DE963986C - Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Isolieroeles - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Isolieroeles

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DE963986C
DE963986C DES44372A DES0044372A DE963986C DE 963986 C DE963986 C DE 963986C DE S44372 A DES44372 A DE S44372A DE S0044372 A DES0044372 A DE S0044372A DE 963986 C DE963986 C DE 963986C
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Leonard Belchetz
Robert Irving
Charles Norman Thompson
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    • C10G17/02—Refining of hydrocarbon oils in the absence of hydrogen, with acids, acid-forming compounds or acid-containing liquids, e.g. acid sludge with acids or acid-containing liquids, e.g. acid sludge
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Description

Elektrische Isolieröle für beispielsweise Transformatoren, Schaltvorrichtungen und Kondensatoren müssen hoch gereinigt sein, damit sie gegenüber Oxydation beständig sind, und sie müssen auch frei von Verunreinigungen sein, welche zu einer niedrigen elektrischen Durchschlagsspannung oder schlechten dielektrischen Eigenschaften führen können.
Bisher war es nicht möglich, elektrische Isolieröle mit gleichbleibender hoher Qualität und von konstanter Zusammensetzung herzustellen, insbesondere nicht im absatzweisen Betrieb.
Der Prozentsatz an aromatischen Verbindungen in 'einem elektrischen Isolieröl spielt eine wichtige Rolle bezüglich der Wirksamkeit desselben während seiner Anwendung. Es wurde gefunden, daß der Schlammwert und die Neutralisationszahl nach einer Oxydation (vgl. Versuch im Anhang B von British Standard 148; 1951) und die Inhibitorempfindlichkeit (s. den gleichen Versuch oder das von G. H. Beaven, R. Irving und C. N. Thompson, Journal of the Institute of Petroleum, 19.51, 37, S. 25, beschriebene Untersuchungsverfahren) in hohem Maße von der Konzentration der darin vorliegenden aromatischen Verbindungen abhängig ist. Beispielsweise nimmt der Schlammwert zuerst mit wachsender Konzentration der aromatischen Verbindungen stark
709 514/263
zu, durchläuft bei etwa 8 Gewichtsprozent ein Maximum, fällt dann scharf ab und geht bei einer Konzentration von etwa 14 Gewichtsprozent an aromatischen Verbindungen durch ein wohldefiniertes Minimum. Der als Folge der Oxydation vorhandene Säuregrad nimmt gleichfalls mit wachsender Konzentration der aromatischen Verbindungen stark ab, bleibt aber bei Konzentrationen oberhalb 11 Gewichtsprozent bemerkenswert konstant.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht nun eine genaue Kontrolle der Konzentration der aromatischen Verbindungen sowie die Erzielung einer gleichbleibenden hohen Qualität bei der Herstellung elektrischer Isolieröle.
Hierbei wird zunächst in an sich bekannter Weise aus einem Mineralöldestillat mittels Solventextraktion ein aromatischer Extrakt hergestellt, und dieser wird mit einem aromatenarmen Raffinatöl verschnitten, welches aus dem gleichen oder einem anderen Mineralöldestillat stammt als der Aromatenextrakt. Das Raffinatöl wurde vor dem Verschneiden mittels Solventraffination, anschließender Schwefelsäurebehandlung, Neutralisation und Behandlung mit einem festen Adsorptionsmittel sorgfältig gereinigt. Der so hergestellte Verschnittextrakt wird dann nochmals mit Schwefelsäure oder Oleum behandelt, nach Entfernung des gebildeten Säureschlammes neutralisiert und mit einem festen Adsorptionsmittel behandelt. Dieses gereinigte Verschnittöl (B) wird dann mit einem in an sich bekannter Weise aus einem Mineralöldestillat durch Solventraffination, Schwefelsäurebehandlung, Neutralisation und adsorptiver Behandlung gewonnenen Raffinatöl (A) in solchen Mengen vermischt,· daß ein elektrisches Isolieröl mit einem Aromatengehalt zwischen 9 und 18 Gewichtsprozent, vorzugsweise zwischen 11 und 13 Gewichtsprozent, entsteht.
