netzmittels behandelt wurde.
Ferner wurde die Lyophilisierung eines Alditoldiacetal-Gels in einem Lösungsmittel vorgeschlagen, wie in dem japanischen Patent JP 62-253646 beschrieben wird. Das auf diese Weise erhaltene lyophilisierte Produkt besitzt eine niedrige Stampf dichte, und zwar von etwa 100 g/l, die auf jeden Fall gegenüber dem Ausgangsalditoldiacetal sehr signifikant verringert wurde (um einen Faktor von etwa 3).
In neuerer Zeit wurde mit dem Patent EP 569 198 die ultrafeine Zerkleinerung von Alditoldiacetalen auf angepassten Vorrichtungen vorgeschlagen, bei denen ein Wirbelbett und eine Turbine mit sehr hoher Geschwindigkeit kombiniert wird, um Produkte mit einer besonders kleinen mittleren Korngröße zu erhalten, und zwar von höchstens gleich 15 μm und vorzugsweise weniger als 6 μm.
Aus der Beschreibung des Beispiels 2 dieser Schrift geht hervor, dass eine solche an Dibenzylidensorbit der Marke "MILLAD^® 3905" vorgenommene Behandlung der ultrafeinen Zerkleinerung zu einer signifikanten Verringerung (um einen Faktor von etwa 3,3) der Stampfdichte ("packed bulk density") des Produkts führt.
In jüngerer Zeit wurden noch andere Technologien zur Verbesserung der Dispergierbarkeit von Alditoldiacetalen vorgeschlagen, und zwar insbesondere:

– die Herstellung eines feinen Pulvers auf der Basis einer Mischung zwischen einem Alditoldiacetal und einem besonderen Phosphit durch Trocknung/Pulverisierung, wobei diese Mischung zuvor in einem Lösungsmittel solubilisiert wurde (Patent EP 651 006 ), oder
– die starke Trocknung und Zerkleinerung von feuchtem Alditoldiacetal insbesondere in einem Instanttrockner, wobei das erhaltene getrocknete/zerkleinerte Produkt einen sehr niedrigen Restwassergehalt (0,01%) und eine scheinbare Dichte von etwa 200 g/l besitzt (Patent JP 06-048783 ).

