DE2319044A1 - Thermoplastische masse - Google Patents

Thermoplastische masse

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Description

FAK3WEBKE HOECHST AG, vormals Meister Lucius & Brüning Aktenzeichen: . HOE 73/P 105
Datum: IJ>. April 1975 - Dr.DA/fo -
Thermoplastische Masse
Es ist bereits bekannt, Polyvinylchlorid und Vinylchlorid-Mischpolymerisate durch einen Zusatz von Chlorierungsprodukten von Polyolefinen, welche durch Chlorieren von Polyolefinen in wässriger Suspension erhalten wurden und die einen Chlorgehalt von 25 bis 50 Gew.% besitzen, zu elastifizieren. (Vgl. Deutsche Auslegeschriften 1 469 990 und 1 266 969, Deutsche Patentschrift 1 236 774).
Pur den gleichen Zweck wurden auch Chlorierungsprodukte von Polyolefinen vorgeschlagen, welche durch Chlorieren eines in einem inerten Lösungsmittel gelösten oder während der Chlorierungsreaktion in Lösung gehenden Polyolefins erhalten wurden. (Vgl. Deutsche Patentschriften 1 045 089 und 1-109 565).
Die nach beiden ChIοrierungsverfahren erhaltenen Produkte sind grobe Pulver, die mit Hilfe von plastifizierenden Mischern, wie beispielsweise Schneckenpressen in das zu elastifizierende Vinylchlorid-Polymerisat eingearbeitet werden müssen. Die in Lösung chlorierten Produkte besitzen darüber hinaus den Nachteil, Spuren vom verwendeten Lösungsmittel hartnäckig festzuhalten.
In der modernen Dry-blend-Technik, bei welcher Pulver von Thermoplasten direkt in die Verarbeitungsmaschinen eingegeben werden, sind Mischungen aus Vinylchlorid-Polymerisaten und nach
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herkömmlichen Verfahren hergestellten Chlorierungsproduktenvon Polyolefinen wegen ihres groben Kornes nicht ohne weiteres zu verwenden, da sie nicht die notwendige Homogenität aufweisen. Das Mahlen der chlorierten Polyolefine ist wegen deren gummiartiger Eigenschaften aufwendig und kostspielig. Außerdem ist das Schüttgewicht der gemahlenen Produkte zu niedrig.
Es wurde nun gefunden, daß man für die Dry-blend-Technik geeignete Mischungen aus Vinylchlorid-Polymerisateri und Chlorierungsprodukten von Polyolefinen herstellen kann, wenn man ein in ganz bestimmter Weise chloriertes Niederdruckpolyäthylen verwendet .
Gegenstand der Erfindung ist somit eine thermoplastische Masse, bestehend aus -
a) 98 bis 50 Gew-.# eines Vinylehlorid-Polymerisates und
b) 2 bis 50 Gew.% eines chlorierten Niederdruckpolyäthylens,
dadurch gekennzeichnet, daß das chlorierte Niederdruckpolyäthylen eine'reduzierte spezifische Viskosität von 1 bis 5 dl/g einen Rückstandswert von 2 bis 30 % (gemessen durch Extrahieren mit Toluol-Aceton 1:1) und einem Quellwert von 10 bis 55 % (gemessen in Methylcyclohexan) aufweist.·
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Verfahren zur Herstellung einer thermoplastischen Masse, bestehend aus
a) 98 bis 50 Gew.% eines Vinylchlorid-Polymerisates und
b) 2 bis 50 Gew.% eines chlorierten Niederdruckpolyäthylens,
dadurch gekennzeichnet, daß man ein chloriertes Niederdruckpolyäthylen verwendet, welches in der Wirbelschicht aus einem feinteiligen, bei einer Temperatur von 500C bis zum Schmelz-
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punkt vorgesinterten Niederdruckpolyathylen mit einer reduzierten spezifischen Viskosität von 1 bis 5 dl/g durch Einwirkung von gasförmigem Chlor bis zu einem Chlorgehalt von 25 bis 40 Gew.% bei einer bei 50 bis 900C beginnenden und bei 125 bis 150°C endenden Reaktioristemperatur hergestellt wurde und eine reduzierte spezifische Viskosität von 1 bis 5 dl/g, einen Rückstandswert von 2 bis 30 % (gemessen durch Extrahieren mit Toluol: Aceton 1:1), ein Quellwert von 10 bis 55 % (gemessen in Methylcyclohexan), einen Rieselwert von weniger als 15 see. (gemessen als Auslaufzeit aus einem Trichter),ein Schüttgewicht nach DIN 53 468 von mehr als 420 g/l und eine Korngröße von 8o % kleiner als 0,5 mm aufweist.