Der mit dem Raffinatöl zu vermischende aromatische Extrakt kann je nach Wunsch vor dem Vermischen mit konzentrierter Schwefelsäure oder Oleum behandelt werden, worauf man den gebildeten Säureschlamm entfernt und anschließend den aromatischen Extrakt mit alkalischem Material neutralisiert und mit einem festen Adsorptionsmittel behandelt. Die Wirksamkeit eines Oxydationsinhibitors in dem Verschnittextrakt (B) ist wesentlich verbessert, und die so hergestellten elektrischen Isolieröle sind sehr viel widerstandsfähiger gegenüber einer Oxydadation als die beschriebenen Raffinatöle (A) selbst. Als Ausgangsmaterial für das erfindungsgemäße Verfahren kommen beispielsweise Destillatöle von naphthenbasischen Rohölen in Frage. Es können dabei Direktdestillate oder höher raffinierte Destillate verwendet werden. Obwohl Destillate aus paraffinischen Rohölen im allgemeinen nicht allein für das erfindungsgemäße Verfahren in Frage kommen, können solche Destillate doch in den verwendeten Ölen vorhegen. Besonders geeignet sind Mineralöldestillate von niedriger Viskosität, vorzugsweise mit einer Viskosität zwischen 40 und 60 Redwood I-Sekunden bei 6o°, beispielsweise Spindelöle.
Die Lösungsmittelextraktion zur Gewinnung des aromatenreichen Extraktes kann mit irgendeinem oder mehreren selektiven Lösungsmitteln für die in dem Destillat vorliegenden aromatischen Verbindüngen durchgeführt werden, beispielsweise flüssigem SO2, einer Mischung von flüssigem SO2 und Benzol, Nitrobenzol, Phenol und Furfurol, wobei jedes beliebige Gewichtsverhältnis von Destillatöl zu selektivem Lösungsmittel angewendet werden kann. ^o
Für die Behandlung des aus der Lösungsmittelextraktion erhaltenen Raffinats sowie des aus Raffinatöl und Aromatengehalt hergestellten Verschnittextraktes kann konzentrierte Schwefelsäure zwischen 90 und 100 Gewichtsprozent und insbesondere mehr als 95 Gewichtsprozent oder Oleum mit einem Gehalt von vorzugsweise zwischen 0 und 30 Gewichtsprozent an freiem SO3 verwendet werden.
Die Menge des aromatischen Extraktes, welche dem Raffinatöl (A) zugesetzt wird, kann in weiten Grenzen schwanken, doch beträgt diese vorzugsweise zwischen 5 und 20 Gewichtsprozent, bezogen auf den entstehenden Verschnittextrakt.
Bei den erwähnten Behandlungsstufen wird die konzentrierte Schwefelsäure oder das Oleum Vorzugsweise in Mengen zwischen 5 und 75 Gewichtsprozent, z. B. zwischen 10 und 25 Gewichtsprozent, bezogen auf den zu behandelnden Kohlenwasserstoff, verwendet, wobei die Berührungszeit vorzugsweise zwischen 5 Sekunden und 1 Stunde hegt. Die Behändlung kann entweder bei Raumtemperatur oder erhöhten Temperaturen, aber vorzugsweise unterhalb 750 durchgeführt werden. Für ein absatzweises Verfahren hat sich eine Temperatur von 25°, für die kontinuierliche Durchführung eine Temperatur von 60° als geeignet erwiesen.