Die zur Gewährleistung einer guten Dispergierbarkeit von Alditolacetalen in Kunststoffen und anderen Stoffen vorgeschlagenen Mittel sind also im Allgemeinen komplex und/oder kostspielig oder sogar gefährlich, und zwar ins besondere aus dem Grund, dass sie den Einsatz von speziellen Trocknungs- und Zerkleinerungseinrichtungen und/oder von spezifischen Lösungsmitteln erfordern.
Außerdem haben diese Mittel im Allgemeinen, wie angeführt wurde, eine signifikante Verringerung der Dichte der Alditolacetale zum Ziel oder zur Wirkung, was deren Staubcharakter und deren Gefährlichkeit (Explosionsgefahr und Gefahr des Einatmens) erhöht und ihr Fließvermögen beeinträchtigt.
Ein anderer Nachteil, der mit der industriellen Verwendung der Alditolacetale, jedenfalls eines Teils von ihnen, wie z. B. manche alkylierten oder halogenierten Derivate von Dibenzylidensorbit, verbunden ist, hat seinen Ursprung in dem instabilen Charakter dieser Produkte. Diese Instabilität zeigt sich insbesondere in Geruchsproblemen und in der Verringerung der Wirksamkeit unter manchen Verwendungsbedingungen.
Diese Probleme können am Produkt selbst organoleptisch wahrnehmbar sein, das heißt schon vor jeder Anwendungsbehandlung oder jeder besonderen Verwendung dieses Produkts.
Sie können auch erst zu dem Zeitpunkt organoleptisch wahrnehmbar sein, zu dem das Alditolacetal industriell verwendet wird, und zwar beispielsweise bei der Warmformung eines Kunststoffs, in den Alditolacetal eingearbeitet wurde.
Eine solche Wärmebehandlung kann unter anderem Erscheinungen der Zersetzung hervorrufen, begünstigen oder verstärken, und zwar insbesondere der Hydrolyse und/oder der Sublimation des Alditolacetals und der Freisetzung von unerwünschten Gerüchen, insbesondere von Aldehydnatur.
Dies ist besonders nachteilig für Stoffe, die dazu bestimmt sind, mit Nahrungsmittelprodukten, pharmazeutischen oder kosmetischen Produkten in Kontakt gebracht zu werden.
Diese insbesondere thermische Instabilität der Alditolacetale ist im Allgemeinen von einem Abfallen ihrer Wirksamkeit als Nukleationsmittel oder Clarifer begleitet, da die Zersetzungs- oder Hydrolyseprodukte der Alditolacetale derartige Aufgaben nicht erfüllen können.
Es wurden bereits verschiedene Technologien vorgeschlagen, um die Stabilität, insbesondere die thermische Stabilität der Alditolacetale, insbesondere von Dibenzylidensorbit und seinen alkylierten oder halogenierten Derivaten, zu verbessern und auf diese Weise die Geruchsprobleme und/oder die Probleme der Verringerung der Wirksamkeit, die mit der Verwendung dieser Produkte verbunden sind, zu minimieren, zu maskieren oder auszuschalten.
Diese Probleme können insbesondere auf das Vorhandensein von Resten von Substanzen, wie Rückständen von Polymerisationskatalysatoren saurer Natur, die die Zersetzung von Alditolacetalen katalysieren können, in den Kunststoffen zurückzuführen sein, wie in dem Patent EP 68 773 beschrieben wird.
Dieses Patent schlägt vor, in besondere Kunststoffe (lineare Polyethylene niederer Dichte mit hohen Gehalten an Restkatalysatoren) die Zersetzung von Diacetalen hemmende Mittel einzuarbeiten, die aus sehr unterschiedlichen che mischen Familien ausgewählt sind (Metallsequestriermittel, Amine, Alkene, Epoxyde, cyclische Ester, ...).
Ferner wurde, wie im Patent EP 298 375 , vorgeschlagen, die Oberfläche von Alditoldiacetalen zur Verbesserung ihrer thermischen Stabilität mit Metallsalzen von aliphatischen Säuren oder von Milchsäuren zu behandeln. Gemäß den Beispielen dieses Patents wird 1,3-2-4-Di(methylbenzyliden)sorbit durch warmes Mischen mit einem äquivalenten Gewicht Calciumstearat stabilisiert, wobei die erhaltene Mischung nach Kühlung zerkleinert wird, bevor sie in ein Polypropylenharz eingeführt wird.
Das Patent EP 361 087 beschreibt die Einarbeitung von Cyclodextrin als Mittel zur Stabilisierung von Dibenzylidensorbit oder seinen Derivaten in ein kristallines Polyolefin.
Es wurde auch vorgeschlagen, ein primäres aliphatisches Amin in Polypropylen einzuarbeiten, um den Geruch, der von dem in ihm enthaltenen Alditoldiacetal erzeugt wird, zu verringern, wie in dem Patent JP 4-82890 beschrieben wird.
Das Patent EP 522 558 beschreibt seinerseits die Stabilisierung von Dibenzylidensorbit und seinen Derivaten durch Mischen mit 0,05 bis 20 Gew.-% Sorbinsäure und/oder Kaliumsorbat vorzugsweise im Lösungsmittelmedium (Methanol).
Das Patent JP 9-286788 beschreibt die Stabilisierung von DBS und Derivaten durch Zusetzen von Polyalkoholen, wobei dieser Zusatz entweder während des Herstellungsprozesses des Alditoldiacetals oder später durch physikalisches Mi schen trocken oder in Gegenwart eines Lösungsmittels wie Wasser oder Alkohol stattfinden kann.
Gemäß der Lehre dieses Patents und insbesondere seiner Beispiele wird das Polyol vorteilhafterweise in relativ hohen Anteilen eingeführt, und zwar insbesondere in Anteilen von 20 bis 150%, bezogen auf das Gewicht des Alditoldiacetals.
Die Beispiele sehen übrigens weiterhin die Verwendung von Polyol in einem Lösungsmittel, im vorliegenden Fall Isopropanol, vor, in dem das Diacetal dispergiert ist, wobei dieses seinerseits im Allgemeinen in Form einer Suspension in einem anderen Lösungsmittel, im vorliegenden Fall Methanol, zugesetzt wird.
Die Zusammensetzung dieses Diacetals wird nach Erhitzen und Homogenisieren der gebildeten Mischung gewonnen, indem das ganze verwendete Lösungsmittel abgedampft wird.
Wie im Nachstehenden mit Beispielen belegt wird, erscheint es jedoch, dass eine auf diese Weise hergestellte Zusammensetzung ein schlechtes Fließvermögen und einen klebenden Charakter beibehält. Außerdem wird seine Schüttdichte in keinem Fall erhöht.
Schließlich wird in dem oben genannten Patent EP 569 198 , das Sorbit- oder Xylitdiacetale mit ultrafeinen Korngrößen betrifft, angegeben, dass derartige Produkte die Farb- und Geruchsprobleme der Endprodukte reduzieren. Dieses Patent ist in der Tat das einzige, das die Möglichkeit der Herstellung von Produkten, die von vorn herein hinsichtlich "Dispergierbarkeit" und hinsichtlich "Geruch" gleichzeitig verbessert sind, durch Anwendung einer einzigen Technologie (ultrafeine Zerkleinerung) beschreibt.
Wie jedoch oben erwähnt wurde, erfordert diese Technologie die Verwendung von sehr speziellen Zerkleinerungsvorrichtungen und führt zur Herstellung von Pulverformen, die sehr wenig dicht sind und sehr schwer fließen.
Es besteht also ein Bedarf, über ein einfaches, nicht kostspieliges und nicht gefährliches Mittel zu verfügen, das eine Verbesserung des Fließens und/oder der Stabilität der Alditolacetale gewährleistet, und zwar ohne den anderen Funktionsmerkmalen dieser Produkte zu schaden und ohne ihre Anwendbarkeit insbesondere als Zusätze für Kunststoffe und gelierte Stoffe zu verringern.
Die Anmelderin hat nach umfangreichen Forschungen gefunden, dass ein derartiges Mittel darin bestehen kann, dass diese Acetale mit gewissen ausgewählten Verbindungen, und zwar Tocopherolen und ihren Derivaten, Polyolen und ihren nichtfetten Derivaten und deren Mischungen, versetzt werden.
Gegenstand der Erfindung, ist genauer gesagt, eine Alditolacetal-Zusammensetzung mit verbessertem Fließverhalten und/oder mit verbesserter Stabilität, dadurch gekennzeichnet, dass sie mindestens ein Alditolacetal und mindestens einen Zusatzstoff umfasst, der aus der Gruppe ausgewählt ist, die die Tocopherole und ihre Derivate sowie die Polyole und ihre nichtfetten Derivate umfasst, und dass sie eine Schüttdichte über 250 g/l aufweist.
Die erfindungsgemäße Alditolacetalzusammensetzung kann auch dadurch gekennzeichnet sein, dass das Alditolacetal und der ausgewählte Zusatzstoff, wie er oben definiert ist, in Gegenwart von beiden einer Behandlung der Formung und/oder der Verdichtung, insbesondere der Granulierung, der Kompaktierung oder der Extrusion, unterzogen wurden.
Die Verbesserung des Fließverhaltens der Alditolacetalzusammensetzungen, die durch Anwendung solcher Zusatzstoffe erhalten werden können, kann sich insbesondere äußern in:

– einer weniger stark ausgeprägten Neigung zur Bildung von Brücken, Verschmutzungen oder anderen Behinderungen in den herkömmlichen industriellen Speicher-, Transport-, Abfuhr-, Dosier- oder Mischvorrichtungen und/oder
– einer weniger stark ausgeprägten Neigung zur Erzeugung von Feinstoffen oder Staub bei ihrer Manipulation oder ihrer Verwendung.