Die erfindungsgemäße thermoplastische Masse besteht zu 98 bis 50 Gew.^, vorzugsweise 95 bis 80 Gew.% aus einem Polymerisat des Vinylchlorids, wobei das Vinylchlorid mit anderen Comonomeren copolymerisiert sein kann. Als Comonomere kommen infrage beispielsweise Vinylacetat, Vinylidenchlorid, Acrylsäureester, Methacrylsäureester, Vinylstearat und Maleinsäureester. Die restliehen 2 bis 50 Gew.$, vorzugsweise 5 bis 20 Gew.% der thermoplastischen Masse bestehen aus dem erfindungsgemäß zu verwendenden chlorierten hochmolekularen Niederdruckpolyäthylen, welches 25 bis 40 Gew.^, vorzugsweise 30 bis 38 Gew.% Chlor enthält. Die Verteilung der Chloratome im Polyäthylenkorn, der "Durchchlorierungsgrad" ist durch einen Rückstandswert nach der Toluol-Aceton-Methode von 2 bis 30 %» vorzugsweise von 5 bis 20 %, und durch einen Quellwert in Methylcyclohexan von 10 bis 35 %> vorzugsweise von 20 bis 30 % charakterisiert. Es besitzt ferner eine reduzierte spezifische Viskosität von 1 bis 5 dl/g.
Ferner ist das erfindungsgemäß zu verwendende chlorierte hochmolekulare Niederdruckpolyäthylen sehr feinteilig, seine Korngröße liegt zu mehr, als 8o % unter 0,5 mm, es ist hervorragend rieselfähig (Rieselwert unter 15 see.) und besitzt ein hohes Schüttgewicht von mehr als 420 g/l.
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Es läßt sich sehr gut homogen mit Vinylchlorid-Polymerisat-Pulvern mischen.
Die erfindungsgemäße thermoplastische Masse zeichnet sich durch eine besonders höhe Kerbschlagzähigkeit aus. Sie unterscheidet sich hierin deutlich von den bekannten thermoplastischen Massen bestehend aus einem Vinylehlorid-Polymeiisat und einem in wässriger Suspension bzw. in Lösung chloriertem Niederdruckpolyäthylen.
Die erfindungsgemäße thermoplastische Masse eignet sich je nach Anteil des chlorierten Niederdruckpolyäthylens für Rohre, Profile, Platten, Folien, Kabel, Schläuche, Spritzgußteile und andere Anwendung. Durch ihr gleichmäßig feines Korn eignet sie sich vor allem für die Dry-blend-Technik. Ein Mischen der Bestandteile im plastifiziertem Zustand entfällt somit.
Für die Charakterisierung des erfindungsgemäß zu verwendenden chlorierten Niederdruckpolyäthylens v/erden folgende Methoden angewendet:
1. Rückstandswert nach der Toluol~Aceton-Methode:
4 g des zu prüfenden ChIorpolyolefins werden in 100 ml eines Gemisches von Toluol mit Aceton 1:1 1 Stunde unter Rückfluß erhitzt. Die Menge des unlöslichen Rückstandes,der aus nicht ausreichend chlorierten Anteilen besteht, ist ein Maß für die Durchchlorierung des Polyäthylenkorns.