Der bei dieser Behandlung gebildete Schlamm wird durch irgendein geeignetes Verfahren entfernt. Die so erhaltenen Produkte werden anschließend mit einem alkalischen Mittel, beispielsweise einer wäßrigalkoholischen Lösung von kaustischer Soda behandelt, um noch vorhandene Schwefelsäure oder Sulfonsäuren zu neutralisieren, d. h. den pH-Wert in den betreffenden Kohlenwasserstoffen auf einen Wert zwischen 7 bis 9 einzustellen. Das verbrauchte alkalische Mittel wkd anschließend entfernt, und die Erzeugnisse werden vor Behandlung mit einem festen Adsorptionsmittel mit Wasser gewaschen.
Geeignete feste Adsorptionsmittel für das vorhegende Verfahren sind Adsorptionserden und -tone. Auch aktivierte feste Adsorbentien können Verwendung finden. Fullererden, insbesondere die gröberen Sorten, sind ganz besonders geeignet. Auch Bauxit und mit Säure behandelte Tone können verwendet werden. Auch können die verwendeten festen Adsorptionsmittel geringe Mengen an alkalischen Stoffen, beispielsweise Kalk, enthalten. Bei dieser Adsorptionsbehandlung können die bekannten Perkolations- und Kontaktfiltrationsverfahren zur Anwendung kommen. Vorzugsweise werden 1 bis 30 Gewichtsprozent des festen Adsorptionsmittels, bezogen auf das Behandlungsgut, verwendet.
Die einzelnen Arbeitsstufen sind in der schematischen Darstellung noch näher erläutert. An den mit einem Pfeil gekennzeichneten Stellen kann jeweils noch eine besondere Reinigung des aromatenreichen
Extraktes eingeschoben werden, ehe dieser mit dem Raffinatöl zu dem Verschnittextrakt vermischt wird. In Fig. I ist der allgemeinste Fall dargestellt, gemäß welchem sowohl das zur Herstellung des Isolieröles selbst verwendete Raffinatöl wie das zur Herstellung des Verschnittextraktes bestimmte Raffinat und auch der Aromatenextrakt aus verschiedenen Ausgangsdestillaten stammen;
Fig. II betrifft eine vereinfachte Ausführungsform, ίο bei welcher beide Raffinatöle aus der gleichen Quelle stammen, und
Fig. III bezieht sich schließlich auf die Möglichkeit, daß sowohl die Raffinatöle wie der Aromatenextrakt aus dem gleichen Ausgangsmaterial gewonnen sind. Der Anteil der aromatischen Verbindungen in Gewichtsprozent in den erfindungsgemäß hergestellten elektrischen Isolierölen kann durch irgendein bekanntes Standardverfahren bestimmt werden, beispielsweise mittels der Adsorptionsfraktioniertechnik, wie sie in der Zeitschrift Journal of the Institute of Petroleum, 1950, 36, 314, S. 89, beschrieben ist.
Es wurde jedoch gefunden, daß eine praktisch lineare Beziehung zwischen den Refraktipnsindizes der elektrischen Isolieröle und ihrem Prozentgehalt an aromatischen Verbindungen besteht. Diese Beziehung kann bequem zur Kontrolle des Gehaltes solcher Öle an aromatischen Verbindungen während ihrer Herstellung dienen. Beispielsweise kann die Vermischung der Komponenten dieser Öle mittels der Daten kontrolliert werden, welche aus Messungen des Refraktionsindex der zu vermischenden Komponenten und/oder der fertig hergestellten Mischung stammen.
Hierbei können die Beziehungen zwischen dem Gewichtsprozentsatz der aromatischen Verbindungen in verschiedenen Isolierölen bekannter Zusammensetzung und die Refraktionsindizes dieser Öle bei einer bestimmten Temperatur, z. B. 20 oder 50°, graphisch dargestellt werden. Auf diese Weise wurde folgendes gefunden:
Der Gehalt in Gewichtsprozent der aromatischen Verbindungen in dem Isolieröl entspricht der Gleichung: Gewichtsprozent Aromaten = (n%—1,4589) X 1605.
