AT31088B - Verfahren zur Darstellung von geruchlosen, geschmacklosen und haltbaren Jodpräparaten. - Google Patents

Description

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 ein ganz geschmackloses und geruchloses weisses Pulver. e) Jodbehensäure wird mit der   lOOfachon Menge   einer gesättigten, wässrigen Lösung von Kalziumhydroxyd bei Zimmertemperatur mehrere Tage geschüttelt, dann filtriert und mit Wasser gewaschen. Da das Salz noch etwas freie Säure   enthält, so wird   es mit Alkohol bis zum Schmelzen erwärmt und mit dem Lösungsmittel sorgfältig durchgerührt. Beim Erkalten erstarrt es zu einer pulverigen, leicht zerreiblichen, farblosen Masse, die filtriert und im Vakuum getrocknet wird. 



   Beispiel 2 : Jodbehensaures Strontium. a) 44 Teile kristallisiertes, wasserhaltiges Chlorstrontium werden in 60 Teilen heissem Wasser gelöst, mit 1200 Teilen Methylalkohol vermischt und überschüssiges, gasförmiges Ammoniak eingeleitet. In diese Lösung wird unter starkem Rühren langsam eine Lösung von 100 Teilen Jodbehensäure in 800 Teilen Methylalkohol eingegossen, der hiebei entstehende Niederschlag abgesaugt, zuerst mit Methylalkohol, dann sorgfältig mit Wasser und zuletzt wieder mit Methylalkohol gewaschen und im Vakuum getrocknet. 



  Das Salz hat die Zusammensetzung (C22H42O2J)   a     O2 J) 2 Sr, es   ist ein körniges, farbloses, geruch-und geschmackloses Pulver, das sich bei Ausschluss von weissem Licht unverändert hält. b) Jodbehensäure wird in etwas mehr als der berechneten Menge   /g   normaler, wässriger Kalilauge durch Schütteln gelöst, dann die dem Alkali entsprechende Menge   Strontiumchlorid   in verdünnter wässriger Lösung allmählich und unter   starkem Schütteln   zugesetzt und der Niederschlag genau so behandelt, wie für das Kalziumsalz unter 1 b angegeben ist.

     c)   10 Teile   JodbeheusÅaure   werden mit einer Lösung von 4 Teilen kristallisiertem Strontiumhydrat in 500 Teilen Wasser übergossen, dann auf etwa 350 bis zum Schmelzen der Säure erwärmt und einige Tage stark geschüttelt. Es ist dabei vorteilhaft, von Zeit zu Zeit wieder auf 35"zu erwärmen, um die noch unveränderte Säure zum Schmelzen zu bringen. Um kleine Mengen noch unveränderter Säure zu entfernen, wird schliesslich das filtrierte Salz mit Alkohol bis   zum     Schmelzen erwärmt und   die nach dem Abkühlen erstarrte, leicht zerreibliche Masse filtriert und im Vakuum getrocknet. Als Gehalt an Jod wurde   24#2   Prozent gefunden.

   An Stelle der festen oder geschmolzenen Jodbehensäure kann man auch eine Lösung der Säure in Äther oder Petrol- äthor bei diesem Versuch verwenden. 



   Beispiel 3 :   Jodbehensaures     Magnesium.   27 Teile kristallisiertes, wasserhaltiges Chlor- 
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   schmackloses   Pulver. Dasselbe Salz entsteht durch Umsetzung von jodbehensaurem   Alkali mit     Chlormagnesium.   Man verfährt dabei genau so, wie es unter 1 b   für die Kalziumverbindung   angegeben ist. 



   Beispiel 4 : Jodstearinsaures   Kalzium.   Zur Bereitung des Salzes dient die Jodstearinsäure. die aus Ölsäure durch Anlagerung von Jodwasserstoff entsteht. a) Die Darstellung ist dieselbe wie die für jodbehensaures Kalzium unter 1 a angegebene, nur wird das Salz nach dem Waschen mit Wasser nicht mit Alkohol, sondern mit Azeton ausgelangt, wobei es seine klebrige Beschaffenheit verliert und sich in ein farbloses, geschmackloses Pulver verwandelt. b) Eine Lösung der Jodstearinsäure in etwas mehr als der berechneten Menge sehr ver-   dünnter   Kalilauge wird durch eine verdünnte   Lösung von ('hlorkalzium,   dessen Menge den Alkali entspricht, unter Schütteln gefällt, der farblose Niederschlag abgesaugt, sorgfältig mit Wasser gewaschen und im Vakuum getrocknet.

   Wenn das Produkt noch kleine Mengen von freier Fettsäure enthalten sollte, so lässt sie sich leicht durch Waschen mit Azeton entfernen. 



   Beispiel   5 : Jodstearinsaures Strontium.   Es wird ebenso wie die   Kalziumverbindung   unter   b)   dargestellt. Nur ist es vorteilhaft, das Salz zum Schluss   noch mit Azeton   sorgfältig auszulaugen. 
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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von geruchlosen, geschmacklosen und haltbaren Jodpräparaten, dadurch gekennzeichnet-, dass man die freien hochmolekularen Monojodfettsauren in die unlös@chen neutralen Salze der alkalischen Erden oder der Magnesia verwandelt.