2. Quellwert in Methylcyclohexan:
Die Gewichtszunahme einer Probe nach 24 stündiger Lagerung in Methylcyclohexan ist ebenfalls ein Maß für die Durchchlorierung des Polyäthylenkorns. Nicht ausreichend chlorierte Anteile quellen kaum.
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j5. Rieselwert:
100 g Produkt werden in einen Trichter von 500 ml Inhalt mit einer Wandneigung von 6jo und einem Auslauf von 12 mm Durchmesser gegeben, wobei der Auslauf verschlossen gehalten wird. Nach öffnung des Auslaufes wird die Zeit gemessen, -, welche das Produkt benötigt, um vollständig auszulaufen« Der Rieselwert ist ein Maß für die Rieselfähigkeit eines Pulvers. Je kürzer die Auslaufzeit ist, desto besser ist die Rieselfähigkeit.
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- 6 Beispiel 1
Ein erfindungsgemäß zu verwendendes Chlorpolyäthylen kann folgendermaßen hergestellt werden:
In eine Chlorierungsapparatur, bestehend aus einem zylindrischen Glasrohr mit einem Durchmesser von 8o mm und einer Höhe von 1100 mm, welches unten konisch-zulauft, mit Temperaturmeßstelle im Raktionsraum, wird 650 g Niederdruckpolyäthylen mit einer reduzierten spezifischen Viskosität von 1,2 dl/g (gemessen 0,5 in Tetralin bei 135°C) und einer Korngröße von 0,01I- bis 0,5 mm unter Zusatz von 1,3 g pyrogener Kieselsäure eingefüllt. Das Produkt wird getempert, und zwar durch Aufheizen im Stickstoffstrom im Verlaufe von 1 3/4 Stunden auf 122°C, 1/4-stündiges Halten bei dieser Temperatur und Abkühlung auf 50°C. Nun wird das Produkt durch eine am tiefsten Punkt des Kegels eingeleitete
■ζ -χ - -
Mischung aus 0,7 m /h Chlorgas und 2,3 m /h Chlorwasserstoff als Inertgas unter Aufwirbeln begast, wobei die Temperatur von ursprünglich 500C auf 1370C steigt und das Produkt; einen Chlorgehalt von 33 Gew.% erreicht. Sodann wird die Gaseinleitung bei einer konstanten Temperatur von 137 C solange fortgesetzt, bis das Reaktionsprodukt einen Chlorgehalt von 36>5 Gew.% aufweist. Die Chlorierung wird abgebrochen und das Produkt mit Stickstoff kaltgeblasen.
Das so erhaltene chlorierte Niederdruckpolyäthylen weist folgende Daten auf:
Rucks, tandswert- nach Toluol-Methode 5 % Quellwert in Methylcyclohexan 26 %
Korngröße ■ · 84 % unter 0,5 mm
Rieselwert 9 see.
Schutt gewicht . 450 g/l
— 7 —
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90 Gewichtsteile eines Suspensions-PVC vom KW 70 und 10 Gewichtsteile des oben beschriebenen Chlorpolyäthylens werden zusammen mit 5 pfrr eines handelsüblichen festen Ba-Cd-Stabilisators und 1 phr Diphenyloctylphosphlt auf einem Mischwalzwerk bei 175°C 15 min gemischt und das erhaltene Pell bei 1800C zu 4 mm starken Platten verpreßt. Aus den Platten werden Formkörper nach DIN 53 453 hergestellt und die Kerbschlag-
Zähigkeit gemessen. Sie beträgt"4l,9 cm kg/cm .
Der gleiche "Versuch wird wiederholt, indem statt des oben beschriebenen Chlorpolyäthylens ein in herkömmlicher Weise in Lösung chloriertes Niederdruckpolyäthylen mit einer reduzierten spezifischen Viskosität von I4I dl/g (256*6 fo Chlor, Rückstandswert Toluol-Aceton-Methode weniger als 1 %, Quellwert in Methylcyclohexan größer als 100 %) verwendet wird. Man findet
eine Kerbschlagzähigkeit von 25,1 cm kg/cm .