Das Vermischen der Komponenten des herzustellenden Isolieröles wird auf solche Weise durchgeführt, daß der Gehalt der aromatischen Verbindungen in Gewichtsprozent, der mittels der beschriebenen Beziehung aus dem Refraktionsindex bestimmt wird, innerhalb der gewünschten Grenzen gehalten wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann absatzweise oder kontinuierlich durchgeführt werden. Es bietet bezüglich der Anpassungsfähigkeit der einzelnen Verfahrensstufen mannigfache Vorteile. Wenn beispielsweise bei Herstellung einer Mischung mit einer gewünschten Konzentration an Aromaten weniger Verschnittöl (B) als gewöhnlich verwendet wird, kann entsprechend mehr Raffinatöl (A) zu der Endverschnittstufe abgezweigt werden, während weniger Raffinat zur Herstellung des Verschnittöls (B) verwendet wird. In gleicher Weise kann umgekehrt verfahren werden, wenn in der letzten Mischstufe zuwenig Öl der Sorte (B) oder zuviel Raffinatöl (A) vorhanden ist.
Dem erfindungsgemäßen Verfahren schließen sich im allgemeinen Trocknungs- und Filtrierprozesse an, um das hergestellte elektrische Isolieröl sorgfältig zu entwässern und es von verunreinigenden Feststoffen oder Fasern oder sonstigen Teilchen zu befreien.
Dem erfindungsgemäß hergestellten Isolieröl können die verschiedensten üblichen Zusatzstoffe zugesetzt werden, beispielsweise Verbindungen, welche die Oxydation verhindern oder . einer Schlammbildung und/oder Säurebildung entgegenwirken. Sehr geeignet sind hierfür öllösliche Alkylphenole oder Naphthole oder ein Schwefel-, Selen- oder Telluranalogen davon. In dem Phenol können auch mehr als eine Alkylgruppe sowie andere Substituenten, beispielsweise Halogen, Alkoxy-, Alkylamino- und Nitrogruppen, vorliegen. Darüber hinaus können zwei- oder mehrwertige Phenole, wie Catechin, Resorcin, Pyrogallol und Dioxynaphthaline, alkyliert werden.
Gegebenenfalls können auch Mischungen solcher Zusatzstoffe verwendet werden.
Die Zusatzstoffe liegen in den erfindungsgemäß hergestellten Isolierölen im allgemeinen in Mengen von 0,01 bis ι Gewichtsprozent und vorzugsweise von 0,1 bis 0,8 Gewichtsprozent vor.
Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert. Alle Verhältnisse und Prozentsätze beziehen sich dabei auf das Gewicht.
Beispiel 1
Ein einmal destilliertes Mineralöl mit einer Viskosität von 50 Redwood I-Sekunden bei 6o° wurde in einem Edeleanu-Verfahren der Lösungsmittelextraktion unter Verwendung von flüssigem SO2 als selektives Lösungsmittel unterworfen, wobei ein Verhältnis Lösungsmittel zu Mineralöl wie 2:1 verwendet wurde. Die Ausbeute betrug 58,8% an Raffinat und 41,2% an aromatischem Extrakt.
Das so erhaltene Raffinat wurde mit 17% Oleum bei 6o° vermischt, welches 23% freies SO3 enthielt, und der entstehende Schlamm anschließend durch Zentrifugieren entfernt.
Das Raffinat wurde dann 2 Stunden lang mit Luft geblasen und wiederum zur Entfernung des abgesetzten Schlammes zentrifugiert.
Die in dem Raffinat noch vorhandenen Sulfonsäuren und Schwefelsäure wurden dann mit alkoholischer, kaustischer Soda neutralisiert. Die Temperatur der Mischung wurde auf 6o° erhöht und die verbrauchte Lauge durch Zentrifugieren entfernt.
Das so erhaltene Raffinat wurde mit einer geringen Menge kalten Wassers gewaschen, auf 60 bis 65° erhitzt und mittels eines kontinuierlichen Lufttrockners getrocknet.