Zu diesem Zweck können die oben genannten Zusatzstoffe die Rolle von Bindemitteln oder Verdichtungsmitteln für Alditolacetale spielen.
Die Verbesserung der Stabilität der Alditolacetalzusammensetzungen, die ferner durch Einsatz dieser Zusatzstoffe erhalten werden können, können sich insbesondere in einer weniger stark ausgeprägten Neigung äußern, während und/oder nach thermischer Behandlung unerwünschte organoleptische feststellbare Gerüche abzugeben und/oder in einer noch besseren Transparenz der Kunststoffe, in die diese Zusammensetzungen eingearbeitet sind.
Zu diesem Zweck können die oben genannten Zusatzstoffe gegenüber den Alditolacetalen auch die Rolle von Stabilisierungsmitteln oder geruchsmaskierenden Mitteln spielen.
Unter "Alditolacetal" im Sinne der vorliegenden Erfindung versteht man insbesondere die Alditoldiacetale, insbesondere diejenigen, die sich aus der Dehydrokondensation eines Alditols mit fünf oder sechs Kohlenstoffatomen an zwei Stellen mit einem benzoylischen Aldehyd ergeben.
Dieses Alditol kann insbesondere aus der Gruppe ausgewählt sein, die Sorbit, Xylit, Mannitol, Ribitol, Arabitol und Iditol umfasst. Es kann an dem letzten Kohlenstoffatom seiner Kette insbesondere durch Einführung einer Carboxylgruppe modifiziert werden und auf diese Weise aus einem Gluconat oder einem Xylonat besteht.
Der benzoylische Aldehyd, der zum Zweck der Herstellung der erfindungsgemäß verwendbaren Alditolacetale eingesetzt wird, kann insbesondere aus Benzaldehyd, 1-Naphtaldehyd oder aus einem beliebigen ihrer jeweiligen Derivate bestehen.
Der verwendete benzoylische Aldehyd besteht vorzugsweise aus Benzaldehyd oder aus einem beliebigen seiner Derivate, beispielsweise aus denjenigen, die an einer oder mehreren Stellen durch eine Alkyl-, Alkoxyl-, Hydroxyl-, Halogen-, Thioalkyl- oder Sulfoalkylgruppe substituiert sind.
Wenn der Benzaldehyd an mehreren Stellen substituiert ist, können seine Substituenten identisch oder nicht identisch sein. Sie können auch miteinander einen Kohlenstoffring bilden.
Der Benzaldehyd ist vorteilhafterweise an einer, zwei oder drei Stellen durch eine Alkylgruppe, insbesondere Methyl oder Ethyl, durch eine Halogengruppe, insbesondere Chlor oder Fluor, durch eine Hydroxylgruppe und/oder durch eine Alkoxylgruppe, insbesondere Methoxyl, substituiert. Die Substitution kann insbesondere in Stellung 2 (ortho), 3 (meta) und/oder 4 (para) des Benzaldehyds stattfinden.
Das erfindungsgemäß verwendbare Alditolacetal kann insbesondere aus denjenigen ausgewählt sein, die in den europäischen Patenten EP 286 522 und EP 421 634 und/oder in einem der oben im Rahmen der vorliegenden Beschreibung genannten Patente beschrieben werden.
Das Alditolacetal ist vorzugsweise ein Alditoldiacetal, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die 1,3-2,4-Di(benzyliden)sorbit (im Nachstehenden "DBS"), 1,3-2,4-Di(benzyliden)xylit (im Nachstehenden "DBX") und ihren insbesondere alkylierten und/oder halogenierten Derivaten besteht, und das vorzugsweise aus DBS und seinen alkylierten Derivaten ausgewählt ist.
Auf besonders vorteilhafte Weise ist das Alditoldiacetal aus den methylierten Derivaten von DBS ausgewählt, und zwar insbesondere aus solchen, die durch Dehydrokondensation von Sorbit mit einem Benzaldehyd erhalten werden, der mindestens in Position 3 oder 4 seines Rings (Position "meta" oder "para") methyliert ist.
Die methylierten Derivate von DBS bestehen insbesondere aus folgenden Produkten:

– 1,3-2,4-Di(4-ethylbenzyliden)sorbit,
– 1,3-2,4-Di(4-methylbenzyliden)sorbit,
– 1,3-2,4-Di(3-methylbenzyliden)sorbit, und
– 1,3-2,4-Di(3,4-dimethylbenzyliden)sorbit.

Die erfindungsgemäß verwendbaren Zusatzstoffe zur Verbesserung des Fließens und/oder der Stabilität der Alditolacetale sind, wie oben angegeben wurde, aus den Tocopherolen und ihren Derivaten, den Polyolen und ihren nichtfetten Derivaten ausgewählt.
Unter "Tocopherolen" im Sinne der vorliegenden Erfindung versteht man insbesondere "Tocol" oder 3,4-Dihydro-2-methyl-2(4,8,12-trimethyltridecyl)-2H-1-benzo-propan-6-ol und alle seine Derivate, insbesondere die alkylierten Derivate, seien sie natürlichen oder synthetischen Ursprungs.
Die alkylierten Derivate von Tocol können insbesondere aus Produkten bestehen, die mindestens an einer der Stellungen 5,7 und/oder 8 des Benzopyranrings des Tocols methyliert sind, und insbesondere den α-, β-, gamma- und δ-Tocopherolen und ihren Mischungen entsprechen.
Vorteilhafterweise verwendet man ein natürliches oder synthetisches Tocopherol, das ganz oder teilweise aus α-Tocopherol und insbesondere aus natürlichem oder synthetischem Vitamin E besteht.
Die Tocopherolderivate können aus Tocopherolen bestehen, die insbesondere in Position 6 des Benzopyranrings durch verschiedene Substituenten, wie Acetat- oder Succinatgruppen, verestert sein.
Unter "Tocopherolderivaten" im Sinne der vorliegenden Erfindung versteht man auch Tocotrienol und alle seine alkylierten und/oder veresterten Derivate. Es kann sich um alkylierte Derivate handeln, wie die α-, β-, gamma- und δ-Tocotrienole und ihre Mischungen.
Die oben genannten Verbindungen und Derivate werden in der Literatur ausführlich beschrieben, und zwar beispielsweise in:

– dem Werk "THE MERCK INDEX", TENTH EDITION, 1983, Seiten 1358–1360 und 1437,
– dem Artikel "VITAMIN E: Biological and Clinical Aspects of Topical Treatment" von K. FURUSE, COSMETICS & TOILETRIES, Band 102, Nov. 1987, Seiten 99–115,
– dem europäischen Patent EP 384 472 , Seite 3, Zeilen 45–47,

Die als erfindungsgemäße Zusatzstoffe verwendbaren Polyole sind insbesondere aus den Zuckeralkoholen, Glycerin, Pentaerythritol und ihren jeweiligen nichtfetten Derivaten ausgewählt.
Unter "Zuckeralkoholen" versteht man insbesondere die oben für die Herstellung Alditoldiacetalen genannten Alditole, Maltitol, Isomoltitol, hydrierte Isomaltulose, Maltotriitol, hydrierte Stärkehydrolysate, Erythritol, Lactitol und ihre Mischungen.
Die nichtfetten Derivate aller dieser Produkte können von diesen durch mehr oder weniger starke Dehydratisierung, Kondensation, Polymerisation, physikalische Modifikation und/oder chemische Modifikation abgeleitet werden. Sie können beispielsweise aus Isosorbid, Isomannid, Sorbitan, Gluconaten, Xylonaten, Dipentaerythritol, phenolischen Derivaten von Pentaerythritol, nichtfetten Derivaten von Glycerin wie ethoxylierten Derivaten, usw. bestehen.
Die gemäß der vorliegenden Erfindung verwendbaren Polyole sind vorzugsweise aus Sorbit, Glycerin und Pentaerythritol ausgewählt.
Gemäß einer ersten Variante ist die erfindungsgemäße Alditolacetalzusammensetzung mit verbessertem Fließverhalten und/oder verbesserter Stabilität dadurch gekennzeichnet, dass sie umfasst:

– 50 bis 99 Gew.-% Alditolacetal(e) und
– 1 bis 50 Gew.-% mindestens eines Zusatzstoffs der oben definierten Art, wobei sich diese Prozentsätze auf das in der Zusammensetzung enthaltene Gesamtgewicht von Alditolacetal(en) und Zusatzstoff(en) beziehen.

