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Herstellung von Kabelmassen
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gewonnen werden können, welche die nach den Normvorschriften geforderten Eigenschaften weit über- treffen.
Die Erfindung besteht daher aus der Verwendung eines Produktes zur Herstellung von Kabelmassen mit einem Verlustfaktor vonmindestens 150 X 10 -'/1000C, welches durch Raffination der bei Vakuum-
Destillation von Erdölen anfallenden Rückstände durch Entasphaltierung oder durch Entfernung der
Asphaltene und Öle - beispielsweise durch Propan-Raffination - mit einem an sich bekannten Verfahren gewonnen wurde ; beispielsweise einProdukt mitConradson-Zahl 2, 5 bis 7,0 Gew.-% vorzugsweise 4, 5 bis 6, 5 Gew.-% und eine Viskosität 30 bis 170 - vorzugsweise 60 bis 150-cSt/100 C. Das in dieser
Weise gewonnene Produkt kann zweckmässig vor der Raffination durch Luftblasen stabilisiert werden.
Eine besonders vorteilhafte, hochqualifizierte Kabelmasse ergibt sich durch Verwendung eines sol- chen Raffinations-Produktes der oben beschriebenen Art, dessen Raffination mit Verdünnungsmit- teln-zweckmässig mit Petroleum oder Gasöl - durchgeführt wurde, wonach das so erhaltene Produkt nach-raffiniert worden ist. Bei einer weiteren Ausgestaltung des angegebenen Verfahrens soll die Raffi- nation im speziellen als Lösungsmittel-Raffination oder als Säure-Raffination - zweckmässig mit Schwe- felsäure - durchgeführt werden. In beiden Fällen kann die Nachraffination mittels eines Heisskontakt-
Verfahrens oder durch Bleichen durchgeführt werden.
Bei Verwendung eines Verdünnungsmittels soll die
Nachraffination des Produktes erst nach Entfernung des Verdünnungsmittels durchgeführt werden.
Wenn nach der Alterung der Kabelmasse - während 24 h bei 100 C, in Gegenwart von Kupfer-Ka- talysator-der Verlustfaktor bei 1000C gemessen-höher ist als 600 x ze dann muss das Grundprodukt durch Erwärmung auf 1000C oder/und mit Luftblasen so lange stabilisiert werden, bis der Verlustfaktor nach der Alterung bei 1000C höchstens 600 x 102 beträgt. Bei der erfindungsgemäss aufgebautenKabelmasse kann dieOxydationsstabilität auch durch Zugabe von 0, 5 bis 1, 0 Gew. -0/0 von die dielektrischen
Eigenschaften nicht beeinträchtigenden Antioxydanten bekannter Inhibitorwirkung verbessert werden.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird an Hand der nachstehenden Beispiele näher erläutert, wobei die Ausbeuten und die Eigenschaften der hergestellten Kabelmasse in Tabelle angegeben sind.
Beispiel l : Das nach der zweistufigen Propan-Entasphaltierung eines romaschkinoer VakuumDestillationsrückstandes erhaltene Harz (Conradson-Zahl 5,3 Gew.-5 Viskosität 102, 5 cSt/100 C) wird bei einer Temperatur von 800C mit konzentrierter Schwefelsäure in drei Stufen (mit k10+10+5Gew.-% insgesamt mit 25 Gew.-% auf das Harz bezogen) behandelt. Nach der Entfernung der Harzsäure wird das mit Säure behandelte Harz mit einem Gemisch von 1 Gew. -0/0Ca (OH) 2 und 5 Gew.-% Bleicherde bei 900C neutralisiert bzw. gebleicht und nachher bei 1000C noch einmal mit je 5 Gew.-% Bleicherde weiter gebleicht.