Das Raffinat wurde anschließend mit 20Z0 einer Adsorptionserde und 0,1% CaO bei 6o° in einem Rührwerk behandelt und dann filtriert. Der Refraktionsindex des so erhaltenen Raffinatöls (A) »4? wurde zu 1,4641 bestimmt, was einem Aromatengehalt von etwa 8,3% entsprach.
Ein Anteil dieses Raffinatöls (A) wurde mit einer Menge des aromatischen Extraktes vermischt, welche XO0I0 der erhaltenen Mischung entsprach.
Zu der so gebildeten Mischung wurden io Gewichtsprozent einer 96°/„igen Schwefelsäure bei einer Temperatur von 550 gegeben, worauf die erhaltene Mischung zentrifugiert und die überschüssige Schwefelsäure entfernt wurde.
Die Mischung wurde dann mit alkoholischer, kaustischer Soda neutralisiert und die verbrauchte Lauge durch Zentrifugieren entfernt. Die Mischung wurde auf die für das Raffinat selbst beschriebene Weise gewaschen und getrocknet. Anschließend wurde die Mischung mit 40/0 einer Adsorptionserde und 0,1% CaO bei 6o° behandelt und filtriert. Der Refraktionsindex dieses Verschnittextraktes w™ wurde zu 1,4693 bestimmt, was einem Aromatengehalt von 16,7% entsprach.
Es sollten zwei verschiedene elektrische Isolieröle mit einem Aromatengehalt von 10,6 bzw. 11,6 °/0 hergestellt werden. Zu zwei getrennten Anteilen des Raffinatöls (A) wurden entsprechende Mengen des Verschnittextraktes (B) gegeben, bis der Refraktionsindex wf der fertigen Mischungen die Werte 1,4655 bzw. 1,4661 annahm.
Die so hergestellten elektrisch isolierenden Öle enthielten 10,6 bzw. 11,6 % an aromatischen Bestandteilen.
Beispiel 2 3°
Ein einmal destilliertes Lagunillas-Mineralöl mit einer Viskosität von 50 Redwood I-Sekunden bei 60° wurde der Lösungsmittelextraktion unter Verwendung von flüssigem SO2 als selektives Lösungsmittel für die aromatischen Bestandteile unterworfen, wobei ein Lösungsmittel-Mineralöl-Verhältnis von 2:1 bei. etwa 50 aufrechterhalten wurde.
Das so gebildete Raffinat wurde mit 17% Oleum bei 6o° vermischt, welches 23% freies SO3 enthielt, und der entstehende Schlamm durch Zentrifugieren entfernt.
Das Raffinat wurde unter den im Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen neutralisiert, gewaschen, getrocknet und mit Adsorptionserde behandelt. Die j 45
Menge der aromatischen Bestandteile in dem erhaltenen Raffmatöl (A) wurde durch Messung des Refraktionsindex zu 8,8% bestimmt..
Ein Direktdestillat aus einem Tia-Juana-Rohöl wurde in der in diesem Beispiel beschriebenen Weise der Lösungsmittelextraktion unterworfen und ergab ein Raffinat und einen aromatischen Extrakt.
Das Raffinatöl (A) wurde mit dem so gebildeten Extrakt vermischt, wobei der Extrakt in Mengen von 10%, bezogen auf die Mischung, zur Anwendung kam. Diese Mischung wurde bei 35 ° mit o,6%iger Schwefelsäure behandelt, wobei die Berührungszeit schätzungsweise 35 Sekunden betrug.
Die Mischung wurde in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise neutralisiert, gewaschen, getrocknet und mit Adsorptionserde behandelt. Der Anteil der aromatischen Bestandteile in dem entstehenden Verschnittextrakt (B) wurde mittels des Refraktionsindex zu 13,6 °/o bestimmt.
Das Vermischen des Raffinatöls (A) und des Verschnittextraktes (B) wurde dann in solcher Weise durchgeführt, daß die fertige Mischung 11,7% an aromatischen Bestandteilen enthielt, was in der beschriebenen Weise durch Messung der Refraktionsindizes kontrolliert wurde.