Diese Alditolacetalzusammensetzung ist vorteilhafterweise dadurch gekennzeichnet, dass sie 1 bis 20 Gew.-% und vorzugsweise 3 bis 20 Gew.-% mindestens eines solchen Zusatzstoffs enthält.
Die erfindungsgemäße Alditolacetalzusammensetzung kann in verschiedenen Formen vorliegen, vorzugsweise in Form von Pulver und/oder Granulat, insbesondere in Form eines verdichteten oder kompaktierten Pulvers, von Körnern, von "Pellets", von Pastillen oder von Extrudaten.
Die Pulverformen, wie die verdichteten oder kompaktierten Pulver, können insbesondere in Form von frei fließenden Zusammensetzungen ("free-flowing powders") auf der Grundlage von Teilchen unterschiedlicher Form und Abmessungen vorliegen, und zwar beispielsweise in Form von Agglomeraten in Form von Schuppen, deren größte Abmessung im All gemeinen etwa 1 bis 10 mm beträgt und deren Dicke kleiner als etwa 1 mm ist.
Diese verschiedenen festen Formen können außerdem andere Bestandteile als Alditolacetal und Zusatzstoffe enthalten. Wenn die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen für die Herstellung von Kunststoffen bestimmt sind, können sie beispielsweise einen oder mehrere dritte Bestandteile enthalten, die aus den in den oben genannten Patenten beschriebenen Zusatzstoffen ausgewählt sind, wie z. B. unter anderem Antioxidationsmittel, Stabilisierungsmittel, Neutralisierungsmittel, Chelatbildner, Nukleationsmittel, Clarifer, Schmiermittel, UV-Schutzmittel, Antischleiermittel, Antiblock-Mittel, antistatische Mittel, Füllstoffe, Pigmente, Phosphite.
Das Zusammenbringen von Alditolacetal und Zusatzstoff in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung kann auf verschiedene Weisen vorgenommen werden, und zwar insbesondere durch warmes oder kaltes Mischen, worauf im Allgemeinen die eine oder die andere der bekannten Techniken der Granulierung, Kompaktierung, Pelletisierung oder Extrusion folgen.
Die Anmelderin hat zunächst entdeckt, dass das Zusammenbringen des Alditolacetals und des Zusatzstoffs, um wirksam zu sein, sich aus einer einfachen physikalischen Mischung dieser beiden Bestandteile ergeben kann.
Die Anmelderin hat dann gefunden, wie noch anhand von Beispielen erläutert wird, dass es vorteilhaft ist, ein Alditolacetal, wie ein methyliertes Derivat von DBS, und einen Zusatzstoff, wie Glycerin, Sorbit oder Pentaerythritol, kalt zu mischen und die erhaltene Mischung dann ebenfalls kalt einem Arbeitsgang der Kompaktierung beispielsweise auf einer Walzenpresse zu unterziehen.
Unter "kalter" Mischung oder Kompaktierung versteht man Arbeitsgänge, die bei Fehlen von jeder äußeren Wärmequelle durchgeführt werden, deren Einsatz zum Ziel hätte, die Temperatur der Mischung direkt oder indirekt signifikant zu erhöhen. Es wird auch jeder Arbeitsgang ausgeschlossen, der zum Ziel hat, einen Zusatzstoff, der bei Umgebungstemperatur in fester Form vorliegt, zu schmelzen oder in einem Lösungsmittel zu solubilisieren.
Unter "Raumtemperatur" versteht man im Allgemeinen eine Temperatur unter 30°C, die im Allgemeinen zwischen etwa 15 und 25°C liegt.
Im Rahmen der Erfindung verwendet man vorzugsweise den Zusatzstoff in dem physikalischen Zustand, in dem er sich bei Raumtemperatur befindet.
Diese Vorgehensweise bei Raumtemperatur gestattet eine maximale Begrenzung der Gefahren der Zersetzung von Alditolacetal, des Energieaufwands und der Gefährlichkeit, die mit einem Verfahren verbunden sind, das Arbeitsgänge der Erhitzung und/oder die Verwendung eines Lösungsmittels mit sich bringen würde.
Auf besonders vorteilhafte Weise enthält die "kalt" hergestellte und kompaktierte Mischung einen Zusatzstoff, der in fester Form eingesetzt wurde, das heißt in einer weder flüssigen noch breiförmigen Form und der bei den Arbeitsgängen des Mischens/Kompaktierens in dieser Form gehalten wird.
Die Anmelderin hat auf überraschende und unerwartete Weise gefunden, das ein amorpher oder kristalliner fester Zusatzstoff (d. h. nicht geschmolzen oder in einem Lösungsmittel solubilisiert) einwandfrei die Rolle eines Bindemittels spielen kann, und zwar durch einfaches Pressen, und die Herstellung von Alditolacetalzusammensetzungen gestatten kann, die gleichzeitig hinsichtlich Fließverhalten, Dichte und Dispergierbarkeit verbessert sind.
Nach Erkenntnis der Anmelderin scheint der nicht geschmolzene Zustand des Bindungsmittels die Probleme der Haftung der Zusammensetzung zu beseitigen, die an den Wänden der Herstellungs-, Transport-, Zerkleinerungs-, Absack-, Dosier-, Misch-, Lagerkammern und dergleichen auftritt.
Die Anmelderin hat ferner festgestellt, dass die kristalline Struktur des in der Zusammensetzung enthaltenen Diacetals bei der "kalten" Vorgehensweise insbesondere bei Raumtemperatur gegenüber der kristallinen Struktur des nicht versetzten Ausgangsdiacetals nicht signifikant modifiziert wird.
Dagegen hat sie festgestellt, dass diese kristalline Struktur bei Verwendung eines im flüssigen, solubilisierten oder geschmolzenen Zustand verwendeten Bindemittels mehr oder weniger stark beeinträchtigt wird.
I zeigt beispielsweise ein Rasterelektronenmikroskopbild ("REM" – 3500-fache Vergrößerung) einer erfindungsgemäßen Alditolacetalzusammensetzung, die durch Pressen von 1,3-2,4-Di(3-methylbenzyliden)sorbit (im Nachstehenden "MDBS") mit 10 Gew.-% eines bei dieser Tem peratur festen Polyols, im vorliegenden Fall Sorbit, auf einer Dreiwalzenpresse bei etwa 20°C erhalten wurde.
Man stellt fest, dass die kristalline Struktur des Diacetals, das in der auf diese Weise hergestellten Zusammensetzung enthalten ist, nicht signifikant beeinträchtigt wird, da diese Struktur wie das Ausgangs-MDBS und allgemein wie die methylierten Derivate von DBS vorwiegend (das heißt zu mehr als 50% seines Gewichts) in Form von Stäben von einer Länge zwischen 5 und 10 μm vorliegt, deren Konturen gut vereinzelt sind. Diese Kristalle sind wie die des Ausgangs-MDBS nicht in einer bevorzugten Richtung gerichtet.
II zeigt ein REM-Bild einer ebenfalls erfindungsgemäßen Alditolacetalzusammensetzung, die unter denselben Bedingungen aus MDBS und 20 Gew.-% eines bei 20°C flüssigen Polyols, im vorliegenden Fall Glycerin, erhalten wurde.
In diesem Fall ist die kristalline Struktur von MDBS relativ stark beeinträchtigt und liegt in Form von unregelmäßigen, nicht bevorzugt gerichteten Stäben mit schlecht vereinzelten Umrissen vor, die vorwiegend eine Länge von weniger als 5 μm haben.
III zeigt ein REM-Bild einer MDBS-Zusammensetzung, die auf dieselbe Weise hergestellt wurde, wobei jedoch 10 Gew.-% eines Zusatzstoffs, im vorliegenden Fall Glycerinmonostearat eingesetzt wurde, das in geschmolzener Form zugesetzt wurde und bei den Arbeitsgängen des Mischens und Formens in diesem Zustand gehalten wurde.
In diesem Fall ist die kristalline Struktur des MDBS stark beeinträchtigt. Man beobachtet ein mehr oder weniger kontinuierliches Kristallmagma, das in einer bevorzugten Richtung gerichtet ist, und das aus weich aussehenden länglichen Strukturen mit nicht vereinzelten Umrissen besteht.
Gegenstand der Erfindung ist ferner auch ein Verfahren zur Verbesserung des Fließverhaltens und/oder der Stabilität eines Alditolacetals, dadurch gekennzeichnet, dass es mindestens einen Schritt umfasst, in dem man das Alditolacetal mit mindestens 1 Gew.-%, vorzugsweise mit 3 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung, eines Zusatzstoffes kalt mischt, in Form bringt und/oder ebenfalls kalt insbesondere durch Granulierung, Kompaktierung oder Extrusion verdichtet, wobei dieser Zusatzstoff in festem Zustand zugesetzt und gehalten wird und vorzugsweise ein das Alditolacetal stabilisierendes oder seinen Geruch maskierendes Mittel ist.
Die Erfindung betrifft ferner eine Zusammensetzung eines alkylierten, vorzugsweise methylierten Alditoldiacetals in Form eines neuen Industrieprodukts, dadurch gekennzeichnet, dass:

a) es frei fließt,
b) mindestens einen Zusatzstoff enthält, der:
– bei Raumtemperatur fest ist,
– vorzugsweise 3 bis 20% des Gesamtgewichts von Alditoldiacetal und Zusatzstoff in der Zusammensetzung darstellt und
c) ein alkyliertes Alditoldiacetal enthält, das vorwiegend in Form von stabförmigen Kristallen mit einer Länge von 5 bis 10 μm vorliegt, deren Umrisse gut vereinzelt sind.