Beispiel 2 : Dasselbe Harz wie in Beispiel 1, mit dreifacher Petroleummenge (Siedepunktbereich 175 bis 280 C) verdünnt, wird gleichfalls in drei Stufen mit konzentrierter Schwefelsäure (mit 10 Gew.-% je Stufen, insbesondere mit 30 Gew.-% auf das verdünnte Harz bezogen) behandelt, aber nur bei einer Temperatur von 50 C. Im weiteren geht man wie in Beispiel 1 beschrieben vor, doch beträgt die Temperatur des Neutralisierens und des Bleichens nur 50 C ; danach wird dasVerdünnungsmitteldurch Vakuum-Destillation entfernt und das letzte Bleichen, mit 10 Gew.-% Bleicherde, wird bei 1000C durchgeführt.
Beispiel 3 : Das nach der Propan-Entasphaltierung eines romaschkinoer Vakuum-Destillations- rückstandes erhaltene Ölharz (Conradson-Zahl 2,9 Gew.- Viskosität 34,2 eSt/100 C) wird bei einer Temperatur von 80 C mit konzentrierter Schwefelsäure in zwei Stufen (mit je 10 Gew.-%, insgesamt mit 20 Gew.-% auf das Ölharz bezogen) behandelt. Nach Entfernen der Harzsäure wird das mit Säure behandelte Ölharz mit einem Gemisch von 1 Gew.-% Ca (OH) und 5 Gew.-% Bleicherde (auf das Ölharz bezogen) bei 900C neutralisiert bzw. gebleicht und nachher bei 1000C zweimal noch mit je 5 Gew.-% Bleicherde weiter gebleicht.
Um den gewünschten Ablauf der Temperaturabhängigkeit der Viskosität zu erreichen, wird das so hergestellte Produkt bei 900C mit 4 Gew.-% Ceresin (Tropfpunkt 60 C, Verlustfaktor 40 x 10""'/1000C) gemischt.
Beispiel 4 : Man geht wie im Beispiel 3 beschrieben vor, aber nach erfolgtem Neutralisieren und Bleichen wird noch eine Heisskontaktraffination bei einer Temperatur von 2000C inCO-Atmosphäre mit 15 Gew.-% Bleicherde durchgeführt.
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ge 1 h lang erwärmt, aufgelöst und das nach 12 h ausgefallene Asphalten wird abfiltriert. Dadurch werden 4 Gew. asphaltes gewonnen.
Aus dem asphaltenfreien Filtrat wird die Hälfte des Benzins mit Vakuum-Destillation entfernt. Der
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Rückstand wird in vier Stufen mit je 10 Gew.-%, insgesamt mit 40 Gew. -0/0 konzentrierter Schwefelsäure bei 40 C behandelt. Nach einer erfolgten Säurebehandlung wird ein Bleichen mit einem Gemisch von 1 Gew.- Ca (OH), und 9 Gew. -0/0 Bleicherde (auf die Lösung bezogen) durchgeführt. Das Verdünnungsmittel wird mit Destillation entfernt, und der Rückstand mit 10 Gew.-% Bleicherde bei 1000C weiter gebleicht.
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punkt 60 C, Verlustfaktor 35 x 10-4/100 C) bei 900C gemischt.
Beispiele 6 a bis d: Das Verfahren wird je nach den Beispielen 1 bis 5 durchgeführt, doch am Ende wird noch 1 Gew.-% 2,6-Ditert,-butyl-4-methyl-phenol als Inhibitor zugemischt.
Beispiele 7 a b i s d : Das Verfahren wird je nach den Beispielen 1 bis 5 durchgeführt, doch am Ende wird noch 1 Gew.-%2,6-Dimethyl-6-tert.-butyl-phenol als Inhibitor zugemischt.
Beispiele 8 a bis d : DasVerfahren wird je nach den Beispielen 1 bis 5 durchgeführt, doch am Ende wird noch 1 Gew.-%Phenyl-ss-napthylamin als Inhibitor zugemischt.