Der gleiche Versuch wird ebenso wiederholt unter Verwendung eines in wässriger Suspension chloriertem Niederdruckpolyäthylens mit;einer reduzierten spezifischen Viskosität von 1,1 dl/g (35*4 % Chlor, Rucks tandswert Toluol -Aceton-Methode 69 %, Quellwert in Methylcyclohexan 1 %). Man findet eine Kerb-Schlagzähigkeit von 11,4 cm kg/cm .
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Claims (7)

HOE 73/P 105 Patentansprüche:
1. Thermoplastische Masse, bestehend aus
' a) 98 bis 50 Gew.% eines Vinylchlorid-Polymerisates und
.b) 2 bis 50 Gew.% eines chlorierten Niederdruckpolyäthylens,
dadurch gekennzeichnet, daß das chlorierte Niederdruckpolyäthylen eine reduzierte spezifische Viskosität von 1 bis 5 dl/g, einen Rückstandswert von 2 bis 30 % (gemessen durch Extrahieren mit Toluol-Aceton Γ : l) und einem Quellwert von 10 bis 35 % (gemessen in Methylcyclohexan) aufweist.
2. Thermoplastische Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das chlorierte Niederdruckpolyäthylen einen Rieselwert von weniger als 15 see. (gemessen als Auslaufzeit aus einem Trichter) aufweist.
3. Thermoplastische Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das chlorierte Niederdruckpolyäthylen ein Schüttgewicht nach DIN 53 468 von mehr als 420 g/l aufweist.
4. Thermoplastische Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das chlorierte Niederdruckpolyäthylen eine Korngröße von 80 % kleiner als 0,5 mm aufweist.
5. Thermoplastische Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das chlorierte Niederdruckpolyäthylen in der Wirbelschicht aus einem feinteiligen Niederdruckpolyäthylen mit einer reduzierten spezifischen Viskosität von 1 bis 5 dl/g durch Einwirkung von gasförmigem Chlor bis zu einem Chlorgehalt von 20 bis 40 Gew.<& bei einer bei 50 bis 90°C beginnenden und bei 125 und 150°C endenden Reaktions temperatur ■ hergestellt wurde. A098A4/0 5 _9-
9 ~ HOE 73/p 105
6. Thermoplastische Masse nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das chlorierte Niederdruckpolyäthylen aus einem bei einer Temperatur von5O0CbIs zum Schmelzpunkt vorgesinterten Niederdruckpolyäthylen hergestellt'wurde.
7. Verfahren zur Herstellung einer thermoplastischen Masse, bestehend aus
a) 98 bis 50 Gew.% eines Vinylchlorid-Polymerisates und
b) 2 bis 50 Gew.% eines chlorierten Niederdruckpolyäthylens,
dadurch gekennzeichnet, daß man ein chloriertes Miederdruckpolyäthylen verwendet, welches in der Wirbelschicht aus einem feinteiligen, bei einer. Temperatur von 50 C bis zum Schmelzpunkt vorgesinterten Niederdruckpolyäthylen mit einer reduzierten spezifischen Viskosität von 1 bis 5 dl/g durch Einwirkung von gasförmigem Chlor bis zu einem Chlorgehalt von 25 bis '+Ο Gew.# bei einer bei 50 bis 900C beginnenden und bei 125 bis 150°C endenden Reaktionstemperatur hergestellt wurde und eine reduzierte spezifische Viskosität von 1 bis 5 dl/g, einen Rückstandswert von 2 bis 30.% (gemessen durch Extrahieren mit Toluol ; Aceton 1 : 1), ein Quellwert von 10 bis j55 %■ (gemessen in Methylcyclohexan), einen Rieselwert von weniger als 15 see. (gemessen als Auslaufzelt aus einem Trichter), ein Schüttgewicht nach DIN 55 468 von mehr als 420 g/l und eine Korngröße von 80.% kleiner als 0,5 mm aufweist.
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