Die Arbeitsgänge der Kompaktierung, aber auch der Granulation oder insbesondere der Pelletisierung gestatten die einfache, reproduzierbare und nicht kostspielige Herstellung von erfindungsgemäßen Alditoldiacetalzusammensetzungen mit Schüttdichten von mehr als 250 g/l, die 700 g/l erreichen können.
Unter "Schüttdichte" versteht man die Dichte einer Zusammensetzung, gemessen ohne jedes Stampfen oder Rütteln. Diese Messung wird vorgenommen, indem man die Zusammensetzung unter ihrem eigenen Gewicht durch einen Trichter mit verformbaren Wänden (Papiertrichter) in einen Messzylinder von 100 ml fließen lässt.
Trotz solcher Dichten hat die Anmelderin festgestellt, dass diese Alditoldiacetalzusammensetzungen vollkommen befriedigend in Stoffen, in die sie eingeführt wurden, dispergierten und in diesem auf überraschende Weise eine nicht verringerte, sondern sogar verbesserte Wirksamkeit besaßen.
Die erfindungsgemäße verbesserte Alditoldiacetalzusammensetzung ist deshalb auch dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Schüttdichte zwischen 275 und 700 g/l und vorzugsweise zwischen 300 und 650 g/l besitzt. Diese Dichte kann insbesondere 300 bis 490 g/l betragen.
Nach Kenntnis der Anmelderin stellt eine frei fließende pulverförmige alkylierte Alditoldiacetalzusammensetzung mit einer solchen Schüttdichte ein neues Industrieprodukt dar, dessen unerwarteten Vorteile im Nachstehenden an Beispielen erläutert werden.
Gegenstand der Erfindung ist ferner eine pulverförmige Zusammensetzung von alkyliertem, insbesondere ethyliertem Alditoldiacetal, die frei fließt und eine Schüttdichte von über 250 g/l vorzugsweise 275 bis 700 g/l und noch bevorzugter zwischen 300 und 650 g/l besitzt.
Auf sehr vorteilhafte Weise besitzen derartige pulverförmige Zusammensetzungen eine Schüttdichte von 300 bis 490 g/l.
Ein besonderer Anwendungsbereich der erfindungsgemäßen Alditoldiacetalzusammensetzungen ist die Herstellung von Kunststoffen oder gelierten Stoffen, aber auch die Herstellung von für diese Stoffe bestimmten Zusätzen.
Sie können insbesondere in Form von Pulvern, beispielsweise verdichteten oder kompaktierten Pulvern, oder in Form von Granulaten für die Herstellung von Zusätzen für Kunststoffe verwendet werden, die vorteilhafterweise in Granulatform vorliegen.
Derartige Zusätze können insbesondere aus verwendungsfertigen Mischungen bestehen, die in Form von frei fließendem Granulat vorliegen und endgültig, abgesehen von Alditolacetal und dem Zusatzstoff gemäß der Erfindung, einen oder mehrere dritte Bestandteile enthalten, die aus den in den oben genannten Patenten beschriebenen Zusätzen ausgewählt sind. Solche Mischungen sind dem Fachmann unter den Bezeichnungen wie "one pack", "custom blend", "preblend" oder "no dust blend" bekannt.
Unter "Zusätze für Kunststoffe" versteht man auch Vormischungen ("masterbatchs") in Form von Granulaten von Kunststoffen, beispielsweise Polypropylen, in denen Zu sätze, die dem fertigen Produkt schließlich eingegliedert sein sollen, ganz oder teilweise vordispergiert wurden.
Gleichgültig, für welchen Zweck die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen bestimmt werden, verfügt man nun über neue Verfahren zum Verbessern des Strömungsverhaltens und/oder der Stabilität eines Alditolacetals. Ein Verfahren kann insbesondere dadurch gekennzeichnet sein, dass es mindestens einen Schritt umfasst, in dem man das Alditolacetal mit mindestens 1 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung, eines Zusatzstoffes, der aus den Tocopherolen und ihren Derivaten, den Polyolen und ihren nichtfetten Derivaten und den beliebigen Mischungen dieser Produkte ausgewählt ist, mischt und in Form bringt und/oder auf beliebige Weise, insbesondere durch Granulation oder Kompaktierung verdichtet.
Aus dem Vorstehenden geht hervor, dass das Konzept der vorliegenden Erfindung auch auf einem Verfahren zum Verdichten und/oder Verbessern des Strömungsverhaltens einer Zusammensetzung von vorzugsweise alkyliertem und noch bevorzugten methyliertem Alditoldiacetal beruht, bei dem ein dieses Diacetal stabilisierendes oder seinen Geruch maskierendes Mittel verwendet wird, das vorzugsweise bei seiner Verwendung in festem Zustand vorliegt.
Zum besseren Verständnis der Erfindung folgen Beispiele, die nur zur Veranschaulichung dienen.
BEISPIEL 1: HERSTELLUNG VON ERFINDUNGSGEMÄSSEN ALDITOLACETALZUSAMMENSETZUNGEN
In einem Mischer vom Typ "ROBOT-COUPE" führt man bei Raumtemperatur ein handelsübliches alkyliertes DBS- Derivat, im vorliegenden Fall – 1,3-2,4-Di(4-methylbenzyliden)sorbit (im Nachstehenden "MDBS" genannt) in Form eines schwer fließenden Pulvers mit einer geringen Schüttdichte (160 g/l) sowie 11 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Alditoldiacetals, eines der folgenden erfindungsgemäßen Zusatzstoffe ein: Glycerin, Sorbit, Pentaerythritol und Vitamin E.
Nach Mischen während 5 Minuten bei Raumtemperatur wird jede der auf diese Weise hergestellten Zusammensetzungen kalt einer Kompaktierung auf einer Dreiwalzen-Presse unterzogen, wie sie für die Raffinierung von Zucker oder Schokolade verwendet wird.
Die gebildeten Zusammensetzungen besitzen eine sehr signifikant verbesserte Fließfähigkeit und eine sehr signifikant erhöhte Schüttdichte, und zwar etwa 330–340 g/l (erhalten mit Sorbit oder Pentaerythritol) bis etwa 370 g/l (erhalten mit Glycerin oder Vitamin E).
Dieses Beispiel zeigt die Bedeutung der im Rahmen der Erfindung gewählten Zusatzstoffe als Bindemittel oder Verdichtungsmittel der Alditolacetale.
Diese Zusatzstoffe gestatten es auf bemerkenswerte Weise, schon bei relativ geringen Einführungsprozentsätzen, die Herstellung von Alditolacetalpulvern, die frei fließen und gleichzeitig eine hohe Schüttdichte besitzen.
Sie gestatten insbesondere die Herstellung von alkylierten DBS-Derivaten, die frei fließen und Schüttdichten aufweisen, die (sehr) höher als 250 g/l sind. Nach Kenntnis der Anmelderin wurde ein solches Ergebnis vorher nie erreicht.
BEISPIEL 2: HERSTELLUNG VON KUNSTSTOFFEN DURCH EINSATZ VON ERFINDUNGSGEMÄSSEN ODER NICHT ERFINDUNGSGEMÄSSEN ZUSAMMENSETZUNGEN
In einer Vorrichtung vom Typ "RHEOCORD 90", die mit einem Zweischneckenextruder der Bezeichnung "RHEOMEX TW 100" ausgerüstet ist, der mit einer Geschwindigkeit von 30 U/min und mit einer Solltemperatur von 255°C arbeitet, stellt man zunächst eine Vormischung her auf der Basis von Polypropylen (Grad "P243L" von BOREALIS) und von 1,1 Gew.-%, bezogen auf das Polypropylen,