Bei diesem Beispiel wurde die ganze Folge der Verfahrensstufen als ein kontinuierlicher Prozeß durchgeführt.
Teile des Raffinatöls (A), des Verschnittextraktes (B) und der hergestellten Endmischung wurden nach Oxydation auf ihren Säuregrad geprüft, wobei die Ergebnisse als Milligramm KOH pro Gramm des geprüften elektrischen Isolieröles dargestellt sind, gleichzeitig wurde der Schlammwert festgestellt, wobei die Versuche an diesen elektrischen Isolierölen vor und nach Zugabe einer kleinen Menge eines Oxydationsinhibitors durchgeführt wurden. Als Prüfung für den Säuregrad nach der Oxydation wurde das in Anhang B von British Standard B. S. 148; 1951, beschriebene Verfahren angewendet. 0,3 % von 2, 4-Dimethyl-6-tertiärbutylphenol wurden in jedem Fall als Oxydationsinhibitor zugesetzt.
Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt.
aromatische Ergebnisse des Oxydationstestversuchs ohne Inhibitor Säurezahl mit Inhibitor Säurezahl
Bestandteile Schlammwert mg/KOH/g Schlammwert mg/KOH/g
Gewichtsprozent Gewichts Öl Gewichts Öl
50 öl (B. S. 148:1951) prozent 3,80 prozent 0,00
1,19 1,32 0,003 0.33
8,8 0,71 1.33 0,10 0,00
13.6 0,76 0,003
55 Raffinatöl (A) II.7
Verschnittextrakt (B)
Endmischung
Aus. den angegebenen Resultaten zeigt sich, daß die Wirksamkeit des Inhibitors bei dem Verschnittextrakt (B) wesentlich durch das Verschneiden verbessert worden ist.

Claims (6)

  1. Patentansprüche:
    i. Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Isolieröles, dadurch gekennzeichnet, daß ein in
    bekannter Weise aus Mineralöldestillaten mittels Solventextraktion erhaltener aromatenreicher Extrakt mit einem aromatenarmen Raffmatöl verschnitten wird, welches aus dem gleichen oder einem anderen Mineralöldestillat durch Solventraffination und anschließende Schwefelsäurebehandlung, Neutralisation sowie Behandlung mit einem festen Adsorptionsmittel gewonnen wurde, und daß dieser Verschnittextrakt anschließend nochmals mit Schwefelsäure oder Oleum behandelt, nach Entfernung des Säureschlammes neutralisiert und mit einem festen Adsorptionsmittel behandelt wird, worauf man ihn einem in bekannter Weise aus einem Mineralöldestillat durch Solventraffination, Schwefelsäurebehandlung, Neutralisation und adsorptive Behandlung gewonnenen Raffmatöl in solchen Mengen zusetzt, daß das Endprodukt einen Aromatengehalt zwischen g und i8 Gewichtsprozent, vorzugsweise zwischen ii und 13 Gewichtsprozent, aufweist.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der aromatenreiche Extrakt vor Herstellung des Verschnittextraktes gleichfalls einer Schwefelsäurebehandlung mit anschließender Neutralisation und adsorptiver Behandlung unterworfenwird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das oder die Mineralöldestillate Spindelöle sind.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das oder die Mineralöle eine Viskosität zwischen 40 und 60 Redwood I-Sekunden bei 60° aufweisen.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung des Ver-Schnittextraktes einem Raffinatöl 5 bis 20% des aromatenreichen Extraktes, bezogen auf die entstehende Mischung, zugesetzt werden.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß dem fertigen Isolieröl außerdem 0,1 bis 0,8 Gewichtsprozent eines Oxydationsinhibitors zugesetzt werden.
    Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
    ©609707/334.11.56 (709 514/263 5.57)
DES44372A 1954-06-17 1955-06-16 Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Isolieroeles Expired DE963986C (de)

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