Die Kennwerte für Beispiele 6 a bis d bis 8 a bis d sind in den letzten drei Zeilen der Tabelle zusammengestellt ; sonstige Eigenschaften stimmen mit den vorher angegebenen, entsprechenden Werten der Tabelle überein.
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Tabelle
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<tb>
<tb> Ausbeuten <SEP> und <SEP> die <SEP> Eigenschaften <SEP> der <SEP> aus <SEP> den <SEP> verschiedenen
<tb> Rohstoffen <SEP> hergestellten <SEP> Kabelmassen
<tb> Eigenschaften <SEP> Vorschriften <SEP> Beispiel <SEP> Beispiel <SEP> Beispiele <SEP> Beispiel
<tb> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> und <SEP> 4 <SEP> 5
<tb> Ausbeute, <SEP> Gew.-%-54 <SEP> 62 <SEP> 71 <SEP> 38
<tb> Flammpunkt <SEP> OC <SEP>
<tb> (Pensky-Martens) <SEP> min. <SEP> 200 <SEP> 317 <SEP> 314 <SEP> 297 <SEP> 210
<tb> Verlustfaktor
<tb> 1000 <SEP> V, <SEP> 50 <SEP> Hz,
<tb> bei <SEP> 1000C <SEP> max.
<SEP> 150x10-4 <SEP> 20x10-4 <SEP> 24x10-4 <SEP> 17x10-4 <SEP> 45x10-4
<tb> Viskosität
<tb> bei <SEP> 80 C <SEP> 100-200 <SEP> 200 <SEP> 190 <SEP> 175 <SEP> 186
<tb> bei <SEP> 1000C <SEP> - <SEP> 75 <SEP> 64 <SEP> 48 <SEP> 49
<tb> Verlustfaktor
<tb> (1000 <SEP> V, <SEP> 50 <SEP> Hz,
<tb> bei <SEP> IOOOC) <SEP> nach
<tb> Alterung <SEP> (bei
<tb> 100 C <SEP> 24 <SEP> h, <SEP> in
<tb> Gegenwart <SEP> von
<tb> Kupfer-Katalysator) <SEP> max. <SEP> 600x10-4 <SEP> 490x10-4 <SEP> 495x10-4 <SEP> 420x10-4 <SEP> 570x10-4
<tb> Spezifischer
<tb> Widerstand
<tb> Ohmx <SEP> cm, <SEP> bei
<tb> 1000C <SEP> min. <SEP> 1012 <SEP> 3x <SEP> 1012 <SEP> 3x1012 <SEP> 3x1012 <SEP> 2, <SEP> 4x <SEP> 1012 <SEP>
<tb> Verlustfaktor <SEP> bei
<tb> 1000C <SEP> nach <SEP> Alterung <SEP> mit
<tb> 1 <SEP> Gew.-%
<tb> 2, <SEP> 6-Ditert.
<SEP> - <SEP>
<tb> - <SEP> butyl-4-me- <SEP>
<tb> thyl-phenol <SEP> - <SEP> 200x10-4 <SEP> 200x10-4 <SEP> 170x10-4 <SEP> 270x10-4
<tb> Verlustfaktor <SEP> bei
<tb> 1000C <SEP> nach <SEP> Alterung <SEP> mit
<tb> 1 <SEP> Gew. <SEP> -0/0, <SEP>
<tb> 2, <SEP> 4-Dimethyl-
<tb> -butyl-phenol <SEP> - <SEP> 190x10-4 <SEP> 190x10-4 <SEP> 170x10-4 <SEP> 270x10-4
<tb> Verlustfaktor <SEP> bei
<tb> 1000C <SEP> nach <SEP> Alterung <SEP> mit
<tb> 1 <SEP> Gew. <SEP> -%
<tb> Phenyl-ss-
<tb> -naphthylamin <SEP> - <SEP> 220x10-4 <SEP> 220x10-4 <SEP> 200x10-4 <SEP> 300x10-4
<tb>
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