– entweder eines handelsüblichen MDBS-Pulvers von geringer Schüttdichte, wie es in BEISPIEL 1 beschrieben wird,
– oder jedes der erfindungsgemäßen Pulver mit verbessertem Fließverhalten, wie sie in BEISPIEL 1 beschrieben sind,
– oder von nicht erfindungsgemäßen Pulvern, die unter denselben Bedingungen, wie sie im BEISPIEL 1 beschrieben sind, durch Einsatz von 11% (/Gewicht des MDBS) von fetten Verbindungen, wie Vegetalin, Triacetin, Stearinsäure, Laurinsäure, SPAN^® 85 oder TWEEN^® 80, erhalten wurden.

Jede der erhaltenen Vormischungen wird wieder in ungemischtes Polypropylen eingeführt, und zwar zu einem solchen Einarbeitungsgrad, dass die endgültige Mischung, die einem zweiten Extrusionszyklus unterzogen wird, 0,2 Gew.-% MDBS mit oder ohne Zusatzstoff enthält.
Jeder der auf diese Weise erhaltenen Kunststoffe wird bei 240°C auf einer Presse vom Typ "ALL ROUNDER 200" formgespritzt, wobei die Kühltemperatur der Form auf 17°C festgelegt ist.
Die erhaltenen Spritzgussartikel haben die Form von standardisierten Prüflingen mit einer Dicke von 2 mm.
BEISPIEL 3: CHARAKTERISIERUNG DER ERHALTENEN KUNSTSTOFFE
Bei jedem der gemäß BEISPIEL 2 erhaltenen Spritzgussartikel ermittelt man mit Hilfe von Messungen, die auf einer Vorrichtung "HAZE GUARD PLUS" vorgenommen werden, den Gewinn (+) oder umgekehrt den Verlust (–) an Transparenz, errechnet durch Differenz der am Prüfling gemessenen Trübungswerte ("haze") gegenüber dem Vergleichsprodukt, das heißt einem mit 0,2% MDBS allein versetzten Produkt.
Ferner ermittelt man durch sensorische Analyse die positive oder negative Wirkung oder die Wirkung Null der MDBS-Zusammensetzungen auf den Geruch des spritzgegossenen Kunststoffs, wobei das Vergleichsprodukt ebenfalls aus der Probe besteht, der man 0,2% MDBS ohne Zusatzstoff zugesetzt hat.
Dieser organoleptische Test wird folgendermaßen durchgeführt: für jede getestete MDBS-Zusammensetzung entnimmt man 15 spritzgegossene Prüflinge, die in 5 Prüflingen/Flasche auf 3 luftdichte Glasflaschen vom Typ "twist off" von 400 ml verteilt werden. Die Prüflinge werden eine Woche in den Behältern bei Raumtemperatur belassen. Dann werden sie "blind" durch eine Fachjury von 15 Personen getestet.
Die Synthese der erhaltenen Bewertungen für jede getestete MDBS-Zusammensetzung gestattet es, diese mit dem Vergleichsprodukt mit MDBS ohne Zusatzstoff zu vergleichen, und zwar nach der folgenden Benotung:

– Note "0": Geruch gleichwertig mit dem des Vergleichsprodukts,
– Note "+": Geruch weniger wahrnehmbar als der des Vergleichsprodukts, wobei die Anzahl von "+" proportional zur Verringerung des Geruchsproblems/Vergleichsprodukt ist,
– Note "–": Geruch stärker wahrnehmbar oder unangenehmer als der des Vergleichsprodukts, wobei die Anzahl von "–" proportional zu der Zunahme des Geruchsproblems/Vergleichsprodukt ist.

Die Ergebnisse dieser Transparenz- und Geruchstests sind im Nachstehenden in Abhängigkeit von dem in Kombination mit dem MDBS verwendeten Produkt zugeführt.
Es versteht sich, dass die Verbesserung der Stabilität des MDBS sich entweder in der Verbesserung eines der beiden untersuchten Merkmale (Transparenz oder Geruch) allein äußern kann, wobei diese Verbesserung schlimmstenfalls nur von einer geringfügigen negativen Wirkung auf das andere Merkmal (Geruch bzw. Transparenz) begleitet ist, oder dass sie sich vorzugsweise in der Verbesserung beider Merkmale äußern kann.
Diese Ergebnisse zeigen, dass von den getesteten Produkten nur die erfindungsgemäß ausgewählten Zusatzstoffe eine Erhöhung der Stabilität von Alditolacetalen wie MDBS gestatten, und zwar insbesondere durch eine Reduzierung oder Maskierung der wahrnehmbaren unerwünschten Gerüche, die sie insbesondere nach einer Wärmebehandlung erzeugen. Und man stellt bemerkenswerterweise fest, dass solche Zusatzstoffe nicht nur geeignet sind, gleichzeitig das Fließvermögen und die Stabilität von Alditolacetalen hin sichtlich Gerüchen zu verbessern, sondern dass diese doppelte Fähigkeit keineswegs auf Kosten der Wirksamkeit dieser Produkte stattfindet, ja, diese Wirksamkeit signifikant erhöht. Im Fall von Glycerin, Sorbit, Pentaerythritol und Vitamin E, beispielsweise stellt man nämlich einen Synergismus hinsichtlich der Verringerung der Trübung fest.
BEISPIEL: HERSTELLUNG EINER MDBS-ZUSAMMENSETZUNG GEMÄSS BEISPIEL 1 DES PATENTS JP 9-286788
Gemäß dem in Beispiel 1 des Patentes JP 9-286788 beschriebenen Protokoll dispergiert man 10 g Pentaerythritol in 400 ml Isopropanol.
Man setzt eine Suspension von 90 g MDBS in 600 g Methanol zu. Das verwendete MDBS liegt in Form eines nicht frei fließenden Pulvers mit einer geringen Schüttdichte (148 g/l) vor.
Die Mischung wird unter Rühren während 30 Minuten zum Rückfluss gebracht und dann unter Unterdruck zur Trockne eingedampft. Das erhaltene Produkt wird gemahlen.
Es hat ein schlechtes Fließvermögen und einen klebenden Charakter. Seine Schüttdichte hat sich nicht erhöht, sondern hat signifikant abgenommen (125 g/l).

Claims

Alditolacetal-Zusammensetzung mit verbessertem Fließverhalten und/oder verbesserter Stabilität, dadurch gekennzeichnet, daß sie mindestens ein Alditolacetal und mindestens einen Zusatzstoff umfaßt, der aus der Gruppe ausgewählt ist, die die Tocopherole und ihre Derivate sowie die Polyole und ihre nichtfetten Derivate umfaßt, und daß sie eine Schüttdichte über 250 g/l aufweist.
Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Alditolacetal ein Alditoldiacetal ist, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die 1,3-2,4-Di(benzyliden)sorbit ("DBS"), 1,3-2,4-Di(benzyliden)xylit ("DBX") und ihre insbesondere alkylierten und/oder halogenierten Derivate, vorzugsweise DBS und seine alkylierten Derivate, umfaßt.
Zusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Alditolacetal aus den methylierten Derivaten von DBS ausgewählt ist, insbesondere denjenigen, die durch Dehydrokondensation von Sorbit mit einem Benzaldehyd, der mindestens eine Methylgruppe an der Position 3 oder 4 seines Ringes enthält, erhalten wurden.
Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie 50 bis 99 Gew.-% Alditolacetal(e) und 1 bis 50 Gew.-% Zusatzstoff(e) enthält, wobei diese Pronzentsätze sich auf das in der Zusammensetzung enthaltene Gesamtgewicht von Alditolacetal(en) und Zusatzstoff(en) beziehen.
Zusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie 1 bis 20 Gew.-% und vorzugsweise 3 bis 20 Gew.-% Zusatzstoff(e) enthält.
Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie in Form von Pulver und/oder Granulat, insbesondere in Form eines verdichteten oder kompaktierten Pulvers, von Körnchen, von "Pellets", von Pillen oder von Extrudaten vorliegt.
Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Schüttdichte zwischen 275 und 700 g/l und bevorzugter zwischen 300 und 650 g/l besitzt.
Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einer frei fließenden pulverförmigen Zusammensetzung von alkyliertem, insbesondere methyliertem Alditoldiacetal besteht.
Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Alditolacetal ein alkyliertes, insbesondere methyliertes Alditoldiacetal ist, daß der Zusatzstoff, den sie enthält, bei Raumtemperatur fest ist und daß das alkylierte Alditoldiacetal, das sie enthält, zum größeren Teil in Form von stabförmigen Kristallen mit einer Länge von 5 bis 10 μm, deren Umrisse gut vereinzelt sind, vorliegt.
Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Schüttdichte zwischen 300 und 490 g/l aufweist.
Verfahren zur Verbesserung des Fließverhaltens und/oder der Stabilität eines Alditolacetals, dadurch gekennzeichnet, daß es mindestens einen Schritt umfaßt, in dem man das Alditolacetal mit mindestens 1 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung, eines Zusatzstoffes, der aus den Tocopherolen und ihren Derivaten, den Polyolen und ihren nichtfetten Derivaten und den beliebi gen Mischungen dieser Produkte ausgewählt ist, mischt und in Form bringt und/oder auf beliebige Weise, insbesondere durch Granulierung, Kompaktieren oder Extrusion, verdichtet.
Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß – man das Alditolacetal kalt mischt und ebenfalls kalt in Form bringt und/oder verdichtet und – der Zusatzstoff im festen Zustand zugeführt oder gehalten wird.
Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man das Alditolacetal mit 3 bis 20 Gew.-% Zusatzstoff mischt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatzstoff ein das Alditolacetal stabilisierendes oder seinen Geruch maskierendes Mittel ist.
Verwendung einer Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 10 oder erhalten nach einem der Ansprüche 11 bis 14 für die Herstellung von Kunststoffen oder gelierten Stoffen oder für die Herstellung von für diese Stoffe bestimmten Zusätzen.